CHIẾT PHA RẮN NHÓM 1 D13HPT01

L/O/G/O www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 Nhóm 1_D13HPT01 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 NỘI DUNG Khái niệm SPE Cơ chế SPE Nguyên tắc chung SPE Cách tiến hành chung Điều kiện SPE Kĩ thuật SPE Ứng dụng ưu điểm Cấu tạo SPE 08/30/16 www.trungtamtinhoc.edu.vn NHÓM 1- LỚP D13HPT01 KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN - Chiết pha rắn (Solid Phase Extraction – SPE) phương pháp tách làm giàu làm chất phân tích cách hấp thụ chúng vào pha rắn, sau rửa giải chất phân tích với dung môi thích hợp cho phương pháp phân tích công cụ - Chiết pha rắn (hay chiết rắn-lỏng) trình phân bố chất tan hai pha lỏng rắn Trong đó, chất tan ban đầu pha lỏng (nước dung môi hữu cơ), chất để hấp thụ chất tan dạng rắn (dạng hạt, nhỏ xốp) gọi pha rắn www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 NGUYÊN TẮC CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 CÁC ĐIỀU KIỆN CHIẾT PHA RẮN - Pha rắn hay pha chiết phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn lọc với hay nhóm ion định ( tính chọn lọc của pha chiết) - Hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân chiết phải lớn, để có tính hiệu chiết cao - Quá trình chiết phải xảy nhanh , nhanh đạt đến cân tương tác hóa học làm hay hỏng chất phân tích - Quá trình chiết phải có tính thuận nghịch cao để còn rửa giải chất phân tích khỏi pha chiết - Không làm nhiểm bẩn chất phân tích - Sự chiết thực hiện số điều kiện định, phù hợp lặp lại được, đơn giản tốt www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 CẤU TẠO CỦA CHIẾT PHA RẮN  Gồm pha: Pha tĩnh : - Dạng cột nhồi - Dạng syranh - Dạng đĩa - Hiện cột SPE phát triển theo hướng: + Dùng bó sợi siêu nhỏ + Tự động hóa + Tìm vật liệu nhồi cột + Vi chiết pha rắn www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 Pha động gồm dung môi hữu như:axeton, axetonitrile, metanol…, www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN - Chất hấp phụ pha thường : silica trung tính Chất hấp phụ pha ngược: silica ankyl hóa nhóm OH Chất có khả trao đổi ion Chất rây hay sàng lọc phân tử theo kích thước hay độ lớn Chiết hay hấp phụ pha khírắn www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 KỸ THUẬT TRONG CHIẾT PHA RẮN Kỹ thuật SPE điều kiện tĩnh www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 10 Kỹ thuật SPE điều kiện động www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 11 ỨNG DỤNG VÀ ƯU ĐIỂM TRONG CHIẾT PHA RẮN Hữu Ứng dụng www.trungtamtinhoc.edu.vn Vô 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 12 ỨNG DỤNG  Phân tích chất hữu cơ: dùng để tách làm giàu clophenol nước, dư lượng thuốc trừ sâu, hydrocacbon thơm mạch vòng khó phân hủy…trong loại mẫu nước:  Nguyên cứu sử dụng chiết pha rắn để định lượng vitamin D syro thuốc Patarvit sắc ký lỏng hiệu cao  Nghiên cứu sử dụng chiết pha rắn tách làm giàu clophenol nước www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 13  Phân tích chất vô cơ: dùng để tách làm giàu ion kim loại mẫu môi trường:  Ứng dụng chiết pha rắn để tách, làm giàu xác định lượng vết thủy ngân asen (Tác giả Đỗ Quang Trung)  Áp dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu xác định lượng vết Cd(II) nước tự nhiên www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 14 Ví dụ NaR + Ca2+ ↔ CaR + Na2+ NaR + Mg2+ ↔ MgR + Na2+ www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 15 ƯU ĐIỂM www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 16 I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN Ưu điểm chiết pha rắn:  Hệ số làm giàu cao, thao tác nhanh, đơn giản chi phí thấp Dung dịch (mẫu, rửa giải…) chảy qua cột với tốc độ điều khiển máy hút chân không bơm nhu động Các trình tự động hóa cách dễ dàng Mặc dù LLE có vài khâu tự động hóa thao tác phức tạp Hình 1.6 mô tả sơ đồ tự động hóa ghép nối kỹ thuật chiết pha rắn với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng vết kim loại 17 www.trungtamtinhoc.edu.vn I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN Ưu điểm chiết pha rắn: - Sử dụng ít dung môi Mẫu sau xử lý sơ điều chỉnh môi trường thích hợp cho trực tiếp qua cột cần lượng rất nhỏ dung môi rửa giải rửa giải chất cần phân tích khỏi cột - Ngược lại, kỹ thuật LLE đòi hỏi phải sử dụng lượng lớn dung môi (chủ yếu dung môi hữu cơ) 18 www.trungtamtinhoc.edu.vn I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN Ưu điểm chiết pha rắn: - Điều kiện tách đơn giản Do cân phân bố chất tan hai pha xảy nhiều lần, nên cần có khác hợp lý khả chiết tách hoàn toàn hai chất tan khỏi Việc lựa chọn dung môi kỹ thuật SPE đơn giản kỹ thuật LLE Do kỹ thuật LLE cần phải sử dụng dung môi không trộn lẫn nên việc lựa chọn dung môi khó khăn 19 IV ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN 4.2 Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn phân tích chất vô - Ngày nay, kỹ thuật SPE phát triển ứng dụng rộng rãi để làm giàu tách ion kim loại môi trường (bảng 2) Phương pháp tách làm giàu ion kim loại thường sử dụng sử dụng kỹ thuật SPE Cụ thể : + Phương pháp trao đổi ion + Chiết hợp chất phức kim loại với thuốc thử hữu 33 [...]... lượng vết Cd(II) trong nước tự nhiên www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30 /16 NHÓM 1- LỚP D13HPT 01 14 Ví dụ NaR + Ca2+ ↔ CaR + Na2+ NaR + Mg2+ ↔ MgR + Na2+ www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30 /16 NHÓM 1- LỚP D13HPT 01 15 ƯU ĐIỂM www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30 /16 NHÓM 1- LỚP D13HPT 01 16 I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN Ưu điểm của chiết pha rắn:  Hệ số làm giàu cao, thao tác nhanh, đơn giản và chi phí thấp Dung... www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30 /16 NHÓM 1- LỚP D13HPT 01 11 ỨNG DỤNG VÀ ƯU ĐIỂM TRONG CHIẾT PHA RẮN Hữu cơ Ứng dụng www.trungtamtinhoc.edu.vn Vô cơ 08/30 /16 NHÓM 1- LỚP D13HPT 01 12 ỨNG DỤNG  Phân tích chất hữu cơ: dùng để tách và làm giàu các clophenol trong nước, dư lượng thuốc trừ sâu, các hydrocacbon thơm mạch vòng khó phân hủy…trong các loại mẫu nước:  Nguyên cứu sử dụng chiết pha rắn để định lượng vitamin... năng cao  Nghiên cứu sử dụng chiết pha rắn tách và làm giàu các clophenol trong nước www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30 /16 NHÓM 1- LỚP D13HPT 01 13  Phân tích chất vô cơ: dùng để tách và làm giàu các ion kim loại trong các mẫu môi trường:  Ứng dụng chiết pha rắn để tách, làm giàu xác định lượng vết thủy ngân và asen (Tác giả Đỗ Quang Trung)  Áp dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu và xác... dàng Mặc dù LLE cũng có vài khâu có thể tự động hóa nhưng các thao tác phức tạp hơn Hình 1. 6 mô tả sơ đồ tự động hóa khi ghép nối kỹ thuật chiết pha rắn với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng vết kim loại 17 www.trungtamtinhoc.edu.vn I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN Ưu điểm của chiết pha rắn: - Sử dụng ít dung môi Mẫu sau khi được xử lý sơ bộ và điều chỉnh môi trường thích... trong kỹ thuật LLE đòi hỏi phải sử dụng một lượng lớn dung môi (chủ yếu là dung môi hữu cơ) 18 www.trungtamtinhoc.edu.vn I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN Ưu điểm của chiết pha rắn: - Điều kiện tách đơn giản Do cân bằng phân bố chất tan giữa hai pha xảy ra nhiều lần, nên chỉ cần có sự khác nhau hợp lý về khả năng chiết là có thể tách hoàn toàn hai chất tan ra khỏi nhau Việc lựa chọn dung môi đối với kỹ... dung môi sẽ khó khăn hơn 19 IV ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN 4.2 Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn trong phân tích chất vô cơ - Ngày nay, kỹ thuật SPE đã được phát triển và ứng dụng rộng rãi để làm giàu và tách các ion kim loại trong môi trường (bảng 2) Phương pháp tách và làm giàu các ion kim loại thường được sử dụng khi sử dụng kỹ thuật SPE Cụ thể là : + Phương pháp trao đổi ion + Chiết các hợp chất phức