phân tích một số chỉ tiêu trong thuốc bảo vệ thực vật

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT Báo Cáo Thực Tập Tốt Nghiệp SVTT : Phạm Xuân Thanh MSSV : 07701001 Lớp : ĐHPT3 Khóa : 2007-2011 GVHD : ThS. Trần Mai Liên NỘI DUNG Phân tích hàm lượng Cu 2+ 1 Phân tích hàm lượng Zn 3 P 2 2 Phân tích hàm lượng Diazinon 3 3 Phân tích hàm lượng Paclobutrazol 4 4 Phân tích hàm lượng Isoprothinane 3 5 Phân tích hàm lượng Pertilachlor 4 6 Phân tích hàm lượng Cu 2+ bằng phương pháp chuẩn độ iod Nguyên tắc Áp dụng phương pháp chuẩn độ iod để xác định hàm lượng Cu 2+ (DOC: 3CuO.CuCl 2 .3H 2 O) trong nguyên liệu phụ và chế phẩm thuốc bảo vệ thực vật. Mẫu được cho tác dụng với KI (dư) sinh ra lượng I 2 tương ứng. Chuẩn độ I 2 sinh ra bằng Na 2 S 2 O 3 với chỉ thị hồ tinh bột. Từ thể tích Na 2 S 2 O 3 tính ra hàm lượng Cu 2+ trong mẫu. 2+ + 2 du 2 du 3 3 2 2 3 2 4 6 2Cu + nKI 2CuI + I +(n -4)KI + 4K I +(n -4)KI KI +(n -5)KI KI + 2Na S O KI+2NaI + Na S O    Dụng cụ và hoá chất  Bình định mức 100ml  Erlen 250ml  Dung dịch H 2 SO 4 50%  Dung dịch KI 10%  Dung dịch Na 2 S 2 O 3 0.1N  Chỉ thị hồ tinh bột  Dung dịch NH 4 SCN Quy trình phân tích  Cân khoảng 1 g mẫu, hoà tan bằng dung dịch H 2 SO 4 50%, đem đun nóng để phân huỷ các hợp chất hữu cơ, để nguội. Cho NH 3 vào trung hoà mẫu (cho tới khi mẫu có màu xanh dương thì môi trường đã kiềm), cho CH 3 COOH để chỉnh pH=3 (dung dịch màu xanh da trời). Thêm NaF để che sắt.  Thêm 15ml KI 10%, đậy kín, để trong tối khoảng 1 tiếng. Rửa nắp bằng nước cất, gộp chung nước rửa vào bình. Chuẩn độ bằng Na 2 S 2 O 3 đến màu vàng rơm. Cho hồ tinh bột vào chuẩn tới khi xuất hiện màu xanh. Thêm NH 4 SCN vào rồi chuẩn tới khi mất màu. Ghi thể tích Na 2 S 2 O 3 để tính hàm lượng Cu 2+ . Tính toán kết quả  Hàm lượng Cu 2+ tính theo phần trăm:  Hàm lượng DOC trong mẫu tính theo phần trăm: 2 2 3 2 N Na S O I 2+ bdm xd m (C .V) .D V 100 Cu (%) = × × 1000 V m 427 DOC(%) = %Cu× 254 Kết quả Mẫu Khối lượng Thể tích Na 2 S 2 O 3 Cu 2+ % DOC % Lần 1 Lần 2 Lần 1 Lần 2 Lần 1 Lần 2 1 0,9958g 9,2 ml 9,25ml 58,7 58,9 98,7 99 2 1,1062g 10,2ml 10,2ml 58,5 58,5 98,4 98,4 Tên mẫu: mẫu nguyên liệu Kí hiệu: NL238 Mã số: G137 Ngày lấy mẫu: 22/12/2010 Phân tích hàm lượng Zn 3 P 2 bằng phương pháp chuẩn độ pemanganat Nguyên tắc Lượng Zn 3 P 2 trong mẫu được cho phản ứng với axit H 2 SO 4 để sinh ra một lượng khí PH 3 tương ứng. Khí này được hấp thụ vào dung dịch KMnO 4 dư chính xác. Lượng KMnO 4 dư được rửa bằng lượng H 2 C 2 O 4 dư chính xác trong môi trường axit mạnh. Tiến hành chuẩn độ H 2 C 2 O 4 dư bằng KMnO 4 . + 2+ 3 2 3 - 2+ - 3 4 4 - 2- + 2+ 4du 2 4 2 2 2- - + 2+ 2 4 du 4 2 2 Zn P +3H 3Zn +2PH PH + MnO Mn + PO 2MnO +5C O +16H 2Mn +10CO +8H O 5C O + 2MnO +16H 2Mn +10CO +8H O     [...]... mẫu bơm : 4 l Quy trình phân tích  Lập đường chuẩn Xây dựng đồ thị đường chuẩn dựa trên tỉ số diện tích pic của chất chuẩn và chất nội chuẩn ( SC SIS ) hay tỉ số chiều cao pic (hC h với tích số CC m  Xác định mẫu  Tên mẫu: Vibasu 40ND  Kí hiệu lô: 231110C1  Mã số K181  Ngày lấy mẫu: 20/12/2010 IS ) Kết quả xây dựng đường chuẩn Chuẩn Khối lượng Tích số Diện tích pic Diện tích pic m (mg) m.Cc chuẩn... thì giữ trong 5 phút  Nhiệt độ injection: 250oC  Nhiệt độ detector: 250oC  Tốc độ dòng: 1ml/ phút  Tốc độ rửa: 3ml/phút  Tỉ lệ chia: 1:30  Lượng tiêm: 1l  Tốc độ khí H2 : 50ml/phút  Tốc độ không khí : 500ml/phút Quy trình phân tích  Lập đường chuẩn Xây dựng đồ thị đường chuẩn dựa trên tỉ số diện tích pic của chất chuẩn và chất nội chuẩn ( SC SIS ) hay tỉ số chiều cao pic (hC h với tích số CC... 60 Kết quả phân tích Pertilachlor trên mẫu Mẫu Khối lượng Diện tích pic Diện tích pic Pertilachlor nội chuẩn SPertilachlor m (mg) y Hàm lượng SIS (%) 1 123,44 181199 140310 1,2964 30,22 2 122,34 173669 135534 1,3256 30,18 3 127,58 180784 136384 1,2814 30,15 TÀI LIỆU THAM KHẢO  Tiêu chuẩn cơ sở PPT 01 - GC : 2005  Tiêu chuẩn cơ sở PPT 02 - GC : 2005  Tiêu chuẩn cơ sở PPT 31 - GC : 2005  Tiêu chuẩn... quả phân tích Điazinon trên mẫu Mẫu Khối lượng Diện tích pic Diện tích pic Điazinon nội chuẩn SĐiazinon m (mg) y Hàm lượng SIS (%) 1 111,92 170549 146855 1,1613 40,1876 2 96,75 147552 148675 0,9924 40,3921 3 106,91 155923 142702 1,0926 40,2726 Phân tích hàm lượng Pertilachlor Thông tin  CTPT là (C17H26ClNO2)  Danh pháp : 2-chloro-N-(2,6-diethylphenyl)-N-(2-propoxyethyl)= acetamide  Khối lượng phân. .. chuẩn (độ tinh khiết 95,5%)  Aceton loại dùng cho sắc kí  Dung dịch nội chuẩn Đibutyl Phtalate (Đ.B.P)  Cột phân tích: 5% silicone SE.30 tẩm trên Chromo-sorb (AWDMCS) 60-80mesh, nhồi trong cột thuỷ tinh dài 1,1m; đường kính trong 3mm  Máy sắc kí Shimadzu GC-9A với đầu dò FID  Máy tính tích phân tự động Shimadzu Chromatopac C-3G  Máy siêu âm Power sonic 405 Cấu trúc detector FID Điều kiện làm việc... chất nội chuẩn ( SC SIS ) hay tỉ số chiều cao pic (hC h với tích số CC m  Xác định mẫu Tên mẫu: Vifiso 300EC Kí hiệu lô: CBTP97-12/10 Mã số: L11 Ngày lấy mẫu: 01/12/2010 IS ) Kết quả xây dựng đường chuẩn Chuẩn Khối lượng Tích số m (mg) m.Cc Diện tích Diện tích pic pic chuẩn nội chuẩn SC y SIS 1 17,79 16,7226 82246 143491 0,5732 2 32,85 30,8790 148799 138838 1,0717 3 41,07 38,6058 173701 132038... trình phân tích 25ml KMnO4 0,5N 50ml KMnO4 0,5N 1g mẫu thêm 30ml nước Quy trình phân tích  Dùng 75ml H2C2O4 0,5N+50ml H2SO4 50% (đun nóng nhẹ) để rửa bình hấp thụ nhiều lần, tráng lại bằng nước cất Gộp dung dịch hấp thụ và nước rửa vào becher 1000ml rồi đem đun nóng tới 50oC  Tiến hành chuẩn độ khi dung dịch còn nóng Lắc kĩ để phản ứng diễn ra hoàn toàn Chuẩn tới khi dung dịch có màu tím nhạt bền trong. .. chuẩn Hoá chất - thiết bị  Pertilachlor chuẩn ( độ tinh khiết 94%)  Aceton loại dùng cho sắc kí khí  Dung dịch nội chuẩn ĐBP  Cột phân tích ZB5 ms thành phần gồm 5% phenyl arylene +95% dimetylpolysiloxane Cột có đặc tính không phân cực, chịu được giới hạn nhiệt trong khoảng từ -60oC đến 320oC Cột dài 50m, đường kính lớp phim 0,25mm, bề dày lớp phim 0, 25 m  Máy sắc kí Shimadzu GC 2014 với đầu... tương ứng với mỗi chất (Zn3P2 là 0,01613) mmau : khối lượng mẫu thử Kết quả     Tên mẫu: Zinc phosphide 80WP Kí hiệu: G23C4K10 Mã số: K04 Ngày lấy mẫu: 30/10/2010 Khối lượng Nồng độ Thể tích Hàm lượng mẫu(g) KMnO4 (N) KMnO4 (ml) Zn3P2 (%) 0,2177 0,5168 19,25 81,06 Phân tích hàm lượng Điazinon Thông tin  CTPT: C12H21N2O3PS  Danh pháp: O,O-diethyl O-[6-methyl-2-(1-methylethyl)-4pyrimidinyl] phosphorothioate... trong 1 phút Tiến hành chuẩn độ lại KMnO4 để xác định nồng độ Từ thể tích chuẩn độ tính toán lại hàm lượng mẫu Tính toán kết quả  Hàm lượng Zn3P2 tính theo %:  (C1V ) KMnO4  (C2V ) H 2C2O4du  (C2V ) H 2C2O4bandau Zn3 P2 (%)   mmau     A 100  Trong đó: C1 : nồng độ đương lượng KMnO4 C2 : nồng độ đương lượng H2C2O4 A : hệ số tương ứng với mỗi chất (Zn3P2 là 0,01613) mmau : khối lượng mẫu thử . PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT Báo Cáo Thực Tập Tốt Nghiệp SVTT : Phạm Xuân Thanh MSSV : 07701001 Lớp. DUNG Phân tích hàm lượng Cu 2+ 1 Phân tích hàm lượng Zn 3 P 2 2 Phân tích hàm lượng Diazinon 3 3 Phân tích hàm lượng Paclobutrazol 4 4 Phân tích hàm lượng Isoprothinane 3 5 Phân tích. phụ và chế phẩm thuốc bảo vệ thực vật. Mẫu được cho tác dụng với KI (dư) sinh ra lượng I 2 tương ứng. Chuẩn độ I 2 sinh ra bằng Na 2 S 2 O 3 với chỉ thị hồ tinh bột. Từ thể tích Na 2 S 2 O 3