Sử dụng phương pháp cộng kết và kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử để tách, làm giàu Cadimi góp phần xác định Cadimi trong đối tượng môi trường

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Chu Thị Thu SỬ DỤNG PHƢƠNG PHÁP CỘNG KẾT VÀ KỸ THUẬT QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỂ TÁCH, LÀM GIÀU CADIMI GÓP PHẦN XÁC ĐỊNH CADIMI TRONG ĐỐI TƢỢNG MÔI TRƢỜNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ NỘI - 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Chu Thị Thu SỬ DỤNG PHƢƠNG PHÁP CỘNG KẾT VÀ KỸ THUẬT QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỂ TÁCH, LÀM GIÀU CADIMI GÓP PHẦN XÁC ĐỊNH CADIMI TRONG ĐỐI TƢỢNG MƠI TRƢỜNG Chun ngành: Hố vơ Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS LÊ NHƢ THANH HÀ NỘI - 2014 Lời cảm ơn Bằng lòng trân trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy PGS.TS LÊ NHƯ THANH giao đề tài, hướng dẫn em tận tình, chu đáo đầy tâm huyết suốt trình nghiên cứu hồn thiện luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo mơn Hố vơ cơ, thầy, giáo khoa Hố học Trường ĐHKHTN- ĐHQGHN tận tình giúp đỡ, động viên tạo điều kiện thuận lợi cho hồn thành luận văn Dù có nhiều cố gắng, song lực hạn chế nên luận văn em chắn tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận ý kiến đóng góp thầy bạn để luận văn hoàn chỉnh Hà nội ngày 14 tháng 11 năm 2014 Học viên: Chu Thị Thu MỤC LỤC TRANG MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tài nguyên nước Việt Nam 1.2 Sự ô nhiễm nguồn nước .2 1.3 Giới thiệu chung Cadimi .2 1.3.1 Tính chất lý, hóa Cadimi 1.3.2 Các hợp chất Cadimi 1.3.3 Vai trò,ứng dụng cadimi 1.3.4 Độc tính Cd 1.3.5 Các nguồn gây ô nhiễm cadimi 1.4 Các phương pháp xác định Cadimi 11 1.4.1 Các phương pháp hoá học 11 1.4.2 Các phương pháp phân tích cơng cụ 12 1.5 Một số phương pháp tách làm giàu lượng vết ion kim loại nặng .18 1.5.1 Phương pháp chiết lỏng- lỏng 18 1.5.2 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 19 1.5.3 Phương pháp tách làm giàu điện hoá 20 1.5.4 Phương pháp cộng kết 19 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Đối tượng mục tiêu nghiên cứu 22 2.1.1 Đối tượng mục tiêu 22 2.1.2 Phương pháp ứng dụng để nghiên cứu 22 2.1.3 Các nội dung nghiên cứu 22 2.2 Dụng cụ máy móc .23 2.3 Hóa chất sử dụng 24 2.4 Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS) .26 2.4.1 Nguyên tắc phương pháp 24 2.4.2 Hệ trang bị phép đo 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu phép đo phổ F-AAS 27 3.1.1 Khảo sát điều kiện đo phổ: 27 3.1.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu 28 3.1.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng khác 30 3.1.3.1 Ảnh hưởng nồng độ axit loại axit dung dịch mẫu 30 3.1.3.2 Ảnh hưởng muối 31 3.1.4.Phương pháp đường chuẩn phép đo F – AAS 33 3.1.4.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính 33 3.1.4.2 Xây dựng đường chuẩn cadimi 34 3.2 Khảo sát điều kiện tách,làm giàu cadimi thuốc thử Ni-DDTC 35 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 36 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng thể tích thuốc thử DDTC 2% 37 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng thể tích Niken đồng kết tủa 38 3.2.4 Khảo sát khả hòa tan kết tủa 39 3.2.5 Ảnh hưởng số ion kim loại đến hiệu suất thu hồi Cd 2+ 41 3.2.6 Ảnh hưởng số anion đến hiệu suất thu hồi Cd 2+ 47 3.3 Phân tích mẫu giả .48 3.4 Phân tích mẫu thực 50 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 PHỤ LỤC 61 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1: Một số số vật lí quan trọng cadimi ………………………… Bảng 3.1: Độ nhạy ứng với bước song Cd…………………… ………… 27 Bảng 3.2: Ảnh hưởng chiều cao đèn NTH (HCL) đến phép đo phổ F-AAS 29 Bảng 3.3: Ảnh hưởng tốc độ khí cháy đến phép đo phổ F-AAS 30 Bảng 3.4: Ảnh hưởng số loại axit đến tín hiệu phổ F-AAS……… … 31 Bảng 3.5: Ảnh hưởng CH3COONa đến tín hiệu phổ F-AAS………… 32 Bảng 3.6: Ảnh hưởng CH3COONH4 đến tín hiệu phổ F-AAS……… …32 Bảng 3.7: Tổng kết điều kiện đo phổ xác định cadimi……………… …… 33 Bảng 3.8: Khoảng tuyến tính cadimi……………………………… …………….34 Bảng 3.9: Ảnh hưởng pH tới hiệu suất thu hồi cadimi ………… ……… 36 Bảng 3.10 : Ảnh hưởng thể tích thuốc thử DDTC 2%… .………………37 Bảng 3.11 : Ảnh hưởng thể tích Niken… ……………… .38 Bảng 3.12: Ảnh hưởng nồng đô HNO dung mơi hịa tan kết tủa … 40 Bảng 3.13: Ảnh hưởng thể tích dung dịch axit đến hiệu suất thu hồi Cd… 40 Bảng 3.14:Ảnh hưởng kim loại kiềm, kiềm thổ tới hiệu suất thu hồi cadimi41 Bảng 3.15: Ảnh hưởng Zn2+ tới hiệu suất thu hồi cadim …………….42 Bảng 3.16: Ảnh hưởng Mn2+ tới hiệu suất thu hồi cadimi……… …………43 Bảng 3.17: Ảnh hưởng Cu 2+ tới hiệu suất thu hồi cadimi……… …… 43 Bảng 3.18: Ảnh hưởng Co 2+ tới hiệu suất thu hồi cadimi ……… ………… 44 Bảng 3.19: Ảnh hưởng Fe3+ tới hiệu suất thu hồi cadimi………… ……… 45 Bảng 3.20: Ảnh hưởng Cr3+ tới hiệu suất thu hồi cadimi ………… ……… 46 Bảng 3.21: Ảnh hưởng ion Cl - tới hiệu suất thu hồi cadimi …… ………… 48 Bảng 3.22: Ảnh hưởng PO43- tới hiệu suất thu hồi cadimi ………….48 Bảng 3.23: Nồng độ cation kim loại mẫu giả 49 Bảng 3.24: Hiệu suất thu hồi mẫu giả 49 Bảng 3.25: Các địa điểm lấy mẫu nước Hà Nội .51 Bảng 3.26: Kết xác định hàm lượng cadimi mẫu phân tích 52 DANH MỤC HÌNH Trang Hình 2.1: Sơ đồ cấu tạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 26 Hình 3.1: Đường chuẩn Cd 36 Hình 3.2: Ảnh hưởng pH tới hiệu suất thu hồi Cd 37 Hình 3.3: Ảnh hưởng thể tích thuốc thử DDTC 2% đến hiệu suất thu hồi Cd 37 Hình 3.4: Ảnh hưởng thể tích Ni tới hiệu suất thu hồi Cd 38 Hình 3.5: Ảnh hưởng Zn2+ đến hiệu suất thu hồi Cd 42 Hình 3.6: Ảnh hưởng Mn2+ đến hiệu suất thu hồi Cd 43 Hình 3.7: Ảnh hưởng Cu2+ đến hiệu suất thu hồi Cd 44 Hình 3.8: Ảnh hưởng Co2+ đến hiệu suất thu hồi Cd 45 Hình 3.9: Ảnh hưởng Fe3+ đến hiệu suất thu hồi Cd 46 Hình 3.10: Ảnh hưởng Cr3+ đến hiệu suất thu hồi Cd 47 Hình 3.11: Đồ thị biểu diễn kết phân tích Cd có mẫu nước sơng 52 Hình 3.12: Đồ thị biểu diễn kết phân tích Cd có mẫu nước hồ 53 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic Absorption Phép đo quang phổ hấp Spectrometry thụ nguyên tử DDTC Diethyldithiocacbomatate diethyldithiocacbomat SPE Solid Phase Extraction Chiết pha rắn F- AAS Flame-Atomic Absorption Phép đo quang phổ hấp Spectrometry thụ nguyên tử lửa Graphite furnace Atomic Quang Phổ hấp thụ Absorption spectromety nguyên tử lò đốt Graphit HCL Hollow Cathod Lamps Đèn catôt rỗng Ppm Part per million Một phần triệu GF-AAS MỞ ĐẦU Ngày nay, người ta khẳng định nhiều ngun tố kim loại có vai trị quan trọng thể sống người Tuy nhiên hàm lượng lớn chúng gây độc hại cho thể Sự thiếu hụt hay cân nhiều kim loại vi lượng phận thể gan, tóc, máu, huyết nguyên nhân hay dấu hiệu bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng gây tử vong Thậm chí, số kim loại người ta biết đến tác động độc hại chúng đến thể Kim loại nặng xâm nhập vào thể người chủ yếu thơng qua đường tiêu hóa hơ hấp Tuy nhiên, với mức độ phát triển công nghiệp thị hố, mơi trường sống bị ô nhiễm trầm trọng Các nguồn thải kim loại nặng từ khu công nghiệp vào khơng khí, vào nước, vào đất, vào thực phẩm xâm nhập vào thể người qua đường ăn uống, hít thở dẫn đến nhiễm độc Do việc nghiên cứu phân tích kim loại nặng môi trường sống, thực phẩm tác động chúng tới thể người nhằm đề biện pháp tối ưu bảo vệ chăm sóc sức khoẻ cộng đồng việc vô cần thiết Trong phải kể đến nguồn nước, yếu tố khơng thể thiếu cho sống, đâu có nước có sống Tuy nhiên nhiều nơi, nguồn nước bề mặt, chí nguồn nước ngầm bị ô nhiễm nghiêm trọng, gây ảnh hưởng xấu tới chất lượng nước, ảnh hưởng đến sức khỏe người động vật, làm giảm suất chất lượng trồng Một chất có tác dụng gây nhiễm kim loại nặng có cadimi Hàm lượng cadimi nước nhỏ để phân tích trước hết cần phải làm giàu Vì vậy, mục đích đề tài “Sử dụng phương pháp cộng kết kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử để tách, làm giàu cadimi góp phần xác định cadimi đối tượng môi trường’’ CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tài nguyên nƣớc Việt Nam Việt Nam nước nhiệt đới gió mùa nên có tài nguyên nước dồi so với nước giới, lượng mưa trung bình tương đối cao, khoảng 2000 mm/năm gấp 2,6 lần lượng mưa trung bình vùng lục địa Thế giới Hàng năm, lãnh thổ Việt Nam nhận thêm lưu lượng nước từ nam Trung Quốc Lào với số lượng khoảng 550 km3 Dịng chảy trung bình Việt Nam gấp lần dịng chảy trung bình Thế giới Nguồn tài nguyên nước Việt Nam tương đối phong phú, phân bổ không trải rộng phức tạp theo thời gian, mạch nước ngầm Từ lâu, mạch nước ngầm khai thác phương pháp khác Theo đánh giá tác giả tổng trữ lượng nước mạch thiên nhiên toàn lãnh thổ khoảng xấp xỉ 15% tổng trữ lượng nước mặt 1.2 Sự ô nhiễm nguồn nƣớc [13] Sự ô nhiễm môi trường nước thay đổi thành phần tính chất nước gây ảnh hưởng tới hoạt động sống bình thường người, sinh vật, đến sản xuất công nghiệp, nông nghiệp, thuỷ sản Nguồn gốc gây ô nhiễm nguồn nước tự nhiên nhân tạo: - Sự ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên mưa, tuyết tan, lũ lụt, gió bão,… sản phẩm hoạt động sống sinh vật, kể xác chết chúng - Sự ô nhiễm nhân tạo chủ yếu nguồn nước thải từ vùng dân cư, khu công nghiệp, hoạt động giao thông vận tải, sử dụng thuốc trừ sâu, diệt cỏ phân bón nông nghiệp 1.3 Giới thiệu chung cadimi Trong bảng hệ thống tuần hồn ngun tố hố học, ngun tố cadimi (Cd) nằm số 48, thuộc nhóm IIB, chu kỳ V Nguyên tử Cd có obitan d 10 điền đủ 10 electron Cấu hình electron cadimi (Z=48): [Kr]4d 5s Qua bảng số liệu ta thấy hàm lượng Cu2+bắt dầu tăng lên hiệu suất thu hồi cadimi giảm Cd 100 90 80 70 H(%) 60 50 40 30 20 10 MAU SO Hình 3.7: Ảnh hƣởng Cu2+ đến hiệu suất thu hồi Cd Bảng 3.18: Ảnh hƣởng Co2+ đến hiệu suất thu hồi Cd Mẫu số Cd2+ 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Co2+ 10 50 100 500 98,51 96,37 68,25 49,00 35,18 Ion (ppm) H (%) Cd 44 Cd 100 90 80 70 H (%) 60 50 40 30 20 10 MAU SO Hình 3.8: Ảnh hƣởng Co2+ đến hiệu suất thu hồi Cd b Ảnh hƣởng số kim loại nặng nhóm III Chúng tơi tiến hành khảo sát với qui trình giống hai nhóm kim loại thay đổi nồng độ ion kim loại cần xét ảnh hưởng bảng số liệu * Ảnh hưởng Fe3+ Bảng 3.19: Ảnh hƣởng Fe3+ đến hiệu suất thu hồi Cd Mẫu số Cd2+ 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Fe3+ 10 50 100 500 98,00 97,96 97,35 80,42 67,54 Ion (ppm ) H (%) Cd 45 H (%) Cd 100 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 MAU SO Hình 3.9: Ảnh hƣởng Fe3+ đến hiệu suất thu hồi Cd * Ảnh hưởng Cr3+ Bảng 3.20: Ảnh hƣởng Cr3+ đến hiệu suất thu hồi Cd Mẫu số Cd2+ 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Cr3+ 10 50 100 500 98,85 98,00 80,80 70,25 58,20 Ion (ppm ) H (%) Cd 46 Cd 100 90 80 70 H (%) 60 50 40 30 20 10 MAU SO Hình 3.10: Ảnh hƣởng Cr3+ đến hiệu suất thu hồi Cd Từ kết thu bảng 3.19 3.20 ta thấy nồng độ ion Fe3+ Cr3+ tăng lên làm giảm hiệu suất thu hồi cadimi Qua kết bảng số liệu từ 3.16 đến 3.20 cho thấy hàm lượng ion Zn 2+ , Mn2+, Fe3+, Cr3+, Cu2+, Co2+ với nồng độ tăng lên hiệu suất thu hồi Cd bị giảm Điều giải thích ion kim loại tạo kết tủa với số ion khác có mặt nước dẫn đến cạnh tranh ion tạo phức với thuốc thử DDTC 2% chiếm chỗ ion Cd 2+ làm giảm hiệu suất thu hồi 3.2.6 Ảnh hưởng số anion đến hiệu suất thu hồi Cd 2+ 47 a Ảnh hưởng ClBảng 3.21: Ảnh hƣởng Cl- đến hiệu suất thu hồi Cd Mẫu số 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 10 50 100 98,20 97,86 97,72 98,45 97,50 Ion (ppm) Cd2+ ClH (%) Cd Nhận xét: Anion Cl - với nồng độ khảo sát không ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi cadimi * Ảnh hưởng PO43Bảng 3.22: Ảnh hƣởng PO43- đến hiệu suất thu hồi Cd Mẫu số 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 10 50 100 98,65 98,70 97,85 97,42 97,30 Ion Cd2+ PO43H (%) Cd Nhận xét: Anion PO43- với nồng độ khảo sát không ảnh hưởng hiệu suất thu hồi cadimi 3.3 Phân tích mẫu giả Trong thực tế, mẫu nước chứa nhiều ion kim loại khác Để đánh giá phương pháp tách làm giàu này, tiến hành thử nghiệm mẫu giả có thành phần bảng 3.23 Thêm 2ml thuốc thử DDTC 2%, 3ml niken (1000ppm) điều chỉnh pH dung dịch dung dịch NH3 giấy thị vạn tiến hành hòa tan kết tủa dung dịch HNO 7M/axeton Đo độ hấp thụ quang máy 48 quang phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS Mỗi mẫu lặp lại lần Kết thu bảng 3.24: Pha mẫu giả tích 500ml, thành phần mẫu sau: Bảng 3.23: Nồng độ cation kim loại mẫu giả Cation kim loại Nồng độ (ppm) Cd2+ 0,1 Na+ 100,0 K+ 100,0 Mg2+ 100,0 Ca2+ 100,0 Ni2+ 0,1 Zn2+ 0,1 Mn2+ 0,1 Fe3+ 0,1 Cr3+ 0,1 Bảng 3.24: Hiệu suất thu hồi mẫu giả Nguyên Lƣợng đƣa Lƣợng xác định Hiệu suất thu tố vào (ppm/l) đƣợc (ppm/l) hồi (%) 0,0917 91,7 0,0970 97,0 0,0985 98,5 0,0900 90,0 0,1010 101,1 Cd 0,1 Trung bình (95,66 ± 4,34)% Qua bảng số liệu trên, ta thấy việc sử dụng thuốc thử DDTC 2% với ion Ni2+, để tách làm giàu cadimi nước đạt hiệu suất thu hồi hệ số làm giàu cao, phù hợp để tách làm giàu lượng vết ứng dụng vào việc xác định cadimi có mẫu thực tế 49 3.4 Phân tích mẫu thực Để ứng dụng phương pháp phân tích nghiên cứu vào thực tế, xác định hàm lượng Cd số mẫu nước Hà Nội Quy trình phân tích mẫu sau: * Lấy mẫu: Tiến hành lấy mẫu theo TCVN - Mẫu lấy điểm thải hệ thống kênh, rãnh lấy theo dòng chảy địa điểm khác nhau: 100, 500, 1000m Độ sâu 20÷30 cm mặt nước Mẫu lấy vị trí ( trái, phải, ) kênh, rạch Khuấy trước lấy mẫu nước để gạt bỏ chất học: rác, váng dầu, mỡ… - Lấy mẫu nước thải ngày khô, cách ngày mưa gần khoảng hai ngày trở lên - Mẫu đựng bình chứa polyetylen sẫm màu, dung tích 1,5 lít rửa nước cất tráng axit HNO3 đặc, cho pH= (dùng giấy thị pH xác định) - Đánh số mẫu vị trí khác - Mẫu lọc qua màng lọc cỡ 0,45mm Bình chứa mẫu bảo quản chỗ tối, mát xử lý để phân tích khơng q ba ngày -Với mẫu nước mặt lấy tương tự điểm lấy mẫu lấy thêm mẫu phần đáy * Xử lý mẫu: Mẫu nước phải axit hoá chỗ dung dịch axit HNO3 65% cho pH=2 Sau để lắng, lọc bỏ phần lơ lửng, thu lấy phần nước giấy lọc (500ml) Thêm 3m Ni2+ (1000ppm) 2ml dung dịch DDTC 2%, điều chỉnh đến pH= dung dịch NH3 giấy thị, lọc kết tủa phễu thủy tinh xốp Hòa tan kết tủa ml HNO3 7M axeton Dung dịch thu cô cạn làm bay axeton, định mức đến thể tích 10 ml axit HNO3 2% NH4Ac 1% Xác định Cd thu hồi phương pháp GFAAS 50 * Các địa điểm lấy mẫu Chúng tiến hành lấy mẫu số địa điểm sông hồ thành phố Hà Nội Các địa điểm lấy mẫu thể bảng sau: Bảng 3.25: Các địa điểm lấy mẫu nƣớc Hà Nội TT Ký hiệu Ngã Tư Sở Vị trí lấy mẫu S1 Sông Tô Lịch Cầu Giấy S2 Cầu Diễn Thanh Liệt S3 S4 Sông Nhuệ Cầu Long Biên S5 Sông Hồng Sông Sét Hồ Tây H1 Hồ Giang Võ H2 Hồ Hoàn Kiếm H3 Đại học bách khoa S6 Hàm lượng cadimi nước nhỏ mà máy đo quang phổ hấp thụ ngun tử F-AAS khơng phát Do q trình đo mẫu thực chúng tơi có sử dụng máy đo quang phổ hấp thụ khơng lửa GFAAS Viện Dinh Dưỡng (bộ y tế) kết thu bảng 3.26: 51 Bảng 3.26: Kết xác định hàm lƣợng Cd 2+ số mẫu nƣớc Hà Nội Nồng độ Cd2+ (µg/l) Mẫu S1 1,38 S2 1,42 S3 1,97 S4 1,53 S5 0,98 S6 1,27 H1 0,35 H2 0,47 H3 0,21 Cd 20 NONG DO (µg/l) 15 10 S1 S2 S3 S4 S5 S6 TCVN MAU SO Hình 11: Đồ thị biểu diễn kết phân tích Cd có mẫu nƣớc sơng 52 Cd 10 NONG DO (µg/l) H1 H2 H3 TCVN MAU SO Hình 3.12: Đồ thị biểu diễn kết phân tích Cd có mẫu nƣớc hồ Ta thấy kết hàm lượng cadimi chưa vượt tiêu chuẩn cho phép chứng minh môi trường nước mặt thành phố Hà Nội chưa bị ô nhiễm nhiễm Cd Có kết lượng Cd thải vào mơi trường có tới 90 % hoạt động nhân tạo hoạt động gây nhiễm mơi trường cơng nghệ luyện kim màu, mà Hà Nội khơng có nhà máy luyện kim màu đóng địa bàn, cịn nguồn thải Cd đốt rác, sản xuất phân bón q trình nhiệt độ cao khác Hà Nội khơng bị ảnh hưởng hoạt động Tuy nhiên mẫu nước lấy khu vực sơng Nhuệ có hàm lượng Cd cao nguyên nhân khu vực gần sở thu gom rác thải điện tử làm lượng Cd tăng lên Mặc dù chưa vượt tiêu chuẩn cho phép điểm đáng ý, cần có biện pháp hợp lí để bảo vệ mơi trường 53 KẾT LUẬN Qua q trình nghiên cứu, thực số công việc sau: Đã khảo sát điều kiện tối ưu phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật lửa F-AAS xác định Cd Các điều kiện bao gồm: Vạch đo (nm) 228,8 Khe đo (mm) 0,5 Cường độ đèn HCL (mA) 2,5 Chiều cao đèn NTH (mm) Tốc độ khí Thành phần Khơng khí (l/h) Axetilen (l/h) 469 65 HNO3 (%) NH4Ac (%) Khảo sát yếu tố ảnh hưởng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F- AAS xây dựng đường chuẩn Cd Khảo sát cách đầy đủ điều kiện tối ưu để tách làm giàu Cd 2+ đồng kết tủa với ion Ni 2+có mặt thuốc thử DDTC 2% (1000ppm) với hiệu suất thu hồi cao - pH tối ưu cho trình hấp thụ Cd2+ - Xác định thể tích thuốc thử DDTC 2% thích hợp cho trình tách giàu cadimi ml - Tìm dung dịch axit, dung mơi thể tích hịa tan kết tủa axit HNO3 (7M) với thể tích 1ml/ axeton Khảo sát ảnh hưởng ion kim loại kiềm, kiềm thổ, số ion kim loại nặng anion đến hiệu suất thu hồi Cd Phân tích mẫu giả, đánh giá hiệu suất thu hồi 56 6.Ứng dụng phương pháp cộng kết với điều kiện khảo sát, xác định hàm lượng Cd số mẫu nước vực Hà Nội Kết thu từ đề tài chúng tơi nghiên sử dụng phương pháp cộng kết với thuốc thử DDTC 2% có mặt ion Ni2+ để kết tủa lượng vết Cd 2+ Kết khả quan chúng tơi hi vọng góp phần hữu hiệu việc tách xác định Cd 2+ đối tượng mơi trường góp phần xử lí chúng mơi trường 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt A.P Kreskow (1976), Cơ sở hóa học phân tích-Tập 2, NXBT ĐH THCN Hà Nội, (Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu dịch) Nguyễn Tinh Dung, Hồ Viết Qúy (1991), Các phương pháp phân tích hóa lý, Đại học Sư phạm Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000), Hóa học phân tích phần III-Các phương pháp phân tích định lượng hóa học, NXB Giáo dục Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyên Xuân Trung (1999), Các phương pháp phân tích công cụ-Phần 2, Đại học Khoa học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội Phạm Thị Thu Hà (2006), Luận án thạc sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyên Xuân Trung (2003)-Các phương pháp phân tích cơng cụ-Phần hai-Đại học khoa học Tự Nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử phần II- Đại học Khoa học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử-NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội Phạm Luận (1999), Tài liệu xử lí mẫu, Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội 10 Từ Vọng Nghi (2001), Hóa học phân tích-Cơ sở lý thuyết phương pháp hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội 11 Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận, Một số phương pháp điện hóa đại, Trường Đại học Tổng Hợp Hà Nội 12 Hồng Nhâm (2003), Hóa học vô tập hai-NXB Giáo Dục 13 Lê Văn Khoa(1995), Môi trường ô nhiễm- NXB Giáo dục 58 14 Tạ Thị Thảo (2008), Giáo trình mơn học thống kê hóa học phân tích (statistics for Analytical chemistry), Đại học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội 15 Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố an toàn thực phẩm, NXB Khoa học kỹ thuật 16 Tiêu chuẩn Việt Nam lượng chất lượng môi trường, TCVN 5937-1995 17 GS.TS.Lâm Minh Triết-TS Diệp Ngọc Sương, Các phương pháp phân tích kim loại nước nước thải, Nhà xuất khoa học kỹ Thuật 18 Đặng Kim Chi, Hóa học môi trường, Nhà xuất khoa học kỹ thuật 2001 Tài liệu tiếng Anh 19 Ballantyne.E.E (1984), Heavy metals in natural waters, Springer- Verlag 20.Goku M.Z.L, Akar M, Cevik F, Findik O (2003), Bioacumulation of some heavy metal (Cd, Fe, Zn, Cu) in two Bivalvia Species, Faculy of Fisheries, Cukurova University, Adana, Turkey, 89 – 93 21 H Tel, Y Altas, M S Taner (2004), “ Adsorption characteristics and separation of Cr(III) and Cr(VI) on hydros titanium (IV) oxide”, Journal of Hazardous Materials, 112, pp 225-231 22 Tomoharu Minami, Kousuke Atsumi and Ioichi UEDA (2003), “Determination of cobalt and nickel by Graphite-Funace atomic absorption spectrometry after coprecipitation with Scandium hydroxide”, Analytical Sciences, 19, pp 313-315 23 V Hudnik, S Gomiscek, and B Gorenc, Anal Chim Acta, 1978, 98, 39 24 J Ueda and N Yamazaki, Bull Chem Soc Jpn., 1986, 59, 1845 25 M Hiraide, T Usami, and H Kawaguchi, Anal Sci., 1992, 8, 31 26 Z S Chen, M Hiraide, and H Kawaguchi, Bunseki Kagaku, 1993, 42, 759 27 M Hiraide, Z S Chen, and H Kawaguchi, Anal Sci.,1995, 11, 333 28 M Hiraide, Z S Chen, and H Kawaguchi, Mikrochim Acta, 1997, 127, 119 59 PHỤ LỤC Giới hạn cho phép kim loại Cd theo tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN-5937-1995) Cd Giới hạn cho phép A Nước cấp sinh hoạt Nước bề mặt 0,005 (ppm/l) 0,01 (ppm/l) Nước ngầm Nước thải công nghiệp B 0,02 (ppm/l) 0,01 (ppm/l) 0,01 (ppm/l) A: Nước mặt dùng làm nước cấp sinh hoạt B: Nước dùng cho mục đích khác 60 0,02 (ppm/l) ... HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Chu Thị Thu SỬ DỤNG PHƢƠNG PHÁP CỘNG KẾT VÀ KỸ THUẬT QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỂ TÁCH, LÀM GIÀU CADIMI GÓP PHẦN XÁC ĐỊNH CADIMI TRONG ĐỐI TƢỢNG MƠI TRƢỜNG Chun ngành:... tài ? ?Sử dụng phương pháp cộng kết kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử để tách, làm giàu cadimi góp phần xác định cadimi đối tượng môi trường? ??’ CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tài nguyên nƣớc Việt Nam... cadimi cần lượng nhỏ chúng gây độc cao người động vật Chính vậy, đối tượng mục tiêu luận văn “ Sử dụng phương pháp cộng kết kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử để tách, làm giàu cadimi góp phần