Đặc biệt, phương pháp hấp phụ với việc sử dụng nhiều 'ật liệu hấp phụ khác nhau như than hoạt tính, silicagel, nhựa trao đổi ion, :eolitc,...cổ khả năng loại bỏ hoàn toàn các ion kim loạ
Trang 1ĐẠI HỌC Q ư ổ c GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN
NGHIÊN CỨU T ổ N ( ỉ HỢP VẬT LIỆU HẤP PHỤ
- PGS.TS Chu Xuân Anh
- PGS TS Nguyẻn Xuân Trung
Trang 2ác cán bộ tham sia đề tài:
PGS.TS Chu Xuân Anh
PGS TS Nguyễn Xuân Trung
TS Dương Hồng Anh
ThS Trán Thi Dung
ThS Phương Thảo
CN Vũ Thị Mai Hương
'lục tiêu nghiên cứu:
Nghiên cứu sử dụng chitin và chitosan trong quá trinh tổng hợp vật liệu lấp phụ có từ tính Từ loại vật liệu tổng hợp được bước đầu khảo sát khá năng rng dụng trong xử lý nước và nước thái
síội dung nghiên cứu:
• Thu thập tài liệu tổng quan về vật liệu hấp phụ có từ tính và ứng dụng của
nó trong lĩnh vực xử lý môi trường và lĩnh vực khác
• Phàn tích và khảo sát các điều kiện tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính từchitosan và oxít sắt từ
• Phân tích một số đặc tính của vật liệu: cường độ từ trường, độ bồn cư lý
Trang 33 Oa khao sál và xác định một so đặc tính cua vật iiộu hấp phụ có lìr tính.
4 Kháo sát khá IIUHÍI hấp phụ và íiiai hấp cua các hợp chất As vỏ cơ ion Cr(Vl) và cua ion Cd( II) trên vật liệu lổng hợp đựơc
nh hình kinh phí của đẻ tài:
Đề lài đã thực hiện các chi phí thể hiện trên háng ciirới và đã tiến hành thanh lyêt toán với Phòng Tài vụ nhà trường tước ngàv 31 iháng 12 năm 2004
Hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 8.250.000
i lợp đồng NCKỈ ỉ chế tạo vật liệu 2.250.000Hợp đồng NCKH phân tích mầu nghiên cứu 3.000.000
Vật tư vãn phòng 450.000Quán lý phí và thanh toán tiền điện, nước và cơ sờ vật chất 1.050.000
Trang 4IC Sum m arv ()f tiu* rcport
ombained Responsỉble Persons/Coordinaters:
Assoc Prof Dr Chu Xuan Anh
Assoc Prof Dr Nguyen Xuan Trung
Dr Duong Hong Anh
MSc Tran Thi Dung
MSc Phuong Thao
BS Vu Thi Mai Huong
he Target o f the Project:
• Investigation of using chitin and chitosan to synthesize magnetic
adsorbent
• Preliminary researches for the application in water and wastcwater
treatment
ibstract of the content:
• Collcction o f data and scientiĩic materials on thc synthcsic of magnetic adsorbent and the application in water and wastewatcr treatment
• Analysis and investigation thc conditions for producing magnetic
adsorbcnt from chitin, chitosan and magnetic iron oxidcs
• Detcrmination o f the ađsorbent characteristis: magnetic intensity,
mechanic, physical and chemical stabilitics
• Investigation of adsorbent characteristics vvith toxic heavv metals in material synthesized to evaluate its application in vvater and wastewater treatment
ĩ h e results:
Science and Technology:
- Collection of data scicntific materials on the synthesic and thc application ol' magnctic adsorbcnt in environmental treatment and biology
Trang 5Dctermmation ot suitable conditions lor thc s y n t h e s i s ol' maíinctic acisorbenl IVom chilin chitosan and maanctic iron oxides Selectcd a glutaraklehvcie as cross-lmkccl agcnt to improvc the mechanic phvsical and chemical stabilities and tlrv condiúon
to mcrcasc spccitic areas and activc sitcs of materials
Invcstigatcd and dctermined some characteristics of synthesized of magnctic
adsorhcnt
Investiuated thc possibilitics to adsorb and deadsorb inorganic As compounds Cr(VỊ) and Cđ(II) ions in matcrial svnthesi/.ed
aning:
03 Bachelor’s Graduated Thesis
01 Master’s ímplementing Thesis
ractical Application Possibility: Reality
ublỉcation:
01 Particle at Chenical Juornal (In printing)
Trang 6lụ c lục
Mớ đấu
'I'inh hình nghiên cứu tổng hợp vù ứng dụng vật liệu hấp phụ có từ tính
Nghiên cứu các điều kiện tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính
I Chuán bị nguyên liệu
1 1 Tinh tuyển sát từ
1 2 Chuẩn bị chitosan
2 Tổng hợp vật liệu hấp phụ
.2 1 Kháo sát ánh hướng của tỷ lệ Chitosan: Oxít sát từ
2 2 Anh hưởng của điều kiện sấy vật liệu
í 2 3 Qui trình tổng hợp vật liệu
i 3 Xác định một số thông số cơ lý hóa của vật liệu
> 3 1 Khảo sát độ bền trong môi trường axit
s 3 2 Xác định độ từ tính của vật liệu
ỉ 3 3 Phân tích cấu trúc bề mặt vật liệu
[ Khảo sát khả năng hấp phụ và giải hấp một số ion kim loại nặng trên vật liệu
ỉã chế tạo
ị I Khảo sát khả năng hấp phụ Ascn và một số kim loại nặng
ị 2 Kháo sát khá năng hấp phụ và giải hấp ion Cr(VI)
ị 3 Khảo sát khả năng hấp phụ và giải hấp iorì Cd(II)
5 Kết luận
5 Tài liệu tham khảo
Trang 7Báo cao chi tiết kết quá nghien cứu cua đe tài
Mo (laII
Cùnu với sự phát triến mạnh mẽ kinh tế và khoa học kỹ thuật, con người ana pliái đói mặt với sự ỏ nhiễm môi trường, trong đó nổi lên hàng đầu là ô hiẻin các nguồn nước Nguyên nhân chủ yếu là do nước thài sinh hoạt và công ghiệp có chứa rất nhiều chất độc hại trong đó có kim loại nặng chưa được xử ỉv oặc chưa được xử lý đạt yêu cầu đổ vào các nguồn nước, làm suy thoái môi
‘irờng và ánh hướng đến sức khoẻ con người Do đó nghiên cứu tách loại và thu
ổi các kim loại nặng trong các nguồn nước ô nhiễm là nhiệm vụ cần thiết và rất
ấp bách
Có nhiều phương pháp xử lý kim loại nặng như: phương pháp kết tủa,
•hương pháp trao đổi ion phương pháp điện hoá, phương pháp thẩm thấu ngược, (hương pháp hấp phụ Đặc biệt, phương pháp hấp phụ với việc sử dụng nhiều 'ật liệu hấp phụ khác nhau như than hoạt tính, silicagel, nhựa trao đổi ion, :eolitc, cổ khả năng loại bỏ hoàn toàn các ion kim loại nặng độc hại ra khỏi nrớc mà phương pháp kết tủa thông thường không thực hiện được Thông thường :ác vật liệu hấp phụ được nạp(nhồi) vào các cột có đường kính từ 10 cm đến vài net với chiều cao thích hợp Quá trình hấp phụ được thực hiện liên tục cho đến liếm hấp phụ tói im(breackthrough) đối với mỗi một ion cần tách Lúc này quá rình hấp phụ ngùng lại hoặc được chuyển sang cột thứ hai trong khi đó tiến hành tái sinh lại cột vừa hấp phụ bắt đầu Quá trình tái sinh để túi sử dụng cột(giai hấp, làm sạch, tái sinh) được tiến hành trên cùng 1 cột v ề nguyên tắc thời gian tiêu tốn cho chu trình này dài hơn so với quá trình hấp phụ xử lý Trong khi khi vận hành hệ thống các cột hấp phụ và tái sinh vật liệu thường xây ra hiện tượng tắc cột và trong nhiều trường hợp đã phái tháo bỏ vật liệu ra khỏi cột để sửa chữa và tái sinh vật liệu hấp phụ Cồng việc này không những tốn kém thời gian mà còn thiệt hại nhiều vc kinh tế Trong thời gian gần đây, người ta nghiên cứu phát triển
kỹ thuật trao đoi ion luáỉi hoàn (Continuous moving-beđ ion exchangc) nhằm
khác phục nhược điếm của kỹ thuật hấp phụ Ìrên CỘI cỏ đ ị n h n ì x e đ beđ) Tro ng
phươnsĩ pháp nàv dòns vật liệu hấp phụ có kích thước rất nhỏ và dòng nước thải
Trang 8jn tục (lược nạp vào thicl bị phán ứng ớ dó người ta ticn hành khuấy với tốc độ lích hợp và tính toán thời giun lưu phù hợp sao cho khi dòng hỗn hợp cùa nước ỏ hiẻm và vật liệu hấp phụ khi đi ra khỏi thiết bị phun ứng sang thiết bị láng đã )ại bó hoàn toàn chất ô nhiễm Tại thiết bị lãnu, vậl liệu hấp phụ được tách ra
ộ phận tái sinh đẽ quay lại quá trình ban đầu Phán nước đạt yêu cáu se cháy ra goài Yêu cầu của phương pháp này là vật liệu hấp phụ phái có dung tích hấp
hụ cao, thời gian tiếp xúc nhanh và đặc biệt là khả năng lắng nhanh Vì thế loại
ật liệu hấp phụ có từ tính tỏ ra có nhiéu ưu điểm đặc biệt đó là hiệu quả hấp phụ
ao, kha năng lắng nhanh khi kết hợp với các thiết bị có từ tính Do đó nghiên
ứu phút triển các loại vật liệu hấp phụ có từ tính và ứng dụng nó trong xử lý
IƯỚC và nước thải đang là m ối quan tâm của nhiều nhà khoa học trên thế giới.
Tình hình nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng vật liệu hấp phụ có từ tính
Nhựa trao đổi ion có từ tính lần đầu tiên được điều chế bởi công ty American ryanamiđ để sử dụng trong quá trình tách loại các muối khoáng trong xử lv ìước Tuy nhiên, nó không thực sự được chú ý và phát triển Trong khi đó các vật iệu polyme có từ tính lại được ứng dụng mạnh trong công nghệ sinh học: kỷ huật gen, phân lập tế bào, cố định enzym, tách AND Thông thường quá trình Ịồm hai bước:Bước 1: Cố định thành phần cần tách lên bể mặt vật liệu có từ tính Bước 2: Tách các phàn tử sinh học dưới tác dụng của lực từ
Đặc điểm từ là yếu tố quan trọng ở trong quá trình này do vậy các nhà nghiên :ứu ngày nay rất chú ý đến cải thiện tính chất của các polyme có từ tính Tác giả Xiaoning An và các cộng sự nghiên cứu chế tạo polyme chitosan có từ tính cao
bằng cách sử dụng sắt barium, tạo liên kết ngang bằng glutaraldehyt và
epichlorohydryl Quy trình chế tạo vật liệu diễn ra như sau: Trộn lOOmg sắt barium với lOOml NaOH 0,1 M, khuấy 1000 vòng /ph Nhỏ giọt 2()ml dung dịch chitosan 2g/l vào hỗn hợp Đưa pl ỉ của dung dịch về 9-10 bằng HC1 0,1 M, thêm 50ml dung dịch glutaralđehyt 25%, duy trì phản ứng trong lOh Rửa sạch, thêm lOOml NaOH 0 ,0 0 IM và 50ml epychlorohydryl Ở50°c, đê lOh Rửa, sấy, nghiền mịn Vật liệu này thích hợp cho việc tách và làm sạch enzim, protein
Gán đây người ta bắt đầu nghiên cứu, ứng dụng vật liệu polyme từ tính trong lĩnh vực xử lý môi trườnII Adil Dcni/li và các cộng sự đã điều chế các hạt
Trang 9lymetylmetacrylat có từ tính mang etvlendiamin dê’ tách loại c 11(11), Cd(ll),(II), Htz(ỉl) cỏ nỏng độ lừ 5-7()()mu/l và ớ các pH khác nhau (2-8).
■Ivmetylmetacrylat từ tính (mPMMA) không biến tính có khá năng hấp phụ
m loại nặng rất thấp: 3,6|»imol/g Cu(II), 4,2|imol/g Pb(II), 4,6|umol/g Cđ(II),
>4 imc)l/iz Hg(II) Khi biến tính bàng ctylcndiamin (EDA) thì khá năng hấp phụ
la vật liệu tăng lên rất nhiều, phán ứng diễn ra như sau:
Vật liệu sau khi hoạt hoá có khả năng hấp phụ đối với Cu(II) là 201|Limol/g; 86j.imol Pb(II)/g; 162 Ịimol/g đối với Cd(II)và 150 1-imol/g đối với Hg(II) Khả ăng hấp phụ cạnh tranh trong hỗn hợp các ion đối với Cu(II) là 79,8ị.imol/g; 8,7 Ịimol/gPb(II); 52,4|amol/gCd(lI) và 45,3f-tmol/gHg(II) Trong điều kiện hấp ihụ chọn lọc và không chọn lọc khả năng hấp phụ đều giảm đần theo thứ tự Cu,
*b, Cd, Hg Khả năng hấp phụ tăng khi tăng pi 1 và đạt giá trị ổn định ớ pH=5
>H tối ưu để loại bỏ kim loại nặng là 5-8 Quá trình giải hấp đạt hiệu suất tới )8% dưới tác dụng của HNO3 0,1 M Vật liệu hấp phụ có khá năng tái sử dụng rất
ốt, sau 5 chu trình giải hấp - hấp phụ mà dung lượng hấp phụ không bị biến đổi ìhiéu
Một trong những nhược điểm của vật liệu hấp phụ polyme tổng hợp là tạo hành các inonome khó phân huỷ, gây ô nhiễm thứ cấp cho môi trường Xu hướng ngày nay người ta thay thế nhựa tổng hợp bằng các polyme sinh học nhằm mục đích vừa tận dụng được các nguồn nguyên liệu có sẩn, rê tiền vừa không gây độc hại cho môi trường.Young KIM và Kun Jai Lee đã nghiên cứu cố định oxit sắt từ lên chitosan, sau đó nó được tạo liên kết ngang để tăng độ bền hoá lý vật liệu này được các tác giả sử dụng trong việc xử lý nước thái sinh ra từ cúc nhà máy hạt nhàn, hay các thành phần nước thai có tính chất phóng xạ do chứa các
Trang 10n kim loại chuvẽn tiẽpíví dụ : ' sCo '"Co, 54 Mn MCr, ’Fc f,íNi, f,sZn, ) là sán lam của nhà máv năng lượng hạt nhàn dược lạo ra tư các phá ứng phân hạch hạt lán Háu hết các ion kim loại này đổu tham gia vào quá trinh trao dổi ion do đó
in cỏ một tác nh ân trao đổi ĨOII phù hợp ch o qu á trình công nghệ là khá cán
liet ứ dây tác giá đã sử dung nhưa trao đổi ion có từ tính được tạo ra từ chitosan
ì oxit sắt từ được tạo liên kết ngang với glutaraldehyde Gregory L.Rorrer và /U-Yang Hsien cũng đã tổng hợp ra các hạt nhựa chitosan có từ tính dùng cho iệc tách ion Cd:+ ra khỏi nước thái Quá trình điều chế các hạt nhựa chitosan xảy
ì theo ha bước: ban đầu các hạt chitosan có từ tính được tạo ra, sau đó là bước
10 liên kết ngang và sấy khô để tách nước ra khổi cấu trúc xốp Các hạt này được
to hạt và mang đi hấp phụ tách loại Cd2+ ,hiệu suất của quá trình tach ion kim
xu này khá cao, và tải trọng hấp phụ cúc đp.i của loại nhựa này là khá cao hoảng 518mg/g đối với kích thước hạt khoảng lmm 188mg/g đối với kích urớc hạt 3mm Yoshito Wahui và các cộng sự đã nghiên cứu quá trình chiết tách scn(V) bằng dung dịch chiết haptan có chứa các hạt siêu nhỏ sắt từ và một muối moni kỵ nước phù hợp Kết quả của quá trình chiết tách này cho thây hiệu suất
há cao, tải trọng cân bằng của tính theo lượng asen trên lượng sắt từ là [ma=36mg/g và giá trị này phụ thuộc vào các yéu tố như pH, độ từ tính, hàm ượng chất hữu cơ trong dung dịch, nhiệt độ chiết, kích thước hạt từ Ivo Saíarik
tã công bố phương pháp hấp phụ hợp chất màu hữu cơ lên than có từ tính Than :ó từ tính được tạo thành hằng quá trình phân bố (entrapment) than hoạt tính có
;ích cỡ nhỏ vào trong cấu trúc của oxit sắt từ Vật liệu này có khả năng hấp phụ oại hợp chất hữu cơ, đặc biệt là các hợp chất màu hữu cơ: triphenylmetan, hetero
X)lycyelic, hợp chất màu chứa nhóm azo Người ta cũng nghiên cứu và phát triển
:ấc tác nhân chiết để sử dụng trong quá trình lọc từ nhằm loại bỏ một số sán
3hẩm dầu mỏ trong nước Quá trình gồm hai phần: chê tạo ba loại vật liệu hoạt inh có từ tính để hấp phụ các hidrocacbon sau đó loại bỏ hiệu quả bằng phương pháp lọc từ Cregory đưa ra các kết quả nghiên cứu về việc sử dụng vật liệu hấp phụ có lừ tính đê tách loại cađimi trong nước: Phun huyền phù chitosan- sắt từ
trong CH,COOH( 4% chitosan, 2% F e ,0 4) vào dung dịch NaOH 2M tạo hạt
Các hạt tạo thành được tạo liên kết ngang với glutaraldehyt 2,5%, sau đó sấy lạnh Quá trình hình thành licn kết giữa các nhóm -N H 2 trong phân tử chitosan
Trang 11u các nlióm CHO troim silutaraldehyt làm giám khá năng hấp phụ nhưng hạn
IC sự hoà tan cùa chitosan trong môi trường axit Tính toán tỷ lệ NH:/CHO lã
1 Vặt liệu sau khi tạo liên kết ngang được loại nước bàng phưưng pháp sáv bay
ĩi lạnh Két quá cho thay vật liệu có khá năng tách loại cađimi tốt dung lượng
íp phụ cực đại đạt 188 mgCd/g
Việc nghiên cứu chế tạo và ứng dụng các loại vật liệu hấp phụ có từ tính JỢC phát triến mạnh mẽ trên thế giới, ậ Việt nam, nhóm nghiên cứu ở Khoa Hoá Ị)C, trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội đã triển khai và có một số kết quá
dn đầu đúng khích lệ Vặt liệu hấp phụ được chế tạo từ chitosan kết hợp với vật
ệu từ tính F e , 0 4 của Trung Quốc với tỷ lệ khác nhau Để tăng độ bền cơ lý hóa
nì ne tôi đã tạo liên kết ngang bằng túc nhân glutaraldehyt Đồng thời áp dụng
ỹ thuật sấy hay hơi lạnh nhằm tăng diện tích bé mật vật liệu Các kết quá thực ghiêm cho thấy kha năng hấp phụ các hợp chất asen của vật liệu có từ tính tốt
ơn rất nhiều so với chỉ có chitosan không Kết quá nghiên cứu cũng chỉ ra ràng
ạt liệu này có khả năng hấp phụ Cr tương đối tốt, đạt 42,8mg/g Khả năng thu
ồi Cỉ sau khi hấp phụ đạt 90%, khả năng tái sử dụng cao Đối vói Cd các kết
uủ rất triển vọng
Nghiên cứu các điều kiện tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính
I I Chuẩn bị nguyên liệu
ỉ I Tinh tuyển sắt từ
Vật liệu lừ tính sử dụng trong các nghiên cứu này là oxít sắt từ công nghiệp 'ủa Trung Ọuốc bán trên thị trường, ngoài ra chúng tôi còn sứ dụng thử nghiệm oại oxít sắt từ của trung tàm Khoa học Vật liệu-Khoa Vật lý và oxít sát từ chế
ạo từ hổn hợp muối Fc(II) và Fc( III) theo ti lệ thích hợp Các oxít sắt từ của TQ tược tuven lấy cỡ nhỏ bằng tinh tuyển trọng lực ướt Cho oxít sắt từ vào ống tong loại lOOOml, lắc đều Để lắng 30s, gạn lấy 500ml phần trên ống đong, để ắng sau 24 giờ, gạn, và sấy khô ở 40°c Sản phẩm sau khi sấy được rây lại qua :ỡ < 0 15mm đựng trong lọ kín
3 ỉ 2 Chuẩn bi chitoscin
Trang 12tosan sứ dụng Irong thí nuhiệm này là sán pliam được điéu chẽ từ vỏ tõm của
mu lãm ứng dụnti cúc sán phám biến, Viện Hóa học, Viện Khoa học và Cổng
lệ Việt nam Nguvên liệu được nghiền nhỏ có kích thước qua lỗ rây ()Jm m oài ra chúng tỏi còn sử dụng Chitosan tinh knièt của hãng Wako Nhật bán đê
m tra dối chứns, và chitosan do chúng tôi điều chê từ vỏ tôm để so sánh
2 Tong hợp vạt liệu hấp phụ
2 / Khảo sát ảnh hưởng cùa tỷ lệ Chitosan: Oxít sắt từ
Các vật liệu tổng hợp có ti lệ chitosan: Fe30 4 lần lượt là : 7:2, 3:2, 1:1, 1:2
mẫu không có sắt từ, các mẫu đều sấy ư 40°c Các kết quả được mô tủ trên
nh
Mối quan hệ giữa ti lệ chitosan: Fe30 4 và dung lượng hấp phụ
Từ đổ thị ta thấy, tí lệ chitosan: sắt từ có ảnh hưởng đáng kể đến khá năng lấp phụ của vật liệu Dung lượng hấp phụ giảm dần khi tỉ lệ sắt từ trong chitosan ăng Khi không chứa sắt từ thì dung lượng hấp phụ là cao nhất Như vậy có thể :ho rằng Cđ(II) bị hấp phụ chủ yếu là do chitosan Khi trong vật liệu có sắt từ chúng có thể che lấp một phần các trung tâm hoạt động của chitosan Ngoài ra liệu lực lừ giữa các hạt sắt trong vật liệu có làm cản trở quá trình khuyếch tán của các ion Cd2+lên bề mặt không Điều này cần có những nghiên cứu sâu hưn
Trang 132 2 Ảnh hưỡng của (tiêu kiện sấy vật liẹu
Khi hỏn hợp huyên phù điitosan-Fe30 4 được phun vào dung dịch NaOH 2M ntiuv lập tức tao thành các hạt hình cáu có đường kính l-2mm Các hạt hình cáu này cỏ tỷ lệ nước rất cao, chiếm khoáng >90% Có thê các phân tứ chitosan
hoà tan troniỉ axit acctic khi liếp xúc với dung dịch kiổm ngay lập tức tạo thành lớp màng bọc các phân tử chitosan, sát từ cùng nhiều phàn tư nước Muốn sứ đụng được vật liệu chúng ta phải sấy loại nước Chúng tôi tiến hành kháo sát các diều kiện sấy khác nhau Trong điều kiện sấy tiiường, lúc đáu phân tử nước hay hơi qua cúc màng chitosan Khi nước bay hơi các màng co lại thê’ tích hạt giám
đi tạo thành các hạt có kích thước nhỏ hơn: 0,5-lmm Đồng thời quá trình bay hơi nước gần như dừng lại Kết quá hấp phụ cho thây khả năng giảm do các màng bao bọc toàn bộ phần chitosan-Fe30 4 bên trong, ngăn cản sự tiếp xúc của các phân tứ Cd2+ Đê khắc phục nhược điểm này chúng tôi tiên hành sấy bay hơi lạnh
ờ đicu kiện này, khi các phân tử nước trong lòng hỗn hợp bị đóng băng sau đó
được bay hơi dưới áp suất thấp Quá trình này để lại các lỗ xốp rỗng trong lòng vật liệu mà không làm phá vỡ cấu trúc mạng của vật liệu Do đó làm tăng diện tích bé mặt vật liệu
Ảnh hưởng điều kiện sấy vật liệu đến khả năng hấp phụ
STT Loại vật
liệu
Điều kiện sấy
Trang 14hợp v à o dunii dịch NaOH 2M được khuấy liên lục thu được vật liệu cỏ đưừng kính Các hạt thu được đem rửa bằng nước cất đến pH=7 Sau đỏ tiên
hanh kháu mạch bằng glutaraldehyt Các hạt vật liệu được đcm trộn lẫn với dung
dịch glutaraldehyt 2.5% theo ti lệ glutaraldehvt/chitosan là 5ml/lg Để phán ứng đien ra troiiii 24h, thinh thoáng trộn đcu hỗn hợp Cuối cùng rửa nhiều lần bàng nước cất nhầm loại bỏ phần dư glutaraldehyt chưa tham gia phản ứng Hạt thu được đem sấy ừ 40°c trong 24h Vật liệu sau khi sấy đem nghiền, rây lấy kích thước <0.15mm Ngâm vật liệu trong dung dịch axit HCL IM trong 24h đê’ loại
bỏ sắt từ trcn bề mặt vật liệu Rửa sạch axit, sấy khô ở 40°c, giữ trong lọ kín Sơ
đồ c hu ng quá trình điều chế vật liệu được mô tả trong hình
Tóm tắt quy trình điều chế vật liệu chitosan-sắt từ
Trang 15Q u i trình (licu chứ vật hẹn hấp pliụ(\ Lb) ili từ niỊH\'ứn lic ii ilíín lủ cliitosan và muoi F i’ịl l ) - F c C Iị ( i l ỉ: () và l c ị l l l )-Ị:cS() Ị 7 H Ẩ).
I loà lan 5c chitosan thỏ tronsi lOOOml dunu dịch C HịC O O H 2.5% cho vào
d un g dịch 8.27g F c S 0 4.7 H 20 và I6.07g F e C l , 6 H O khấy tan, rồi sau đó kết tủa
hãng NaỚH 1.V1, lọc rứa hằnu nước cất trên máy hút chân không đến pH trung tính, sấy khô ớ nhiệt độ 90°c Nghiên nhỏ rây lấy kích thước hụt thích hợp
3 Xác dinh mọt sỏ' thông sô cơ lý của vật liệu
3 3 i Kháo sát độ bén trong m ỏi trường axit
Một trong những tính chất quan trọng của vật liệu điều chế có khả năng ứiiụ dụng trong thực tế là phai có độ bền cơ, lý, hoá cao Có nhiều phương pháp
đánh giá khác nhau, luy nhiên do điều kiện phòng thí n g h i ệ m c h ú n g tôi chi tiến
hành khảo sát sơ bộ độ bền hoá học của vật liệu trong môi trường axit Các bước thí nghiệm như sau: Vật liệu được ngâm trong ũung dịch HC1 IM trong 24h, lắc nhẹ Quan sát sự thay đổi thể tích vật liệu, đo độ đục của dung dịch HC1 trước và sau khi cho vật liệu Từ đó đánh ciá độ bên vật liệu
3 3 2 Xác định độ từ tính của vật liệu
Độ từ tính củ a vật liệu hấ p phụ được xác định bằng cá ch đ o đường con g từ
trẻ trên thiết bị đo độ từ của bộ môn Vật lý nhiệt độ thấp, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội Các vật liệu từ đem đo: Mẫu I.Dung dịch
2% sắt từ, 2%chitosan, nghiền, không sấy lạnh, Mẫu 2 Dung dịch 2% sắt từ, 1%
chitosan, không nghiền, sấy lạnh, Mẫu 3 Từ dung dịch 2% sắt từ, 2% chitosan, nghiền, sấy lạnh Cúc kết quả được đưa ra o phán phụ lục
3 3 3 Phản tích cấu trúc bê mặt vật liệu
Bề mặt vật liệu được chụp trên máy hiển vi điện tử quét của Viện Nhiệt Đới, Viện Khoa học Việt Nam Các vật liệu khảo sát bề mặt là : V L1: Sấy ở 40°
VL2: Sây ờ 40°, nghiền VL3: Sấy ở 40°, nghiền, sấy lạnh Các kết quả được đưa
ra o phần phụ lục
Trang 164 k h á o sát khá nan <4 hãp phụ VÌ1 ịỉiài hấp một sò ion kim loại nặng trẽn vật
liệu đã che tạo
4 ỉ Khảo sát khả năng hấp phụ vù giải hấp Asett vó cơ
4 / / Kết quá kháo sát khá năng hấp phụ asen của loại vật liệu khác nhau
Đô NO sánh chúng tôi tiến hành khảo sát khá năng hấp phụ Asen trên các loại vật liệu khác nhau Các kết quả được trình bày như trong bảng Kết quả thực nghiệm cho thấy khi có mật oxít sắt từ thì khá năng hấp phụ tăng lên rõ rệt
Bảng khả nă)ìí> hấp phụ asen của vật liệu từ tính
SST
Tỷ lệ chitosan
và sắt
Nồng độ
As đầu [As]0, ppb
Nồng độ
As sau khi hấp phụ[As]r, ppb
Nồng độ
As trong pha rắn [As], ppb
Hiệu suất hấp phụ(H%)
Nồng độ
As sau khi hấp phụ[As]r, ppb
Nồng độ
As trong pha rắn [As], ppb
Hiệu suất hấp phụ(H%)
4 ỉ 2 Xây dựng đường càn bằng hấp phụ của vật liệu với nồng độ đầu asen dầu là 500ppb.
Trang 17Từ các số liệu trên ta tháv vật liệu VLb với tý lệ chitosan: Fe là 1:1 5: i có kha nâng hấp phụ ascn tốt hơn các loại khác, do đỏ ta kháo sát cân hàng háp phụ asen theo thời ni an với nồng độ asen han đau la 50()ppb Kêt quá này được biêu diẻn ớ dỏ thị dưới dày.
Đồ thị Đường cân bầnq hấp phụ theo thời gian
4 1.3 Khảo sát khả năng hấp phụ một sô kim loại nặng trên vật liệu
Trong nghiên cứu này chúng tôi kháo sát SƯ bộ khả năng hấp phụ của vật liệu điều chế được với: Cd(II), Cu(II), As(V) Các kết quá được đưa ra trên đồ thị
1 lình Khá năng hấp phụ một số kim loại nặng của VL8
ĐAí HỌC QUỌC GIA HA NC ] ỈRUỈ\G TÂM THÒNG TiM THƯ VIÊN
D T / ? ỹ ị