tìm hiểu về chiết pha rắn spe

tìm hiểu về chiết pha rắn spe

Trường Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh

Khoa Công nghệ hóa học

Bộ môn Lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích

TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN SPE

GVH D: Hoàng Thị Kim Khuyên

SVTH: Phạm Bảo Quý

MSSV: 11050991

1

NỘI DUNG TRÌNH BÀY

KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN

 Khái niệm:

Chiết pha rắn (SPE) là một phương pháp chuẩn bị mẫu để làm giàu và làm sạch mẫu phân tích từ dung dịch bằng cách cho chất cần phân tích hấp phụ lên một cột pha rắn sau đó chất phân tích sẽ được rửa giải bằng dung môi thích hợp

 Ưu điểm : + Khả năng làm giàu mẫu cao + Loại bỏ được ảnh hưởng của các chất gây nhiễu + Quy trình thực hiện dễ tự động hóa

+ Giảm lượng dung môi sử dụng so với chiết lỏng-lỏng

11/14/14

3

Điều kiện quyết định hiệu quả sự chiết

5 Điều kiện

11/14/14

4

Pha rắn phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn loc với một hay một nhóm ion

Hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân bằng chiết phải lớn

Quá trình chiết nhanh đạt đến cân bằng,

không có phản ứng hóa học làm mất hoặc hỏng chất phân tích

Quá trính chiết

có tính thuận nghịch cao

Không làm nhiễm bẩn chất phân tích

3 Loại cột SPE

Cột tách các chất không hoặc

ít phân cực

Cột tách các chât phân cực

Cột tách các hợp chất ion

CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN

11/14/14

5

Chứa các pha tĩnh là Silica ghép với các nhánh không phân cực

chứa các chất tách như silica, florisil, amino alumina, có ghép các nhóm như –OH, -NH2,

-CN

chứa nhựa trao đổi ion (cột SAX tách anion, cột SCX tách cation)

Dạng cột nhồi Dạng Xyranh Dạng đĩa

CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN

● Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng:

+ Dùng bó sợi siêu nhỏ + Tự động hóa

+ Tìm vật liệu nhồi cột mới + Vi chiết pha rắn

11/14/14

6

3 dạng cột SPE

1 Hoạt hóa pha tĩnh

2 Chuyển mẫu vào cột

TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN

1 Hoạt hóa pha tĩnh:

+ Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu+ Hoạt hoá cột

+ Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống

2.Chuyển mẫu vào cột:

+ Mẫu đi qua cột SPE+ Chất phân tích được giữ trên cột một số cấu tử trong môi trường mẫu bị giữ lại,các cấu tử còn lại đi qua

11/14/14

8

TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN

10

MÔ HÌNH TIẾN TRÌNH SPE

CẤU TẠO CỦA HỆ THỐNG CHIẾT PHA RẮN

11/14/14

11

CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

 Cơ chế hấp phụ: các cấu tử cần tách được hấp phụ trên

bề mặt phân cách giữa 2 pha do các lực hấp phụ.

 Cơ chế phân bố pha liên kết: tạo được nhiều trung tâm

hoạt động chọn lọc tùy theo bản chất của chất cần tách và các hóa chất hiện có trong PTN hoặc việc sử dụng pha rắn

có sẵn với độ phân cực khác nhau; có các cơ chế thành phần như: cơ chế thực hiện pha thường – không phân cực hoặc cơ chế thực hiện theo pha ngược – phân cực.

11/14/14

12

CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

 Cặp ion – pha ngược: cột SPE được hoạt hóa bởi các ion hữu cơ, trong dung dịch cấu tử cần giữ lại trên cột được chuyển dưới dạng cặp ion nhờ một thuốc thử nào đó có khả năng bị chất hấp thu giữ lại

 Trao đổi ion : chất hấp thu của cột SPE là một polyme được gắn các

nhóm chức có khả năng trao đổi ion Khi cấu tử cần giữ lại có dung dịch tồn tại dưới dạng ion thì chúng sẽ trao đổi với các ion linh động

có trên cột SPE và do đó nó được giữ lại trên cột

11/14/14

13

CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

 Rây phân tử (cột loại trừ) : chất hấp thu có cấu trúc

xốp với kích thước của lỗ xốp đồng nhất

→có khả năng giữ lại một số phân tử có kích thước phù hợp với cấu trúc của nó

11/14/14

14

MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN

liên kết

SPE hấp thụ

SPE pha ngược Chiết pha rắn trao

đổi ion

Chiết pha ngược

cặp ion Chiết pha rắn rây phân tử

và chất hấp thu

11/14/14

16

SPE HẤP PHỤ

Vd:

 Các yếu tố ảnh hưởng: + Khả năng hấp phụ

+ Nước làm mất hoạt tính của các cột

SPE hấp phụ + Quá trình rửa giải

11/14/14

17

SPE PHÂN BỐ PHA LIÊN KẾT

Sự tương tác của mẫu, chất hấp thu và dung môi tuân theo quy tắc

“ưa nhau thì tan vào nhau”

Được sử dụng phổ biến để chiết chọn lọc các hợp chất hữu cơ có

độ phân cực nhỏ

VD:

11/14/14

18

SPE PHA THƯỜNG

+ Dùng để chiết các chất phân cực khỏi các dd mẫu không phân cực.

+ Các cột SPE thông dụng: cyano,diol,amino + Các chất phân cực trong dd phân bố vào các pha liên kết thông qua sự tương tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu với chất hấp thu

11/14/14

19

SPE PHA THƯỜNG

SPE PHA THƯỜNG

 Ví dụ: chiết thuốc trừ sâu trong mẫu nước

11/14/14

21

SPE PHA NGƯỢC

+ Dùng để chiết các chất không phân cực ra khỏi các dd mẫu rất phân cực

+ Các cột SPE pha ngược: octadecyl ,octyl ,butyl , cyclohexyl ,phenyl ,etyl

 Cơ chế chiết:

+ Các chất ko phân cực trong dd được phân bố vào pha lk thông qua sự tương tác của các nhóm chức ko phân cực của mẫu và chất hấp thu

Vd:

11/14/14

22

CHIẾT PHA NGƯỢC CẶP ION

 Dùng để chiết các ion từ dung dịch mẫu thay cho SPE trao đổi ion để tăng khả năng chiết các ion trong SPE pha ngược

 Cơ chế chiết: Các ion trong dung dịch chiêt thông qua một thuốc thử hay tác nhân cặp ion có điện tích trái dấu với ion cần chiết trong mẫu Tác nhân cặp ion thường là sulfonate hay amin bậc 4 với mạch cacbon có độ dài khác nhau

11/14/14

23

CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION

Cơ chế chiết: dựa trên nguyên tắc các điện tích trên

chất phân tích ngược dấu với điện tích trên cột chiết.

11/14/14

24

CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION

 Ví dụ:

11/14/14

25

CHIẾT PHA RẮN RÂY PHÂN TỬ

11/14/14

26

VI CHIẾT PHA RẮN

 Nguyên tắc: Trong SPME, do sử dụng lượng chất hấp thu rất nhỏ nên quá trình chiết khổng thể chuyển toàn

bộ chất cần chiết trong dung dịch vào pha rắn.

 Số mol chất được chiết lên pha tĩnh:

n=K.V1.CO.VO/(KV1+VO)

KV1<<VO : n≈KV1CO

→Tính toán tỉ lệ lượng chất cần thiết trong 2 pha của hệ SPME →Tính toán hệ số thu hồi của hệ chiết

11/14/14

27

Xin cám ơn

11/14/14

28

THANK YOU!