Bàigiangrg Phân tích khối lượng trong hóa phân tích

BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH Giảng viên: Nguyễn Thị Hiển Giảng viên: Nguyễn Thị Hiển Bộ môn Hóa Học – Khoa Môi Trường Bộ môn Hóa Học – Khoa Môi Trường CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG Nội dung Nội dung I. Phân loại phương pháp trong phân tích khối lượng I. Phân loại phương pháp trong phân tích khối lượng II. Phương pháp phân tích khối lượng kết tủa II. Phương pháp phân tích khối lượng kết tủa 1. Nguyên tắc 1. Nguyên tắc 2. Yêu cầu của dạng kết tủa 2. Yêu cầu của dạng kết tủa 3. Sự cộng kết 3. Sự cộng kết 4. Yêu cầu của dạng cân 4. Yêu cầu của dạng cân 5. Một số thuật làm kết tủa 5. Một số thuật làm kết tủa 6. Tính kết quả 6. Tính kết quả 7. Ưu – nhược điểm của phân tích khối lượng 7. Ưu – nhược điểm của phân tích khối lượng 8. Các ứng dụng cụ thể 8. Các ứng dụng cụ thể I. Phân loại phương pháp trong phân tích khối lượng Nguyên tắc: Chất cần phân tích được tách ra khỏi mẫu dưới dạng chất tinh khiết, có công thức hóa học xác định. Cân chính xác khối lượng chất sạch, từ khối lượng và công thức hóa học chất sạch, tính ra lượng chất cần xác định có trong mẫu. Phân loại: -Phương pháp tách làm sạch -Phương pháp chưng cất, đốt cháy -Phương pháp nhiệt phân -Phương pháp kết tủa ( Phương pháp kết tủa là trọng tâm của phân tích khối lượng) II. Phương pháp phân tích khối lượng kết tủa 1. Nguyên tắc: - Chất cần phân tích được tách ra khỏi mẫu ở dạng hợp chất kết tủa. - Kết tủa được lọc, rửa sạch, sấy khô đến khối lượng không đổi để chuyển thành dạng có công thức hóa học xác định (gọi là dạng cân). - Cân chính xác khối lượng dạng cân, dùng khối lượng và công thức hóa học của dạng cân để tính hàm lượng chất cần phân tích. Cân mẫu Hòa tan mẫu Dạng kết tủa Dạng cân Cân Tính kết quả Dạng kết tủa, dạng cân là hai công đoạn quan trọng nhất vì hai công đoạn này có nhiều yếu tố ảnh hưởng; độ chính xác của hai công đoạn này thường quyết định độ chính xác của phép xác định. Tiến trình phân tích 2.1. Kết tủa phải ít tan : có nghĩa là độ tan S phải nhỏ Vì kết tủa đều là hợp chất ion, trong dung dịch khi tan đã điện li: M a X b → aM m+ + bX n- Tích số tan: T MaXb = [M m+ ] a . [X n- ] b = [a.S] a . [b.S] b = S a+b . a a . b b 2. Yêu cầu của dạng kết tủa a+b S = T MaXb a a .b b (Độ tan tỷ lệ thuận với tích số tan) Khi a=b=1, thì S = (T MaXb ) 1/2 Thông thường khối lượng kết tủa thu được khoảng 0,1g, khối lượng mol ion trong khoảng 100g, thể tích dung dịch khi kết tủa khoảng 100ml. Nếu sai số cho phép là 0,1% thì : T MX ≤ 10 -10 , và độ tan S ≤ 10 -5 * Như vậy tích số tan càng nhỏ, độ tan của chất càng nhỏ * Ảnh hưởng của ion chung đến độ tan của kết tủa  Ví dụ Bài toán 1: tính độ tan của PbSO 4 (T PbSO4 ) = 1,6.10 -8 a. Trong nước b. Trong dd NaSO 4 0,01M Pb 2+ + SO 4 2- T PbSO4 = 1,6.10 -8 PbSO 4 [C] S S S Đáp án bài toán 1 a. Trong nước: chỉ có phần rất nhỏ muối PbSO 4 tan và điện ly, nồng độ các ion chính là độ tan S: Pb 2+ + SO 4 2- T PbSO4 = 1,6.10 -8 PbSO 4 [C] S' S' S'+0,01 Đáp án Bài toán 1 b. Trong dd NaSO 4 0,01M: Ngoài phần rất nhỏ muối PbSO 4 tan và điện ly, độ tan S’, trong dd muối NaSO 4 điện ly hoàn toàn thành Na + và SO 4 2- , Như vậy nồng độ ion SO 4 2- trong dung dịch là S’+0,01 (M) Kết luận: Như vậy nếu dd có chứa ion chung là thành phần tạo kết tủa thì sẽ làm giảm độ tan của kết tủa, điều này phù hợp với nguyên lý Lơsaterlie  Ứng dụng: Để kết tủa hoàn toàn chất ít tan nên dùng dư thuốc thử.  Tuy nhiên khi dùng dư thuốc thử cần vừa phải để tránh: + Sự hấp phụ thuốc thử của kết tủa + Sự tạo phức chất tan khi thuốc thử dư. [...]... Tốc độ phân tích chậm Không tự động hóa được quá trình phân tích Độ nhạy thấp 8 Một số ứng dụng cụ thể 8.1 Xác định SO42+ Dạng kết tủa: BaSO4 + Dạng cân : BaSO4 + Tiến hành: - Axit hóa mẫu phân tích bằng dd HNO3 đến pH=4 - Thuốc thử là dd Ba(NO3)2 dư - Kết tủa được lọc, rửa, sấy-nung ở 700oC đến khối lượng không đổi và cân 8.2 Xác định Cl+ Dạng kết tủa: AgCl + Dạng cân : AgCl + Tiến hành: - Axit hóa. .. ]n n: số lần rửa V: thể tích dung dịch rửa mỗi lần R: thể tích dung môi bị giữ trong kết tủa Co: nồng độ chất bẩn ban đầu Cn: nồng độ chất bẩn còn lại trên kết tủa sau lần rửa n - Sấy và nung kết tủa Chọn điều kiện sấy nung: nhiệt độ, khí quyển nung … 6 Tính toán kết quả % X = F a 100 b Trong đó: F là hệ số chuyển a là khối lượng của mẫu ban đầu lấy để phân tích (g) b là khối lượng của dạng cân (g)... 0,2212 Nếu dùng cân phân tích có độ chính xác là 10-4 g (0,1mg), kết quả cân bị sai lệch ở hai trường hợp bằng nhau, nhưng khối lượng Al bị sai lệch là: 0,5259 10-4 g nếu dùng dạng cân là Al2O3 0,2212 10-4 g nếu dùng dạng cân là AlPO4 Hiểu đơn giản là: Cùng lượng mẫu Al, nếu phần Al càng nhỏ tức khối lượng dạng cân càng lớn, Khối lượng càng lớn, sai Bài tập 2:  Tính hệ số chuyển F trong các trường... hóa mẫu phân tích bằng dd HNO3 đến pH=1 - Thuốc thử là dd AgNO3 dư - Kết tủa được lọc, rửa, sấy-nung ở 130oC đến khối 8.3 Xác định PO43+ Dạng kết tủa: MgNH4PO4.6H2O + Dạng cân : Mg2P2O7 + Tiến hành: - Axit hóa mẫu phân tích bằng dd HCl - Thêm vào hỗn hợp thuốc thử MaCl2+NH4Cl - Chỉnh pH của dd bằng dd NH3 đến khi kết tủa hoàn toàn - Lọc, rửa kết tủa bằng dd NH3 5%, sấy-nung ở 1100oC đến khối lượng không... thủy phân và phản ứng tạo phức Ảnh hưởng của phản ứng thủy phân Các ion trong dd có thể bị thủy phân phụ thuộc pH môi trường Khi pH tăng, các cation thủy phân mạnh hơn, khi pH giảm, các anion thủy phân mạnh hơn Do đó làm cho nồng độ các ion tự do tạo kết tủa giảm, cân bằng chuyển dịch sang trái hòa tan kết tủa Ví dụ: phản ứng tạo kết tủa CaC2O4 Ca2+ + C2O42- → CaC2O4↓ Nếu pH . LƯỢNG CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG Nội dung Nội dung I. Phân loại phương pháp trong phân tích khối lượng I. Phân loại phương pháp trong phân tích khối lượng II. Phương pháp phân tích khối lượng. của phân tích khối lượng 7. Ưu – nhược điểm của phân tích khối lượng 8. Các ứng dụng cụ thể 8. Các ứng dụng cụ thể I. Phân loại phương pháp trong phân tích khối lượng Nguyên tắc: Chất cần phân. GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH Giảng viên: Nguyễn Thị Hiển Giảng viên: Nguyễn Thị Hiển Bộ môn Hóa Học – Khoa Môi Trường Bộ môn Hóa Học – Khoa Môi Trường CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH KHỐI