Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 24 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Nội dung
ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HOÁ HỌC TIỂU LUẬN CÁC PHƢƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN GVHD: PGS. TS Nguyễn Ngọc Hạnh HVTH: Lê Giang Hạnh 11050136 Trƣơng Thị Thùy Linh 11051004 Nguyễn Thị Thu Ngọc 11050146 Tháng 03/2012 2 MỤC LỤC 1. Khái quát v các hp cht thiên nhiên 4 1.1. 4 1.2. Phân loi 4 1.2.1. Da vào tính thit yng thc vt 4 1.2.1.1. Cht tp 4 1.2.1.2. Chi th cp 4 1.2.2. Da vào b khung carbon, các nhóm chc và theo tính ph bin ca hp cht 4 2. u kin nguyên li chit xut hp cht thiên nhiên 5 2.1. chín 5 2.2. 5 2.3. sch 5 3. Yêu cu chung ct xut 5 4. t xut 6 4.1. t lôi cuc 6 4.1.1. Nguyên tc chung 6 4.1.2. t lôi cuc trc tip 6 4.1.3. t cách thy 6 4.1.4. t lôi cuc gián tip 7 4.1.5. m 7 4.1.6. ng dng 8 4.1.6.1. Mt s kt qu nghiên cu 8 4.1.6.2. t lôi cuc thu tinh du ca v qu h Citrus 9 4.2. Trích ly bng dung môi 11 4.2.1. Gii thiu 11 4.2.2. Trích ly bng dung môi d 11 4.2.2.1. Nguyên tc 11 4.2.2.2. Yêu cu ca dung môi 11 4.2.2.3. Nhn xét 12 4.2.2.4. t bng Soxhlet 12 4.2.3. Trích ly b 13 4.2.3.1. Nguyên tc 13 4.2.3.2. Yêu cu ca dung môi 13 3 4.2.3.3. Nhn xét 14 4.2.3.4. t ngâm dm 14 4.2.3.5. t ngm kit 14 4.2.4. ng dng nghiên cu chit tách alkaloid ca r cây da cn hoa hng bng thit b soxhlet 15 4.2.4.1. Gii thiu cây da cn hoa hng 15 4.2.4.2. Thc nghim 16 4.3 Trích ly bng CO 2 siêu ti hn 18 4.3.1. Nguyên lý 18 4.3.2. ng dng ct siêu ti hn 19 4.3.2.1. H thng tách chit siêu ti hn 19 4.3.2.2. ng dng ca quy trình SFE 20 4.3.3. m và khuym cCO 2 siêu ti hn so v pháp truyn thng. 20 m 20 4.3.3.2. Khuym 21 4.4 21 tr vi sóng 21 dng sóng siêu âm 23 TÀI LIU THAM KHO 24 4 1. Khái quát về các hợp chất thiên nhiên 1.1. Định nghĩa Hp cht thiên nhiên là các cht hóa hc có ngun gc t thiên nhiên hoc i tách ra t các loi ng vt, thc vt trong t nhiên có hot tính sinh hc hoc có tác dc h làm thuc. Ngành hóa hc chuyên nghiên c chit tách và chuyn hóa các hp cht t nhiên gi là ngành hóa hc các hp cht thiên nhiên. 1.2. Phân loại 1.2.1. Dựa vào tính thiết yếu đối động thực vật 1.2.1.1. Chp Là nhng cht thiên nhiên cn thit cho s sng. Ví d: carbonhydrat, protein, acid nucleic, lipid và dn xut ca chúng. Các hp chc sn sinh t sng, không ph thuc vào loài. c tc gi là quá trình p. 1.2.1.2. Chi th cp Là nhng hp cht thiên nhiên không hn không cn thit cho s sng cng thc vt. Ví d Các chi th cng ph thuc nhiu vào loài. Chúng là sn phm ci th cp. 1.2.2. Dựa vào bộ khung carbon, các nhóm chức và theo tính phổ biến của hợp chất Cht béo lipid. Hydratcarbon glucid (monosaccharid, oligosaccharid, polysaccharid). Acid amin protid. Terpenoid (monoterpen, sesquiterpen, diterpen, triter. Steroid. Flavonoid. Alkaloid. Tanin. Cht kháng sinh. Vitamin 5 2. Điều kiện nguyên liệu để chiết xuất hợp chất thiên nhiên 2.1. Độ chín Nguyên liu phc kho sát, theo dõi cht ch xem khi nào là thm thu hoch tt nh tui, thi thit, mùa màng, gi m bo ng ca các hp cht trong nguyên liu là cao nht. ng, nu là hoa thì nên thu hoch lúc hoa sp n, nng là u, nu là các cây thân tho, ly phn trên mt nên thu hái vào lúc hoa bu n. Nu ly v g thì tùy vào tui cây, nu là r, c nên thu hoch khi cây ng thành. Tùy vào loi cây có th thu hoch vào nhiu ln. Khi thu hoch cn phi li mng lá thích h cây thc hin vic quang hp. 2.2. Độ tươi Nguyên liu b khô, d ng và chng ca các hp cht dng nguyên liu dn s phát nhit bên trong do quá trình hô hp làm thi ra nguyên liu. Cn tri mng nguyên li héo thích hp. Nu nguyên liu là loi khó bo qun m chit xut ct gch. 2.3. Độ sạch Nguyên liu càng sch thì chng các hp cht trng ph ng xuyên làm v c khi chit xut cn loi b nhng thc vt l ln vào. Cây trnn có ch p lý. 3. Yêu cầu chung của các phƣơng pháp chiết xuất n, thích hp, thun tin và nhanh chóng. i tric ht các hp cht có trong nguyên liu vi chi phí thp. Hiu sut ph m b tinh khit ca thành phm. 6 4. Các phƣơng pháp chiết xuất 4.1. Chưng cất lôi cuốn hơi nước 4.1.1. Nguyên tắc chung ly trích nhng hp cht thiên nhiên d . a trên nguyên lý ct mt hn hp không tan ln vào nhau. Khi hn hc gia nhit, hai chu áp sut cc cng vi áp sut ca hp cht thiên nhiên bng vi áp sung, thì hn hp sôi và hp cht thiên nhiên c ly ra cùng vc. 4.1.2. Chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp trong . , hp cht thiên nhiên, hp cht thiên nhiên, . S ng không thích hp vi nhng hp cht thiên nhiên d b thy gii. Nhng nguyên liu xp và ri rc rt thích h g ct trc tip. , , , . Tuy nhiên, , , , 4.1.3. Chưng cất cách thủy trong , hp cht thiên nhiên kích u. cao, . , , . Tuy nhiên, 7 4.1.4. Chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp c to ra t nng có áp sung t. t gián tip t tinh du t các nguyên liu thc vt, p. , , , , r . , khê, , . Tuy nhiên, . , . 4.1.5. Ưu – nhược điểm m: + Thit b gn nh, d ch to. + Quy trình k thun . + Không s dng nhiu vt liu ph ly, hp th. + Thi gian t i nhanh. + Hiu sut tách khá cao. Sn phm là tinh dc có th cn áp sut thp ng các cu t cn thit. + , . m: + Nu sn phm là tinh du thì chng có th b ng khi trong tinh du có nhng cu phn d b phân hng tinh di ln. + Không lc các loi nha và sáp có trong nguyên liu. + Nhng tinh du có nhi ng cho hiu sut rt kém. + , . 8 4.1.6. Ứng dụng 4.1.6.1. Mt s kt qu nghiên cu Tách tinh dầu từ rau má Tht t T l nguyên liu/th c t300g/100ml Thi gian héo nguyên liu: 2 gi Hiu sut: 0,1% Ch s acid: 4,56 Ch s xà phòng:13,07 Ch s ester: 8,51 Ch s iod: 2,223 Tách tinh dầu từ củ riềng Tht t T l nguyên liu/th c tml Hiu sut: 0,317% T trng: 0,9209 Ch s khúc x: 1,4769 Ch s acid: 1,24 Ch s xà phòng: 42,23 Ch s ester: 41 Tách tinh dầu từ củ gừng Tht t T l nguyên liu/th c t Hiu sut: 0,43432% T trng: 0,8806 Ch s acid: 0,8507 Ch s xà phòng: 9,2540 Ch s ester: 8,4033 Ch s khúc x: 1,884 Tách tinh dầu từ quả quất Tht t T l khng v c t00g/250ml 9 Hiu sut: 2,61% T trng: 0,8417 sôi: 176 0 C t quay cc: +92,8 Chit sut: 1,4673 Ch s acid: 0,54 Ch s xà phòng: 6,86 Ch s ester: 6,32 Ch s iod: 56,375 4.1.6.2. t lôi cun c thu tinh du ca v qu h Citrus Tinh du t h qu ng lc ng dng rt nhiu trong các u, m phm và thc phm. H Citrus có tinh du cha trong các túi cha tinh du trong v qu vng khá lc tách b c hot lôi cuc. quy trình công ngh: c Thành phm Nguyên liu t X lý Hn h Tinh d Phân ly Tinh du thô 10 c ra Sinh hàn Bình cu Bp c vào B tách tinh du Qu h a sch, gt ly phn v xanh phía ngoài, xay nhuyn trong máy xay sinh t c khong 2x2 tin hành xay nguyên liu khi chun b t, không xay tt c mt lúc. Cân 100g nguyên liu cho vào bình cu cùng vi dung môi c c, t l c:nguyên liu là 3:1, lt h th và tit. Hình 4.1. t lôi cun tinh d trong sinh hàn và tách lp ti b phn tách tinh du. Ghi nhn thi gian xut hin tinh dn th tích tinh du mi 5 phút 1 ln. Sau 3 ln liên tip th tích tinh di, cho ngng h th ct, ng tinh du vào bình cha tinh du. ng tinh dn hành làm khan vi Na 2 SO 4 khan. Tinh dc ba nhiu terpen và sesquiterpen nên d b oxy hóa u king 5 tun bo qun u. Thành phn terpen và sesc tách bng cách cho tinh dc t [...]... nhiều thành phần không mong muốn, với các hợp chất tự nhiên thì tách được các chất có hoạt tính cao + Không còn lượng dung môi dư + Tách các hoạt chất với hàm lượng cao + Không gây ô nhiễm môi trường + Là một phương pháp có công nghệ cao và an toàn với các sản phẩm tự nhiên 4.3.3.2 Khuyết điểm Thiết bị chuyên dụng, đắt tiền 4.4 Các phương pháp khác 4.4.1 Phương pháp ly trích có hỗ trợ vi sóng Một số... hòa tan các hợp chất tự nhiên Sau đó, dung dịch chiết sẽ được lọc ngang qua một tờ giấy lọc, thu hồi dung môi sẽ có được cao chiết Tiếp theo rót dung môi mới vào bình chứa bột cây và tiếp tục quá trình chiết thêm một số lần nữa cho đến khi chiết kiệt mẫu cây Dung môi sau khi được thu hồi, được làm khan nước bằng các chất làm khan và được tiếp tục sử dụng để chiết các lần sau 4.2.3.5 Phương pháp chiết. .. dung môi thích hợp Trong trích ly bằng dung môi thì tỷ lệ hay dùng là 1: 8 đến 1:12 Chiết động: khuấy mạnh, thời gian chiết ngắn, nhưng nhược điểm là có O2 vào dung dịch nên có thể oxy hóa các hợp chất dễ bị oxy hóa Chiết tĩnh (ngâm): khuấy nhẹ rồi để yên ngâm, thời gian kéo dài nhưng hạn chế được sự oxy hóa Chiết động hay dùng cho những hợp chất khó đi qua thành tế bào 4.2.2.4 Phương pháp chiết bằng Soxhlet... 4.2.3.3 Nhận xét Phương pháp ngâm bằng dung môi không bay hơi có nhiều ưu điểm hơn phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay hơi ở chỗ thu được tinh dầu ít tạp hơn Tuy nhiên phương pháp này rất thủ công, rất khó cơ giới hóa và có nhược điểm lớn là chất béo dùng làm dung môi rất khó chế biến và bảo quản, giá thành cao Chính vì vậy phương pháp này rất ít được sử dụng 4.2.3.4 Phương pháp chiết ngâm dầm... suất của thiết bị vi sóng, thời gian tách chiết MAE được xem là một phương pháp hiệu quả để tách chiết các chất chuyển hóa trong thực vật chẳng hạn các chất chống oxy hóa (Xiao et al., 2009), dầu thực vật (Cravotto et al, 2008), chất béo từ vi tảo (Lee at al, 2010) Hình 4.9: Hệ thống ly trích có hỗ trợ vi sóng 22 4.4.2 Phương pháp sử dụng sóng siêu âm Phương pháp ly trích hỗ trợ sóng siêu âm dựa trên... mộc 4.3.3 Ưu điểm và khuyết điểm của phương pháp CO2 siêu tới hạn so với các phương pháp truyền thống 4.3.3.1 Ưu điểm Ưu điểm của dung môi CO2 so với các dung môi khác: + CO2 là một chất dễ kiếm, rẻ tiền vì nó là sản phẩm phụ của nhiều ngành công nghệ hoá chất khác + Là một chất trơ, ít có phản ứng kết hợp với các chất cần tách chiết + Không bắt lửa, không duy trì sự cháy 20 + Không làm ô nhiễm môi... để chiết các hoạt chất từ hoa houblon để dùng trong công nghệ bia và dược phẩm với sản lượng lớn (ở Đức sản lượng chiết hoa houblon bằng công nghệ CO2 siêu tới hạn là 10.000 tấn/ năm), sản xuất sản phẩm thực phẩm có hàm lượng chất béo thấp và sản phẩm không cholesterol hoặc các sản phẩm chức năng khác - Đối với ngành mỹ phẩm và công nghệ sinh học, phương pháp CO2 siêu tới hạn dùng để chiết tách các. .. tinh dầu, nhất là các tinh dầu quý hiếm như: tinh dầu lavender, hoàng đàn, hương lau, nhài, bưởi để phục vụ cho công nghiệp sản xuất nước hoa, đặc biệt là các loại nước hoa cao cấp và trong thực phẩm Tinh dầu được chiết bằng phương pháp này có đặc trưng tự nhiên nhất, độ tinh khiết rất cao Tách các hoạt chất hữu ích từ nghệ, chè, gừng để làm chất chống oxy hoá, kem dưỡng da, ví dụ như chiết polyphenol... tốt các chất tan hữu cơ ở thể rắn cũng như lỏng, đồng thời cũng hoà tan lẫn cả các chất thơm dễ bay hơi Có sự chọn lọc khi hoà tan, không hoà tan các kim loại nặng và dễ điều chỉnh các thông số trạng thái để có thể tạo ra các tính chất lựa chọn khác nhau của dung môi + Khí CO2 hoá hơi không để lại cặn độc hại Ưu điểm của sản phẩm: + Sản phẩm có chất lượng cao: đối với tinh dầu thì có màu, mùi tự nhiên, ... môi như ban đầu Các hợp chất được hút xuống bình cầu và nằm tại đó, chỉ có dung môi tinh khiết là được bốc hơi bay lên để tiếp tục quá trình chiết Tiếp tục đến khi chiết kiệt chất trong bột cây Sau khi hoàn tất, lấy dung môi chiết ra khỏi bình cầu A, đuổi dung môi thu được cao chiết 4.2.3 Trích ly bằng dung môi không bay hơi 4.2.3.1 Nguyên tắc Dựa vào tính chất có thể hòa tan trong chất béo động vật . quát về các hợp chất thiên nhiên 1.1. Định nghĩa Hp cht thiên nhiên là các cht hóa hc có ngun gc t thiên nhiên hoc i tách ra t các loi ng vt, thc vt trong t nhiên. MINH TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HOÁ HỌC TIỂU LUẬN CÁC PHƢƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN GVHD: PGS. TS Nguyễn Ngọc Hạnh HVTH: Lê Giang Hạnh. hóa các hp cht t nhiên gi là ngành hóa hc các hp cht thiên nhiên. 1.2. Phân loại 1.2.1. Dựa vào tính thiết yếu đối động thực vật 1.2.1.1. Chp Là nhng cht thiên nhiên