a. Chiều cao đèn nguyên tử hóa
Nguyên tử hoá mẫu là công việc quan trọng nhất trong phép đo AAS. Bởi vì nó là giai đoạn tạo ra các nguyên tử tự do, là yếu tố quyết định sinh ra phổ AAS. Việc chọn chiều cao ngọn lửa giúp loại trừ tốt các yếu tố ảnh hưởng, thu tín hiệu ổn định, phép đo có độ nhạy và độ chính xác cao.
Nhiệt độ là thông số đặc trưng của ngọn lửa đèn khí, là yếu tố quyết định đến hiệu suất nguyên tử hoá mẫu. Mà nhiệt độ ngọn lửa thay đổi theo từng vùng. Vùng trung tâm ngọn lửa có nhiệt độ cao, ngọn lửa ở đó thường có màu xanh nhạt. Trong phần này, hỗn hợp khí được đốt cháy tốt nhất và không có phản ứng thứ cấp. Còn trong vùng vỏ và đuôi ngọn lửa thường xảy ra nhiều phản ứng thứ cấp không có lợi cho phép đo. Vì vậy, trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, người ta phải chọn chiều cao thích hợp của ngọn đèn nguyên tử hoá sao cho nguồn đơn sắc phải chiếu vào phần trung tâm ngọn lửa nguyên tử hoá mẫu. Để khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa, chúng tôi tiến hành như sau:
Pha vào các bình định mức 50 ml dung dịch của nguyên Cd với nồng độ tương ứng là 1ppm (trong nền HNO3 + CH3COONH4). Thay đổi chiều cao đèn
29
nguyên tử hóa, ghi sự phụ thuộc của độ hấp thụ (Abs) vào chiều cao đèn. Kết quả thu được như bảng 3.2.
Bảng 3.2: Ảnh hƣởng của chiều cao đèn NTH đến phép đo phổ F-AAS
Chiều cao đèn NTH (mm) 5 6 7 8 Abs-Cd Lần 1 0,1487 0,1502 0,1510 0,1527 Lần 2 0,1480 0,1501 0,1513 0,1538 Lần 3 0,1483 0,1502 0,1517 0,1515 Trung bình 0,1483 0,1502 0,1513 0,1527 Kết quả trên cho thấy tại chiều cao đèn tương ứng 6 mm thì tín hiệu hấp thụ cao, ổn định và lặp lại tốt nên chúng tôi chọn giá trị đó để khảo sát các nghiên cứu về sau.
b. Khảo sát thành phần khí cháy
Thành phần và tốc độ của hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa là yếu tố quyết định đến giai đoạn nguyên tử hóa mẫu, ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phép đo. Muốn kết quả chính xác thì phải khảo sát thành phần khí nhằm chọn được nhiệt độ phù hợp.
Trong phép đo F-AAS, nhiệt độ của ngọn lửa là yếu tố quyết định quá trình hoá hơi và nguyên tử hóa mẫu. Nhiệt độ ngọn lửa đèn khí lại phụ thuộc nhiều vào bản chất và thành phần của các chất khí đốt cháy tạo ra ngọn lửa. Điều đó có nghĩa là với mỗi một hỗn hợp khí đốt sẽ cho ngọn lửa có nhiệt độ khác nhau. Hai loại hỗn hợp khí đã và đang được sử dụng phổ biến trong phép đo F- AAS là hỗn hợp (không khí nén + axetilen) và hỗn hợp (khí N2O + axetilen).
Cadimi thường được nguyên tử hoá ở nhiệt độ khoảng 23000C –24500C nên dùng hỗn hợp không khí nén và axetilen là thích hợp nhất.
Để chọn điều kiện ngọn lửa có nhiệt độ phù hợp cho phép đo, tiến hành khảo sát giống như trên. Thay đổi tốc độ dòng khí axetilen đồng thời ghi lại độ hấp thụ quang. Kết quả thu được như bảng 3.3.
30
Bảng 3.3: Ảnh hƣởng của tốc độ khí cháy đến phép đo phổ F-AAS
Từ bảng trên cho thấy với tốc độ dòng khí Axetilen là 65 l/h thu được độ hấp thụ quang cao và ổn định nhất nên chọn tốc độ này cho các phép đo sau.