Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm

Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Tiểu luận môn :

Chủ đề 20

Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong

thực phẩm

GVGD: Trần Nguyễn An Sa SVTH : Phạm Băng Thủy

MSSV : 10244211

PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

NỘI DUNG

1 Sơ lược về asen

2 Tính độc của asen

3 Ảnh hưởng của asen tới sức khỏe

4 Các phương pháp xác định asen

5 Phân tích asen trong mẫu nước ép Apple bằng phương pháp IC-ICP-MS

6 Kết luận

Dạng tồn tại trong

tự nhiên

Trong tự nhiên asen tồn tại dưới 3 dạng thù hình: anpha-màu vàng, beta-màu đen, gama-màu xám

Phân bố

Vỏ trái đất chỉ chứa 1 hàm lượng rất nhỏ asen (0,0001%) nhưng lại phân bố rộng rãi trong tự nhiên.Asen phân bố trong các thành phần môi trường đất, nước, không khí, sinh học và có liên quan chặt chẽ tới các quá trình địa chất, địa hóa, sinh địa hóa

Ứng dụng

Asenat hidro chì làm thuốc trừ sâu cây ăn quả Asenat đồng tạo màu trong các loại bánh kẹo ngọt Các hợp chất Asen dùng làm thuốc chữa bệnh

SƠ LƯỢC VỀ ASEN

Các dạng asen gây độc

Asen được biết đến như một chất độc, nhưng tính độc của nó phụ thuộc vào dạng hóa học của nó:

As(V) cũng độc hại nhưng tương đối ít độc hại hơn As(III)

As(III) là độc hại nhất được tìm thấy trong các mẫu môi trường và sinh học

Các asen dạng hữu cơ là ít độc hơn vô cơ

Hình thức xâm nhập vào cơ thể

Asen và các dạng hợp chất của asen có mặt ở khắp mọi nơi trong không khí, đất, thức ăn và nước uống Có thể xâm nhập vào cơ thể người theo 3 con đường:

hô hấp, da và chủ yếu là ăn uống Gây ảnh hưởng xấu đến con người và thức ăn

Tính độc của asen

Tác động của asen tới sức khỏe

Asen với nồng độ cao sẽ gây nhiễm độc cấp tính gây rối loạn chức năng tim mạch, suy hô hấp, phù nề

Asen gây nhiễm độc mãn tính do tích lũy liều lượng arsen nhỏ trong thời gian dài gây tăng huyết áp, kiệt sức, chết sau nhiều năm hoặc nhiều tháng

Cần phải xác định asen để giúp phát hiện mối nguy hiểm tiềm ẩn

Do đó việc đánh giá xác định hàm lượng asen là rất cần thiết

Phương

pháp

thể tích

Phương

pháp

khối

lượng

Phương

pháp cổ

điển

Phương pháp trắc quang Phương pháp điện hóa

Phương pháp công cụ

Ngày nay phương pháp thường sử dụng để phân tích nhanh, nhạy asen là phương pháp sắc ký ion kết hợp khối phổ plasma cảm ứng(IC-ICP-MS)

Các phương pháp xác định asen

Phân tích asen trong mẫu nước ép Apple bằng phương pháp IC-ICP-MS

Nguồn nhiễm Asen Lấy mẫu chuẩn bị mẫu Tiến hành phân tích

Kết quả phân tích Nguyên tắc của phương

pháp

Nguồn gây nhiễm asen trong nước ép trái cây

Nồng độ asen cao từ nguồn nước ngầm

Ảnh hưởng asen từ nguồn thuốc trừ sâu trên trái cây

Sử dụng asen trong quá trình

xử lý gỗ

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu: lấy 4 mẫu nước ép Apple khác nhau được mua từ một siêu thị địa phương để phân tích nồng độ asen

Chuẩn bị mẫu

1 ml nước ép apple đã pha loãng + 2ml HNO3 2% + 7ml nước

Nguyên tắc của phương pháp

Mẫu chứa các hợp

chất khác nhau Tách

Phát hiện riêng lẻ các hợp

chất

Cơ chế tách khác nhau khả năng tách nhiều chất khác nhau với cùng một thiết bị sắc ký ion

ICP-MS chỉ có thể phát hiện các hợp chất của cùng một nguyên tố Định lượng chính xác , đáng tin cậy các hợp chất khác nhau chứa cùng nguyên tố

Cách tiến hành

Sơ đồ IC-ICP-MS

Mẫu được đưa vào cột phân tích của máy sắc ký ion Dionex ICS-5000 bằng cách tiêm trực tiếp Dung dịch sau khi rửa giải từ cột phân tích được đưa trực tiếp vào hệ thống ICP-MS Xseries 2

Cách tiến hành

Cột Dionex Ion Pac™ AS7 (2 mm id chiều dài 250 mm)

Rửa giải Gradient rửa giải (0,3 ml / phút)

Pha động

A : 20 mmol / L amoni cacbonat, pH 9

B : 200 mmol / L amoni cacbonat, pH 9 Gradient từ 20-200mmol/ trong 15 phút Thể tích tiêm 20µl

Thời gian 15 phút

Tách As trong mẫu nước ép Apple sử dụng máy sắc ký ion ICS-5000 Dionex Điều kiện sắc ký cho sự tách As là:

Cách tiến hành

Nebulizer gas 0.8 l/ MIN

Cell gas flow / KED voltage 4.8 mL/min He/2V

Điều kiện các thông số của máy Xseries 2 ICP-Q-MS được tóm tắt trong bảng sau:

Kết quả phân tích

Kết quả phân tích sử dụng IC-ICP-MS

Hợp chất Thời gian lưu(s) Độ rộng peak(s)

Bảng : Thời gian lưu, độ rộng peak quan sát của 6 dạng asen Hình: Sắc ký của 6 dạng asen

•Phát hiện được 6 dạng asen : As3+

and As5+, organic arsenobetaine

[AsB], arsenocholine [AsC],

monomethylarsonic acid [MMA],

and dimethylarsinic acid [DMA]

• ~ 7000 cps / ppb

• ~ 15 phút phân tích

• Hình dạng đỉnh hẹp, cải thiện tỉ lệ

S / N (10 đến 20s)

•Độ lặp lại <4%

•Giới hạn phát hiện nhỏ

• Giảm lượng tiêu thụ dung môi mà

không ảnh hưởng hiệu quả tách

Kết quả phân tích

Giới hạn phát hiện của các dạng asen

bằng IC-ICP-MS

Hợp chất Giới hạn phát hiện (pg/g)

Nhận xét

Kết quả phân tích

(ng/g)

As 3+

(ng/g)

MMA (ng/g)

As 5+

(ng/g)

Tổng As (ng/g)

Mẫu 3 - 0.5 ± 0.01 - 0.7 ± 0.01 1.3 ± 0.05 Mẫu 4 0.4 ± 0.05 0.3 ± 0.01 0.1 ± 0.05 0.7 ± 0.01 1.8 ± 0.05

Kết quả phân tích nồng độ của các dạng As khác nhau và tổng As trong mẫu nước ép Apple được thể hiện trong bảng sau Mỗi mẫu được phân tích 3 lần

Lượng Asen có trong mẫu tương ứng với phạm vi nồng độ asen cho phép có trong các loại nước ép theo công bố của FDA Hoa Kì từ 2-6 ng/g

Kết luận

Sự kết hợp của hệ thống sắc ký ion Dionex ICS-5000 với ICP-MS Xseries 2 đã cho kết quả phân tích với độ nhạy cao Thông thường phương pháp IC-ICP-MS dùng để phân tích vết các kim loại

Phương pháp phân tích asen trong mẫu nước ép Apple bằng

IC-ICP-MS đã được phát triển và áp dụng phân tích các loại mẫu nước khác sau khi đã pha loãng

Cột trao đổi anion Dionex IonPac AS7 được sử dụng trong nghiên cứu này không chỉ có thể tách hiệu quả sáu dạng asen khác nhau, đồng thời cũng giúp cải thiện độ nhạy của kỹ thuật

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Daniel Kutscher ,“Ion Chromatography ICP-Q-MS for the Detection of Arsenic Species in Apple Juice”

[2] Sang-Ho Nam, Jae-Jin Kim and Soung-Sim Han, “Direct Determination of

Total Arsenic and Arsenic Species by Ion Chromatography Coupled with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry”

[3] www.thermosscientific.com/dionex