(a) Lựa chọn phương pháp: Tùy theo tính chất của đối tƣợng nghiên cứu (rau, quả)
và của đối tƣợng phân tích (hóa chất BVTV) mà sử dụng phƣơng pháp xử lý mẫu thích hợp.
- Chiết, làm sạch và làm giàu đối tƣợng phân tích: + Chiết đối tƣợng phân tích bằng dung môi hữu cơ.
+ Nếu dung môi chiết ít hoặc không phân cực, làm sạch và làm giàu đối tƣợng phân tích bằng phƣơng pháp chiết pha rắn SPE sử dụng Silica hoặc Florisil.
+ Nếu dung môi chiết phân cực hoặc trung bình, làm sạch và làm giàu đối tƣợng phân tích bằng phƣơng pháp chiết pha rắn SPE trên cột C18.
- Kỹ thuật bổ trợ làm tăng hiệu quả chiết: nhiệt độ (chiết nóng cách thủy, chiết Soxhlet); siêu âm; ly tâm; khuấy trộn siêu tốc; vi sóng hỗ trợ…
(b), Một số thực nghiệm khảo sát:
- Khảo sát lựa chọn dung môi chiết: acetonitril và aceton. Khảo sát so sánh hiệu suất chiết trên mẫu thử đƣợc thêm chuẩn.
- Khảo sát so sánh dung môi rửa giải về hiệu suất thu hồi mẫu chuẩn khi qua cột là hexan : petroleum ete (1:1); acetone : petroleum ete (1:1); hexan : aceton (5:1).
- Cách tiến hành khảo sát hiệu suất thu hồi trên mẫu chuẩn khi cho qua cột: chuyển 6 ml dung dịch chuẩn có chứa các chất phân tích (pha trong nền mẫu trắng - dƣa chuột) cần khảo sát vào cột. Để dịch chảy tự nhiên, sau đó rửa giải với các dung môi cần khảo sát. Thu hồi dung môi rửa giải, chia thành 2 đến 3 phân đoạn và hứng vào các ống nghiệm khác nhau. Làm bay hơi bằng khí nitơ tới cặn. Hòa tan cắn trong 1 ml n-hexan và chạy theo chƣơng trình sắc ký đã chọn.
37
- Khảo sát hiệu suất thu hồi mẫu chuẩn khi qua cột sẽ ghi đƣợc số ml dung môi rửa giải đủ để lấy hết chất phân tích và dung môi rửa giải thích hợp.
(c), Đánh giá phương pháp chiết và làm sạch: dựa vào hiệu suất chiết (tỷ lệ)
thu hồi (%R) trên mẫu nhiễm. Mẫu nhiễm đƣợc tạo ra từ mẫu trắng bằng phƣơng pháp thêm chuẩn. Chiết và làm sạch mẫu nhiễm theo phƣơng pháp đã nêu, phân tích bằng sắc ký xác định hiệu suất thu hồi.
Phân tích sắc ký định tính và định lƣợng hóa chất BVTV