Giáo trình thực hành - Phân tích địng lượng Hệ CĐ và ĐH

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4 KHOA HOÁ GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004 Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 334 MỤC LỤC Nội dung Trang Mục lục 334 Môn học: Thư ïc hành Phân tích đònh lư ợng 335 Nội dung thư ïc tập 336 Chư ơng 1: Phư ơng pháp phân tích thể tích 337 Phần 1: Phư ơng pháp axit – bazơ 337 Bài 1: Pha chế các dung dòch 337 Bài 2: Đònh lư ợng axit mạnh - baz mạnh 340 Bài 3: Đònh lư ợng đơn axit yếu-baz mạnh đònh lư ợng đơn acid mạnh-baz yếu .343 Bài 4: Đònh lư ợng đa acid và hỗn hợp acid 345 Bài 5: Đònh lư ợng đa baz và hỗn hợp baz 347 Bài 6: Đònh lư ợng muối 350 Phần 2: Phư ơng pháp oxi hóa – khư û 352 Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat đònh lư ợng Fe 2+ , H 2 O 2 và NO 2 - 352 Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat đònh lư ợng Fe 3+ , Cr 6+ 354 Bài 9: Phư ơng pháp Iod đònh lư ợng vitamin C, SO 3 2- 356 Bài 10: Phư ơng pháp Iod - Cromat đònh lư ợng H 2 O 2 , Cu 2+ , Pb 2+ 358 Phần 3: Phư ơng pháp chuẩn độ phư ùc chất 360 Bài 11: Đònh lư ợng Ca 2+ - Mg 2+ 360 Bài 12: Đònh lư ợng Zn 2+ , Fe 3+ , Al 3+ và hỗn hợp Al 3+ + Fe 3+ 362 Bài 13: Đònh lư ợng hỗn hợp Mg 2+ + Zn 2+ và hỗn hợp Mg 2+ + Ca 2+ + Fe 3+ + Al 3+ .365 Bài 14: Đònh lư ợng Ba 2+ và SO 4 2  368 Phần 4: Phư ơng pháp chuẩn độ kết tủa 370 Bài 15: Phư ơng pháp Mohr và Volhard đònh lư ợng ion Clo 370 Chư ơng 2: Phư ơng pháp phân tích khối lư ợng 372 Bài 16: Xác đònh SO 4 2  (hoặc Ba 2+ ) 372 Bài 17: Xác đònh Fe 3+ 373 Bài 18: Xác đònh Mg 2+ 374 Bài 19: Xác đònh Photphat 375 Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 335 MÔN HỌC: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG 1. Mã môn học: 056HO220 2. Số đơn vò học trình: 3 3. Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối cơ sở ngành. 4. Phân bố thời gian: thư ïc hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài) 5. Điều kiện tiên quyết: học xong Cơ sở lý thuyết Hóa phân tích 6. Mô tả vắn tắt nội dung môn học: thư ïc hành một số thao tác phân tích đònh lư ợng các ion và một số hợp chất thông dụng 7. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ. Thi và kiểm tra giư õa học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD và ĐT. 8. Tài liệu học tập: Giáo trình lý thuyết, giáo trình thư ïc hành, các sách tham khảo. 9. Tài liệu tham khảo: [1]. Nguyễn Thạc Cát, Tư ø Vọng Nghi, Đào Hư õu Vinh - Cơ sở lý thuyết hóa học phân tích - Xuất bản lần 2, Hà Nội 1985 [2]. Lâm Ngọc Thụ- Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích - Huế 3/ 2002 [3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4]. Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I. Lý thuyết cơ sở- NXB Giáo Dục - 1991 [5]. Lê Xuân Mai, Nguyễn Thò Bạch Tuyết - Giáo trình Phân tích đònh lư ợng - NXB Đại học Quốc Gia Tp. HCM, 2000 [6]. Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 2002 [7]. Tư ø Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hà nội, 2000 10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên: - Nắm đư ợc nội dung môn học, kiểm tra thư ờng xuyên trong các buổi thư ïc hành. - Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập. 11. Thang điểm thi: 10/10 12. Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên nắm vư õng các thao tác thư ïc hành, hiểu và vận dụng đúng các nguyên tắc phân tích đònh lư ợng đã học trong phần lý thuyết như : phư ơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ oxy hóa khư û, chuẩn độ tạo phư ùc, chuẩn độ tạo tủa và phư ơng pháp phân tích khối lư ợng. 13. Nội dung môn học: Chư ơng 1: Đònh lư ợng thể tích Chư ơng 2: Đònh lư ợng khối lư ợng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 336 NỘI DUNG THỰC TẬP Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thư ïc hành - Hệ Cao đẳng: Thư ïc hành tư ø bài 2 đến bài 19. - Hệ trung cấp: Thư ïc hành bài 1, 3 đến bài 19. Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 337 CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH Phần 1: PHƯƠNG PHÁP AXIT – BAZƠ Bài 1: PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH I. KỸ THUẬT PHA CHẾ HOÁ CHẤT: 1. Bài tính mẫu: Cần pha V(lít) dung dòch A nồng độ C M . Tính khối lư ợng rắn (A) và lư ợng nư ớc cần lấy. Số mol của A có trong dung dòch = V.C M (mol). Nên khối lư ợng A có trong dung dòch = V.C M .M A (g): là khối lư ợng cần cân Giả sư û xem sư ï pha trộn giư õa (A) và H 2 O không có sư ï thay đổi về nhiệt lư ợng hay về tính chất của các chất, tư ùc nói cách khác, trong sư ï pha trộn này thể tích của chất rắn (A) không ảnh hư ởng đến thể tích chung của dung dòch. Bài này giới thiệu một phư ơng pháp pha đúng nồng độ đã đònh sẵn của một dung dòch mà không cần cân chính xác. Để khắc phục việc khó cân đư ợc chính xác giá trò số cân V.C M .M A (g), mà chỉ cần cân gần chính xác (bằng cân phân tích với lư ợng cân) là V.C M . M A  m (g) (với m là giá trò sai số trong khi cân so với lư ợng cân yêu cầu) cho vào beaker. Nên cần dư một ít so với lư ợng cần cân: V.C M . M A + m (g) Thêm V(lít) H 2 O vào cốc, thì nồng độ dung dòch có trong cốc sẽ là : C 1 M = V m .M ].M[V.C A AM  = V m .M C A M   (mol/lít) Rõ ràng giá trò này sai biệt với nồng độ cần pha là C M một lư ợng V m .M A   . Nói cách khác dung dòch vư øa pha xong có nồng độ "đậm" hơn nồng độ dung dòch cần pha. Để có đư ợc nồng độ cần pha thì phải pha loãng đi bằng 1 một lư ợng H 2 O có thể tích là: p dụng quy tắc đư ờng chéo: OH V V 2 = CC C  1  C CC VV OH   1 . 2 = C m .M A  C M 1 - C M C M V dung dòch A có C M 1 V' dung dòch H 2 O có O M C M Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 338 2. Kỹ thuật pha : - Cân [V.C M . M A  m] lư ợng rắn (A) trong một cốc khô sạch. - Cho vào cốc một lư ợng H 2 O là V + C m .M A  (lít) - Hút ra lại lư ợng thể tích dung dòch là V (lít) thì dung dòch A sẽ có nồng độ là C M Thí nghiệm 1: Pha chế dung dòch H 2 C 2 O 4 0.1N Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H 2 C 2 O 4 .2H 2 O, có % đư ợc ghi trên bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, để pha đư ợc 100ml dung dòch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô và có nhiệt độ cân bằng với phòng cân, sau khi cân, thêm nư ớc cất đã loại CO 2 (nư ớc cất đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 3040ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rư ûa đũa và đònh mư ùc tới vạch, đậy nắp bình đònh mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹ chư ùc không xốc mạnh bình. Thí nghiệm 2: Pha chế dung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO 2 môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trò chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng. Nói cách khác, không thể pha một dung dòch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha đư ợc dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trư ớc. Để dễ dàng trong việc hiệu chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải cân thật nhanh. Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOH rắn trong cân kỷ thuật. Rồi hòa tan NaOH trong cốc cân bằng 50ml nư ớc, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dòch axit. Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N để pha thành 1 lít dung dòch NaOH 0,1N Thí nghiệm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khác với hai dung dòch trên, dung dòch HCl đư ợc pha tư ø HCl đậm đặc, cần tính thể tích HCl đậm đặc cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó chuẩn bò sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất. Lấy pipét hút chính xác thể tích đã tính, nhanh chóng nhùng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bò, sau đó thả tư ø tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đó chuyển vào đònh mư ùc như phần trên. Hoặc có thể dùng ống chuẩn HCl 0,1N để pha thành 1 lít dung dòch HCl 0,1N II.PHA CHẾ MỘT SỐ DUNG DỊCH: Các dung dòch dư ới đây là như õng ví dụ mẫu cho một cách pha tư ơng ư ùng nhằm tạo một số dung dòch hay chuyên dùng. Mỗi dung dòch chư ùa khoảng 50mg ion/ml. Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 339 1. Dung dòch chứa khoảng 50mg cation/mL - Hg 2 2+ : Hg 2 (NO 3 ) 2 .2H 2 O 70g/l, thêm 2 giọt HNO 3 đặc. - Ag + : AgNO 3 20g/l, thêm 2 giọt HNO 3 đặc, đư ïng trong lọ thủy tinh màu. - Pb 2+ : Pb(NO 3 ) 2 80g/l, thêm 2 giọt HNO 3 đặc. - Hg 2+ : Hg(NO 3 ) 2 .1/2H 2 O 85g/l, thêm 2 giọt HNO 3 đặc - Fe 3+ : Fe(NO 3 ) 3 .H 2 O 32g/l, pha trong NO 3  0.1M FeCl 3 .6H 2 O 240g/, pha trong HCl 0.1M - Fe 2+ : FeSO 4 .7H 2 O 248g/l, pha trong H 2 SO 4 0.1M - Bi 3+ : Bi(NO 3 ) 3 .5H 2 O 115g/, pha trong HNO 3 0.1M - Al 3+ : Al(NO 3 ) 3 .9H 2 O 695g/l, pha trong HNO 3 0.1M - Cr 3+ : Cr(NO 3 ) 3 .9H 2 O 385g/l, pha trong HNO 3 0.1M - Sn 4+ : SnCl 4 .5H 2 O 145g/l, pha trong HNO 3 0.1M - Sb 2+ : SbCl 3 95g/l, pha trong HCl (1:1) - Ba 2+ : Ba(NO 3 ) 2 95g/l BaCl 2 90g/l - Sr 2+ : Sr(NO 3 ) 2 .4H 2 O 160g/l - Ca 2+ : Ca(NO 3 ) 2 .4H 2 O 160g/l CaCl 2 .6H 2 O 261g/l - Mg 2+ : Mg(NO 3 ) 2 .6H 2 O 530g/l - Mn 2+ : Mn(NO 3 ) 2 .6H 2 O 260g/l MnCl 2 .4H 2 O 180g/l MnSO 4 .7H 2 O 252g/l - Cu 2+ : Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O 190g/l, pha trong HNO 3 0.1M - Co 2+ : Co(NO 3 ) 2 .6H 2 O 246g/l, pha trong HNO 3 0.1M - Ni 2+ : Ni(NO 3 ) 2 .6H 2 O 248g/l, pha trong HNO 3 0.1M - Cd 2+ : Cd(NO 3 ) 2 .4H 2 O 137g/l, pha trong HNO 3 0.1M - Zn 2+ : Zn(NO 3 ) 2 .6H 2 O 230g/l 2. Dung dòch chứa khoảng 50mg anion/mL - SO 4 2 : Na 2 SO 4 .10H 2 O 167.5g/l - SO 3 2 : Na 2 SO 3 .7H 2 O 157.6g/l - S 2 O 3 2 : Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O 111g/l - CO 3 2 : Na 2 CO 3 88.5g/l - PO 4 3 : Na 2 HPO 4 49g/l - SiO 3 2 : Na 2 SiO 3 61g/l Na 2 SiO 3 .5H 2 O 136g/l - Cl  : NaCl 86.6g/l - S 2 : Na 2 S.H 2 O 376g/l - NO 3  : NaNO 3 68.5g/l - CH 3 COO  : NaCH 3 COO.3H 2 O 115g/l Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 340 Bài 2: ĐỊNH LƯNG AXIT MẠNH - BAZ MẠNH I. CHUẨN BỊ: - Chuẩn bò các dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N - Dung dòch H 2 C 2 O 4 0,1N - Dung dòch HCl 0,1N - Dung dòch Na 2 B 4 O 7 0,1N - Các chỉ thò: phenolphtalein, MO, MR 1. Pha chế dung dòch H 2 C 2 O 4 0.1N: Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H 2 C 2 O 4 .2H 2 O, có p% (độ tinh khiết) đư ợc ghi trên bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, chẳng hạn, để pha đư ợc 100ml dung dòch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô và có nhiệt độ cân bằng với phòng cân. Sau khi cân, thêm nư ớc cất đã loại CO 2 (nư ớc cất đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 3040ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rư ûa đũa và đònh mư ùc tới vạch, đậy nắp bình đònh mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹ chư ù không xốc mạnh bình. Chú ý: Các dung dòch đư ợc sư û dụng trong quá trình phân tích đònh lư ợng tại Giáo trình này đều đư ợc tính theo nồng độ C N  0,05 - 0,1 N. Ở đây chỉ trình bày cách pha chung đối với các chất dễ hòa tan trong nư ớc và quá trình hòa tan tỏa hay thu nhiệt không đáng kể. Cách pha với các chất khác cũng với kỹ thuật tư ơng tư ï, chỉ khác ở lư ợng cân và thể tích bình đònh mư ùc, không nên pha trư ïc tiếp trên bình đònh mư ùc. Các dung dòch gốc phải đư ợc pha hết sư ùc cẩn thận và chính xác vì nó quyết đònh đến độ đúng của phép đònh lư ợng. 2. Pha chế dung dòch NaOH 0.1N: Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO 2 môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trò chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng. Nói cách khác, không thể pha một dung dòch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha đư ợc dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trư ớc. Để dễ dàng trong việc hiệu chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải cân thật nhanh. Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng 0,4(g) NaOH rắn bằng cân kỹ thuật. Rồi hòa tan NaOH trong cốc bằng 50ml nư ớc, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dòch axit trên. Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N pha thành 1 lít. Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 341 3. Pha dung dòch HCl 0,1N: Khác với hai dung dòch trên đư ợc pha tư ø các chất rắn, dung dòch HCl đư ợc pha tư ø HCl đđ, cần tính thể tích HCl đđ cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó chuẩn bò sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất. Lấy pipét hút chính xác thể tích đã tính, nhanh chóng nhúng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bò, sau đó thả tư ø tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đó chuyển vào đònh mư ùc như phần trên. Hoặc nên pha tư ø ống chuẩn HCl 0,1N thành 1 lít dung dòch. II. ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH NAOH: Thí nghiệm 1: - Hút chính xác 5 ml dung dòch H 2 C 2 O 4 0,1N cho vào erlen, làm 3 mẫu. - Thêm vào mỗi mẫu khoảng 30 ml nư ớc cất + 3 giọt phenolphtalein, lắc nhẹ. - Nạp dung dòch NaOH (là dung dòch NaOH đã đư ợc pha tư ø NaOH rắn ở trên) lên buret 25 ml. Tư ø buret, nhỏ tư øng giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dòch chuyển tư ø không màu sang hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn. Cũng làm tư ơng tư ï vơi 2 erlen còn lại. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NaOH Câu hỏi: 1. Tại sao phải thêm 30ml nư ớc cất vào dung dòch acid khi tiến hành chuẩn độ H 2 C 2 O 4 0,1 N bằng NaOH? 2. Khi thêm nư ớc cất vào dung dòch acid thì nồng độ của acid và thể tích NaOH chuẩn độ có thay đổi gì không? 3. Hãy tính khoảng nồng độ dung dòch NaOH trong 3 thí nghiệm trên với độ tin cậy 95%? Thí nghiệm 2: - Hút 10 ml dung dòch mẫu NaOH + 30 ml nư ớc cất +3 giọt pp cho vào erlen, làm 3 mẫu - Đem chuẩn độ bằng dung dòch HCl 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu hồng tím sang không màu. Ghi thể tích axit HCl 0,1N tiêu tốn. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NaOH. Câu hỏi: 1. Giải thích sư ï khác biệt về giá trò của nồng độdung dòch NaOH trong 2 thí nghiệm trên? 2. Khi thêm nư ớc cất vào dung dòch NaOH thì kết quả chuẩn độ có thay đổi gì không? III. ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH HCl: Thí nghiệm 1: - Hút 10 ml HCl vư øa pha tư ø dung dòch HCl đậm đặc trên, vào erlen + 30 ml nư ơ ùc cất với 3 giọt phenolphtalein, cũng làm 3 mẫu. Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 342 - Cho dung dòch NaOH C N vư øa xác đònh ở trên, vào buret: nhỏ tư ø tư ø dung dòch NaOH xuống erlen có chư ùa mẫu cho đến khi dung dòch chuyển tư ø không màu sang màu hồng nhạt. Ghi thể tích NaOH đã nhỏ xuống. - Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch HCl. Thí nghiệm 2: Lặp lại thí nghiệm 1 với chỉ thò MR, so sánh với trư ờng hợp hiệu chỉnh bằng chỉ thò phenolphtalein. Thí nghiệm 3: Lặp lại thí nghiệm 1 với chỉ thò MO, so sánh với trư ờng hợp hiệu chỉnh bằng phenolphtalein. Thí nghiệm 4: - Hút 10 ml Na 2 B 4 O 7 0,1N vào erlen + 20 ml nư ớc cất với 3 giọt MR . - Nạp dung dòch HCl vư øa xác đònh C N trên, vào buret. Tư ø buret nhỏ dung dòch HCl xuống erlen có chư ùa mẫu cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu vàng chanh sang màu hồng tía .Ghi thể tích HCl tiêu tốn . - Tư ø thể tích HCl, tính chính xác lại nồng độ của HCl và so sánh với trư ờng hợp hiệu chỉnh bằng dung dòch NaOH. Câu hỏi : 1. Hãy tính khoảng nồng độ dung dòch HCl trong 4 thí nghiệm trên với độ tin cậy 95% 2. Vì sao ở thí nghiệm 4 không thể đổi vò trí : trên buret chư ùa Na 2 B 4 O 7 và erlen chư ùa HCl ? Chú ý: Ở bài này chỉ giới thiệu 3 cách pha chế dung dòch và phép hiệu chỉnh chúng. Còn như õng bài sau, phải tư ï pha chế các dung dòch chuẩn, còn dung dòch mẫu là do giáo viên pha tư ø trư ớc giao cho sinh viên. Qua buổi thư ïc hành sinh viên xác đònh nồng độ của dung dòch mẫu và trả lới các câu hỏi để viết báo cáo cho giáo viên. Giáo viên nên thu bài báo cáo sau mỗi buổi thí nghiệmCác kết qủa báo cáo đònh lư ợng, đều đư ợc tính cho độ tin cậy  = 95%. Vì thế giáo viên nên hư ớng dẫn lại cho sinh viên các phần: - Cách cân hoá chất - Cách hiệu chỉnh cân khối lư ợng và thể tích đo - Tính sai số thống kê - Tính sai số cho phép chuẩn độ thể tích Cuối mỗi buổi Thí nghiệm, các sinh viên nộp các lọ mẫu đã đư ợc rư ûa sạch, có dán nhãn số tổ của mình để giáo viên chuẩn bò các mẫu ở buổi thí nghiệm sau. Nồng độ dung dòch cần báo cáo của sinh viên có thể đư ợc gợi ý là: - Với chuẩn độ Acid - baz : CN hay CM - Với chuẩn độ oxy hoá khư û : CN hay CM - Với chuẩn độ tạo phư ùc: CN hay CM - Với chuẩn độ tạo tủa và phép khối lư ợng: C% hay Cppm. Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com [...]...Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Bài 3: ĐỊNH LƯNG ĐƠN AXIT YẾU - BAZ MẠNH ĐỊNH LƯNG ĐƠN ACID MẠNH - BAZ YẾU I CHUẨN BỊ : - Chuẩ bòcá dung dò sau: NaOH 0,1N n c ch Dung dò CH3COOH 0,1N ch Cá chỉ thò Phenolphtalein, MO, MR c : II ĐỊNH LƯNG ACID YẾU - BAZ MẠNH: Thí nghiệm 1: trư - - Dung dò mẫ là ch u... bình chư ù g Ghi thể ch n u a n tích HCl tiê tố (Vpp ) u n 347 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - - Thê tiế tụ 3 giọ MO và mẫ rồ cho tư øg giọ HCl tư ø n buret nhỏ xuốg m p c t o u i n t trê n cho đ n khi dung dò chuyể tư ø u đ cam sang vàg cam ế ch n mà ỏ n Đ đ sô mẫ khoả g 2 - 3 phú ,đ nguộ Rồ tiế tụ chuẩ đ... +3giọ PP o m u n t c t t cho và erlen 4 đ là bình chư ù g (cómà hồ g tím) o ể m n u n 348 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - - - Sau đ tiế hàh chuẩ đ cá mẫ bằg dung dò HCl chuẩ 0,1N cho đ n khi ó n n n ộ c u n ch n ế dung dò chuyể tư ømà hồ g tím đ m sang mà củ bình chư ù g Ghi th tích ch n u n ậ u a n HCl tiê... củ n a t ã n i c p 359 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Phần 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT Bài 11: ĐỊNH LƯNG Ca2+ - Mg2+ I CHUẨN BỊ: - Dung dò đ m pH =10 ch ệ Dung dò chuẩ Mg2+ 0,01M ch n NaOH 2N Dung dò EDTA 0,01M ch Chỉ thò ETOO : II XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH EDTA: - - - Hú 10ml dung dò chuẩ Mg2+ 0,01M... trong qui trình ởdạg H2Ind , EDTA là 2Y n H Giả sư û th tích củ dung dò xá đ nh là a ch c ò 50ml có pH = 2, hã tính cầ thê bao y n m nhiê ml NaOH 2N đ cópH = 12? u ể 361 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Bài 12: ĐỊNH LƯNG Zn2+, Fe3+, Al3+ VÀ HỖN HP Al3++ Fe3+ I CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH CHO BÀI THỰC TẬP: - Dung dò... ò n ộ m n dò chuyể tư ø ch n xanh lụ sang cam tím Ghi thể c tích Zn 2+ tiê tố u n 363 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 3+ 3+ - Tư ø tích đ đ ợ ở3 mẫ , tính nồ g đ củ tư øg dung dò Fe thể o ư c u n ộ a n ch và Al Câu hỏi: 1 2 3 4 Viếđ y đ cá phư ơng trình phả ư ù g trong bàthư ï tậ ? t ầ ủ c n n i c p Giả thích... i c p Vì sao phả đ sô dung dò phâ tích trư ớ khi cho chỉ thòXylenon da cam và? i un i ch n c o 3+ 3+ Thiếlậ côg thư ù tính nồ g đ Al và t p n c n ộ Fe ? 364 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Bài 13: ĐỊNH LƯNG HỖN HP Mg2+ + Zn2+ VÀ HỖN HP Mg2+ + Ca2+ + Fe3+ + Al3+ III CHUẨN BỊ : - Dung dò đ m acetat pH =10 ch ệ... , tích EDTA tiê tố u n Tư ø tích đ đ ợ ở 3 mẫ và 2 thí nghiệ , tính nồ g đ tư øg dung dò Zn 2+ thể o ư c u ở m n ộ n ch và 2+ Mg Câu hỏi: 1 2 3 Viếđ y đ cá phư ơng trình phả ư ù g trong bàthư ï tậ ? t ầ ủ c n n i c p Giả thích vai trò a tư øg hó chấđ sư ûdụg trong bàthư ï tậ ? i củ n a t ã n i c p Đ a ra và ù g minh cá côg thư ù tính? ư chư n c n c 365 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng. .. Ghi thể c tích Zn tiê tố (tiế hàh chuẩ u n n n n đ nó g) ộ n Là mẫ trắg tư ơng tư ï ng thay mẫ bằg nư ớ cấ Ghi thể m u n như u n c t tích Zn 2+ tiê tố u n 3+ 3+ Tư ø tích đ đ ợ ở3 mẫ , tính nồ g đ dung dò Fe và thể o ư c u n ộ ch Al Câu hỏi: 366 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 1 2 3 Viếđ y đ cá phư ơng trình phả... a ra và ù g minh cá côg thư ù tính? ư chư n c n c 367 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Bài 14: ĐỊNH LƯNG Ba2+ VÀ SO42 I CHUẨN BỊ: - Dung dò đ m pH =10 ch ệ Dung dò HCl 1:4 ch BaCl2 0,02N EDTA 0,01M Mg2+ 0,01M - NH4OH 2N H2SO4 0,1N ETOO MO 0,1% II ĐỊNH LƯNG Ba2+: Dung dò mẫ là ch u dung dò BaCl 2 (0,01N - 0,05N) . http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 336 NỘI DUNG THỰC TẬP Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thư ïc hành - Hệ Cao đẳng: Thư ïc hành tư ø bài 2 đến bài 19. - Hệ trung. Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 335 MÔN HỌC: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG 1. Mã môn học: 056HO220 2. Số đơn vò học trình: 3 3. Trình độ. Th - Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích - Huế 3/ 2002 [3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4]. Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I. Lý thuyết cơ s - NXB Giáo Dục -