xác định hợp chất thuốc trừ sâu có phốt pho (op) trong rau, quả bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (gc ms

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHẠM NGỌC THUẬT XÁC ĐỊNH HỢP CHẤT THUỐC TRỪ SÂU CƠ PHỐT PHO (OP) TRONG RAU QUẢ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI PHỐI PHỔ (GC/MS) LUẬN VĂN CHUYÊN NGÀNH HÓA PHÂN TÍCH MÃ SỐ: 60 44 29 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS.TS PHẠM LUẬN HÀ NỘI, 2012  MỞ ĐẦU…………………………………………………………………………… Chƣơng 1. TỔNG QUAN 1 1.1 Hóa chất BVTV và tình tình sử dụng hóa chất BVTV 1 1.1.1 Định nghĩa 1 1.1.2. Phân loại 1 1.1.3. Tình hình sử dụng hóa chất BVTV 4 1.2. Ảnh hƣởng của hóa chất BVTV đến môi trƣờng và sức khỏe con ngƣời 7 1.2.1. Ảnh hƣởng của hóa chất BVTV đến môi trƣờng 7 1.2.2. Ảnh hƣởng của hóa chất BVTV đến con ngƣời 8 1.2.3. Tình hình ngộ độc hóa chất BVTV 10 1.2.4. Tình hình tồn dƣ hóa chất BVTV trong rau quả 11 1.2.5. Tác hại và giới thiệu một số hóa chất BVTV cơ phốt pho 12 1.3. Các phƣơng pháp phân tích dƣ lƣợng hóa chất BVTV 19 1.3.1. Phƣơng pháp sắc ký khí (GC) 19 1.3.2. Phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao 21 1.3.3. Phƣơng pháp điện di mao quản 22 1.3.4. Phƣơng pháp phổ UV-VIS 24 1.3.5. Phƣơng pháp cực phổ 25 1.3.6. Phƣơng pháp sắc ký bản mỏng 26 1.3.7. Các phƣơng pháp xử lý mẫu 27 1.3.7. Phƣơng pháp phân tích định tính và định lƣợng 32 Chƣơng 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 2.1. Đối tƣợng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu 33 2.1.1. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu 33 2.1.2. Nội dung nghiên cứu 33 2.2. Phƣơng tiện nghiên cứu 34 2.2.1. Thiết bị 34 2.2.2. Dụng cụ 34 2.2.3. Dung môi, hóa chất 35 2.3. Xây dựng quy trình phân tích các hóa chất BVTV 35 2.3.1. Phƣơng pháp lẫy mẫu 35 2.3.2. Phƣơng pháp phân tích mẫu 36 2.3.3. Quy trình phân tích mẫu 37 Chƣơng 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1. Tối ƣu các điều kiện xác định OP bằng GC-MS 39 3.1.1. Chọn các điều kiện bơm mẫu 39 3.1.2. Chọn cột tách 39 3.1.3. Chọn chƣơng trình nhiệt độ cho buồng cột 39 3.1.4. Lựa chọn các thông số cho detector khối phổ 40 3.1.5. Khảo sát tốc độ khí mang Heli 40 3.1.6. Khảo sát nhiệt độ bộ phận ghép nối GC/MS (Interface) 43 3.2. Đánh giá phƣơng pháp phân tích 45 3.2.1. Khảo sát lập đƣờng chuẩn 45 3.2.2. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) 51 3.2.3. Độ lặp lại của thiết bị 56 3.3. Khảo sát điều kiện chiết tách 57 3.3.1. Khảo sát dung môi chiết 58 3.3.2. Khảo sát dung môi rửa giải 60 3.3.3. Khảo sát thể tích dung môi rửa giải 62 3.4. Đánh giá độ chính xác của phƣơng pháp 63 3.5. Phân tích mẫu thực tế 65 Chƣơng 4. KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 PHỤ LỤC 77 DANH MC CÁC CH VIT TT ADI : Acceptable Daily Intake - Lƣợng chất độc ăn vào hàng ngày chấp nhận đƣợc ACN : Acetonitril BVTV : Bảo vệ thực vật DT 50 : Decomposition time 50 - Thời gian bán hủy 50 EI : Va chạm ion GC : Sắc ký khí HC : Hóa chất LC 50 : Lethal Concentration - Liều gây chết 50 của thuốc xông hơi LD 50 : Lethal Dose - Liều gây chết 50 LOD : Limit of detection - Giới hạn phát hiện LOQ : Limit of quantitation - Giới hạn định lƣợng MRL : Maximum Residue Limit - Dƣ lƣợng tối đa cho phép MSD : Mass Selective Detector - Detecto khối phổ NPD : Nitrogen phosphorous detector - Detecto nitơ phốt pho OC : Organochlorine pesticide - HC BVTV nhóm cơ clo OP : Organophosphorous Pesticide - HC BVTV nhóm cơ phốt pho PY : Pyrethroid Pesticides - HC BVTV nhóm pyrethroid %R : Recovery - Hiệu suất thu hồi RSD : Relative Standard Devitation - Độ lệch chuẩn tƣơng đối SD : Standard Devitation - Độ lệch chuẩn S/N : Signal to Noise ratio - Tỷ số tín hiệu trên nhiễu SKĐ : Sắc ký đồ SPE : Solid phase Extraction - Chiết pha rắn t R : Rettention time - Thời gian lƣu TIC : Total ion Chromatogram - Chế độ quét toàn bộ ion WHO : World Helth Organization - Tổ chức y tế thế giới DANH MC CÁC BNG Bảng 1.1. Lƣợng hóa chất BVTV nhập khẩu vào Việt Nam 7 Bảng 1.2. Hiệu suất thu hồi và %RSD của Omethoate và Dichlovos 24 Bảng 3.1. Chƣơng trình nhiệt độ cho nhóm OP 38 Bảng 3.2a. Các thông số tối ƣu cho quá trình chạy sắc ký 45 Bảng 3.2b. Chƣơng trình nhiệt độ cho nhóm phốt pho hữu cơ 45 Bảng 3.3. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ OPs 46 Bảng 3.4. Thời gian lƣu của các chất phân tích nhóm phốt pho hữu cơ 46 Bảng 3.5. Các thông số của đƣờng chuẩn OP 53 Bảng 3.6. LOD và LOQ của phƣơng pháp 53 Bảng 3.7. Giới hạn phát hiện của Thionazin, Sulfotep, Phorate, Disulfoton 55 Bảng 3.8. Giới hạn phát hiện của Methyl parathion và parathion 56 Bảng 3.9. Độ lặp lại của thiết bị tại nồng độ các OP 50 ppb 56 Bảng 3.10. Độ lặp lại của thiết bị tại nồng độ các OP 500 ppb 57 Bảng 3.11. Độ lặp lại của thiết bị tại nồng độ các OP 1000 ppb 57 Bảng 3.12. Hiệu suất thu hồi của các OP 200ppb khi chiết bằng aceton và ACN 59 Bảng 3.13. Kết quả khảo sát các loại dung môi rửa giải đối với các chất OP 61 Bảng 3.14. Hiệu suất rửa giải từng phân đoạn với hỗn hợp chuẩn OP 1000 ppb 63 Bảng 3.15. Hiệu suất thu hồi và RSD của các OPs với các mẫu spike 0,05 mg/kg 64 Bảng 3.16. Kết quả phân tích một số mẫu rau, quả 66 DANH M Hình 1.1. Sơ đồ cấu tạo của một hệ thống sắc ký 20 Hình 1.2. Sắc đồ của một số loại thuốc diệt cỏ tách bằng CE 23 Hình 1.3. Sắc đồ của Omethoate và Dichlovos 24 Hình 1.4. Mô hình chiết Soxhlet 28 Hình 1.5. Cơ chế SPE phân tích mẫu trong dung môi nƣớc 29 Hình 1.6. Cơ chế SPE phân tích mẫu trong dung môi khác nƣớc 29 Hình 1.7. Các bƣớc thực hiện của phƣơng pháp SPE 30 Hình 1.8. Mô hình phƣơng pháp SPME 31 Hình 2.1. Các thiết bị và dụng cụ cơ bản sử dụng trong nghiên cứu 34 Hình 3.1. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 1000 ppb với tốc độ khí 1,0 ml/phút 41 Hình 3.2. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 1000 ppb với tốc độ khí 1,2 ml/phút 41 Hình 3.3. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 1000 ppb với tốc độ khí 1,4 ml/phút 41 Hình 3.4. Ảnh hƣởng của tốc độ khí mang Heli đến diện tích pic 42 Hình 3.5. Ảnh hƣởng của tốc độ khí mang Heli đến thời gian lƣu 42 Hình 3.6. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 1000 ppb với với nhiệt độ kết nối 220 o C 43 Hình 3.7. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 1000 ppb với với nhiệt độ kết nối 250 o C 43 Hình 3.8. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 1000 ppb với với nhiệt độ kết nối 280 o C 44 Hình 3.9. Ảnh hƣởng của nhiệt độ kết nối GC/MS đến thời gian lƣu 44 Hình 3.10. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 50 ppb 46 Hình 3.11. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 100 ppb 47 Hình 3.12. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 500 ppb 47 Hình 3.13. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 1000 ppb 48 Hình 3.14. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 1500 ppb 48 Hình 3.15. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ Thionazin và đƣờng chuẩn của Thionazin 49 Hình 3.16. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ Sulfotep và đƣờng chuẩn của Sulfotep 49 Hình 3.17. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ Phorate và đƣờng chuẩn của Phorate 50 Hình 3.18. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ Disulfoton và đƣờng chuẩn của Disulfoton 50 Hình 3.19. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ Methyl parathion và đƣờng chuẩn của Methyl parathion 51 Hình 3.20. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ Parathion và đƣờng chuẩn của Parathion 51 Hình 3.21. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 50 ppb 54 Hình 3.22. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OP 20 ppb 55 Hình 3.23. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OPs 10 ppb 55 Hình 3.24. Sắc ký đồ OPs chiết bằng dung môi Acetone 58 Hình 3.25. Sắc ký đồ Ops chiết bằng dung môi Acetonitril 39 Hình 3.26. Sắc ký đồ các OP 200ppb rửa giải hỗn hợp dung môi loại I 60 Hình 3.27. Sắc ký đồ các OP 200ppb rửa giải hỗn hợp dung môi loại II 60 Hình 3.28. Sắc ký đồ các OP 200ppb rửa giải hỗn hợp dung môi loại III 61 Hình 3.29. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc %R vào các loại dung môi rửa giải 62 Hình 3.30. Sắc ký đồ ký đồ của mẫu rau cải xanh không thêm chuẩn 66 Hình 3.31. Sắc ký đồ của mẫu rau cải xanh thêm chuẩn 200µg/kg 66 Phụ lục 1: Bảng MRL các loại HC BVTV theo cac tiêu chuẩn trên thế giới 77 Phụ lục 2: Sắc ký đồ của mẫu cải xanh không thêm chuẩn và thêm chuẩn 200µg/kg 79 Phụ lục 3: Sắc ký đồ của mẫu bắp cải không thêm chuẩn và thêm chuẩn 200µg/kg 81 Phụ lục 4: Sắc ký đồ của mẫu dƣa leo không thêm chuẩn và thêm chuẩn 200µg/kg 83 Phụ lục 5: Sắc ký đồ của mẫu nho đỏ không thêm chuẩn và thêm chuẩn 200µg/kg 85 Phụ lục 6: Sắc ký đồ của mẫu táo đỏ không thêm chuẩn và thêm chuẩn 200µg/kg 87 Phụ lục 7: Kết quả phân tích của các mẫu rau quả đã tiến hành khảo 89 M U Trong thời kỳ công nghiệp hoá và hiện đại hoá đất nƣớc, ngành sản xuất và kinh doanh hoá chất phát triển rất mạnh, đặc biệt là hoá chất dùng trong nông nghiệp. Hoá chất dùng trong nông nghiệp đƣợc sản xuất và sử dụng nhiều vì lợi ích kinh tế song do việc sử dụng không đúng kỹ thuật, không đảm bảo an toàn vệ sinh lao động đã gây nên những ảnh hƣởng bất lợi đến môi trƣờng và sức khoẻ cộng đồng nhiều khu vực. Các vấn đề môi trƣờng và sức khoẻ đã đƣợc Đảng và Nhà nƣớc ta đặt thành vấn đề hết sức cụ thể trên cơ sở nhiều dự luật và nghị quyết. Hệ thống chính sách, thể chế đã từng bƣớc đƣợc hoàn thiện, phục vụ ngày càng có hiệu quả cho công tác bảo vệ sức khoẻ, cải thiện môi trƣờng sống của cộng đồng. Nhận thức về nâng cao sức khoẻ, bảo vệ môi trƣờng sống trong các cấp, các ngành và cộng đồng nông nghiệp ngày càng tiến bộ hơn. Tuy nhiên môi trƣờng sống đặc biệt là môi trƣờng nông nghiệp, nông thôn vẫn còn đang là một vấn đề bức xúc bởi rất nhiều nguyên nhân trong đó có khối lƣợng lớn hoá chất dùng làm phân bón và hóa chất bảo vệ thực vật thải ra đồng ruộng, thậm chí cả các khu vực dân cƣ sinh sống. Hóa chất bảo vệ thực vật đƣợc coi là một vũ khí có hiệu quả của con ngƣời trong việc phòng chống dịch hại, bảo vệ cây trồng. Bên cạnh ƣu điểm là bảo vệ năng suất cây trồng, thuốc bảo vệ thực vật còn gây ra nhiều tác tác hại khác nhƣ làm ô nhiễm môi trƣờng, gây độc cho ngƣời và gia súc, tăng chi phi sản xuất, và nhất là để lại tồn dƣ trong nông sản gây ảnh hƣởng đến chất lƣợng nông sản và sức khỏe ngƣời tiêu dùng. Tác động tiêu cực của thuốc bảo vệ thực vật càng trở nên nghiêm trọng khi con ngƣời sử dụng không đúng cách và quá lạm dụng vào thuốc. Hóa chất bảo vệ thực vật có nhiều nhóm hóa chất khác nhau, trong đó có bốn nhóm chính là: phốt pho hữu cơ, clo hữu cơ, carbamat và pyrethroid. Nhóm clo hữu cơ đã bị cấm sử dụng, nhóm pyrethroid vẫn đang đƣợc sử dụng nhƣng độc tính thấp, ít có khả năng gây nhiễm độc cho ngƣời sử dụng. Còn lại 2 nhóm: lân hữu cơ và carbamat đang đƣợc dùng rộng rãi trong nông nghiệp, có độc tính cao và là nguyên nhân chính của phần lớn các vụ ngộ độc do ăn rau quả nhiễm hóa chất bảo vệ thực vật ở nƣớc ta hiện nay. Với những lý do trên, chúng tôi đã lựa chọn đề tài: “Xác định hợp chất thuốc trừ sâu cơ phốt pho (OP) trong rau quả bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC/MS)”. Mục tiêu thực hiện đề tài luận văn là: 1. Xây dựng phƣơng pháp xác định dƣ lƣợng thuốc trừ sâu cơ phốt pho trong rau quả, bao gồm:  Khảo sát các điều kiện tách chiết mẫu và phân tích  Thẩm định phƣơng pháp đã xây dựng 2. Áp dụng phƣơng pháp để khảo sát, xác định dƣ lƣợng thuốc trừ sâu cơ phốt pho trên một số mẫu rau, quả trên địa bàn Hà Nội. 1 : TNG QUAN 1.1. Hoá cht bo v thc vt và tình hình s dng hóa cht BVTV 1.1.1.  Hóa chất bảo vệ thực vật là những chất hoặc hợp chất độc có nguồn gốc tự nhiên hoặc tổng hợp hóa học dùng để phòng, trừ (diệt) các sinh vật gây hại tài nguyên thực vật, các chế phẩm có tác dụng điều hòa sinh trƣởng thực vật, các chế phẩm có tác dụng xua đuổi các loại sinh vật gây hại cây trồng và nông sản [6],[9],[15],[21]. 1.1.2. Phân loi Hóa chất BVTV đƣợc sử dụng rộng rãi trên thế giới từ giữa thế kỷ 20. Theo tài liệu biên soạn năm 2003 của Hội Bảo vệ thực vật Anh, có khoảng 860 hoạt chất đƣợc sử dụng trong các sản phẩm hóa chất BVTV [6],[9]. Để thuận tiện trong quá trình sử dụng cũng nhƣ công tác quản lý hóa chất BVTV, ngƣời ta thƣờng phân loại chúng thành các nhóm khác nhau. Tuỳ theo mục đích, ngƣời ta phân loại theo tác dụng hoặc theo cấu trúc hoá học của hoạt chất. 1.1.2.1. Phân loại theo đối tượng phòng trừ [15],[44] Dựa vào đặc tính tiêu diệt dịch hại của thuốc để chia thành: - Thuốc trừ sâu (insectiside): dùng để trừ côn trùng gây hại. Một số loại thuốc trừ sâu còn có tác dụng trừ nhện hại cây trồng. Thuốc trừ sâu xâm nhập vào cơ thể côn trùng qua vỏ cơ thể, qua đƣờng tiêu hóa và qua đƣờng hô hấp. - Thuốc trừ bệnh: là những thuốc phòng trừ các loại vi sinh vật gây bệnh cho cây (nấm, vi khuẩn). Các thuốc trừ bệnh cho cây nói chung ít độc hơn so với thuốc trừ sâu và ngày càng đƣợc sử dụng nhiều. - Thuốc trừ chuột: là những thuốc phòng trừ chuột và các loài găm nhấm khác. Các loại thuốc này rất có hại cho sức khỏe con ngƣời và gia súc. - Thuốc trừ nhện: là những loại thuốc chuyên phòng trừ các loại nhện hại cây trồng. [...]... thuốc trừ sâu lớn nhất Các loại thuốc trừ sâu tìm thấy trong các loại quả chủ yếu là chlorpyriphos, monocrotophos, profenophos và cypermethrin [4] 1.2.5 Tác hại của hóa chất BVTV cơ Photpho và giới thiệu một số loại hóa chất BVTV cơ Photpho thƣờng dùng 1.2.5.1 Tác hại chung của hóa chất BVTV cơ Photpho [9],[10],[28] Hóa chất BVTV nhóm Photpho đƣợc dùng rộng rãi và phổ biến nhất trong các loại hóa chất. .. dụng trong Nông nghiệp - Thuốc trừ sâu: 5 hoạt chất với 10 tên thƣơng phẩm - Thuốc trừ chuột: 1 hoạt chất với 3 tên thƣơng phẩm * Thuốc trừ mối: 2 hoạt chất với 2 tên thƣơng phẩm * Thuốc bảo quản lâm sản: 5 hoạt chất với 5 tên thƣơng phẩm * Thuốc khử trùng kho: 3 hoạt chất với 9 tên thƣơng phẩm Danh mục thuốc bảo vệ thực vật cấm sử dụng ở Việt Nam: * Thuốc trừ sâu, thuốc bảo quản lâm sản: 21 hoạt chất. .. và 0,5µg/kg đối với detector MS  Các tác giả Masuru Kawasaki, Tsuyoshi Inoue, Katsuharu Fukuhara, Sadao Uchiyama [54] đã tiến hành xác định thuốc trừ sâu carbamat trong thực phẩm bằng phƣơng pháp sắc ký khí khối phổ Phƣơng pháp đã xác định đồng thời 29 loại thuốc trừ sâu trong một số thực phẩm nhƣ táo, khoai tây, gạo, chuối… Mẫu đƣợc chiết bằng aceton và đƣợc làm sạch bằng 3 loại cột chiết pha rắn... Kết quả là 18% rau và 12% hoa quả nội địa và nhập khẩu của Ấn Độ đều có dƣ lƣợng thuốc trừ sâu, kể cả những loại thuốc trừ sâu bị cấm, trong đó 4% lƣợng rau và 2% lƣợng hoa quả có dƣ lƣợng thuốc trừ sâu cao hơn mức cho phép Khoảng 18% (664 mẫu) trong tổng số 3648 mẫu rau nhƣ mƣớp tây, cà chua, bắp cải và súp lơ đều có dƣ lƣợng thuốc trừ sâu Các loại rau nhƣ bắp cải, súp lơ và cà chua có dƣ lƣợng thuốc. .. xúc, vị độc và xông hơi Dùng phòng trị các loài sâu ăn lá, sâu đục thân và sâu chích hút Cũng đƣợc dùng để xử lý đất, xử lý hạt giống Trên lúa, trừ sâu cuốn lá, sâu đục thân; trên rau, trừ sâu tơ, sâu ăn lá, rệp; trên đậu xanh, đậu tƣơng, trừ sâu xanh 1.3 Các phƣơng pháp phân tích dƣ lƣợng hóa chất BVTV 1.3.1 Phƣơng pháp sắc ký khí (GC) Là kỹ thuật chia tách trong đó các thành phần của mẫu phân tích phân... cấu tạo của một hệ thống sắc ký  Các tác giả Xiaozhong Hu, Yu Jianxin, Yan Zhigang, Ni Lansun, Zhang Yibin [66] đã tiến hành xác định đa dƣ lƣợng thuốc trừ sâu trong nƣớc táo bằng phƣơng pháp sắc ký khí khối phổ Mẫu nƣớc táo đƣợc chiết bằng phƣơng pháp khuếch tán trên nền pha rắn diatomaceous (tảo cát) và rửa giải bằng dung môi hexan:diclometan = 1:1 tốc độ 5ml/phút Phƣơng pháp có độ thu hồi 70 – 110%... axit cacbamic những chất này có độ độc cấp tính tƣơng đối cao, khả năng phân hủy tƣơng tự nhóm phốt pho hữu cơ + Nhóm Pyrethroide (cúc tổng hợp) : là nhóm thuốc trừ sâu có cấu tạo có chất pyrethrin có trong cây cúc sát trùng (Pyrethrun) Những chất loại này rất dễ bay hơi và phân hủy nhanh trong cơ thể con ngƣời và môi trƣờng nên thƣờng dùng để trừ sâu bọ cho rau, cây ăn quả … + Các hóa chất điều hòa sinh... kết hợp với cột C18, cột florisil Hiệu suất chiết các mẫu thực phẩm bằng 3 loại cột đều trên 80% Sau đó, mẫu đƣợc xác định bằng phƣơng pháp sắc ký khí khối phổ Chƣơng trình chạy khối phổ đƣợc chia làm 7 cửa sổ thời gian lƣu và mỗi cửa sổ có từ 10 – 15 mảnh ion con Giới hạn phát hiện của phƣơng pháp thấp từ 0,01 – 0,1µg/ml 1.3.2 Phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ( PLC)  Phƣơng pháp này rất có hiệu... mảng diot quang hoặc kết hợp với khối phổ [55]  Các tác giả Hans G.J.Mol, Ruud C.J Van Dam, Odile M.Steijger [43] đã tiến hành xác định các hợp chất thuốc trừ sâu nhóm phốt pho phân cực bằng phƣơng pháp LC /MS/ MS Các chất cần phân tích đƣợc chiết với ethylacetat, ly tâm và đƣợc lọc qua màng PTFE rồi tiến hành xác định Hiệu suất thu hồi đạt 80% đến 105% với RSD . TỰ NHIÊN PHẠM NGỌC THUẬT XÁC ĐỊNH HỢP CHẤT THUỐC TRỪ SÂU CƠ PHỐT PHO (OP) TRONG RAU QUẢ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI PHỐI PHỔ (GC/ MS) LUẬN VĂN CHUYÊN NGÀNH HÓA PHÂN. bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC/ MS) ”. Mục tiêu thực hiện đề tài luận văn là: 1. Xây dựng phƣơng pháp xác định dƣ lƣợng thuốc trừ sâu cơ phốt pho trong rau quả, bao gồm: . rau quả nhiễm hóa chất bảo vệ thực vật ở nƣớc ta hiện nay. Với những lý do trên, chúng tôi đã lựa chọn đề tài: Xác định hợp chất thuốc trừ sâu cơ phốt pho (OP) trong rau quả bằng phương pháp