báo cáo thực tập hóa kỹ thuật môi trường

CHƯƠNG 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID 1.1 Giới thiệu chungĐộ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ do sự có mặt của một số acid yếutrong nước như acid carbonic, acid tanic, acid humic hình thàn

MỤC LỤC

CHƯƠNG MỞ ĐẦU

CHƯƠNG 1: ĐỘ ACID

1.1 Giới thiệu chung

1.2 Nguyên tắc

1.3 Các trở ngại

1.4 Hóa chất

1.5 Cách tiến hành

1.6 Tính toán kết quả

1.7 Nhận định kết quả

CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM

2.1.Giới thiệu chung

2.2.Nguyên tắc

2.3.Hóa chất

2.4.Cách tiến hành

2.5.Tính kết quả

2.6.Nhận định kết quả

CHƯƠNG 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG

3.1.Giới thiệu chung

3.2.Nguyên tắc

3.3.Trở ngại chính

3.4.Hóa chất

3.5.Cách tiến hành

3.6.Tính kết quả

3.7.Nhận định kết quả

CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN ( DO) TRONG NƯỚC

4.1.Giới thiệu chung

4.2.Nguyên tắc

4.3.Hóa chất

4.4.Cách tiến hành

4.5.Tính kết quả

4.6.Nhận định kết quả

CHƯƠNG 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe (II) TRONG NƯỚC

5.1.Giới thiệu chung

5.2.Nguyên tắc

5.3.Trở ngại chính

5.4.Xử lý mẫu

5.5.Hóa chất

5.6.Cách tiến hành

5.7.Đường chuẩn sắt

5.8.Công thức tính

5.9.Nhận định kết quả

CHƯƠNG 6 : XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NO 2 TRONG KHÔNG KHÍ 6.1.Tổng quan về NO2

6.1.1 Nguồn gốc

6.1.2 Tác hại của NO2

6.2.Nguyên tắc

6.3.Mục đích

6.4.Chuẩn bị thiết bị và dung cụ

6.5.Hóa chất

6.6.Kĩ thuật lấy mẫu

6.7.Tiến hành phân tích

6.8.Nhận định kết quả

CHƯƠNG KẾT LUẬN

CHƯƠNG 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID 1.1 Giới thiệu chung

Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ do sự có mặt của một số acid yếutrong nước như acid carbonic, acid tanic, acid humic (hình thành từ sự phân hủychất hữu cơ và sự thủy phân các muối acid mạnh như sulfate nhôm, sắt …) Đặc biệtkhi có sự hiện diện của các acid vô cơ, mẫu nước sẽ có pH rất thấp

Độ acid là hàm lượng các chất trong nước tham gia phản ứng với NaOH

Độ acid phần lớn là do các acid vô cơ và hữu cơ từ các loại nước thải công nghiệp

và nước phèn Trong nước thiên nhiên, độ acid là do sự có mặt của CO2, chúng xâmnhập vào nước là do:

Trong thực nghiệm hai khoảng pH chuẩn được sử dụng để biểu thị sự khác biệttrên Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị hỗn hợp ( từ 4,2 –4,5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hường của các acid vô cơ mạnh sang vùng ảnhhưởng của cacbonic acid Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thịphenolphthalein ( từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của các nhóm carbonatetrong dung dịch.

1.3 Các trở ngại:

Các chất khí hòa tan làm ảnh hưởng đến độ acid là CO2, H2S, NH3 có thể bị mất đihoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu có thể giảm ảnhhưởng này bằng cách định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh để mẫu ởnhững nơi có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu

Khi định phân mẫu nước cấp, kết quả ảnh hưởng bởi hàm lượng chlorine khửtrùng nước có tính tẩy màu

Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định acid bằng phương pháp chuẩn

độ điện thế

1.4 Hóa chất :

- Dung dịch NaOH 0.02 N : pha dung dịch NaOH 1N (Cân 40g NaOH viên +

nước cất = 1 lít) Lấy 20ml dung dịch NaOH 1N cộng nước cất = 1000ml.Định phân bằng dung dịch potassion biphalate 0.02N (hòa tan 4.805g

K2HC8H4O4 khan andyfrous + nước cất = 1 lít)

- Chỉ thị phenolphtalein : cân 500mg phenolphtalein + 50ml methanol + nước

cất = 100ml

- Chỉ thị methyl cam : cân 50mg methyl da cam + nước cất = 100 ml

1.5 Cách tiến hành :

Lấy 25ml mẫu vào bình tam giác thêm 3 giọt methyl cam Dùng dung dịch NaOH0,02N định phân đến khi có màu da cam Ghi nhận thể tích V1ml dung dịch NaOH đãdùng để tính độ acid methyl

Trong bình tam giác khác, Lấy 25ml mẫu , 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein.Định phân bằng dung dịch NaOH 0.02N cho đến khi dung dịch vừa có màu tím nhạt.Màu phải bền ít nhất 5’ Ghi thể tích V2 ml dung dịch NaOH 0.02N đã dùng để tính

 V3 (ml) dung dịch NaOH 0,02N đã dùng để tính lại nồng độ NaOH0,02N, V3= 9,82 ml

 CNaOH (N)nồng độ đương lượng của NaOH sau khi chuẩn độ lại NaOH0,02N

1.7 Nhận định kết quả

Độ acid được phản ánh qua chỉ số pH ,liên quan đến tính chất của nước

Kết quả xác định chỉ mang tính chất tương đối chưa thật sự chính xác do trongquá trình tiến hành còn có nhiều sai sót như: nhận biết điểm chuyển màu chưa chínhxác, các thao tác tiến hành còn cẩu thả chưa cẩn thận, đọc kết quả không đúng

CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM 2.1 Giới thiệu chung

Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước Độ kiềm của nước chủyếu là do ba ion chính HCO3-(độ kiềm bocac bonat), OH- (độ kiềm hydrat), CO32- (độkiềm cacbonat) Các muối của acid yếu và một vài acid hữu cơ với sự oxy hóa sinhhọc của nó có ảnh hưởng lớn đến độ kiềm Đôi khi tảo xuất hiện ở điều kiện thíchhợp sẽ phát triển và tăng trưởng làm pH tăng lên do sự phóng thích cacbonat vàhydroxyt của nó

Độ kiềm ảnh hưởng ít nhiều đến sức khỏe , độ kiềm cao làm cho người sử dụngnước cảm thấy khó chịu nên họ thường đi tìm nguồn nước khác để sử dụng

2.2 Nguyên tắc

Tiến hành định phân độ kiềm với chỉ thị phenolphthalein và methyl da cam (hoặcchỉ thị hỗn hợp bromocerol lục + methyl đỏ) trong từng giai đoạn và tùy trường hợp :Chỉ thị màu phenolphthalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ionhydroxite và ion carbonate, màu tím sẽ trở nên không màu khi pH < 8.3

Chỉ thị màu methyl da cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trở thànhmàu đỏ khi dung dịch trở thành acid Sự đổi màu tại dứt điểm lúc định phân đượcxem là hoàn tất khi dung dịch có màu da cam (pH = 4.5) nằm giữa màu vàng (môitrường baz) và màu đỏ (môi trường acid) Do đó, màu ở dứt điểm thường được sosánh với hai ống chuẩn

Vì sự đổi màu của methyl da cam khó nhận thấy nên chỉ thị hỗn hợp bromocresollục + methyl đỏ có khoảng đổi màu rõ ràng hơn ở cùng trị số pH tại dứt điểm nênđược sử dụng rộng rãi hơn

Lượng clo dư trong nước uống ảnh hưởng đến kết quả định phân làm nhạt màuthuốc chỉ thị tại dứt điểm, để tránh sai leach ta cho thêm 1 giọt Na2S2O3 Kết tủaCaCO3, MgCO3 trong quá trình làm mềm nước bằng vôi cũng làm sai lệch kết quả.Phương pháp lọc trước khi định phân sẽ làm giảm sai số.

2.3 Hóa chất

- Dụng cụ H2SO4 0.02N (pha dung dịch H2SO4 1N : (28ml đậm đặc + nước cất =

1 lít) lấy 20 ml dung dịch H2SO4 1N + nước cất = 1 lít Định phân acid nàybằng Na2CO3 0.02N (hòa tan 1.06g Na2CO3 khan đã sấy ở 105oC + nước cất =

1000 ml)

- Chỉ thị màu phenolphtalein 0.5%

- Chỉ thị màu methyl da cam 0.5%

- Chỉ thị màu hỗn hợp bromocresol lục + methyl đỏ : 20 mg methyl đỏ + 100mg

bromocresol lục + 100 ml ethanol 95o

2.4 Cách tiến hành

o Lấy 25 ml mẫu vào bình tam giác, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein.Định phân bằng dung dịch H2SO4 0.02N cho đến khi dung dịch mất màu Ghithể tích V1 ml H2SO40.02N đã dùng để tính Độ kiềm phenol (P)

o Lấy 25 ml mẫu vào một bình tam giác khác, 3 giọt chỉ thị hỗn hợp Định phânmẫu bằng dung dịch H2SO4 0.02N đến dứt điểm khi dung dịch mất màu Ghithể tích V2 ml H2SO4 0.02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng

o Trong bình tam giác khác, hút 10ml Na2CO3 0,02N thêm 3 giọtphenolphthalein Định phân bằng dung dịch H2SO4 0.02N cho đến khi dungdịch vừa mất màu Ghi thể tích V3 ml dung dịch H2SO4 0.02N đã dùng để tínhlại nồng độ H2SO4 0.02N

CHƯƠNG 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG 3.1 Giới thiệu chung

Độ cứng của nước là hàm lượng các muối canxi và magie tan được trong nước vàtính bằng mili đương lượng gam trên một lít nước

Một mili đương lượng gam của độ cứng tương đương với hàm lượng 20,04mg

EDTA có công thức như sau :

Ở môi trường pH = 10  0,1 các ion Ca2+ và Mg2+ sẽ tạo thành phức chất có màu

đỏ rượu vang với chỉ thị màu Eriochrom Black T (EBT)

Khi lượng EDTA được thêm vào định phân, tạp chất kiềm nối giữa EDTA và các

ion trên sẽ tạo thành Lúc lượng EDTA vừa đủ để tạo nối hoàn toàn với Canxi và

phân tử Magne, phân tử EBT bị đẩy khỏi phức chất ban đầu khiến dung dịch mấtmàu đỏ và trở thành màu xanh dương tại dứt điểm

3.3 Trở ngại chính

Trong thực nghiệm, sự đổi màu tại dứt điểm có thể bị che khuất, khó nhận biết sailệch kết quả bởi một số nguyên tố Để loại bỏ trở ngại này, chất che được thêm vàomẫu nước trước khi định phân bằng EDTA Giới hạn hàm lượng tối đa của nhữngnguyên tố này hiện hữu trong mẫu nước mà không gây phiền phức đến sự định phânđược ghi trong bảng dưới đây Những con số này chỉ có giá trị tham khảo và hướngdẫn đối với các mẫu được pha loãng từ 25 đến 50 ml

Bảng 3.2: Hàm lượng giới hạn tối đa (mg/ l) của các chất ngăn trở và chất che

20





200.320520200.3

20010

(0)0.320



(0)

- Nếu sử dụng muối magne dẫn suất từ EDTA : 0,780 g MgSO4.7H2O + 16.9g

NH4Cl + 143 ml NH4OH + 4.25 g muối magne dẫn suất từ EDTA + nước cấtvừa đủ 250 ml

2 Chỉ thị màu EBT :

- Cân 1 g eriochrome black T + 100 g NaCl tinh khiết giã nhỏ, trộn đều

3 Dung dịch chuẩn EDTA 0,01 M :

- Cân chính xác 3,723 g muối Na dẫn suất từ EDTA + nước cất = 1000 ml

4 Chất che 1 :

- KCN (rất độc) dùng 250 mg cho mỗi lần định phân

- Dung dịch Na2S.9H2O (natrisunfua) (độc, dễ bị oxy hóa) : cân 5 g Na2S.9H2Ohoặc 3,7 g Na2S.5H2O + 100 ml nước cất, đậy kỹ bằng nút cao su

6 Chất che 3 :Dung dịch NH2OH (Hydroxylamine) cân 4,5 g hydroxylaminehydrocloride NH2OH.HCl + 100 ml ethanol 95% hay isopropanol

3.5 Cách tiến hành

- Lấy 25 ml mẫu (hoặc lựa chọn thể tích mẫu sao cho thể tích dung dịch EDTAdùng để định phân  15 ml) Thời gian định phân hoàn tất không quá 5 phút kể từkhi cho dung dịch đệm vào mẫu

- Thêm 2 ml dung dịch đệm độ cứng để tạo pH : 10 – 11

- Thêm 1 nhúm chỉ thị EBT

- Định phân bằng dung dịch EDTA 0,01 M đến khi dung dịch đổi màu từ hồng

 xanh dương Ghi nhận V1 thể tích EDTA đã sử dụng

 Để điều chỉnh pH mẫu, nên thêm dung dịch đệm khi việc định phân đạtkhoảng 90% kết quả cuối cùng

 Axit hóa mẫu để loại bỏ ảnh hưởng CO2, khuấy đều 2 phút trước khithêm dung dịch đệm Cần xác định lượng acid thêm vào trong giai đoạnnày

 CEDTA : Nồng độ EDTA ,(M), CEDTA =0,01M

 VEDTA : Thể tích EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ(ml), VEDTA =18,6ml

 VMau :Thể tích mẫu đem đi chuẩn độ (ml),VMau =25 ml

 50 : đương lượng gam của CaCO3 (g)

CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN ( DO)TRONG NƯỚC

4.1 Giới thiệu chung

Tất cả vi sinh vật hiển thị cần oxy cho quá trình hô hấp

Động vật và thực vật trên cạn sử dụng oxy từ không khí (chứa 21%)

Còn trong nước thì oxy tự do ở dạng hòa tan ít hơn nhiều lần so với trong khôngkhí khoảng 8-10ppm(hoặc 8-10mg/l)

Mức độ bão hòa oxy hòa tan hay DO vào khoảng 14-15ppm trong nước sạch 00C

Độ hòa tan của oxy trong nước phụ thuộc vào các yếu tố: nhiệt độ, áp suất, đặctính của nguồn nước (bao gồm các thành phần hóa học, vi sinh, thủy sinh sống trongnước)

DO là yếu tố quan trọng của dòng sông để tự làm sạch nhờ vi sinh vật hiếu khí

DO giảm trong nước là do lượng chất hữu cơ trong nước và rong tảo tồn tại

Xác định oxy hòa tan là phương tiện kiểm soát ô nhiễmvà kiểm tra hiệu quả xửlý.có thể dùng máy đo DO để đo trực tiếp lượng oxy hòa tan hoặc dùng phương phápWinkler để xác định oxy hòa tan trong nước

Mn2+ + 2OH- + ½ O2  MnO2 + H2O

hoặc Mn(OH)2 + ½ O2  MnO2 + H2O

Lượng oxy tác dụng trong phản ứng được xác định gián tiếp qua việc định phân

lượng iod sinh ra trong phản ứng sau bằng thiosunfat với chỉ thị tinh bột.

MnO2 + 2I- + 4H+  Mn2+ + I2 + 2H2O

2S2O32- + I2  S4O52- + 2I

-Phương pháp Winkler bị giới hạn bởi các tác nhân oxy hóa khác như nitrite, sắt

ba … các tác nhân này cũng có thể oxy hóa 2I-  I2 đưa đến việc nâng cao trị số củakết quả Ngược lại các tác nhân khử như sắt hai, sulfite, sunfua và polythiocyanate lạikhử I2  2I- và sẽ làm hạ thấp kết quả

Đặc biệt ion nitrite là một trong những chất ngăn trở thường gặp, nó không oxyhóa Mn2+ mà khi môi trường có iodur và acid nó sẽ oxy hóa 2I- thành I2, N2O2 tạothành từ phản ứng lại bị oxy hóa bởi oxy khí trời qua mặt thoáng dung dịch để cho lại

NO2 :

2NO2- + 2I- + 4H+  I2 + N2O2 + H2O

N2O2 + ½ O2 + H2O  NO2- + 2H+

Do đó khi có NO2- trong mẫu, sự dứt điểm không thể xảy ra bình thừong khi có

sự biến đổi liên tục từ 2I-  I2 và ngược lại

Để khắc phục nhược điểm trên phương pháp Winkler cải tiến bằng cách trongdung dịch iodur kiềm được thêm một lượng nhỏ Azurnatri

b Dung dịch Iodur – Azur – kiềm (Iodite – Azide – Kiềm) : có thể chuẩn độbằng 2 cách :

- Hòa tan 500 g NaOH (hay 700g KOH) và 135g NaI (hay 150g KI) trong nước

cất = 1 lít Thêm vào dung dịch này 10g NaN3 trong 40 ml nước cất Dung dịchnày không được cho phản ứng với tinh bột khi được acid hóa

- Hòa tan 400g NaOH trong 500 ml nước cất đun sôi, làm lạnh từ từ rồi thêm

900g NaI Hòa tan 10g NaN3 trong 40 ml nước cất, ngay khi tan hoàn toàn chovào dung dịch trên rồi pha thành 1 lít Thể tích cuối cùng có thể lớn hơn 1 lítchút ít do nồng độ muối cao và pha loãng Lượng NaI thừa đủ để xác định hàmlượng DO lên đến 40mg/l

c Acid sulfuric đậm đặc 36N : nồng độ này cần thiết để 1 ml H2SO4  3 mliodite azide kiềm

d Dung dịch Na2S2O3 0,0025 N : hòa tan 6,205g Na2S2O3.5H2O + nước cất,thêm 1,5ml NaOH 6N (hoặc 0,4g NaOH viên) và pha loãng thành 1 lít (1ml 0,0021

2 ml dung dịch iodide – kiềm – azide

c Đậy nút, đảo ngược chai ít nhất 20 giây

d Để yên đến khi kết tủa lắng hoàn toàn Nếu là nước lợ hay nước mặn thời gianđảo chai ít nhất 2 phút

e Đợi kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút thêm 2 ml H2SO4 đậm đặc

f Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, đảo chai hòa tan hoàn toàn kết tủa

g Đong 200 ml dung dịch trong chai, định phân bằng dung dịch Na2S2O3 0,025

N, chỉ được thêm chỉ thị hồ tinh bột khi màu vàng dung dịch còn thật nhạt Tại điểmtương đương dung dịch chuyển từ màu xanh sang mất màu

h Ghi thể tích Na2S2O3 0,025 N đã dùng

CHƯƠNG 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe (II) TRONG NƯỚC

5.1 Giới thiệu chung

Hàm lượng sắt trong nước ít hay nhiều tùy thuộc vào cấu tạo địa chất của từngvùng Khi hàm lượng sắt trong nước lớn hơn 1ml/l sẽ gây ảnh hưởng đến mùi vị vàmàu sắc của nước Khi nước xử lý tốt thì hàm lượng sắt trong nước chỉ còn ở mứcdưới 0.3 mg/l Trong nước nghèo oxy hoặc mẫu có nước có pH thấp thì sắt tồn tạichủ yếu ở dạng ion Fe2+ và Fe3+ không đáng kể Khi tiếp xúc với không khí hay chấtoxy hóa Fe2+ bị chuyển thành Fe3+ rồi thành Fe2O3

5.2 Nguyên tắc:

Tất cả sắt hòa tan đều bị khử thành sắt hai bằng cách đun sôi mẫu vớihydroxylamine ở pH bằng 3,2 – 3,3 sau đó tạo phức chất bởi một ion sắt hai và baphân tử 1,10- o- phenanthroline, phức chất này có màu đỏ cam, xảy ra theo phảnứng :

4Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+

Thuốc thử 1,10 – o- phenanthroline có công thức như sau:

Dung dịch đỏ da cam này tuân theo định luật Beer – Lambert ở pH : 3 – 9 Đểphản ứng đạt vận tốc tối đa nên điều chỉnh pH = 2,9 – 3,5 và dùng lượng thừaphenanthroline Màu tương đối bền trong khoảng 6 tháng.

5.3 Trở ngại chính

Tất cả các chất oxy hóa mạnh như cyanure, nitrite, phosphate, (polyphosphatemạnh hơn orthophosphate) , crôm, kẽm khi hàm lượng vượt qua 10 lần so với sắt :cobalt, đồng khi hàm lượng trên 5 mg/l đều là những chất gây trở ngại Bismuth,

cadmi, thủy ngân molydate và bạc đều tạo kết tủa với orthophosphate Đun sôi khởi

đầu với acid để biến đổi polyphosphate thành orthophosphate đồng thời loại cyanure

và nitrite Sử dụng một lượng thừa hydroxylamine nhằm loại bỏ các sai sót do cácchất oxy hóa mạnh kể trên Nếu mẫu có màu hoặc nhiều chất hữu cơ, cần phải đuncạn và dùng acid hòa tan lại cặn tro, tiếp tục đun sôi vài giờ trong HCl (1 :1) trướckhi xét nghiệm

5.4 Xử lý mẫu

Phải acid hóa ngay sau khi lấy mẫu bằng acid chlohydric đậm đặc (để tránh sắthai bị oxy hóa và kết tủa dưới dạng sắt (III) hydroxit – ferric hydrat) theo tỷ lệ 1mlHClđđ /100 ml mẫu Tránh để bọt không khí trong bình lấy mẫu

- Dung dịch phenanthroline: hòa tan 0,1 g 1 – 10 phenanthrolein monohydrate

trong 100 ml nước cất Thêm 2 giọt HCl đậm đặc, quậy cho tan