Chiết Pha Rắn_2

− Chiết pha rắn Solid Phase Extraction – SPE hay chiết rắn - lỏng là một phương pháp tách làm giàu và làm sạch chất phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một pha rắn, sau đó rửa giải chấ

Trang 1

CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT

KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Trang 2

NỘI DUNG CHÍNH

Trang 3

− Chiết pha rắn (Solid Phase Extraction – SPE hay chiết rắn - lỏng)

là một phương pháp tách làm giàu và làm sạch chất phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một pha rắn, sau đó rửa giải chất phân tích với một dung môi thích hợp cho phương pháp phân tích công cụ.

− Chiết pha rắn (hay chiết rắn-lỏng) là quá trình phân bố các chất tan giữa hai pha lỏng và rắn

Trang 4

1 KHÁI NIỆM

Trang 5

a) Nguyên tắc chung

Các mẫu ở dạng lỏng, còn các chất chiết ở dạng rắn

Chất chiết (pha tĩnh) thường là các hạt silica gel xốp trung tính, hạt Al2O3, hạt silica gel trung tính đã được ankyl hóa nhóm -OH bằng các gốc HC mạch thẳng –C2,-C4,-C8,-

C18 hay nhóm phenyl

Chất chiết được nhồi vào cột sắc ký nhỏ (kích thước 10 x

1 cm hay dung lượng 5-10 mL) hoặc nén ở dạng đĩa chiết (dày 1-2 mm, đường kính 3-4 cm)

2 NGUYÊN TẮC CHUNG, CÁC ĐIỀU KIỆN, CẤU TẠO CỦA SPE

Trang 6

 Các chất khác sẽ đi ra khỏi cột cùng với dung môi

 Sau đó dùng một dung môi thích hợp hòa tan tốt các chất phân tích để rửa giải chúng ra khỏi pha tĩnh (cột chiết).

 Thu được dung dịch có chất phân tích để xác định chúng theo một cách đã chọn

Trang 7

Trang 8

Các loại chất chiết pha rắn

 Loại hấp phụ pha thường: các Silica trung tính, Al2O3 ,…

 Hấp phụ pha ngược: các Silica thường được alkyl hoá nhóm –OH.

 Loại chất trao đổi iôn (để tách Cation và Anion).

 Chất rây hay sàng lọc phân tử theo độ lớn, kích thước của phân tử chất.

 Loại chất hấp phụ khí.

2 NGUYÊN TẮC CHUNG, CÁC ĐIỀU KIỆN VÀ CẤU TẠO CỦA SPE

Trang 9

b) Điều kiện chiết pha rắn

 Pha rắn hay pha chiết phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn lọc với một hay một nhóm ion nhất định

 Hệ số Kb phải lớn để có tính hiệu quả chiết cao

 Quá trình chiết phải xảy ra nhanh, đạt cân bằng nhanh

 Quá trình chiết phải có tính thuận nghịch cao để rửa giải thuận lợi

 Không làm nhiễm bẩn chất phân tích

 Sự chiết được thực hiện trong 1 số điều kiện nhất định, phù hợp và lặp lại được, càng đơn giản càng tốt

Trang 11

Pha động gồm: các dung môi hữu cơ như: axeton, axetonitrile, methanol,…

Trang 12

a) Cơ chế

Có các cơ chế chiết chính:

Hấp phụ pha thường (loại NP)

Hấp phụ pha ngược (loại RP)

Trao đổi ion (cation và anion)

Rây hay sàng lọc phân tử theo kích thước hay độ lớn

Hấp phụ pha khí rắn

3 CƠ CHẾ - CÁCH TIẾN HÀNH CHUNG CỦA SPE

Trang 13

b) Cách tiến hành chung của SPE

 Hoạt hóa pha tĩnh:

+Solvat hóa các nhóm chức của chất hấp thu

+Hoạt hóa cột

+Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống

 Chuyển mẫu vào cột:

+Mẫu đi qua cột SPE

+Chất phân tích bị giữ trên cột, một số cấu tử trong môi trường bị giữ lại, các cấu tử còn lại đi qua

Trang 14

Rửa giải chất phân tích khỏi cột hấp thu

Trang 15

VD: Chiết nhanh hàm lượng chất sơ trong sản phẩm rau.

 Chuẩn bị mẫu: 1 ml sản phẩm rau quả hòa tan trong 2 ml nước

 Điều kiện cột: cột C18 SPE (nhồi khoảng 3 ml) được hoạt hóa với 1 ml methanol và một thể tích tương đối nước cất

 Thêm mẫu/rửa: đưa mẫu phân tích lên cột khoảng 5 ml, nước cất được sử dụng để loại bỏ đường và axit hữu cơ

 Rửa giải: chất khô được rửa giải với một lượng metanol

 Phân tích: dùng quang phổ để phân tích dịch chiết

Trang 16

4 MỘT SỐ KỸ THUÂT TRONG SPE

a) Kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh

Trang 17

 Trong kỹ thuật SPE ở điều kiện động, các vật liệu pha rắn được nạp trước vào cột và được cố định bởi 2 tấm ngăn bằng polyetylen xốp.

 Có khi vật liệu SPE được cố định trong các mạng lưới pilytetrafluoroethylene (PTFE) và ép thành khối dạng đĩa

b) Kỹ thuật SPE ở điều kiện động

Trang 18

Trang 19

Trang 20

 Lưu ý các vấn đề trong bước 1:

+ Phải đuổi hết không khí trong phần thể tích của vật liệu hấp thụ, tức là dung môi phải lấp đầy các khoảng trống

+ Khi chưa sử dụng cột chiết, thì vật liệu phải được ngâm trong dung môi thích hợp, có thể là dung dịch đệm hoặc nước cất

+ Sau quá trình chuyển dạng (hoạt hóa), nếu cần thiết nên có thêm bước làm sạch cột để loại bỏ các tạp chất

Trang 21

Về nguyên tắc và thao tác, kỹ thuật SPE giống với kỹ thuật chiết lỏng - lỏng nhưng về mặt hiệu quả và ứng dụng thì kỹ thuật SPE có nhiều ưu điểm nổi bật hơn.

 Thao tác nhanh, đơn giản và dễ tự động hóa.

 Sử dụng ít dung môi (chiết lỏng – lỏng sử dụng lượng lớn dung môi đắt tiền, độc hại gây ô nhiễm môi trường).

 Điều kiện tách đơn giản

 Hệ số làm giàu cao

5 So sánh SPE với chiết lỏng-lỏng

Trang 22

a) Ưu điểm

Có tính chọn lọc đối với một nhóm hợp chất phân tích

Cân bằng chiết nhanh đạt được và có tính thuận nghịch

Thích hợp cho mẫu lượng nhỏ và phân tích lượng vết

Thao tác đơn giản, nhanh hơn các kỹ thuật khác

Trong quá trình chiết có cả sự làm giàu chất phân tích

Chất chiết pha rắn không đắt

6 ƯU ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN

Trang 23

b) Ứng dụng

 Phân tích hợp chất hữu cơ: được sử dụng để tách

và làm giàu dư lượng thuốc trừ sâu, các chất hoạt động

bề mặt, các hydrocarbon thơm mạch vòng khó phân hủy (Polycyclic aromatic hydrocarbons – PAHs),… trong các loại mẫu nước

Trang 24

Trang 25

 Phân tích hợp chất vô cơ: được phát triển và ứng dụng rộng rãi để làm giàu và tách các ion kim loại trong môi trường Cụ thể là:

 Phương pháp trao đổi ion.

 Chiết các hợp chất phức kim loại với thuốc thử hữu cơ.

Trang 26

Trang 27

 Nguyên tắc chung

 Dựa trên sự phân bố của chất phân tích giữa 2 pha không hòa tan vào nhau Pha mẫu là chất lỏng, pha rắn là chất rắn xốp.

 Quá trình chiết xảy ra khi ta nhúng que chiết vào trong bình mẫu theo hai kiểu sau:

 Không gian mẫu (chất ở dạng lỏng): mẫu được lắc đều liên tục khi chiết và que chiết luôn phải chìm trong pha mẫu.

 Không gian hơi (chất dễ hóa hơi): pha mẫu là hơi, que chiết nằm trong không gian hơi của bình mẫu và được gia nhiệt phù hợp.

7 VI CHIẾT PHA RẮN (SPME)

Trang 28

 Cấu tạo

7 VI CHIẾT PHA RẮN (SPME)

Trang 29

 Cơ chế:

 Hấp phụ pha thường (chất chiết pha thường)

 Hấp phụ pha ngược (chất chiết pha ngược)

 Ưu nhược điểm và ứng dụng

 Đơn giản, dễ thực hiện

Trang 30

8 TÀI LIỆU THAM KHẢO

Phạm Luận, “Phương pháp phân tích sắc ký và chiết tách”,NXB Bách Khoa Hà Nội

Trần Tứ Hiếu- Từ Vọng Nghi- Nguyễn Văn Ri- Nguyễn

Xuân Trung, “ Hóa học phân tích- phần 2 các phương

pháp phân tích công cụ”, ĐH Quốc Gia Hà Nội- Trường

Trang 31

http://123doc.org/document/2998673-tim-hieu-ve-chiet-XIN CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ

LẮNG NGHE !

Định dạng
Số trang	31
Dung lượng	4,67 MB