TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN
LOGO TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN Sinh viên thực hiện:Nguyễn Quý Tùng 08/10/15 1 LOGO NỘI DUNG TRÌNH BÀY Khái niệm chiết pha rắn 1 1 Tiến hành chung của chiết pha rắn 2 2 3 3 Cấu tạo của cột chiết pha rắn 4 4 Cơ chiết của chiết pha rắn 5 5 Một số pp chiết pha rắn phổ biến 6 6 Vi chiết pha rắn LOGO KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN Khái niệm: Là một phương pháp tách làm giàu và làm sạch chất phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một cột pha rắn,sau đó rửa giải chất phân tích với một dung môi thích hợp cho phương pháp phân tích công cụ. Ưu điểm : + Thời gian chiết ngắn: từ 2 – 10 phút + Lượng dd mẫu từ vài mL đến hàng trăm mL + Tổng lượng dung môi rửa giải: 5 – 10 mL + Độ chọn lọc cao 08/10/15 3 LOGO TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN 1.Chuẩn bị chất hấp thu pha sẵn: + Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu + Hoạt hoá cột + Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống 2.Chuyển mẫu vào cột: + Mẫu đi qua cột SPE + Chất phân tích được giữ trên cột một sô cấu tử trong mt mẫu bị giữ lại,các cấu tử còn lại đi qua 08/10/15 4 LOGO TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN 3.Rửa cột: + Nếu mt mẫu là nước → dd đệm nước or hệ dm (hữu cơ-nước) để rửa cột + Nếu mẫu được hoà tan trong dm hữu cơ thì dùng chính dm của mẫu để rửa cột 4.Rửa giải: + Rửa chất cản trở ra khỏi cột,giữ lại chất phân tích or ngược lại. + Rửa giải chất phân tích khỏi chất hấp thu. 08/10/15 5 LOGO MÔ HÌNH TIẾN TRÌNH SPE 08/10/15 6 LOGO CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN + Dạng cột nhồi + Dạng syranh + Dạng đĩa +Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng: • Dùng bó sợi siêu nhỏ • Tự động hóa • Tìm vật liệu nhồi cột mới • Vi chiết pha rắn . 08/10/15 7 LOGO CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN 08/10/15 8 LOGO CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN Cơ chế hấp phụ: các cấu tử cần tách được hấp phụ trên bề mặt phân cách giữa 2 pha do các lực hấp phụ. Cơ chế phân bố pha liên kết: tạo được nhiều trung tâm hoạt động chọn lọc tùy theo bản chất của chất cần tách và các hóa chất hiện có trong PTN or việc sử dụng pha rắn có sẵn với độ phân cực khác nhau; có các cơ chế thành phần như: cơ chế thực hiện pha thường – không phân cực hoặc cơ chế thực hiện theo pha ngược – phân cực. 08/10/15 9 LOGO CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN Cặp ion – pha ngược: cột SPE được hoạt hóa bởi các ion hữu cơ, trong dung dịch cấu tử cần giữ lại trên cột được chuyển dưới dạng cặp ion nhờ một thuốc thử nào đó có khả năng bị chất hấp thu giữ lại . Trao đổi ion: chất hấp thu của cột SPE là một polyme được gắn các nhóm chức có khả năng trao đổi ion. Khi cấu tử cần giữ lại có dung dịch tồn tại dưới dạng ion thì chúng sẽ trao đổi với các ion linh động có trên cột SPE và do đó nó được giữ lại trên cột 08/10/15 10 [...]...CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN LOGO Rây phân tử (cột loại trừ): chất hấp thu có cấu trúc xốp với kích thước của lỗ xốp đồng nhất →có khả năng giữ lại một số phân tử có kích thước phù hợp với cấu trúc của nó 08/10/15 11 MỘT SỐ PP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN LOGO SPE hấp thụ SPE pha thường SPE phân bố pha liên kết SPE pha ngược Chiết pha rắn trao đổi ion Chiết pha ngược cặp ion Chiết pha rắn rây phân tử... LOGO Cơ chế chiết: dựa trên nguyên tắc các điện tích trên chất phân tích ngược dấu với điện tích trên cột chiết 08/10/15 21 CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION Ví dụ: 08/10/15 22 LOGO CHIẾT PHA RẮN RÂY PHÂN TỬ 08/10/15 23 LOGO VI CHIẾT PHA RẮN LOGO Nguyên tắc: Trong SPME, do sử dụng lượng chất hấp thu rất nhỏ nên quá trình chiết khổng thể chuyển toàn bộ chất cần chiết trong dung dịch vào pha rắn Số mol... 19 CHIẾT PHA NGƯỢC CẶP ION LOGO Dùng để chiết các ion từ dung dịch mẫu thay cho SPE trao đổi ion để tăng khả năng chiết các ion trong SPE pha ngược Cơ chế chiết: Các ion trong dung dịch chiêt thông qua một thuốc thử hay tác nhân cặp ion có điện tích trái dấu với ion cần chiết trong mẫu Tác nhân cặp ion thường là sulfonate hay amin bậc 4 với mạch cacbon có độ dài khác nhau 08/10/15 20 CHIẾT PHA RẮN... SPE PHA THƯỜNG VD: C Các yếu tố ảnh hưởng: Sự rửa giải Do hoạt tính 08/10/15 17 LOGO SPE PHA THƯỜNG Ví dụ: chiết thuốc trừ sâu trong mẫu nước 08/10/15 18 LOGO SPE PHA NGƯỢC LOGO + Dùng để chiết các chất không phân cực ra khỏi các dd mẫu rất phân cực + Các cột SPE pha ngược: octadecyl ,octyl ,butyl , cyclohexyl ,phenyl ,etyl Cơ chế chiết: + Các chất ko phân cực trong dd được phân bố vào pha. .. SPE PHÂN BỐ PHA LIÊN KẾT LOGO Sự tương tác của mẫu, chất hấp thu và dung môi tuân theo quy tắc “ưa nhau thì tan vào nhau” Được sử dụng phổ biến để chiết chọn lọc các hợp chất hữu cơ có độ phân cực nhỏ VD: 08/10/15 15 SPE PHA THƯỜNG LOGO + Dùng để chiết các chất phân cực khỏi các dd mẫu không phân cực + Các cột SPE thông dụng: cyano,diol,amino + Các chất phân cực trong dd phân bố vào các pha lk thông... hấp thu rất nhỏ nên quá trình chiết khổng thể chuyển toàn bộ chất cần chiết trong dung dịch vào pha rắn Số mol chất được chiết lên pha tĩnh: n=K.V1.CO.VO/(KV1+VO) KV1 . LOGO TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN Sinh viên thực hiện:Nguyễn Quý Tùng 08/10/15 1 LOGO NỘI DUNG TRÌNH BÀY Khái niệm chiết pha rắn 1 1 Tiến hành chung của chiết pha rắn 2 2 3 3 Cấu tạo của cột chiết pha. rắn 2 2 3 3 Cấu tạo của cột chiết pha rắn 4 4 Cơ chiết của chiết pha rắn 5 5 Một số pp chiết pha rắn phổ biến 6 6 Vi chiết pha rắn LOGO KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN Khái niệm: Là một phương pháp. . 08/10/15 11 LOGO MỘT SỐ PP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN SPE pha thường SPE phân bố pha liên kết SPE hấp thụ SPE pha ngược Chiết pha rắn trao đổi ion Chiết pha ngược cặp ion Chiết pha rắn rây phân tử LOGO SPE