PHÂN TÍCH MӜT SӔ CHӌ TIÊU TRONG THUӔC BҦO Vӊ THӴC VҰT PHÂN TÍCH MӜT SӔ CHӌ TIÊU TRONG THUӔC BҦO Vӊ THӴC VҰT Báo Cáo Thӵc Tұp Tӕt NghiӋp SVTT : Phҥm Xuân Thanh MSSV : 07701001 Lӟp : ĐHPT3 Khóa : 2007-2011 GVHD : ThS. Trҫn Mai Liên NӜI DUNG Phân tích hàm lưӧng Cu 2+ 1 Phân tích hàm lưӧng Zn 3 P 2 2 Phân tích hàm lưӧng Diazinon 33 Phân tích hàm lưӧng Paclobutrazol 44 Phân tích hàm lưӧng Isoprothinane 35 Phân tích hàm lưӧng Pertilachlor 46 Phân tích hàm lưӧng Cu 2+ bҵng phương pháp chuҭn đӝ iod Phân tích hàm lưӧng Cu 2+ bҵng phương pháp chuҭn đӝ iod Nguyên tҳc Áp dөng phương pháp chuҭn đӝ iod đӇ xác đӏnh hàm lưӧng Cu 2+ (DOC: 3CuO.CuCl 2 .3H 2 O) trong nguyên liӋu phө và chӃ phҭm thuӕc bҧo vӋ thӵc vұt. Mүu đưӧc cho tác dөng vӟi KI (dư) sinh ra lưӧng I 2 tương ӭng. Chuҭn đӝ I 2 sinh ra bҵng Na 2 S 2 O 3 vӟi chӍ thӏ hӗ tinh bӝt. Tӯ thӇ tích Na 2 S 2 O 3 tính ra hàm lưӧng Cu 2+ trong mүu. 2+ + 2 du 2 du 3 3 2 2 3 2 4 6 2Cu + nKI 2CuI + I + (n -4)KI + 4K I + (n - 4)KI KI + (n -5)KI KI + 2Na S O KI + 2NaI + Na S O p p p Dөng cө và hoá chҩt Bình đӏnh mӭc 100ml Erlen 250ml Dung dӏch H 2 SO 4 50% Dung dӏch KI 10% Dung dӏch Na 2 S 2 O 3 0.1N ChӍ thӏ hӗ tinh bӝt Dung dӏch NH 4 SCN Quy trình phân tích Cân khoҧng 1 g mүu, hoà tan bҵng dung dӏch H 2 SO 4 50%, đem đun nóng đӇ phân huӹ các hӧp chҩt hӳu cơ, đӇ nguӝi. Cho NH 3 vào trung hoà mүu (cho tӟi khi mүu có màu xanh dương thì môi trưӡng đã kiӅm), cho CH 3 COOH đӇ chӍnh pH=3 (dung dӏch màu xanh da trӡi). Thêm NaF đӇ che sҳt. Thêm 15ml KI 10%, đұy kín, đӇ trong tӕi khoҧng 1 tiӃng. Rӱa nҳp bҵng nưӟc cҩt, gӝp chung nưӟc rӱa vào bình. Chuҭn đӝ bҵng Na 2 S 2 O 3 đӃn màu vàng rơm. Cho hӗ tinh bӝt vào chuҭn tӟi khi xuҩt hiӋn màu xanh. Thêm NH 4 SCN vào rӗi chuҭn tӟi khi mҩt màu. Ghi thӇ tích Na 2 S 2 O 3 đӇ tính hàm lưӧng Cu 2+ . Tính toán kӃt quҧ Hàm lưӧng Cu 2+ tính theo phҫn trăm: Hàm lưӧng DOC trong mүu tính theo phҫn trăm: 2 2 3 2 a O I 2+ bdm xd m (C . ) .D 100 Cu ( ) × × 1000 m 427 DOC( ) Cu × 254 KӃt quҧ Mүu Khӕi lưӧng ThӇ tích Na 2 S 2 O 3 Cu 2+ % DOC % Lҫn 1 Lҫn 2 Lҫn 1 Lҫn 2 Lҫn 1 Lҫn 2 1 0,9958g 9,2 ml 9,25ml 58,7 58,9 98,7 99 2 1,1062g 10,2ml 10,2ml 58,5 58,5 98,4 98,4 Tên mүu: mүu nguyên liӋu Kí hiӋu: NL238 Mã sӕ: G137 Ngày lҩy mүu: 22/12/2010 Phân tích hàm lưӧng Zn 3 P 2 bҵng phương pháp chuҭn đӝ pemanganat Phân tích hàm lưӧng Zn 3 P 2 bҵng phương pháp chuҭn đӝ pemanganat Nguyên tҳc Lưӧng Zn 3 P 2 trong mүu đưӧc cho phҧn ӭng vӟi axit H 2 SO 4 đӇ sinh ra mӝt lưӧng khí PH 3 tương ӭng. Khí này đưӧc hҩp thө vào dung dӏch KMnO 4 dư chính xác. Lưӧng KMnO 4 dư đưӧc rӱa bҵng lưӧng H 2 C 2 O 4 dư chính xác trong môi trưӡng axit mҥnh. TiӃn hành chuҭn đӝ H 2 C 2 O 4 dư bҵng KMnO 4 . + 2+ 3 2 3 - 2+ - 3 4 4 - 2- + 2+ 4du 2 4 2 2 2- - + 2+ 2 4 du 4 2 2 Zn P + 3H 3Zn + 2PH PH + MnO Mn + PO 2MnO +5C O +16H 2Mn +10CO +8H O 5C O + 2MnO +16H 2Mn +10CO +8H O p o p p p [...]... 60 KӃt quҧ phân tích Pertilachlor trên mүu Mүu Khӕi lưӧng DiӋn tích pic DiӋn tích pic m (mg) Pertilachlor nӝi chuҭn SPertilachlor y Hàm lưӧng (%) SIS 1 123,44 181199 140310 1,2964 30,22 2 122,34 173669 135534 1,3256 30,18 3 127,58 180784 136384 1,2814 30,15 TÀI LIӊU THAM KHҦO Tiêu chuҭn cơ sӣ PPT 01 - GC : 2005 Tiêu chuҭn cơ sӣ PPT 02 - GC : 2005 Tiêu chuҭn cơ sӣ PPT 31 - GC : 2005 Tiêu chuҭn... quҧ phân tích Điazinon trên mүu Mүu Khӕi lưӧng DiӋn tích pic DiӋn tích pic m (mg) Điazinon nӝi chuҭn SĐiazinon y Hàm lưӧng (%) SIS 1 111,92 170549 146855 1,1613 40,1876 2 96,75 147552 148675 0,9924 40,3921 3 106,91 155923 142702 1,0926 40,2726 Phân tích hàm lưӧng Pertilachlor Thông tin CTPT là (C17H26ClNO2) Danh pháp : 2-chloro-N-(2,6-diethylphenyl)-N-(2-propoxyethyl)= acetamide Khӕi lưӧng phân. .. mүu bơm : 4 Q l Quy trình phân tích Lұp đưӡng chuҭn Xây dӵng đӗ thӏ đưӡng chuҭn dӵa trên tӍ sӕ diӋn tích pic cӫa chҩt chuҭn và chҩt nӝi chuҭn ( SC S IS ) hay tӍ sӕ chiӅu cao pic (hC h vӟi tích sӕ CC m Xác đӏnh mүu Tên mүu: Vibasu 40ND Kí hiӋu lô: 231110C1 Mã sӕ K181 Ngày lҩy mүu: 20/12/2010 IS ) KӃt quҧ xây dӵng đưӡng chuҭn Chuҭn Khӕi lưӧng Tích sӕ DiӋn tích pic DiӋn tích pic m (mg) m.Cc chuҭn... chuҭn (đӝ tinh khiӃt 95,5%) Aceton loҥi dùng cho sҳc kí Dung dӏch nӝi chuҭn Đibutyl Phtalate (Đ.B.P) Cӝt phân tích: 5% silicone SE.30 tҭm trên Chromo-sorb (AW- DMCS) 60-80mesh, nhӗi trong cӝt thuӹ tinh dài 1,1m; đưӡng kính trong 3mm Máy sҳc kí Shimadzu GC-9A vӟi đҫu dò FID Máy tính tích phân tӵ đӝng Shimadzu Chromatopac C-3G Máy siêu âm Power sonic 405 Cҩu trúc detector FID ĐiӅu kiӋn làm viӋc... thì giӳ trong 5 phút NhiӋt đӝ injection: 250oC NhiӋt đӝ detector: 250oC Tӕc đӝ dòng: 1ml/ phút Tӕc đӝ rӱa: 3ml/phút TӍ lӋ chia: 1:30 Lưӧng tiêm: 1Q l Tӕc đӝ khí H2 : 50ml/phút Tӕc đӝ không khí : 500ml/phút Quy trình phân tích Lұp đưӡng chuҭn Xây dӵng đӗ thӏ đưӡng chuҭn dӵa trên tӍ sӕ diӋn tích pic cӫa chҩt chuҭn và chҩt nӝi chuҭn ( SC S IS ) hay tӍ sӕ chiӅu cao pic (hC h vӟi tích sӕ... trình phân tích 25ml KMnO4 0,5N 50ml KMnO4 0,5N 1g mүu thêm 30ml nưӟc Quy trình phân tích Dùng 75ml H2C2O4 0,5N+50ml H2SO4 50% (đun nóng nhҽ) đӇ rӱa bình hҩp thө nhiӅu lҫn, tráng lҥi bҵng nưӟc cҩt Gӝp dung dӏch hҩp thө và nưӟc rӱa vào becher 1000ml rӗi đem đun nóng tӟi 50oC TiӃn hành chuҭn đӝ khi dung dӏch còn nóng Lҳc kĩ đӇ phҧn ӭng diӉn ra hoàn toàn Chuҭn tӟi khi dung dӏch có màu tím nhҥt bӅn trong. .. chuҭn Hoá chҩt - thiӃt bӏ Pertilachlor chuҭn ( đӝ tinh khiӃt 94%) Aceton loҥi dùng cho sҳc kí khí Dung dӏch nӝi chuҭn ĐBP Cӝt phân tích ZB5 ms thành phҫn gӗm 5% phenyl arylene +95% dimetylpolysiloxane Cӝt có đһc tính không phân cӵc, chӏu đưӧc giӟi hҥn nhiӋt trong khoҧng tӯ -60oC đӃn 320oC Cӝt dài 50m, đưӡng kính lӟp phim 0,25mm, bӅ dày lӟp phim 0, 25Q m Máy sҳc kí Shimadzu GC 2014 vӟi đҫu... chiӅu cao pic (hC h vӟi tích sӕ CC m Xác đӏnh mүu Tên mүu: Vifiso 300EC Kí hiӋu lô: CBTP97-12/10 Mã sӕ: L11 Ngày lҩy mүu: 01/12/2010 IS ) KӃt quҧ xây dӵng đưӡng chuҭn Chuҭn Khӕi lưӧng Tích sӕ m (mg) m.Cc DiӋn tích DiӋn tích pic pic chuҭn nӝi chuҭn SC y SIS 1 17,79 16,7226 82246 143491 0,5732 2 32,85 30,8790 148799 138838 1,0717 3 41,07 38,6058 173701 132038 1,3155 4 55,20 51,8880 245601 134899 1,8206... (Zn3P2 là 0,01613) mmau : khӕi lưӧng mүu thӱ KӃt quҧ Tên mүu: Zinc phosphide 80WP Kí hiӋu: G23C4K10 Mã sӕ: K04 Ngày lҩy mүu: 30/10/2010 Khӕi lưӧng Nӗng đӝ ThӇ tích Hàm lưӧng mүu(g) KMnO4 (N) KMnO4 (ml) Zn3P2 (%) 0,2177 0,5168 19,25 81,06 Phân tích hàm lưӧng Điazinon Thông tin CTPT: C12H21N2O3PS Danh pháp: O,O-diethyl O-[6-methyl-2-(1-methylethyl)-4pyrimidinyl] phosphorothioate M=304 Đv.C Nguyên... tӟi khi dung dӏch có màu tím nhҥt bӅn trong 1 phút TiӃn hành chuҭn đӝ lҥi KMnO4 đӇ xác đӏnh nӗng đӝ Tӯ thӇ tích chuҭn đӝ tính toán lҥi hàm lưӧng mүu Tính toán kӃt quҧ Hàm lưӧng Zn3P2 tính theo %: ¨ (C1V ) KMnO4 (C2V ) H 2C2O4 du (C2V ) H 2C2O4bandau Zn3 P2 (%) ! © mmau ª ¸ ¹ v A v 100 º Trong đó: C1 : nӗng đӝ đương lưӧng KMnO4 C2 : nӗng đӝ đương lưӧng H2C2O4 A : hӋ sӕ tương ӭng vӟi mӛi chҩt (Zn3P2 . Liên NӜI DUNG Phân tích hàm lưӧng Cu 2+ 1 Phân tích hàm lưӧng Zn 3 P 2 2 Phân tích hàm lưӧng Diazinon 33 Phân tích hàm lưӧng Paclobutrazol 44 Phân tích hàm lưӧng Isoprothinane 35 Phân tích hàm lưӧng. PHÂN TÍCH MӜT SӔ CHӌ TIÊU TRONG THUӔC BҦO Vӊ THӴC VҰT PHÂN TÍCH MӜT SӔ CHӌ TIÊU TRONG THUӔC BҦO Vӊ THӴC VҰT Báo Cáo Thӵc Tұp Tӕt NghiӋp SVTT. Cӝt phân tích: 5% silicone SE.30 tҭm trên Chromo-sorb (AW- DMCS) 60-80mesh, nhӗi trong cӝt thuӹ tinh dài 1,1m; đưӡng kính trong 3mm. Máy sҳc kí Shimadzu GC-9A vӟi đҫu dò FID Máy tính tích phân