Để ứng dụng phương pháp phân tích đã nghiên cứu ở trên vào thực tế, chúng tôi xác định hàm lượng Cd trong một số mẫu nước tại Hà Nội.
Quy trình phân tích mẫu như sau:
* Lấy mẫu: Tiến hành lấy mẫu theo đúng TCVN
- Mẫu được lấy ở dưới điểm thải ở các hệ thống kênh, rãnh lấy theo dòng chảy ở những địa điểm khác nhau: 100, 500, 1000m. Độ sâu 20÷30 cm dưới mặt nước. Mẫu được lấy đều ở các vị trí ( trái, phải, ở giữa ) trên các kênh, rạch. Khuấy trước khi lấy mẫu nước để gạt bỏ các chất cơ học: rác, váng dầu, mỡ…
- Lấy mẫu nước thải trong các ngày khô, cách ngày mưa gần nhất khoảng hai ngày trở lên.
- Mẫu được đựng trong bình chứa polyetylen sẫm màu, dung tích 1,5 lít được rửa sạch bằng nước cất và tráng bằng axit HNO3 đặc, sao cho pH= 2 (dùng giấy chỉ thị pH xác định).
- Đánh số mẫu tại các vị trí khác nhau.
- Mẫu được lọc qua màng lọc cỡ 0,45mm. Bình chứa mẫu được bảo quản ở chỗ tối, mát và xử lý để phân tích không quá ba ngày.
-Với mẫu nước mặt cũng lấy tương tự nhưng mỗi điểm lấy mẫu chúng tôi lấy thêm mẫu ở phần đáy.
* Xử lý mẫu: Mẫu nước phải được axit hoá tại chỗ bằng dung dịch axit
HNO3 65% sao cho pH=2. Sau khi để lắng, lọc bỏ phần lơ lửng, thu lấy phần nước trong bằng giấy lọc (500ml). Thêm 3m Ni2+ (1000ppm)và 2ml dung dịch DDTC 2%, điều chỉnh đến pH= 9 bằng dung dịch NH3 và giấy chỉ thị, lọc kết tủa trên phễu thủy tinh xốp. Hòa tan kết tủa bằng 1 ml HNO3 7M trong axeton. Dung dịch thu được cô cạn làm bay hơi axeton, định mức đến thể tích 10 ml trong nền axit HNO3 2% và NH4Ac 1%. Xác định Cd thu hồi được bằng phương pháp GF- AAS.
51
* Các địa điểm lấy mẫu.
Chúng tôi tiến hành lấy mẫu tại một số địa điểm của các con sông và hồ chính của thành phố Hà Nội.
Các địa điểm lấy mẫu được thể hiện ở trong bảng sau: Bảng 3.25: Các địa điểm lấy mẫu nƣớc tại Hà Nội
TT Vị trí lấy mẫu Ký hiệu
1 Sông Tô Lịch Ngã Tư Sở S1 Cầu Giấy S2 2 Sông Nhuệ Cầu Diễn S3 Thanh Liệt S4
3 Sông Hồng Cầu Long Biên S5
4 Sông Sét Đại học bách khoa S6
5 Hồ Tây H1
6 Hồ Giang Võ H2
7 Hồ Hoàn Kiếm H3
Hàm lượng cadimi trong nước là rất nhỏ mà máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS có thể không phát hiện được. Do vậy trong quá trình đo mẫu thực chúng tôi có sử dụng máy đo quang phổ hấp thụ không ngọn lửa GF- AAS của Viện Dinh Dưỡng (bộ y tế) kết quả thu được như bảng 3.26:
52
Bảng 3.26: Kết quả xác định hàm lƣợng Cd2+ trong một số mẫu nƣớc tại Hà Nội Mẫu Nồng độ Cd2+ (µg/l) S1 1,38 S2 1,42 S3 1,97 S4 1,53 S5 0,98 S6 1,27 H1 0,35 H2 0,47 H3 0,21 S1 S2 S3 S4 S5 S6 TCVN 0 5 10 15 20 N ON G D O (µg/ l) MAU SO Cd
53 H1 H2 H3 TCVN 0 2 4 6 8 10 N ON G D O (µg/ l) MAU SO Cd
Hình 3.12: Đồ thị biểu diễn kết quả phân tích Cd có trong mẫu nƣớc hồ
Ta thấy kết quả ở trên hàm lượng cadimi chưa vượt quá tiêu chuẩn cho phép chứng minh hầu như môi trường nước mặt thành phố Hà Nội chưa bị ô nhiễm nhiễm Cd. Có kết quả này bởi vì lượng Cd thải vào môi trường có tới 90 % do hoạt động nhân tạo và hoạt động chính gây ô nhiễm môi trường đó là công nghệ luyện kim màu, mà ở Hà Nội không có nhà máy luyện kim màu nào đóng trên địa bàn, còn nguồn thải Cd do đốt rác, sản xuất phân bón và các quá trình nhiệt độ cao khác thì ở Hà Nội cũng không bị ảnh hưởng bởi các hoạt động đó.
Tuy nhiên mẫu nước lấy ở khu vực sông Nhuệ có hàm lượng Cd cao nhất nguyên nhân có thể do khu vực này gần cơ sở thu gom rác thải điện tử làm lượng Cd tăng lên. Mặc dù chưa vượt quá tiêu chuẩn cho phép nhưng đây cũng là một điểm đáng chú ý, cần có biện pháp hợp lí để bảo vệ môi trường.
56
KẾT LUẬN (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Qua quá trình nghiên cứu, chúng tôi đã thực hiện được một số công việc như sau:
1. Đã khảo sát được những điều kiện tối ưu của phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa F-AAS xác định Cd. Các điều kiện đó bao gồm:
Vạch đo (nm) 228,8 Khe đo (mm) 0,5 Cường độ đèn HCL (mA) 2,5 Chiều cao đèn NTH (mm) 6 Tốc độ khí Không khí (l/h) 469 Axetilen (l/h) 65 Thành phần nền HNO3 (%) 2 NH4Ac (%) 1
2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F- AAS và xây dựng đường chuẩn Cd.
3. Khảo sát một cách đầy đủ các điều kiện tối ưu để tách và làm giàu Cd2+ đồng kết tủa với ion Ni2+có mặt thuốc thử DDTC 2% (1000ppm) với hiệu suất thu hồi cao.
- pH tối ưu cho quá trình hấp thụ Cd2+ là 9.
- Xác định được thể tích thuốc thử DDTC 2% thích hợp cho quá trình tách và giàu cadimi là 2 ml.
- Tìm được dung dịch axit, dung môi cũng như thể tích hòa tan kết tủa của axit HNO3 (7M) với thể tích 1ml/ axeton
4. Khảo sát ảnh hưởng của các ion kim loại kiềm, kiềm thổ, một số ion kim loại nặng và anion đến hiệu suất thu hồi Cd.
57
6.Ứng dụng của phương pháp cộng kết với các điều kiện đã khảo sát, chúng tôi đã xác định hàm lượng Cd trong một số mẫu nước tại vực Hà Nội.
Kết quả thu được từ đề tài chúng tôi nghiên chỉ ra rằng có thể sử dụng phương pháp cộng kết với thuốc thử DDTC 2% và sự có mặt của ion Ni2+để kết tủa lượng vết Cd 2+. Kết quả rất khả quan và chúng tôi hi vọng sẽ góp phần hữu hiệu trong việc tách và xác định Cd2+trong đối tượng môi trường cũng như góp phần xử lí chúng trong môi trường.
58
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt
1. A.P Kreskow (1976), Cơ sở hóa học phân tích-Tập 2, NXBT ĐH và THCN Hà Nội, (Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu dịch).
2. Nguyễn Tinh Dung, Hồ Viết Qúy (1991), Các phương pháp phân tích hóa lý,
Đại học Sư phạm Hà Nội.
3. Nguyễn Tinh Dung (2000), Hóa học phân tích phần III-Các phương pháp phân
tích định lượng hóa học, NXB Giáo dục.
4. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyên Xuân Trung (1999),
Các phương pháp phân tích công cụ-Phần 2, Đại học Khoa học Tự Nhiên-Đại
học Quốc Gia Hà Nội.
5. Phạm Thị Thu Hà (2006), Luận án thạc sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội.
6. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyên Xuân Trung (2003)-Các
phương pháp phân tích công cụ-Phần hai-Đại học khoa học Tự Nhiên- Đại học
Quốc Gia Hà Nội.
7. Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ phát xạ và hấp
thụ nguyên tử phần II- Đại học Khoa học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội.
8. Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử-NXB Đại
học Quốc Gia Hà Nội. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
9. Phạm Luận (1999), Tài liệu xử lí mẫu, Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội.
10. Từ Vọng Nghi (2001), Hóa học phân tích-Cơ sở lý thuyết các phương pháp hóa
học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.
11. Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận, Một số phương pháp hiện điện hóa hiện đại, Trường Đại học Tổng Hợp Hà Nội.
12. Hoàng Nhâm (2003), Hóa học vô cơ tập hai-NXB Giáo Dục. 13. Lê Văn Khoa(1995), Môi trường và ô nhiễm- NXB Giáo dục
59
14. Tạ Thị Thảo (2008), Giáo trình môn học thống kê trong hóa học phân tích
(statistics for Analytical chemistry), Đại học Tự Nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội.
15. Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố và an toàn thực phẩm, NXB Khoa học và kỹ thuật 16. Tiêu chuẩn Việt Nam về lượng chất lượng môi trường, TCVN 5937-1995. 17. GS.TS.Lâm Minh Triết-TS Diệp Ngọc Sương, Các phương pháp phân tích kim
loại trong nước và nước thải, Nhà xuất bản khoa học kỹ Thuật.
18. Đặng Kim Chi, Hóa học môi trường, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật 2001
Tài liệu tiếng Anh
19. Ballantyne.E.E (1984), Heavy metals in natural waters, Springer- Verlag
20.Goku M.Z.L, Akar M, Cevik F, Findik O. (2003), Bioacumulation of some
heavy metal (Cd, Fe, Zn, Cu) in two Bivalvia Species, Faculy of Fisheries,
Cukurova University, Adana, Turkey, 89 – 93
21.H. Tel, Y. Altas, M. S. Taner (2004), “ Adsorption characteristics and separation
of Cr(III) and Cr(VI) on hydros titanium (IV) oxide”, Journal of Hazardous Materials, 112, pp. 225-231
22. Tomoharu Minami, Kousuke Atsumi and Ioichi UEDA (2003), “Determination of cobalt and nickel by Graphite-Funace atomic absorption spectrometry after coprecipitation with Scandium hydroxide”, Analytical Sciences, 19, pp. 313-315. 23. V. Hudnik, S. Gomiscek, and B. Gorenc, Anal. Chim. Acta, 1978, 98, 39. 24. J. Ueda and N. Yamazaki, Bull. Chem. Soc. Jpn., 1986, 59, 1845.
25. M. Hiraide, T. Usami, and H. Kawaguchi, Anal. Sci., 1992,8, 31.
26. Z. S. Chen, M. Hiraide, and H. Kawaguchi, Bunseki Kagaku, 1993, 42, 759. 27. M. Hiraide, Z. S. Chen, and H. Kawaguchi, Anal. Sci.,1995, 11, 333.
60
PHỤ LỤC
Giới hạn cho phép các kim loại Cd theo tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN-5937-1995)
Giới hạn cho phép
Cd
A B
Nước cấp sinh hoạt 0,005 (ppm/l)
Nước bề mặt 0,01 (ppm/l) 0,02 (ppm/l)
Nước ngầm 0,01 (ppm/l) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nước thải công nghiệp 0,01 (ppm/l) 0,02 (ppm/l)
A: Nước mặt có thể dùng làm nước cấp sinh hoạt B: Nước dùng cho các mục đích khác