phân tích nitrate, nitrite

phân tích nitrate, nitrite

GVHD : Nguyễn Thị Kim Phượng

SVTH : Nguyễn Văn Thôi Phùng Hùng Mạnh Nguyễn Phương Tùng Sơn Thị Thanh Tuyền Trần Thị Bích Thịnh Nguyễn Thị Thu Tâm

Phân tích nitrate, nitrite

 1.Tổng quan về Nitơ và các hợp chất của Nitơ

 2.Nitrate và Nitrite trong nước và thực phẩm

 3.Độc tính của Nitrite

 4.Quy định về hàm lượng nitrat trong thực phẩm

 5 Phương pháp lấy mẫu

 6.Các phương pháp xác định Nitrate

 7.Các phương pháp xác định Nitrite

 8.Đề xuất

Giới thiệu

Tổng quan về Nitơ và các hợp chất của Nitơ

 Trong tự nhiên tồn tại chủ yếu dưới dạng N2

 khá phổ biến và chiếm trên 78% thể tích không khí

 trong phân tử N2, nitơ liên kết bằng 3 liên kết hóa trị

 Nitơ là khí có tính trơ về mặt hóa học

 Phần lớn các sinh vật không hấp thu nitơ trực tiếp được

Nitrate trong nước và thực phẩm

 Nitrat và nitrit có tự nhiên trong thực

phẩm và nước

nhằm bảo vệ các loại thực phẩm

 Nitrat và nitrit thường tồn tại trong nước

do nguồn nước ngầm bị ô nhiễm

Nitrate trong nước và thực phẩm

Tính độc hại

 Nitrite độc hại hơn so với các hợp chất

chứa Nitơ

(làm giảm quá trình vận chuyển oxi trong máu)

 Khi nitrite vào dạ dày nitrite được chuyển thành axit nitrơ

 axit nitrơ + amin hoặc amit nitroamin →

(nitroamin, đây là hợp chất dẫn đến ung thư.)

Độc tính của Nitrit

 Điều kiện xảy ra phản ứng :

 -Nhiệt độ nấu quá cao

 -Khi phơi khô và khi hung khói các loại lương thực

 -Khi ướp thịt với loại muối Nitrate

 -Khi tiêu hoá các loại lương thực có chứa Nitrite

Độc tính của Nitrit

 NO3 - NO2 - dưới tác dụng của → men tiêu hóa trong cơ thể

 4HbFe2+ + 4 NO2- + 2 H2O > 2 HbFe3+ + OH- + 4 NO3- + O 2

Độc tính của Nitrit

 NO2- + amin nitrosamine →

 (một hợp chất tiền gây ung thư)

 amin bậc hai +axit nitrơ hợp chất nitroso →

nitrosamine

amin bậc hai thường xuất hiện trong quá trình

nấu rán thực phẩm giàu protein hay quá trình lên men

QUY ĐỊNH VỀ HÀM LƯỢNG NITRAT

TRONG THỰC PHẨM

là rau quả sạch, tươi phải có lượng nitrate thấp vừa phải

QUY ĐỊNH VỀ HÀM LƯỢNG NITRAT

TRONG THỰC PHẨM

Loại cây Hàm lượng NO3 Loại cây Hàm lượng NO3

Mướp ngọt 200 Dưa chuột 150

Măng tây 200 Khoai tây 250

Phương pháp lấy mẫu

 Lấy mẫu là thu thập,xử lý và vận chuyển về

phòng thí nghiệm trước khi mẫu biến đổi

 Mẫu phải được bảo quản tránh mọi nguổn

nhiễm bẩn hoặc sự phân hủy

 Phải ghi chép rõ ràng, đầy đủ những chi tiết

liên quan đến lấy mẫu

 Đánh dấu hoặc mô tả vị trí lấy mẫu để dễ dàng nhận diện lại lúc cần

 Dụng cụ đựng mẫu được phân loại theo tính

chất của mẫu

Một số phương pháp chiết

Nitrate

ảnh hưởng đến phép xác định nitrat.

kéo dài quá trình phân tích.

sóng: thời gian chiết tương đối nhanh,

dịch chiết không màu, hiệu suất chiết

cao.

Phương pháp phân tích thể tích

 Nguyên tắc: Phân tích chuẩn độ là đo thể tích của

dung dịch chất chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) và chất chuẩn đó phản ứng hoàn toàn với dung dịch từ mẫu thực phẩm cần tích

Phương pháp phân tích thể tích

về các trạng thái oxi hoá thấp hơn bằng các chất khử thích hợp

 NO3- + 3Fe2+ + 4H+  NO + 3Fe3+ + 2H2O2

 Fe2+ + Cr2O72+ + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ +

7H2O

Phương pháp đo màu

Nguyên tắc : Chuyển chất cần xác định thành một hợp chất có màu Đo sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu này hoặc so sánh cường độ màu của dung dịch phân tích với cường độ màu của dung dịch đã biết trước nồng độ.

 Máy đo màu

Phương pháp đo màu

 Tiến hành :

 Các phương pháp so màu cũng được dùng để

xác định NO3- dựa trên ba loại phản ứng sau:

 Nitrat hoá các hợp chất phenolic

 Oxi hoá các hợp chất hữu cơ có nhóm mang

màu đặc trưng

 khử NO3- thành NO2- hoặc NH3 rồi xác định

chúng theo phương pháp thích hợp

 Trong đó phương pháp nitrat hoá chủ yếu được

sử dụng để xác định NO3- với thuốc thử thường dung là axit phenol đisunfonic

Phương pháp đo màu

Phương pháp đo màu

 Tiến hành :

 Để xác định nồng độ của chất nghiên cứu, phải đo mật độ quang D của dung dịch thử và dung dịch chuẩn đã biết nồng độ.

Phương pháp đo màu

NO3-Phương pháp đo màu

 Phương pháp này đơn giản và cho độ nhạy khá cao

(0,05ppm)

 khi có mặt các chất hữu cơ,clorua, NO2-, các ion có

màu sẽ gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích

 Sử dụng axit sunfamin, urê, hay thiurê để tách NO2-, Cl- được loại bỏ bằng cách cho phản ứng với Ag2SO4.

 Loại trừ ảnh hưởng của các hợp chất hữu cơ bằng cách oxi hoá bằng H2O2 hay sử dụng than hoạt tính.

Phương pháp đo khí

 Phương pháp đo khí đơn giản thích hợp cho việc xác định đồng thời nitrate và nitrite trong cùng một mẫu do Hassan đề ra

 Đầu tiên nitrite được phân huỷ bằng Urê ( CO(NH2)2 ) hoặc axit sunfamit ( HSO3NH2 )

để tạo ra khí N2 trong môi trường axit yếu

 Trong điều kiện này, nitrate không tham gia

phản ứng

Phương pháp đo khí

 2KNO2 + CO(NH2)2 + 2HCl  2N2 + CO2 + 3H2O + 2KCl

 KNO2 + HSO3  N2 + KHSO4 + H2O

 Sau đó, đun nóng dung dịch và tạo môi trường axit mạnh thì nitrate sẽ phản ứng tạo thành khí N2O

 2KNO3 + CO(NH2)2 + 2HCl  2N2O + CO2 + 3H2O + 2KCl

 2KNO3 + HSO3NH2 + HCl  N2O + H2SO4 + H2O + KCl

Phương pháp đo khí

Khí N2 và N2O được giữ lại trong trắc đạm

kế bằng dung dịch KOH trên 50%.

Một số phương pháp xác định

nitrit

 Phương pháp thể tích :

 Phương pháp này có thể xác định được nitrite dựa

trên cơ sở oxi hoá nitrite thành nitrate khi dùng

 NO2- + H+ + HNO2  NO + NO2 + H2O

 Phương pháp này có độ nhạy không cao và tính chọn lọc kém vì trong dung dịch có nhiều ion có khả năng bị

MnO4- oxi hoá

Phương pháp cực phổ

 Nitrite là anion có hoạt tính cực phổ

 xác định nitrite bằng cực phổ dùng nền LaCl3 2%và BaCl2 2% thì nitrit cho sóng cực phổ ở

1,2V so với anot thuỷ ngân

 Nếu dùng nền là hỗn hợp đệm xitrate 2M có pH

= 2,5 thì giới hạn phát hiện là 0,225 ppm

 Điều chỉnh pH từ 1- 2 bằng axit HClO4 nếu cần

 Thế đỉnh pic xuất hiện ở - 0,52V

Phương pháp sắc kí

 Ion nitrite phân tích bằng phương pháp sắc kí lỏng cao áp với pha động là axit p - hyđrobenroic 8mM và Bis - Tris 3,2mM

 Hàm lượng nitrite có thể xác định được đến 10e-8M

 Ion nitrite cũng có thể xác định được cùng với các ion khác bằng phương pháp sắc kí ion

 Tuy nhiên giới hạn phương pháp này chỉ xác định

được 0,1 mg NO2-/ lit

Phương pháp quang trắc

 sử dụng thuốc thử Griss

 Đầu tiên nitrite phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo

Sau đó muối này phản ứng với α- naphtylamin

tạo thành hợp chất azo có màu hồng

Phương pháp quang trắc

 Phương pháp có độ chọn lọc cao

 khi có một lượng rất lớn của Cloramin, Clo ,

Thiosunfat , Natripolyphotphat và Sắt (III) thì sai

số của phương pháp này là 10%.

 Ngoài ra người ta còn sử dụng dẫn xuất của Griss

và cũng đạt được kết quả đáng kể

 Vd: 4-amino benzene sunfona(NH2C6H4SO2NH2)

và N-(1-Naphtyl)1,2- diamino etanhidroclorua

(C10H7NH-CH2- CH2-NH2.HCl)

 - Hoà tan 0,6 g a - Naphthilamin trong 100ml

dung dịch nước - acid axetic

 Mẫu rau quả được lửa sạch bằng nước cất , cắt nhỏ và nghiền bằng máy nghiền Sau đó thêm nước và lắc 30 phút Lọc bằng dụng cụ khô

 -Thêm 4 giot thuốc thử B, lắc đều.

 -Để yên 20 phút, so màu dung dịch với

bảng màu chuẩn.

Phương pháp quang trắc

khoảng từ 0,1 đến 10 ppm thì sai số

tương đối là 5%

Đề xuất

 Vị trí các nguồn nước uống (giếng, hồ, ao,

suối ) phải ở trên vùng cao,ở cách xa các

chuồng nuôi súc vật

 Bảo quản thật kỷ các bao phân hóa học và để cách xa nguồn nước

 Hướng dẫn cho người dân sử dụng đúng cách

và đúng liều lượng thuốc thực vât

 Sau hết phổ biến đến người dân ý niệm thăm canh phải phối hợp với luân canh

Đề xuất

 Không lạm dụng việc sử dụng phụ gia

 Sử dụng đúng phụ gia cho phép (theo quy định của Bộ Y tế)

 Xem kỹ nhãn trước khi sử dụng

 Cảm quan trước khi cân, đong, đo, đếm

 Sử dụng đúng liều lượng, đúng kỹ thuật

 Mùa nào loại rau nấy, dùng các loại rau trồng ngoài vườn

 Vì vậy, kiểm tra chỉ tiêu nitrat và nitrit trong

thực phẩm là rất cần thiết