báo cáo thí nghiệm hóa kỷ thuật môi trường

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SO2 TCM/PARAROSANILINE I DỤNG CỤ VÀ HĨA CHẤT a Dụng cụ  Bơm hút khí có lưu lượng kế  Ống hấp thu (impinge)  Máy spectrometer  Các dụng thí nghiệm khác b Hóa chất thuốc thử Dung dịch hấp thu K2HgCl4 : Hòa tan 10,86 HgCl2 + 5.96 g KCl + 0,066 g EDTA vào nước định mức đến lít ( thay KCL 4,68 g NaCl ) Dung dịch có pH khoảng 4±1 Dung dịch hấp thụ thường ổn định tháng ,nhưng có tủa bỏ Sulfamic acid 0,6% : Hòa tan 0,6 g sulfamid acid 100ml nước cất Dung dịch giữ 10 ngày Formaldehyt 0,5% : Hòa tan 0,5ml Formaldehyde (40%) định mức 100ml Pararosanilin 0,2% stock : Acid phosphoric 3M: Lấy 205 ml acid H3PO4 14,6M (85%) ,pha loãng đến 1000ml Thuốc thử Pararosanilin công tác Lấy 20ml dung dịch pararosanilin Stock vào bình định mức 250, thêm 25ml H3PO4 3M định mức đến 250ml II LẤY MẪU Lấy 10ml dung dịch hấp thu cho vào impinge Hút khí với tốc độ 0,5-2l /phút Tránh để mẫu ánh nắng mặt trời sau lấy mẫu (nếu cần ,che mẫu giấy nhơm ) Cần phân tích giữ mẫu điều kiện 5ºC tủ lạnh III PHÂN TÍCH MẪU Mẫu sau thu chuyển qua bình định mức 25ml ,tráng nước cất Thêm 1ml axit sulfamic 0,6% để phản ứng 10 phút Sau thêm 2ml dung dịch formaldehyde 0,2% 5ml dung dịch Pararosanilin Sau 30 phút tiến hành đo màu bước song 548nm IV LẬP ĐƯỜNG CHUẨN Hóa chất chuẩn hóa : + Dung dịch iodine 0,1 N Stock : cho 12,7 g Iot vào beaker 250ml ,them 40g KI 25ml nước Khuấy tan hết Định mức đến lít + Dung dịch iot 0,01 N : pha loãng từ dung dịch Iot 0,1 N + Dung dịch Sulfite hòa tan 0,4 g Na 2SO3 ( hay 0,3 g Na2S2O5 ) vào 500ml nước cất đun sôi để nguội Xác định nồng độ dung dịch chuẩn sulfite Xác định lại nồng độ thật dung dịch slfite cách cho lượng dư Iodine chuẩn Na 2S2O3 chuẩn 0,01 N ( pha từ ống chuẩn hay xác định nồng độ xác ) Phương pháp chuẩn độ : Lấy erlen cho vào erlen 50ml I2 0,01 N + Bình A (mẫu trắng ): thêm 25ml nước cất + Bình B (mẫu thử ) : Thêm 25ml dung dịch sulfite chuẩn Để yên phút cho phản ứng Sau chuẩn lại Na 2S2O3 0,01 N với thị hồ tinh bột Kí hiệu mẫu Dung dịch pha chuẩn Dung dịch hấp thu Acid sulfamic 0.6% 10 0.5 9.5 Formaldehyt 0.5% Pararosanilin working 5 1 Để 10 phút 2 5 5 5 Cách tính nồng độ SO2 dung dịch chuẩn : SO2 (µg/ml) = Trong : - N nồng độ Na2S2O3 A thể tích Na2S2O3 dùng cho mẫu trắng (ml) B thể tích Na2S2O3 dùng cho mẫu thử (ml) K số đương lượng gam SO2 k=32 V thể tích mẫu sulfite (ml) Dung dịch sulfite pha lỗng : Lấy xác 1ml vào bình định mức 100ml ,định mức dung dịch hấp thu đến 100ml Hình ảnh mẫu sau định mức lên 25ml DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN Dung dịch chuẩn Dung dịch mẫu Mẫu C(mg/l) 0,021 0,042 0,063 0,084 0,105 ABS 0.006 0,012 0,019 0,025 0,031 0,627 - Từ các sớ liệu thí nghiệm, ta tìm được phương trình đường chuẩn biểu diễn quan hệ giữa Cmg/l và Abs là: y= 0,298x-0,0001 và R2 0,995 - Độ hấp thu mẫu Abs mẫu =0,627 - Hàm lượng SO2 mẫu :W= 0,298x0,627-0,0001=0,1867 (mg/l) V TÍNH TỐN KẾT QUẢ Hàm lượng SO2 khơng khí cần nghiên cứu tính mg/m3 ,theo cơng thức : Trong : C W = = : hàm lượng SO2 dung dịch mẫu lấy để phân tích µg Ba : tổng thể tích dung dịch mẫu thử ml B : tổng thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích ,ml Vo : thể tích mẫu khơng khí đưa điểu kiện tiêu chuẩn (25o C ,1 atm ) lít F : vận tốc lấy mẫu ,l/ phút t : thời gian lấy mẫu phút Ps : áp suất thời điểm lấy mẫu ,atm Ts : nhiệt độ khơng khí thời điểm lấy mẫu ,0 K Vo = VI = (l) NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG - Vị trí: Trước sảnh H2 , đại học Bách Khoa TP HCM sở - Thời điểm: 15 giờ 10 phút , thời gian: 10 phút - Gió nhẹ, trời có mây, nắng nhiều , ít người qua lại - Nhiệt độ : 34oC - Độ ẩm : 54,4% - Vận tốc lấy mẫu : lít/ phút VII NHẬN XÉT KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM - Từ sớ liệu thí nghiệm ta thu được phương trình đường chuẩn với R2 = 0,9995 - Abs dung dịch mẫu nằm đường thẳng phương trình đường chuẩn - Các yếu tố ảnh hưởng gây sai số kết tính toán + Sai số dụng cụ đo, thao tác thí nghiệm chưa chính xác: sai sót quá trình đo bước sóng (để lại vân tay bình dùng đo bước sóng, lau khơng cẩn thận trước đo, ) + Môi trường nơi lấy mẫu : khí hậu, nhiệt độ, độ ẩm, người, + Hiện trường lấy mẫu: vị trí, thời tiết hiện trường, + Bảo quản mẫu: không cẩn thận trước đưa vào máy - Theo QCVN 05:2013/ BTNMT, trung bình 1giờ nồng độ lưu huỳnh đixoxit (SO2) không khí có giới hạn là 350 (µg/m3) - Qua thí nghiệm ta xác định được nồng độ SO không khí trước sảnh H – ĐH Bách Khoa sở là 6,437 (mg/l)=6,437 (µg/m3) vòng 10 phút thông qua PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH OZON PHƯƠNG PHÁP SO MÀU (BỘ Y TẾ) I a b II Thiết bị dụng cụ - hóa chất Thiết bị- dụng cụ: Bơm lấy mẫu Bình hấp thu (impinge) Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu Hóa chất Dung dịch hấp thu : dung dịch KI 1% Dung dịch I2 0,01 N (chính xác ) Dung dịch tiêu chuẩn 10µ/ml Dung dịch dimethyl p- phenylendiamin clohydrat 0,02% KỶ THUẬT LẤY MẪU Thu mẫu khơng khí qua impinge với ống hấp thụ nối tiếp ,có chứa 40ml dung dịch hấp thụ ,điều chỉnh lưu lượng 0,5- lit/phút khoảng 1h Xong gom toàn dung dịch hấp thụ lại cho vào lọ đựng mẫu bảo quản cẩn thận III KỶ THUẬT PHÂN TÍCH Tiến hành thí nghiệm Lấy ống nghiệm ϕ16 đánh số từ 0-5 Cho dung dịch chuẩn vào ống nghiệm từ số 0-5 với thể tích tương ứng nêu bảng Sau ,thêm dung dịch KI 1% vào ống nghiệm cho đủ 10ml Ống nghiệm số cho 10ml dung dịch mẫu vừa thu xong Quy trình thực 3 Nhật ký trường - Nhiệt độ 34o - Độ ẩm : 60,5% - Trời nắng ,gió nhẹ ,ít người qua lại Thời gian lấy mẫu 10 phút Lưu lượng lít /phút ống nghiệm Dung dịch chuẩn10µ/ml ,ml Dung dịch KI 1% ,ml Dung dịch dimethyl pphenylendiamin ,ml 0 0,2 0,4 0,6 0,8 Mẫu 10 9,8 9,6 9,4 9,2 10 Lượng I2 µg Lượng O3 tương ứng , µg 0,2 0,4 0,6 0,8 Để yên 15 phút đem so màu bước sóng 540nm IV 10 LẬP PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN Ống nghiệm Dung dịch chuẩn Dung dịch hấp thụ Abs 0 10 0,2 9,8 0,4 9,6 0,6 9,4 0,8 9,2 Mẫu 0,03 0,19 0,36 0,46 0,65 0,09 10 Đường chuẩn : Đồ thị đường chuẩn Ozon - Abs mẫu 0,09 - Thế vào phương trình đường chuẩn ta có 0,09=0,6766.x-0,0526 ta tính nồng độ Ozon 0,21 µg=A V TÍNH TỐN Hàm lượng ozon khơng khí tính mg/m theo cơng thức : C(mg/m3)= (mg/m3) Trong : A: Hàm lượng Ozon suy từ đường chuẩn (µg) C: Tổng thể tích dung dịch mẫu thử (ml) P0: áp suất khí điều kiện tiêu chuẩn (atm) B: Thể tích dung dịch mẫu thử lấy phân tích (ml) P: áp suất khí thời điểm lấy mẫu (atm) V: thể tích không khí lấy mẫu (lít) VI NHẬN XÉT KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM - Theo TCVN 5937:2005 tiêu chuẩn chất lượng không khí xung quanh qui định nồng độ ozon tới đa cho phép trung bình giờ là 180 thí nghiệm đo 15 phút nên chưa thể xác định được khơng khí có nhiễm ozon hay không  ... hành thí nghiệm Lấy ống nghiệm ϕ16 đánh số từ 0-5 Cho dung dịch chuẩn vào ống nghiệm từ số 0-5 với thể tích tương ứng nêu bảng Sau ,thêm dung dịch KI 1% vào ống nghiệm cho đủ 10ml Ống nghiệm. .. qua lại - Nhiệt độ : 34oC - Độ ẩm : 54,4% - Vận tốc lấy mẫu : lít/ phút VII NHẬN XÉT KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM - Từ sớ liệu thí nghiệm ta thu được phương trình đường chuẩn với R2 = 0,9995 - Abs... suất khí thời điểm lấy mẫu (atm) V: thể tích không khí lấy mẫu (lít) VI NHẬN XÉT KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM - Theo TCVN 5937:2005 tiêu chuẩn chất lượng không khí xung quanh qui định nồng độ ozon