TỔNG HỢP VẬT LIỆU HẤP PHỤ CÓ TỪ TÍNH VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG TÁCH LOẠI PHẨM MÀU AZO TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC (TÓM TẮT)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Vũ Mai Phương TỔNG HỢP VẬT LIỆU HẤP PHỤ CÓ TỪ TÍNH VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG TÁCH LOẠI PHẨM MÀU AZO TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Chuyên ngành: Hóa Môi Trường Mã số: 60440120 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS CHU XUÂN QUANG PGS.TS ĐỖ QUANG TRUNG Hà Nội – 2015 Công trình hoàn thành tại: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN Người hướng dẫn khoa học: TS Chu Xuân Quang PGS.TS Đỗ Quang Trung Phản biện 1: TS Phương Thảo Phản biện 2: PGS.TS Đỗ Khắc Uẩn Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ họp Khoa Hoá học Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGN vào 13h30 ngày 11 tháng 01 năm 2016 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm thư viện Đại học Quốc gia Hà Nội MỞ ĐẦU Hiện nay, trước phát triển ngày lớn mạnh đất nước kinh tế xã hội, đặc biệt phát triển mạnh mẽ ngành công nghiệp ảnh hưởng lớn đến môi trường sống người Bên cạnh lớn mạnh kinh tế đất nước trạng sở hạ tầng xuống cấp trầm trọng ô nhiễm môi trường mức báo động Một ngành công nghiệp gây ô nhiễm môi trường lớn ngành dệt nhuộm Bên cạnh công ty, nhà máy có hàng ngàn sở nhỏ lẻ từ làng nghề truyền thống Với quy mô sản xuất nhỏ, lẻ nên lượng nước thải sau sản xuất không xử lý, mà thải trực tiếp hệ thống cống rãnh đổ thẳng xuống hồ ao, sông, ngòi gây ô nhiễm nghiêm trọng tầng nước mặt, mạch nước ngầm ảnh hưởng lớn đến sức khỏe người Với dây chuyền công nghệ phức tạp, bao gồm nhiều công đoạn sản xuất khác nên nước thải sau sản xuất dệt nhuộm chứa nhiều loại hợp chất hữu độc hại, đặc biệt công đoạn tẩy trắng nhuộm màu Việc tẩy, nhuộm vải loại thuốc nhuộm khác thuốc nhuộm hoạt tính, thuốc nhuộm trực tiếp, thuốc nhuộm hoàn nguyên, thuốc nhuộm phân tán… khiến cho lượng nước thải chứa nhiều chất ô nhiễm khác (chất tạo màu, chất làm bền màu ) [7,8] Bên cạnh lợi ích chất tạo màu họ azo công nghiệp nhuộm, tác hại không nhỏ mà chất thải môi trường Gần đây, nhà nghiên cứu phát tính độc hại nguy hiểm hợp chất họ azo môi trường sinh thái người, đặc biệt loại thuốc nhuộm gây ung thư cho người sử dụng sản phẩm [19,30] Với mục đích hiểu rõ đặc điểm trình xử lý hợp chất hữu độc hại, đặc biệt hợp chất tạo màu họ azo vật liệu hấp phụ có từ tính, qua xác định điều kiện thích hợp để xử lý nước thải dệt nhuộm thực tế nên đề tài luận văn “Tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính khảo sát khả tách loại phẩm màu azo môi trường nước ” thực CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Chitosan 1.1.1 Khái quát chitosan Chitosan polyme không độc, có khả phân huỷ sinh học có tính tương thích mặt sinh học Trong nhiều năm qua, polyme có nguồn gốc từ chitin đặc biệt chitosan ý đặc biệt loại vật liệu có ứng dụng đặ biệt công nghiệp dược, y học, xử lý nước thải công nghiệp thực phẩm tác nhân kết hợp, gel hoá, hay tác nhân ổn định Trong loài thuỷ sản đặc biệt vỏ tôm, cua, ghẹ, hàm lượng chitin – chitosan chiếm cao dao động từ 14-35% so với trọng lượng khô Vì vỏ tôm, cua, ghẹ nguồn nguyên liệu để sản xuất chitin – chitosan Hình 1.1: Công thức cấu tạo chitin, chitosan xenlulozo a Chitosan dẫn xuất có hoạt tính kháng nấm, kháng khuẩn, có khả tự phân hủy sinh học cao, không gây dị ứng Không gây độc hại cho người gia súc, có khả tạo phức với số kim loại chuyển tiếp Co(II), Ni(II), Cu(II) chúng ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực như: xử lý nước thải bảo vệ môi trường, dược học y học, nông nghiệp, công nghiệp, công nghệ sinh học Chitosan có cấu trúc đặc biệt với nhóm amin mạng lưới phân tử có khả hấp phụ tạo phức với kim loại chuyển tiếp: Cu(II), Ni(II), Co(II) môi trường nước Vì chitosan nghiên cứu kết hợp với số chất khác để ứng dụng xử lý kim loại nặng nước 1.1.2 Tính chất chitosan - Không độc, tính tương ứng sinh học cao có khả phân hủy sinh học nên không gây dị ứng không gây phản ứng phụ, không gây tác hại đến môi trường - Cấu trúc ổn định - Tan tốt dung dịch acid loãng (pH với giá trị lớn vật liệu sắt từ, ferit từ Ngoài độ cảm từ, số thông số khác quan trọng việc xác định tính chất vật liệu VD: từ độ bão hòa Ms ( từ độ đạt cực đại từ trường lớn), cảm ứng từ dư Br ( từ độ dư sau từ hóa đến độ bão hòa đưa mẫu khỏi từ trường), lực kháng từ Hc ( từ trường cần thiết để hệ, sau đạt trạng thái bão hòa từ, bị khử từ) 1.3 Vật liệu từ tính ứng dụng xử lí nước thải Trong phương pháp hấp phụ để loại bỏ triệt để chất ô nhiễm nước thải thường sử dụng kỹ thuật hấp phụ tầng cố định với cột có đường kính từ 0,1 đến 1,5 m chiều cao lên đến 10 m Các cột thường nhồi vật liệu than hoạt tính, zeolit Dung dịch nước thải dẫn lên đầu cột, qua vật liệu hấp phụ chất ô nhiễm bị giữ lại, nước xử lí Tuy nhiên nhược điểm phương pháp thời gian tái sinh vật liệu hấp phụ lâu, trình vận hành hay bị tượng tắc cột phải nạp lại, tốn thời gian kinh phí Đối với kĩ thuật hấp phụ tầng động, nhiều trường hợp trình lắng kéo dài làm ảnh hưởng đến tốc độ xử lí nước thải Để khắc phục nhược điểm này, nhiều nhà khoa học nghiên cứu chế tạo nhựa trao đổi ion có từ tính nghiên cứu ứng dụng xử lí nước thải [31,32] Khi có tác dụng từ trường vật liệu hấp phụ tách khỏi hỗn hợp huyền phù nhanh làm tăng tốc độ trình xử lí tái sinh vật liệu Tuy nhiên, việc sử ụng vật liệu polyme tổng hợp tạo monome khó phân hủy, gây ô nhiễm thứ cấp cho môi trường Do đó, xu hướng xử dụng loại polyme có sẵn thiên nhiên nhà khoa học quan tâm, chitosan vật liệu ý nhiều có cấu trúc tính chất hóa lý đặc biệt, hoạt tính cao khả lựa chọn tốt hợp chất kim loại nặng Chính thế, nghiên cứu chế tạo vật liệu chitosan cố định hạt Fe 3O4 để xử lí nước thải dệt nhuộm 1.4 Đặc tính số phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm 1.4.1 Đặc tính nguồn phát sinh nước thải dệt nhuộm Nguồn nước thải phát sinh công nghiệp dệt nhuộm từ công đoạn hồ sợi, giũ hồ, nấu, tẩy, nhuộm hoàn tất Trong lượng nước thải chủ yếu trình giặt sau công đoạn Nhu cầu sử dụng nước nhà máy dệt nhuộm lớn thay đổi tùy theo mặt hàng khác Theo phân tích chuyên gia, lượng nước sử dụng công đoạn sản xuất chiếm 72,3%, chủ yếu từ công đoạn nhuộm hoàn tất sản phẩm Người ta tính sơ lược nhu cầu sử dụng nước cho mét vải nằm phạm vi từ 12 -65 lít thải 10 -40 lít nước [7,8] Đối với người, thuốc nhuộm gây bệnh da, đường hô hấp, đường tiêu hóa Ngoài ra, số thuốc nhuộm chất chuyển hóa chúng độc hại gây ung thư (như thuốc nhuộm Benzidin, – amino – azo – benzen) Các nhà sản xuất Châu Âu cho ngừng sản xuất loại thuốc nhuộm thực tế chúng tìm thấy thị trường giá thành rẻ hiệu nhuộm màu cao 1.4.2 Các loại thuốc nhuộm thông thường Thuốc nhuộm hợp chất mang màu dạng hữu dạng phức kim loại Cu, Co, Ni, Cr…Tuy nhiên, dạng phức kim loại không sử dụng nhiều nước thải sau nhuộm chứa hàm lượng lớn kim loại nặng gây ô nhiễm môi trường nghiêm trọng Thuốc nhuộm dạng hữu mang màu phổ biến thị trường 1.4.3 Một số phương pháp xử lí nước thải dệt nhuộm 1.4.3.1 Phương pháp keo tụ Đây phương pháp thông dụng để xử lý nước thải dệt nhuộm Nước thải dệt nhuộm có tính chất dung dịch keo với tiểu phân có kích thước hạt 10 -7 – 10-5 cm, tiểu phân qua giấy lọc Quá trình lắng tách hạt rắn huyền phù tách chất gây ô nhiễm bẩn dạng keo hòa tan, hạt rắn có kích thước nhỏ.Để tách hạt rắn cách có hiệu quả, cần chuyển tiểu phân nhỏ thành tập hợp lớn hơn.Việc khử hạt keo đòi hỏi trước hết cần trung hòa điện tích chúng, tiếp đến liên kết chúng với chất đông tụ Các khối kết tủa lớn chịu ảnh hưởng lực trọng trường bị sa lắng xuống, trình sa lắng kéo theo hạt lơ lửng hạt tạp chất khác Để tăng tốc độ keo tụ, tốc độ sa lắng, tốc độ nén ép keo đặc biệt để làm giảm lượng chất keo tụ dùng thêm chất trợ keo, chất có vai trò liên kết hạt keo với [1] 1.4.3.2 Phương pháp oxy hóa tăng cường – AOP Đây phương pháp có khả phân hủy triệt để chất hữu có cấu trúc bền, độc tính cao chưa bị loại bỏ hoàn toàn trình keo tụ không dễ bị oxy hóa chất oxy hóa thông thường, không bị phân hủy vi sinh vật Bản chất phương pháp xảy trình oxi hóa để tạo gốc tự OH• có hoạt tính cao, khoáng hóa hoàn toàn hầu hết hợp chất hữu bền thành sản phẩm bền vững CO axit vô không gây khí thải Một số ví dụ phương pháp oxi hóa tăng cường Fenton, Peroxon, catazon, quang fenton quang xúc tác bán dẫn 1.4.3.3 Phương pháp hấp phụ Hấp phụ trình tụ tập (chất chứa, thu hút…) phân tử khí, phân tử, ion chất tan lên bề mặt phân chia pha Bề mặt phân chia pha lỏng – rắn, khí – rắn Chất mà bề mặt có hấp phụ xảy gọi chất hấp phụ, chất mà hấp phụ bề mặt phân chia pha gọi chất bị hấp phụ Quá trình ngược lại hấp phụ gọi trình giải hấp phụ hay nhả hấp phụ Phương pháp hấp phụ phương pháp tách trực tiếp cấu tử tan nước, sử dụng rộng rãi kỹ thuật xử lý nước thải nhờ có ưu điểm sau: • Có khả làm nước mức độ cao, đáp ứng nhiều cấp độ chất lượng • Quy trình xử lý đơn giản, công nghệ xử lý không đòi hỏi thiết bị phức tạp • Vật liệu hấp phụ có độ bền cao, có khả tái sử dụng nhiều lần phí thấp hiệu xử lý cao Vật liệu ứng dụng phương pháp hấp phụ đa dạng : than hoạt tính, zeolite, composit, đất sét, silicagel Với loại vật liệu có đặc điểm tính chọn lọc riêng phù hợp với mục đích nghiên cứu sử dụng thực tiễn 1.5 Khái niệm chung hợp chất màu azo 1.5.1 Đặc điểm cấu tạo Hợp chất azo hợp chất màu tổng hợp có chứa nhóm azo - N= N- Hầu hết loại hợp chất màu azo chứa nhóm azo (gọi monoazo), số chứa hai nhóm nhiều Hợp chất azo thường có chứa vòng thơm liên kết với nhóm azo nối với naphtalen hay vòng benzen thứ hai Sự khác hợp chất azo chủ yếu vòng thơm, nhóm quanh liên kết azo giúp ổn định nhóm –N = N – nhóm tạo nên hệ thống chuyển động, yếu tố quan trọng ảnh hưởng tới màu sắc hợp chất azo Khi hệ thống chuyển vị phân chia xảy tượng hấp thụ thường xuyên ánh sáng vùng khả kiến [12,13] 1.5.2 Tính chất Hợp chất màu azo bền tất phẩm màu thực phẩm tự nhiên Đặc biệt, phẩm màu azo bền phạm vi pH rộng thực phẩm, bền với nhiệt phơi ánh sáng oxy, khó bị phân hủy vi sinh vật Chính vậy, hợp chất màu azo ứng dụng phổ biến nhiều ngành công nghiệp (thực phẩm, in, nhuộm ) [2,21] CHƯƠNG – THỰC NGHIỆM 2.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu tổng hợp vật liệu có từ tính Chitosan/Fe 3O4 nhằm đánh giá hiệu xử lí phẩm màu azo có nước thải dệt nhuộm Để thực mục tiêu nội dung nghiên cứu thực sau: - Tổng hợp Chitosan/ Fe3O4 điều kiện nồng độ thời gian phản ứng khác - Khảo sát đánh giá khả sử dụng chitosan thương mại oxit sắt từ thương mại - Khảo sát đánh giá bề mặt vật liệu khả hấp phụ hai loại phẩm màu azo 2.2 Thiết bị, hóa chất cần thiết cho nghiên cứu 2.2.1 Hóa chất Vật liệu nghiên cứu - Dung dịch Alizrin vàng G 1000 mg/l : Cân xác 1,0 gam Alizarin vàng G vào cốc 250 ml chứa nước cất, đun nóng 40 0C, để nguội, định mức nước cất đến 1000 ml Các dung dịch có nồng độ khác sử dụng thực nghiệm pha loãng trực tiếp từ dung dịch -Dung dịch Methyl đỏ 1000 mg/l : Cân xác 0,1 gam Methyl đỏ vào cốc 500 ml nước cất, đun cách thuỷ 40 0C, để nguội, định mức nước cất đến 1000 ml Các dung dịch có nồng độ khác sử dụng thực nghiệm pha loãng trực tiếp từ dung dịch - Dung dịch HCl, NaOH, CH3COOH, glutaralđehyt - Các dung dịch muối clorua, dung dich muối natri 2.2.2 Thiết bị - Máy trắc quang UV-Vis THERMO ELECTRON COVPORATION - Điện cực đo pH THERMO SCIENTIFIC - Máy đo độ đục (HI 98703) - Máy phân tích đa tiêu (DR600) - Cân phân tích HR200 – SHIMMADZU - Bộ máy khuấy Jar tester - Tủ sấy MENMERT - Đức - Máy khuấy từ MSH 20 D/MS – MP4 10 - Máy hút chân không LAB LABOPORT 2.3 Phương pháp phân tích trắc quang xác định nồng độ phẩm màu dung dịch Để phục vụ cho trình nghiên cứu, xác định hàm lượng phẩm màu lại sau trình hấp phụ chitosan, Fe 3O4 vật liệu khảo sát lại khả hấp thụ ánh sáng loại phẩm màu (Methyl đỏ, Alizarin vàng G) pH khác Chuẩn bị dung dịch phẩm màu (Methyl đỏ, Alizarin vàng G) có nồng độ mg/l pH khác nhau(2, 4, 6, 8, 10) Khảo sát độ hấp thụ ánh sáng khoảng bước sóng từ 200 – 800 nm Tìm khoảng bước sóng tối đa ổn định, khảo sát tiếp với khoảng cách 2nm để tìm bước sóng tối ưu Các kết thể hình 2.1, 2.2 : Hình cHình 2.1 Đồ thị phụ thuộc độ hấp thụ quang Methyl đỏ vào pH Hình d Hình 2.2 Đồ thị phụ thuộc độ hấp thụ quang Alizarin vàng G vào pH Từ số liệu biểu diễn đồ thị cho thấy độ hấp thụ quang phẩm màu ổn định đạt cực đại : bước sóng 524 nm pH dung dịch Methyl đỏ, bước sóng 352 nm pH dung dịch Alizarin vàng G Trên sở xây dựng đường chuẩn phẩm màu Kết thể bảng 2.1, 2.2 hình 2.3, 2.4 Bảng 1Bảng 2.1 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Methyl đỏ C (mg/L) Abs 0,045 0,08 0,12 0,15 10 0,19 20 0,37 40 0,74 60 1,1 80 1,56 Hình eHình 2.3 Đường chuẩn xác định nồng độ Methyl đỏ Bảng 2Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Alizarin vàng G C (mg/l) 10 20 30 40 60 80 100 Abs 0,065 0,14 0,192 0,256 0,383 0,490 0,637 11 fHình 2.4 Đường chuẩn xác định nồng độ alizarin vàng G CHƯƠNG - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Các đặc trưng vật liệu 3.1.1 Hình thái học vật liệu Vật liệu Fe3O4, FMM-C11, FMM-C21 FMM-C31 chọn lựa để so sánh hình thái bề mặt Kết thể hình 3.1 gHình 3.1: Kết chụp SEM vật liệu a Fe3O4; b FMM-C11; c FMM-C21; d FMM-C31 Từ kết chụp SEM vật liệu Fe 3O4, ta thấy Fe3O4 tồn dạng hình cầu phân bố không đồng Kết chụp SEM mẫu vật liệu FMM-C11, FMM-C21, FMM-C31 thấy hạt Fe3O4 tổ hợp vào cấu trúc mạng chitosan polime, phân bố đồng bề mặt vật liệu 12 3.1.2 Kết phân tích phổ hồng ngoại Cấu trúc vật liệu chitosan, FMM-C11, FMM-C21 FMM-C31 phân tích qua phổ hồng ngoại IR Kết thể hình 3.2 Hinhh Hình 3.2: Phổ IR vật liệu a Chitosan, b FMM-C11, c FMM-C21, d FMM-C31 Với kết phổ IR vật liệu, ta thấy xuất pic hình a,b,c,d 3411; 3427; 3413; 3399 cm-1 với chân pic rộng đặc trưng cho dao động liên kết OH Pic 1644 1379; 1633 1416; 1633 1376; 1645 1376 cm -1 đặc trưng cho dao động liên kết C=O N-H Pic 1086; 1061; 1068; 1067 cm -1 đặc trưng cho dao động liên kết C-O (O-C-O) Ở hình b,c,d có pic 572; 580; 579 cm -1 pic đặc trưng cho dao động liên kết Fe-O Từ kết chụp phổ IR cho thấy, ta tổ hợp vật liệu chitosan/ oxit sắt từ 3.1.3 Kết phân tích nhiễu xạ tia X i Hình 3.3: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu a Chitosan; b Fe3O4; c FMM-C11; d FMM-C21; e FMM-C31 13 Từ giản đồ trên, ta thấy vật liệu chitosan tồn dạng vô định hình Các vật liệu lại tồn dạng tinh thể, có thành phần phần trăm Fe 3O4 90%; 65%; 68% 70% 3.1.4 Xác định đường cong từ hóa từ độ bão hòa Các mẫu vật liệu Fe3O4, FMM-C11, FMM-C21 FMM-C31 phân tích phương pháp từ kế mẫu rung Các kết thể hinh 3.4 jHình 3.4: Đường cong trễ từ vật liệu a Fe3O4; b.FMM-C11; c.FMM-C21;d FMM-C31 Từ kết chụp phổ cho thấy từ độ bão hòa vật liệu Fe 3O4, FMM-C11, FMM-C21 FMM-C31 72; 37.8; 24; 16 emu/g Khi từ độ bão hòa thấp, vật liệu khó lắng, từ độ bão hào cao cần sử dụng lực khuấy lớn để phân tán hạt môi trường nước Do đó, từ độ thích hợp nằm khoảng 10-20 emu/g Do đó, chọn vật liệu FMM-C31 làm vật liệu hấp phụ 3.1.5 Diện tích bề mặt riêng vật liệu Hinh kHình 3.5: Kết chụp BET vật liệu a FMM-C11; b FMM-C21; c FMMC31 Diện tích bề mặt riêng vật liệu FMM-C11, FMM-C21và FMM-C31 3,89; 0,645; 0,081 m2/g Dễ nhận thấy đường đẳng nhiệt hấp phụ (với thang p/po tuyến tính) vật liệu có dạng giống với kiểu IV theo IUPAC Điều cho phép dự đoán tất vật liệu nghiên cứu thuộc loại vật liệu có kích thước mao quản trung bình 14 3.1.6 Đánh giá khả lắng vật liệu Cân g vật liệu, cho vào ống đong hình trụ 150 ml nước cất, lắc Sau khoảng thời gian định trước lấy 10 ml mẫu khoảng dung dịch để đo độ đục xác định độ lắng Lặp lại thí nghiệm vật liệu gần lắng hết Làm thí nghiệm với vật liệu Kết biểu diễn bảng 3.2 hình 3.6 Bảng 3Bảng 3.2 Bảng khảo sát thời gian lắng vật liệuệu Thời gian (phút) 10 15 20 30 60 FMM11 FMM21 FMM31 548 282 90,3 45,4 32,5 23,5 12,8 3,95 108 34,8 13,3 7,2 6,04 5,15 3,31 1,75 132 34,9 9,02 6,71 6,03 5,9 4,86 3,36 Chitosan thô Chitosan oligome Chitosan polime 968 508 264 180 166 155 123 77 864 524 486 466 451 425 408 359 1410 336 235 177 169 152 91,9 43,4 Độ Thời gian lắng (phút) đụ Hinh lHìnhc3.6: Khảo sát thời gian lắng vật liệu vật liệu (N trên, ta kết luận vật liệu FMM-C31 có độ đục thấp Từ kết TU thời gian lắng nhanh 3.1.7 So sánh tính hấp phụ vật liệu Tiến hành lắc hỗn hợp g vật liệu với 100 ml dung dịch alizarin vàng G 500 mg/L bình tam giác với loại vật liệu FMM-C11, FMM-21 FMM-C31 vòng 180 phút Giữ nguyên pH, đo ghi lại giá trị pH Lấy lượng mẫu định đem lọc, đo độ hấp phụ quang Kết trình bày bảng 3.1 Bảng Bảng 4Bảng 3.1 So sánh hấp phụ alizarin vàng loại vật liệu FMMC11, FMM-C21 FMM-C31 FMM-C11 FMM-C21 Co(mg/l) 500 500 Ct(mg/l) 322 129,6 15 Qt (mg/g) 17,8 37,04 FMM-C31 500 42,4 45,76 Từ phương trình đường chuẩn, ta tính nồng độ alizarin vàng G lại 322 mg/L; 129,6 mg/L 42,4 mg/L Kết cho thấy, vật liệu FMM-C31 có khả hấp phụ alizarin vàng G tốt 3.2 Khảo sát số điều kiện hấp phụ sử dụng vật liệu chitosan/oxit sắt từ FMM-C31 Trên sở thực nghiệm lựa chọn biện luận mục 3.1 Chúng tiến hành tổng hợp vật liệu với quy trình cách tiến hành nêu dùng vật liệu FMM-C31 để khảo sát khả hấp phụ phẩm màu alizarin vàng G metyl đỏ 3.2.1 Khảo sát số điều kiện hấp phụ phẩm màu metyl đỏ vật liệu hấp phụ FMM-C31 a Khảo sát thời gian cân hấp phụ vật liệu FMM-C31 phẩm màu metyl đỏ Bảng 56Bảng 3.6 Khảo sát thời gian cân hấp phụ vật liệu FMM-C31 phẩm màu metyl đỏ T (phút) 15 30 60 90 120 180 240 Co (mg/L) 20 20 20 20 20 20 20 20 Ct (mg/L) 19,9 11,5 6,1 3,87 3,77 3,66 3,45 3,4 Qt (mg/g) 0,001 0,85 1,39 1,61 1,62 1,63 1,66 1,66 Hinh mHình 3.13: Đồ thị biểu diễn thời gian cân hấp phụ metyl đỏ vật liệu Từ đồ thị hình ta thấy, vật liệu FMM-C31 thời gian từ đến 180 phút Dung lượng hấp phụ metyl đỏ tăng dần, sau 180 phút dung lượng hấp phụ không đổi b Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ metyl đỏ vật liệu 78Bảng 3.7 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ metyl đỏ vủa vật liệu pH pH sau 2,36 6,41 Co(mg/L) 50 50 16 Ct(mg/L) 7,05 6,9 qt(mg/g) 4,29 4,31 7,54 50 8,6 4,1 7,79 50 14,35 3,56 10 8,17 50 14,29 3,57 Qua bảng cho thấy metyl đỏ, pH sau xử lý pH thấp có xu hướng tăng nhẹ Đối với pH cao > có xu hướng giảm, dao động xung quanh pH = Quá trình hấp phụ màu xảy mạnh pH = Ở pH cao, hiệu suất xử lý độ màu thấp c Khảo sát dung lượng hấp phụ metyl đỏ cực đại vật liệu FMM-C31 910Bảng 3.8 Khảo sát dung lượng hấp phụ metyl đỏ cực đại vật liệu FMM-C314 Co(mg/L) 10 20 30 40 60 Ct(mg/L) 1,56 3,45 10,5 20,12 40,11 qt(mg/g) 0,84 1,65 1,95 1,99 1,99 Ct/qt 1,85 2,08 5,38 10,12 20,16 logCt 0,19 0,54 1,02 1,30 1,60 logqt 0 0,22 0,29 0,30 0,30 Hinh nHình 3.14: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ct/qt vào Ct metyl đỏ Từ đồ thị ta tính vật liệu FMM-C31 có dung lượng hấp phụ metyl đỏ cực đại: qmax=1/0,4898= 2,04 (mg/g) 3.2.2 Tiến hành khảo sát khả hấp phụ alizarin vàng G vật liệu FMM-C31 a Khảo sát thời gian cân hấp phụ Bảng 11Bảng 3.3 Khảo sát thời gian cân hấp phụ alizarin vàng G T (phút) 15 30 60 90 120 180 240 360 Co (mg/L) 200 200 200 200 200 200 200 200 200 Ct (mg/L) Qt (mg/g) 197,43 0,26 188,71 1,13 176,54 2,35 149,67 5,03 140,21 5,98 125,23 7,48 113,7 8,63 113,7 8,63 113,7 8,63 17 Hinh oHình 3.9: Đồ thị biểu diễn thời gian cân hấp phụ alizarin vàng G vật liệu Từ đồ thị hình, cho ta thấy vật liệu FMM-C31 thời gian từ đến 180 phút, dung lượng hấp phụ alizarin vàng G tăng dần, sau 180 phút dung lượng hấp phụ gần không tăng b Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ alizarin vàng G vật liệu FMM-C31 12Bảng 3.4 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ alizarin vàng G vật liệu FMM-C31 pH 10 pH sau 2,39 5,18 5,7 6,3 6,66 Co(mg/L) 500 500 500 500 500 Ct(mg/L) 40,28 147,28 190,28 397,44 418,86 qt(mg/g) 45,97 35,72 30,97 10,26 8,11 Qua bảng 3.4 nhận thấy: Đối với dung dịch alizarin vàng, pH sau xử lý pH thấp có xu hướng tăng nhẹ Đối với pH cao > có xu hướng giảm, dao động xung quanh pH = Quá trình hấp phụ màu xảy mạnh pH = Ở pH cao, hiệu suất xử lý độ màu thấp c Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại 13Bảng 3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ alizarin vàng G cực đại vật liệu FMMC31 Co(mg/L) 100 200 400 600 800 1000 Ct(mg/L) 1,07 1,16 10,13 45,08 157,7 qt(mg/g) 9,89 19,88 39,8 58,99 75,49 84,23 Ct/qt 0,11 0,06 0,05 0,17 0,60 1,87 logCt 0,03 0,06 0,30 1,00 1,65 2,20 Logqt 0,99 1,30 1,60 1,77 1,88 1,92 Hinh pHình 3.10: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ct/qt vào Ct alizarin vàngG KẾT LUẬN 18 Qua trình thực đề tài luận văn nghiên cứu ‘‘Tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính khảo sát khả tách loại phẩm màu azo môi trường nước”, thu kết sau: - Đã tổ hợp vật liệu Chitosan/Fe3O4 từ loại chitosan thương mại có bán thị trường Việt Nam (có độ deaxetyl hóa phân tử lượng khác nhau) oxit sắt từ thương mại Vật liệu có từ tính có khả hấp phụ phẩm màu môi trường nước Vật liêu tổ hợp từ chitosan có độ deaxetyl hóa cao phân tử lượng cao (chitosan polyme) phù hợp - Đã sử dụng phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (IR), kính hiển vi điện tử quét (SEM), diện tích bề mặt riêng (BET) để xác định đặc trưng vật liệu Kết cho thấy Fe3O4 phân tán tốt với chitosan, vật liệu có khả lắng tốt vật liệu chitosan thông thường Thời gian lắng để đạt độ đục thấp 10 NTU phút - Đã khảo sát điều kiện tính hấp phụ vật liệu Chitosan/Fe 3O4 FMM-31 phẩm màu azo tan nước Methyl đỏ Kết cho thấy thời gian đạt cân hấp phụ 60 phút; khoảng pH phù hợp pH = - 6; tải trọng hấp phụ cực đại mg/g - Đã khảo sát điều kiện tính hấp phụ vật liệu Chitosan/Fe 3O4 FMM-31 phẩm màu azo dễ tan nước Alizarin vàng G Kết cho thấy thời gian đạt cân hấp phụ 180 phút; khoảng pH phù hợp pH = - 4; tải trọng hấp phụ cực đại 86 mg/g Như vậy, kết nghiên cứu cho thấy tổ hợp vật liệu hấp phụ có từ tính khả ứng dụng tốt Tuy nhiên, nghiên cứu cần sâu đánh giá, lí giải khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến chế hấp phụ, khả tái sử dụng bước hoàn thiện điều kiện chế tạo vật liệu nhằm nâng cao hiệu hấp phụ vật liệu 19 [...]... mg/L và 42,4 mg/L Kết quả trên cho thấy, vật liệu FMM-C31 có khả năng hấp phụ alizarin vàng G tốt nhất 3.2 Khảo sát một số điều kiện hấp phụ cơ bản sử dụng vật liệu chitosan/oxit sắt từ FMM-C31 Trên cơ sở thực nghiệm đã lựa chọn và biện luận trong mục 3.1 Chúng tôi tiến hành tổng hợp vật liệu với quy trình và cách tiến hành như đã nêu ở trên và dùng vật liệu FMM-C31 để khảo sát khả năng hấp phụ phẩm màu. .. diễn sự phụ thuộc của Ct/qt vào Ct của alizarin vàngG KẾT LUẬN 18 Qua quá trình thực hiện đề tài luận văn nghiên cứu ‘ Tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính và khảo sát khả năng tách loại phẩm màu azo trong môi trường nước , tôi đã thu được những kết quả chính như sau: - Đã tổ hợp được vật liệu Chitosan/Fe3O4 từ 3 loại chitosan thương mại có bán trên thị trường Việt Nam (có độ deaxetyl hóa và phân tử... cân bằng hấp phụ alizarin vàng G của vật liệu Từ đồ thị hình, cho ta thấy đối với vật liệu FMM-C31 thời gian từ 0 đến 180 phút, dung lượng hấp phụ alizarin vàng G tăng dần, sau 180 phút thì dung lượng hấp phụ gần như không tăng b Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ alizarin vàng G của vật liệu FMM-C31 12Bảng 3.4 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ alizarin vàng G của vật liệu FMM-C31... liệu FMM-C31 để khảo sát khả năng hấp phụ phẩm màu alizarin vàng G và metyl đỏ 3.2.1 Khảo sát một số điều kiện hấp phụ phẩm màu metyl đỏ đối với vật liệu hấp phụ FMM-C31 a Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu FMM-C31 đối với phẩm màu metyl đỏ Bảng 56Bảng 3.6 Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu FMM-C31 đối với phẩm màu metyl đỏ T (phút) 0 15 30 60 90 120 180 240 Co (mg/L) 20... do đó vật liệu có khả năng lắng tốt hơn vật liệu chitosan thông thường Thời gian lắng để đạt độ đục thấp hơn 10 NTU là 1 phút - Đã khảo sát điều kiện và tính năng hấp phụ của vật liệu Chitosan/Fe 3O4 FMM-31 đối với phẩm màu azo ít tan trong nước là Methyl đỏ Kết quả cho thấy thời gian đạt cân bằng hấp phụ là 60 phút; khoảng pH phù hợp là pH = 2 - 6; tải trọng hấp phụ cực đại là 2 mg/g - Đã khảo sát điều... Hinh lHìnhc3.6: Khảo sát thời gian lắng của vật liệu của vật liệu (N trên, ta có thể kết luận được vật liệu FMM-C31 có độ đục thấp Từ những kết quả TU và thời gian lắng nhanh 3.1.7 So sánh tính năng hấp phụ của các vật liệu Tiến hành lắc hỗn hợp 1 g vật liệu với 100 ml dung dịch alizarin vàng G 500 mg/L lần lượt trong 3 bình tam giác với 3 loại vật liệu là FMM-C11, FMM-21 và FMM-C31 trong vòng 180 phút... thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ metyl đỏ của vật liệu Từ đồ thị hình ta thấy, đối với vật liệu FMM-C31 thời gian từ 0 đến 180 phút Dung lượng hấp phụ metyl đỏ tăng dần, sau 180 phút dung lượng hấp phụ hầu như không đổi b Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ metyl đỏ của vật liệu 78Bảng 3.7 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ metyl đỏ vủa vật liệu pH 2 4 pH sau 2,36 6,41 Co(mg/L)... 0,30 Hinh nHình 3.14: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của Ct/qt vào Ct của metyl đỏ Từ đồ thị ta tính được vật liệu FMM-C31 có dung lượng hấp phụ metyl đỏ cực đại: qmax=1/0,4898= 2,04 (mg/g) 3.2.2 Tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ alizarin vàng G của vật liệu FMM-C31 a Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ Bảng 11Bảng 3.3 Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ alizarin vàng G T (phút) 0 15 30 60 90 120 180... độ phẩm màu trong dung dịch Để phục vụ cho quá trình nghiên cứu, xác định hàm lượng phẩm màu còn lại sau quá trình hấp phụ của chitosan, Fe 3O4 và các vật liệu chúng tôi khảo sát lại khả năng hấp thụ ánh sáng của 2 loại phẩm màu (Methyl đỏ, Alizarin vàng G) ở các pH khác nhau Chuẩn bị các dung dịch phẩm màu (Methyl đỏ, Alizarin vàng G) có nồng độ 5 mg/l trong các pH khác nhau(2, 4, 6, 8, 10) Khảo sát. .. là 2 mg/g - Đã khảo sát điều kiện và tính năng hấp phụ của vật liệu Chitosan/Fe 3O4 FMM-31 đối với phẩm màu azo dễ tan trong nước là Alizarin vàng G Kết quả cho thấy thời gian đạt cân bằng hấp phụ là 180 phút; khoảng pH phù hợp là pH = 2 - 4; tải trọng hấp phụ cực đại là 86 mg/g Như vậy, các kết quả nghiên cứu cho thấy đã tổ hợp được vật liệu hấp phụ có từ tính và khả năng ứng dụng khá tốt Tuy nhiên,