bao cao phat xa huynh quang tia X

Nguyên tắc hoạt động2  Năng lượng tia X dùng bắn phá mẫu phải lớn hơn thế kích thích Ec năng lượng điện tử hạt nhân thì điện tử trong các lớp bên trong mới có thể bật ra khỏi nguyên tử

Trang 1

BÁO CÁO CÁC PP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI

ĐỀ TÀI PHÁT XẠ HUỲNH QUANG TIA X

X-RAY FLUORESENCE

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

Ths Nguyễn Thị Diệp Chi SINH VIÊN THỰC HIỆN Trần Văn Dương 2082213

Lê Huỳnh Em 2082173 Nguyễn Thị Kim Ngân 2082185 Phan Hoài Năng 2082208 Lớp: Công Nghệ Hóa Khóa:34

Trang 2

Máy phổ XRF cầm tay

Trang 3

Lịch sử

TỔNG QUAN VỀ TIA X

Tác hại

Trang 4

Lịch sử

Tối 8/11/1985, Roentgen phát hiện vệt màu xanh lục do quên tắt cầu dao điện dẫn vào ống tia catod.

Ngày 23/11/1896, tại Hội nghị của Hội vật lý

Lý học thành phố Wurtzbourg (Đức),Roentgen

đã chứng minh tính đâm xuyên của tia X.

Năm 1901 ông là người đầu tiên được trao giải Nobel về vật lý

Trang 5

Tính

chất

Có khả năng giải thoát điện tử ra khỏi nguyên

tử vật chất làm cho vật trở nên dễ dẫn điện

Bước sóng : 0,01nm đến 12 nm, tương ứng với tần số : 3.10 16 Hz đến 3.10 19 Hz; mức

năng lượng: 0,11 keV đến 100 keV

Có khả năng đi xuyên qua vật

Trang 6

Table of Energy and wavelength ranges of electromagnetic radiation

Energy range

(keV) Wavelength range Name

< 10 -7 cm to km Radio waves (short, medium, long waves)

Trang 7

Ứng dụng

XRF XRD Etc,

Trang 8

Tác hại: Tia X có khả năng gây ion hóa, các phản ứng có thể gây nguy hiểm cho con người Do đó, nếu không dùng đúng cách, đúng đối tượng thì hậu quả rất nghiêm trọng.

Ví dụ: Phụ nữ mang thai không nên chụp X – quang, vì sẽ ảnh hưởng đến thai nhi:

 2 tuần đầu: có thể gây chết trứng đã thụ tinh (phôi thai)

 6 – 12 tuần: gây dị dạng rất nặng, có thể làm chết phôi

 Thời kì đầu phôi phát triển: phôi thai sinh trưởng chậm

 Giữa thai kì: Có thể dẫn đến cơ quan dị dạng rõ rệt, ảnh

Trang 10

Lịch sử phát triển

1

 Henry Moseley có lẽ là cha đẻ của kỹ thuật phân tích bằng cách dùng tia X Năm 1912, Moseley phát hiện mối quan hệ toán học giữa tần số phân tử X phát ra và số hiệu nguyên tử của nó

Trang 11

Năm 1922, Hadding bắt đầu sử dụng XRF để phân tích các mẫu khoáng sản,

Năm 1925, Coster và Nishima đưa ra ý tưởng sử dụng tia X thay vì các dòng electron để bắn phá mẫu

Năm 1928, Glockber và Schreiber thực hiện phân tích vật liệu sử dụng thiết bị XRF

Lịch sử phát triển

1

Trang 12

Dưới tác dụng của nguồn năng lượng bên ngoài: dòng e-, tia

X, … Trong phép phân tích XRF ta dùng tia X Khi chiếu vào mẫu phân tích (sample), bất kỳ e- của lớp vỏ nguyên tử bên trong đều có thể bị đẩy ra, tạo một lỗ trống (hole) trong cấu trúc Sau một khoảng thời gian ngắn các e- nguyên tử được sắp xếp lại với một e- từ lớp vỏ bên ngoài có năng lượng cao hơn điền vào lỗ trống đó Sự di chuyển đó làm phát ra huỳnh quang tương đương với sự khác biệt giữa năng lượng của hai trạng thái đầu và cuối Bước sóng phát ra đặc trưng cho nguyên tố Cường độ ánh sáng phát ra tỷ lệ với nồng độ nguyên tố

Nguyên tắc hoạt động

2

Trang 13

Result

Trang 14

2

 Năng lượng tia X dùng bắn phá mẫu phải lớn hơn thế kích thích Ec (năng lượng điện tử hạt nhân) thì điện tử trong các lớp bên trong mới có thể bật ra khỏi nguyên tử và tạo nên một lỗ trống quỹ đạo.

 Thế tăng tốc Eo sử dụng cho tia điện tử là để kích thích phát xạ tia X, nó quyết định thang bước sóng tia X Mỗi nguyên tố đều có một thế kích thích tới hạn Ec mà dưới giới hạn này tia X không phát ra được

Ví dụ: Ec = 1,303 kV cho phát xạ MgK α

Ec = 1,84 kV cho phát xạ và 7,111 kV cho SiK α FeK α

Trang 15

• Độ chính xác của phép phân tích càng cao nếu giảm thế tăng tốc Eo, nhưng không thể thấp hơn 1,5 lần Ec.

• Thế tăng tốc Eo quá thấp thì thiết bị có thể không ổn định Thông thường chọn Eo > Ec từ 1,5 – 2 lần để thu được tia X đặc trưng thích hợp

• Thế Eo được giữ cố định trong suốt quá trình phân tích nên phải chọn Eo sao cho thích hợp nhất bao trùm tất

cả các nguyên tố quan tâm

Ví dụ: Yêu cầu phân tích mẫu đá đã biết trong đó chứa sắt và silic thế dung hòa được chọn khoảng 10 kV

2

Ec = 1,84 kV cho phát xạ và 7,111 kV cho SiK α FeK α

Trang 16

2

Trang 17

Cấu tạo máy quang phổ XRF

3

Cấu tạo

Nguồn tạo tia X ( X- Source)

Buồng mẫu ( Sample Chamber)

Hệ thống Detector (Detector System)

Trang 18

• Đó là một hệ thống gồm một buồng sơ tán với một catot được đốt nóng, thường sử dụng dây Wonfam, và một anot được giữ ở mức điện thế khác với catot hàng chục kV Nhiệt điện tử giải phóng ra từ catot được tăng tốc về phía anot Khi chùm electron chạm vào anot, những dòng tia X đặc trưng của anot kim loại được phát ra

• Vật liệu làm anot cũng phải chọn cẩn thận, vì bước sóng của những tia X đặc trưng quan trọng đối với mục đích bắn phá mẫu Thừng là: Al, Cr, W, Pd, Au,…

• Năng lượng trong ống có thể điều chỉnh ở những mức độ rất

Trang 19

Trang 20

• Mẫu dùng trong kỹ thuật phân tích XRF thường là dạng rắn với những đĩa phẳng có kích thước 32mm, hoặc với chất lỏng thì dùng phim nhựa mỏng cho chất lỏng bám lên, phân tích cũng cho kết quả tôt.

• Buồng mẫu bao gồm một khoang được sơ tán bằng cách sử dụng máy bơm chân không và một khay chứa mẫu Các khay có thể tự xoay để phân tích nhiều mẫu

mà không cần điều chỉnh

• Mục đích của việc hút chân không trên bề mặt các mẫu để giảm sự tán xạ và hấp thụ từ các phân tử không khí, đặc biệt là Argon

Buồng mẫu ( Sample Chamber)

Trang 21

Hai loại chính của quang phổ kế XRF khác nhau hoàn toàn về

hệ thống Detector của chúng

• Hệ thống EDXRF phụ thuộc vào thiết bị dò tìm bán dẫn, chúng tiếp nhận toàn bộ phổ phát ra từ mẫu và giải mã nó thành một biểu đồ về số lượng so với năng lượng photon

• Hệ thống WDXRF sử dụng tinh thể phân tích để sơ tán các photon phát ra, dựa trên các bước sóng của chúng và đặt detector vào đúng vị trí để nhận được tia X cho bởi một năng lượng xác định

Hệ thống Detector (Detector System)

Trang 22

CÁC MÁY PHỔ XRF

Chia làm hai loại:

- Tán sắc bước sóng (WDXRF_Wavelength Dispersive XRF)

- Tán sắc năng lượng (EDXRF_Energy Dispersive XRF)

Trong hai loại máy quang phổ trên, được sử dụng rộng rãi nhất

là loại tán sắc bước sóng (WDXRF) Năm 1997, 80% loại WD trong 15.000 máy quang phổ được sử dụng trên thế giới

Trang 23

Tán sắc bước sóng (WDXRF)

Trang 24

Trang 25

Tia X phát ra theo mọi phương, nhờ ông chuẩn trực hướng tia X đến mẫu cần phân tích dưới một góc , thỏa định luật Bragg:

θ

Từ định luật Bragg thấy rằng khoảng bước sóng đo được bằng bất kỳ tinh thể nào cũng không thể nhỏ hơn giá trị 2d, trong khi các yếu tố hình học lại xác định được một giới hạn thấp hơn

nλ = 2d sinθ

Trang 26

Vì tín hiệu tia X phát ra được giới hạn theo một hướng xác định nên một hệ quang tinh thể tiêu tụ được thiết kế theo yêu cầu: tinh thể, nguồn tia X, detector phải cùng nằm trên một vòng tròn tiêu tụ (Rowland)

Trang 27

Trang 28

Để đảm bảo góc thoát tia X cố định, không phụ thuộc vào góc Bragg; trạng thái của sơ đồ tiêu tụ đã được thiết kế thay đổi để điều khiển chuyển động của tinh thể phân tích

và detector sao cho vẫn giữ nguyên hình học tiêu tụ

Tinh thể Mũi dò điện tử

Trang 29

Ưu điểm: Độ phân giải cao.

Nhược điểm:

• Có thể sai số giữa các phép đo do hệ cơ.

• Mỗi lần chỉ phân tích được một nguyên tố,

do đó cần ngiều phổ kế.

Trang 30

Tán sắc năng lượng (EDXRF)

 Đặc trưng của phép phân tích EDXRF thông qua sử dụng detector tia X bán dẫn

 Cuối những năm 60 của TK XX, detector tia X dạng rắn lần đầu tiên được sử dụng cho EPMA (Electron Prode Micro Analyer)

 Hiện nay đã được cải thiện, khác phục được những hạn chế của phổ kế tán sắc bước sóng Đó là chúng có thể thu

và thể hiện tất cả tia X phát ra từ mẫu

Trang 31

Trang 32

Detector của EDXRF

• Dùng phổ biến nhất là Si(Li), thực chất đó là một điốt silic trong đó miền p được làm rất mỏng để tia X từ mẫu có thể đi tới miền chuyển tiếp pn đã được mở rộng nhờ pha tạp Liti tới chiều dày đủ lớn (2-3 mm) để hấp thụ tia X trong khoảng năng lượng quan tâm

• Khi photon tia X đi vào vùng chuyển tiếp pn mở rộng nó sẽ cung câp năng lượng cho quang điện tử làm bật nguyên tử này ra khỏi silic Quá trình ion hóa đã tạo nên các cập điện tử - lỗ trống

Trang 33

• Các cặp điện tử - lỗ trống được tạo ra trong Silic chạy về các điện cực và chuyển thành xung điện áp cho đầu vào của

bộ tiền khuếch đại Xung này được khuếch đại và tạo dáng nhờ bộ khuếch đại chính nối với bộ phân tích nhiều kinh và ở

đó số liệu được xử lí để tạo thành phân bố biên độ xung tỉ lệ với năng lượng tia X Phân bố này được lưu trong máy tính

và hiển thị trên màn hình dưới dạng phổ năng lượng

Trang 34

Trang 36

Chuẩn bị mẫu

Trang 37

Máy phổ XRF cầm tay

Dòng sản phẩm XRF của Bruker

Trang 38

Ứng dụng của máy phổ

cầm tay

Trong ngành dầu khí

Loại thiết bị dùng phân tích là S1

SORTER Kiểm tra đường ống

dẫn dầu và các thiết bị máy móc

trong công nghiệp dầu khí Việc

phát hiện nhanh chính xác có thể

hạn chế nhiều rủi ro.

Trang 39

Trong cơ khí chế tạo

Thiết bị sử dụng phân tích

là S1 SORTER Nhận diện

mác vật liệu ở giai đoạn

đầu của quá trình gia công

nhằm hạn chế sử dụng vật

liệu hỗn hợp đắt tiền cũng

như loại bỏ các phế liệu và

nâng cao chất lượng sản

phẩm

Trang 40

Phân loại phế liệu / vật liệu

• Phân loại phế liệu

trước đây đòi hỏi

phải có kinh nghiệm

Trang 41

Trong khai thác và chế biến quặng

Trang 42

Thông số kỹ thuật của S1 TURBO SD

• Khối lượng: 2kg kể cả pin

• Kích thước: 30 cm (L)x10 cm (W)x28 cm (H)

• Nguồn kích thích: Ống tia X 40kV

• Dectector: X – Flash SDD

• Thời gian phân tích: 2 – 5 giây

• Thư viện mác vật liệu: Hàng trăm

• Nhiệt độ tối đa của mẫu: 500 o C

• Môi trường hoạt động: -10 o C – 50 o C

• An toàn: Có mật khẩu bảo vệ máy

Trang 43

Cách sử dụng

Trang 44

Nhận xét và đánh giá

• Kỹ thuật phân tích XRF sẽ luôn giữ một vị trí

quan trong trong khoa học và công nghiệp.

• Chắc chắn sẽ phát triển hơn trong tương lai: gọn

hơn, cho kết quả nhanh hơn.

Trang 45

Chân thành cám ơn sự theo dõi,lắng

nghe của cô và các bạn!

Định dạng
Số trang	45
Dung lượng	2,25 MB