Chiết Pha Rắn_2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA HỌC TỰ NHIÊN CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH NỘI DUNG CHÍNH KHÁI NIỆM − Chiết pha rắn (Solid Phase Extraction – SPE hay chiết rắn - lỏng) phương pháp tách làm giàu làm chất phân tích cách hấp thụ chúng vào pha rắn, sau rửa giải chất phân tích với dung mơi thích hợp cho phương pháp phân tích cơng cụ − Chiết pha rắn (hay chiết rắn-lỏng) trình phân bố chất tan hai pha lỏng rắn Trong đó:  Pha lỏng (mẫu chứa chất phân tích) thường nước dung môi hữu chứa chất tan  Pha rắn thường ở dạng hạt, nhỏ xốp vật liệu để hấp phụ chất tan cho pha lỏng chảy qua  “Chiết pha rắn” ứng dụng đặc biệt phân tích lượng siêu vết kim loại độc KHÁI NIỆM Máy chiết pha rắn hoàn chỉnh hiện NGUYÊN TẮC CHUNG, CÁC ĐIỀU KIỆN, CẤU TẠO CỦA SPE a) Nguyên tắc chung Các mẫu ở dạng lỏng, chất chiết ở dạng rắn Chất chiết (pha tĩnh) thường hạt silica gel xốp trung tính, hạt Al2O3, hạt silica gel trung tính ankyl hóa nhóm -OH gốc HC mạch thẳng –C2,-C4,-C8,C18 hay nhóm phenyl Chất chiết nhồi vào cột sắc ký nhỏ (kích thước 10 x cm hay dung lượng 5-10 mL) nén ở dạng đĩa chiết (dày 1-2 mm, đường kính 3-4 cm) NGUYÊN TẮC CHUNG, CÁC ĐIỀU KIỆN, CẤU TẠO CỦA SPE Khi xử lý mẫu Dội pha lỏng (dung dịch mẫu chứa chất phân tích) lên pha rắn cột chiết đĩa chiết Pha rắn tương tác với chất mẫu giữ lại hay số chất phân tích cột Các chất khác khỏi cột với dung môi Sau dùng dung mơi thích hợp hòa tan tốt chất phân tích để rửa giải chúng khỏi pha tĩnh (cột chiết) Thu dung dịch có chất phân tích để xác định chúng theo cách chọn NGUYÊN TẮC CHUNG, CÁC ĐIỀU KIỆN, CẤU TẠO CỦA SPE NGUYÊN TẮC CHUNG, CÁC ĐIỀU KIỆN VÀ CẤU TẠO CỦA SPE Các loại chất chiết pha rắn Loại hấp phụ pha thường: Silica trung tính, Al2O3 ,… Hấp phụ pha ngược: Silica thường alkyl hố nhóm –OH Loại chất trao đổi iơn (để tách Cation Anion) Chất rây hay sàng lọc phân tử theo độ lớn, kích thước phân tử chất Loại chất hấp phụ khí NGUYÊN TẮC CHUNG, CÁC ĐIỀU KIỆN, CẤU TẠO CỦA SPE b) Điều kiện chiết pha rắn  Pha rắn hay pha chiết phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn lọc với hay nhóm ion định  Hệ số Kb phải lớn để có tính hiệu chiết cao  Quá trình chiết phải xảy nhanh, đạt cân nhanh  Q trình chiết phải có tính thuận nghịch cao để rửa giải thuận lợi  Không làm nhiễm bẩn chất phân tích  Sự chiết thực hiện số điều kiện định, phù hợp lặp lại được, đơn giản tốt NGUYÊN TẮC CHUNG, CÁC ĐIỀU KIỆN, CẤU TẠO CỦA SPE c) Cấu tạo Gồm pha: Pha tĩnh: • Dạng cột nhồi • Dạng syranh • Dạng đĩa Hiện cột SPE phát triển theo hướng: • • • • Dùng bó sợi siêu nhỏ Tự động hóa Tìm vật liệu nhồi cột Vi chiết pha rắn 10 MỘT SỐ KỸ THUÂT TRONG SPE b) Kỹ thuật SPE điều kiện động  Trong kỹ thuật SPE ở điều kiện động, vật liệu pha rắn nạp trước vào cột cố định bởi ngăn polyetylen xốp  Có vật liệu SPE cố định mạng lưới pilytetrafluoroethylene (PTFE) ép thành khối dạng đĩa 17 MỘT SỐ KỸ THUÂT TRONG SPE b) Kỹ thuật SPE điều kiện động 18 MỘT SỐ KỸ THUÂT TRONG SPE b) Kỹ thuật SPE điều kiện động 19 MỘT SỐ KỸ THUÂT TRONG SPE b) Kỹ thuật SPE điều kiện động  Lưu ý vấn đề bước 1: + Phải đuổi hết khơng khí phần thể tích vật liệu hấp thụ, tức dung môi phải lấp đầy khoảng trống + Khi chưa sử dụng cột chiết, vật liệu phải ngâm dung mơi thích hợp, dung dịch đệm nước cất + Sau q trình chuyển dạng (hoạt hóa), cần thiết nên có thêm bước làm cột để loại bỏ tạp chất 20 So sánh SPE với chiết lỏng-lỏng Về nguyên tắc thao tác, kỹ thuật SPE giống với kỹ thuật chiết lỏng - lỏng mặt hiệu ứng dụng kỹ tḥt SPE có nhiều ưu điểm bật  Thao tác nhanh, đơn giản dễ tự động hóa  Sử dụng dung môi (chiết lỏng – lỏng sử dụng lượng lớn dung môi đắt tiền, độc hại gây ô nhiễm môi trường)  Điều kiện tách đơn giản  Hệ số làm giàu cao 21 ƯU ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN a) Ưu điểm Có tính chọn lọc nhóm hợp chất phân tích Cân chiết nhanh đạt có tính tḥn nghịch Thích hợp cho mẫu lượng nhỏ phân tích lượng vết Thao tác đơn giản, nhanh kỹ thuật khác Trong q trình chiết có làm giàu chất phân tích Chất chiết pha rắn khơng đắt 22 ƯU ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN b) Ứng dụng  Phân tích hợp chất hữu cơ: sử dụng để tách làm giàu dư lượng thuốc trừ sâu, chất hoạt động bề mặt, hydrocarbon thơm mạch vòng khó phân hủy (Polycyclic aromatic hydrocarbons – PAHs),… loại mẫu nước 23 ƯU ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN 24 ƯU ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN  Phân tích hợp chất vô cơ: phát triển ứng dụng rộng rãi để làm giàu tách ion kim loại môi trường Cụ thể là:  Phương pháp trao đổi ion  Chiết hợp chất phức kim loại với thuốc thử hữu 25 ƯU ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN 26 VI CHIẾT PHA RẮN (SPME)  Nguyên tắc chung  Dựa phân bố chất phân tích pha khơng hòa tan vào Pha mẫu chất lỏng, pha rắn chất rắn xốp  Quá trình chiết xảy ta nhúng que chiết vào bình mẫu theo hai kiểu sau:  Không gian mẫu (chất ở dạng lỏng): mẫu lắc liên tục chiết que chiết ln phải chìm pha mẫu  Khơng gian (chất dễ hóa hơi): pha mẫu hơi, que chiết nằm khơng gian bình mẫu gia nhiệt phù hợp 27 VI CHIẾT PHA RẮN (SPME)  Cấu tạo 28 VI CHIẾT PHA RẮN (SPME)  Cơ chế:  Hấp phụ pha thường (chất chiết pha thường)  Hấp phụ pha ngược (chất chiết pha ngược)  Ưu nhược điểm ứng dụng  Đơn giản, dễ thực hiện  Thích hợp cho xác định chất vi lượng chất  Làm giàu chất  Chủ yếu cho xác định chất hữu số kim loại nặng 29 TÀI LIỆU THAM KHẢO  Phạm Luận, “Phương pháp phân tích sắc ký chiết tách”,NXB Bách Khoa Hà Nội  Trần Tứ Hiếu- Từ Vọng Nghi- Nguyễn Văn Ri- Nguyễn Xn Trung, “ Hóa học phân tích- phần phương pháp phân tích cơng cụ”, ĐH Quốc Gia Hà Nội- Trường ĐH KHTN, 2003  Đại cương chiết pha rắn ứng dụng chiết pha rắn http://tai-lieu.com/tai-lieu/dai-cuong-chiet-pha-ran-vaung-dung-cua-chiet-pha-ran-566/  Tìm hiểu chiết pha rắn http://123doc.org/document/2998673-tim-hieu-ve-chietpha-ran.htm?page=4 30 XIN CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE ! ... DỤNG CHIẾT PHA RẮN 26 VI CHIẾT PHA RẮN (SPME)  Nguyên tắc chung  Dựa phân bố chất phân tích pha khơng hòa tan vào Pha mẫu chất lỏng, pha rắn chất rắn xốp  Quá trình chiết xảy ta nhúng que chiết. .. liên tục chiết que chiết phải chìm pha mẫu  Khơng gian (chất dễ hóa hơi): pha mẫu hơi, que chiết nằm khơng gian bình mẫu gia nhiệt phù hợp 27 VI CHIẾT PHA RẮN (SPME)  Cấu tạo 28 VI CHIẾT PHA RẮN... ĐH KHTN, 2003  Đại cương chiết pha rắn ứng dụng chiết pha rắn http://tai-lieu.com/tai-lieu/dai-cuong-chiet -pha- ran-vaung-dung-cua-chiet -pha- ran-566/  Tìm hiểu chiết pha rắn http://123doc.org/document/2998673-tim-hieu-ve-chietpha-ran.htm?page=4