Xác định canxi, magie và độ cứng của nước bằng phương pháp chuẩn độ complexon
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA VÔ CƠ BÀI TIU LUN PHÂN TÍCH 2 NH CANXI, MAGIE CNG CC BNG COMPLEXON GVHD: Ths. Nguyn Th Tuyt Nhung Nhóm thực hiện: 1. Bùi Thị Thùy An 37106001 2. Nguyễn Công Dương 37106012 3. Lê Hồng Bảo Ngọc 37106056 1 LỜI MỞ ĐẦU Hoá học phân tích đang là ngành quan trọng trong lĩnh vực hoá học. Các ứng dụng của hóa học phân tích được áp dụng rộng rãi trong khoa học, nghiên cứu, đời sống, sản xuất…Và một trong những ứng dụng quan trọng nhất là tách các kim loại dựa vào đặc tính tạo phức của chúng với một số thuốc thử hữu cơ. Chính các thuốc thử hữu cơ đã giúp cho phương pháp phân tích nâng cao được độ nhạy, độ chính xác và tốc độ phân tích. Xã hội ngày nay càng phát triển và đi kèm với nó là vấn đề đang rất được quan tâm – đó là tình trạng ô nhiễm nguồn nước. Nước ngầm là nguồn cung cấp nước sinh hoạt chủ yếu ở nhiều quốc gia và vùng dân cư trên thế giới. Do vậy, ô nhiễm nước ngầm có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng môi trường sống của con người. Các tác nhân tự nhiên gây ô nhiễm và suy thoái nước ngầm như nhiễm mặn, nhiễm phèn, hàm lượng sắt, mangan, nhôm, đồng, magie, flo…và canxi là một trong những nguyên tố thường hiện diện trong nước thiên nhiên khi nước chảy qua những vùng có nhiều đá vôi, thạch cao… nước thường có độ cứng và độ kiềm khá cao. Thông thường hàm lượng canxi, magie có trong nước từ 0 đến vài trăm mg/l. Chính sự có mặt của canxi, magie hình thành nên canxicacbonat, theo thời gian tích tụ có thể tạo nên một màng vẩy cứng bám vào mặt trong các ống dẫn, bảo vệ kim loại chống lại sự ăn mòn. Tuy nhiên lớp màng này lại gây nguy hại cho những thiết bị sử dụng ở nhiệt độ cao như bình đun, ống dẫn, nồi hơi… và các dụng cụ nhà bếp. Khi nấu ăn làm rau, thịt khó chín gây lãng phí nhiên liệu, ảnh hưởng đến chất lượng đời sống của con người. Có nhiều phương pháp xác định hàm lượng canxi, magie trong nước, chúng em chọn phương pháp chuẩn độ conplexon sẽ cho kết quả tốt, đơn giản, nhanh, và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm. Nhưng các nguyên tố kim loại tác dụng với axit etylen diamin tetra axetic (EDTA) sẽ gây ảnh hưởng đến việc xác định nồng độ của canxi trong nước. 2 MC LC CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 4 1.1 Phức chất: 4 1.1.1 Định nghĩa: 4 1.1.2 Cấu tạo của phức chất: 4 1.1.2.1 Chất tạo phức: 4 1.1.2.2 Phối tử: 4 1.1.2.3 Số phối trí: 4 1.1.2.4 Hóa trị: 4 1.1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền của phức: 5 1.2 Giới thiệu về thuốc thử: 5 1.2.1 Định nghĩa: 5 1.2.2 Ứng dụng: 5 1.2.3 Thuốc thử 6 1.2.3.1 Thuốc thử EDTA 6 1.2.3.2 Tính chất 6 1.3 Giới thiệu về ion kim loại: 6 1.3.1 Canxi 6 1.3.1.1 Giới thiệu về Canxi 6 1.3.1.2. Tính chất vật lý 7 1.3.1.3. Tính chất hóa học 7 1.3.2 Magie 7 1.3.1.1 Giới thiệu về Magie 7 1.3.1.2. Tính chất vật lý 8 1.3.1.3. Tính chất hóa học 8 1.3.3. Tác hại của Canxi và Magie 8 CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 10 2.1 Xác định Ca 2+ , Mg 2+ bằng phương pháp chuẩn độ complexon (EDTA) 10 2.1.1 Giới thiệu 10 3 2.1.2 Thí nghiệm 12 2.1.2.1 Dụng cụ và hóa chất 12 2.1.2.2 Cách tiến hành 13 2.1.2.3 Kết quả và thảo luận 13 2.2 Xác định Ca 2+ , Mg 2+ bằng phương pháp ICP-AES 14 2.2.1 Giới thiệu 14 2.2.2 Thí nghiệm: 14 2.2.2.1 Dụng và hóa chất 14 2.2.2.2 Cách tiến hành: 15 2.2.2.3 Kết quả và thảo luận 15 2.3 So sánh và nhận xét từ hai phương pháp chuẩn độ complexon và phương pháp ICP-AES 17 TÀI LIỆU THAM KHẢO 19 PH LC BNG Bng 1. Nồng độ Ca 2+ và Mg 2+ trong mẫu nước bằng phương pháp EDTA. 13 Bng 2. Nồng độ Ca 2+ và Mg 2+ trong mẫu nước bằng phương pháp ICP-AES. 16 Bng 3. Độ cứng của hai phương pháp EDTA và phương pháp ICP-AES 18 PH LC BI Bi 1. Nồng độ Canxi và Magie bằng phương pháp ICP-AES với a) Moorhead tap , b) Fargo tap, c) Detroit Lakes well, and d) DI. 16 Bi 2. So sánh kết quả nồng độ Ca 2+ của phương pháp EDTA và ICP-AES 17 Bi 3. So sánh kết quả nồng độ Mg 2+ của phương pháp EDTA và ICP- AES 17 Bi 4. So sánh độ cứng giữa các nguồn nước từ hai phương pháp EDTA và ICP-AES 18 ************ 4 TNG QUAN 1.1 Phc cht: Theo A.Werner: “Phức chất là hợp chất phân tử no bền trong dung dịch nước, không phân hủy hoặc chỉ phân hủy rất ít ra các hợp phần tạo thành hợp chất đó. Theo A.Grinbe: “Phức chất là những hợp chất phân tử xác định, khi kết hợp các hợp phần của chúng lại thì tạo thành các ion phức tạp tích điện dương hay âm, có khả năng tồn tại ở dạng tinh thể cũng như ở dung dịch. Trong trường hợp riêng, điện tích của ion phức tạp đó có thể bằng không”. Theo K.B.Iaximirxki: “ Phức chất là những hợp chất tạo được các nhóm riêng biệt từ các nguyên tử, ion hoặc phn tử với những đặc trưng: a) có mặt phối trí, b) không phân lu hoàn toàn trong dung dịch, c) có thành phần phức tạp”. 1.1.2.1 Chất tạo phức: Mỗi phức chất một nguyên tử hay ion chiếm vị trí trung tâm được gọi l nguyên tử hoặc ion trung tâm có tên gọi chung là chất tạo phức. 1.1.2.2 Phối tử: Là những ion hay phân tử phân bố trực tiếp xung quanh ngưyên tử trung tâm tạo thành cầu nội và cầu ngọai phối trí. 1.1.2.3 Số phối trí: Số các ion hay phân tử liên kết trực tiếp với nguyên tử (ion) trung tâm ở trong cầu nội (không phân biệt hóa trị chính hay phụ) là số phối trí của nguyên tử (ion) trung tâm. 1.1.2.4 Hóa trị: Hóa trị chính và phụ là một trong những luận điểm cơ bản của thuyết phối trí A.Vecnơ Hóa trị chính tương ứng với hóa trị bình phương của nguyên tố mà tạo thành các hợp chất bậc nhất. được biểu diễn bằng một vạch liền. 5 Hóa trị phụ là hóa trị dư, thêm khi tạo hợp chất bậc nhất, hóa trị của nguyên tử của các nguyên tố không được bão hòa hoàn toàn mà còn có thể thể hiện hóa trị phụ. Nhờ hóa trị phụ các phân tử có thể tương tác với nhau tạo thành hợp chất bậc cao. Hóa trị phụ được biểu diễn bằng gạch chấm. - Đánh giá các hằng số bền - Độ tin cậy của các hằng số bền được xác định bởi các yếu tố sau: - Tính hợp lý của phương pháp thực nghiệm. - Độ chính xác của thực nghiệm. - Việc tính được đầy đủ tất cả các cân bằng thực tế điễn ra trong hệ. - Phương pháp tính tóan. - Độ tin cậy của các dữ kiện phụ trợ đã dùng. - Ảnh hưởng các yếu tố bên ngòai lên hằng số bền - Ảnh hưởng của áp suất. - Ảnh hưởng của nhiệt độ. - Ảnh hưởng của hằng số bền điện môi của dung dịch. - Ảnh hưởng của lực ion và môi trường ion. - Ảnh hưởng của ion trung tâm và các ligan lên hằng số bền của phức. 1.2 Gii thiu v thuc th: Thuốc thử hữu cơ là một hợp chất chứa cacbon (trừ CO 2 , CO, CaCO 3 ) bất kỳ hoặc trực tiếp, hoặc gián tiếp được sử dụng trong hóa phân tích được gọi là chất phản ứng phân tích hữu cơ hay thuốc thử hữu cơ. Thuốc thử hữu cơ đợc ứng dụng rộng rãi trong phân tích trắc quang, các phương pháp chuẩn độ…Hiện nay các nhà hóa học còn nghiên cứu về thuốc thử hữu cơ trong các lĩnh vực sau: - Tổng hợp những thuốc thử hữu cơ mới. 6 - Tìm các phương pháp phân tích mới theo hướng đơn giản, nhạy và chọn lọc. - Nghiên cứu tác động của các nhóm chức. - Nghiên cứu cấu trúc của thuốc thử. - Nghiên cứu động học của phản ứng 1.2.3.1 Thuốc thử EDTA Tên hóa học: Natri [[N, N'-ethandiylbis[N-(carboxymethyl) glycinato]] (4-)] ferrat (1-); Natri [(ethylendinitrilo) tetraacetato] ferrat (1-); Natri sắt (III) ethylendiamintetraacetat Công thức phân tử: C 10 H 12 FeN 2 NaO 8 .3H 2 O Công thức cấu tạo: Khối lượng phân tử: Dạng trihydrat: 421,09 1.2.3.2 Tính chất Có dạng bột màu vàng nhạt, tương đối bền và không bị biến đổi trong quá trình bảo quản, Tan trong nước. Có pH từ 3,5 – 5,5 1.3 Gii thiu v ion kim loi: 1.3.1 Canxi 1.3.1.1 Giới thiệu về Canxi Theo lượng phân bố trong vỏ Trái Đất, Ca chiếm vị trí thứ năm trong các nguyên tố (sau oxi, silic, nhôm và sắt). Kí hiệu: Ca Số thứ tự: 20 Nguyên tử khối: 40,078đvc Cấu hình electron: [Ar] 4s 2 7 Bán kính nguyên tử: 1,8 Cấu trúc tinh thể: Caα có mạng lập phương tam diện. Caβ có mạng lưới lục phương. Canxi thuộc chu kỳ 4, phân nhóm IIA trong bảng hệ thống tuần hoàn. Số oxi hóa đặc trưng là +2. Tuy vậy trong một số trường hợp có thể có số oxi hóa +1, như trong CaCl, hợp chất này được tạo nên từ hỗn hợp CaCl 2 và Ca nung nóng ở 1000 o C. Canxi có độ dẫn điện cao vì vùng s và vùng p trong kim loại kiềm thổ đã che phủ nhau tạo thành 1 vùng chứa có đủ electron làm cho kim loại dẫn điện tốt. Canxi gồm 12 đồng vị bền từ 38 Ca đến 49 Ca. Ca thiên nhiên gồm 6 đồng vị bền với số khối là 40, 42, 43, 44, 46 và 48. 1.3.1.2. Tính chất vật lý Canxi là một kim loại màu xám bạc, mềm. t nc = 842 o C; t s = 1,495 o C (trong chân không, thăng hoa ở 845 o C). 1.3.1.3. Tính chất hóa học Canxi có hoạt tính hóa học cao ở nhiệt độ thường, dễ bị oxi hóa trong không khí. Tác dụng được với tất cả các nguyên tố phi kim, tác dụng mạnh với nước, khử mạnh các oxit. Canxi được điều chế bằng phương pháp điện phân canxi clorua nóng chảy. dùng nhôm khử canxi oxit ở nhiệt độ cao và trong chân không cao. Nó cháy với ngọn lửa màu vàng-đỏ và tạo thành một lớp nitrua che phủ có màu trắng khi để ngoài không khí. 1.3.2 Magie 1.3.1.1 Giới thiệu về Magie Magiê, tiếng Việt còn được đọc là Ma-nhê (Latinh: Magnesium) là tên một nguyên tố hóa học trong bảng tuần hoàn nguyên tố có ký hiệu Mg và số nguyên tử bằng 12. 8 Kí hiệu: Mg Số thứ tự: 12 Nguyên tử khối: 24,3050đvc Cấu hình electron: [Ne] 3s 2 Magie thuộc chu kỳ 3, phân nhóm IIA trong bảng hệ thống tuần hoàn. Số oxi hóa đặc trưng là +2. Magie có độ dẫn điện cao vì vùng s và vùng p trong kim loại kiềm thổ đã che phủ nhau tạo thành 1 vùng chứa có đủ electron làm cho kim loại dẫn điện tốt. 1.3.1.2. Tính chất vật lý Magiê là kim loại tương đối cứng, màu trắng bạc, nhẹ (chỉ nặng khoảng 2/3 nhôm nếu cùng thể tích) bị xỉn nhẹ đi khi để ngoài không khí. 1.3.1.3. Tính chất hóa học Magie có hoạt tính hóa học cao ở nhiệt độ thường, dễ bị oxi hóa trong không khí. Tác dụng được với tất cả các nguyên tố phi kim, tác dụng mạnh với nước, khử mạnh các oxit. 1.3.3. Tác hi ca Canxi và Magie Đối với môi trường nước: Hàm lượng ion canxi trong nước cao gây ra hiện tượng nước cứng. Độ cứng của nước là đại lượng biểu thị hàm lượng các ion canxi và magiê có trong nước. Trong kỹ thuật xử lý nước sử dụng ba loại khái niệm độ cứng: • Độ cứng toàn phần biểu thị tổng hàm lượng các ion canxi và magiê có trong nước. • Độ cứng tạm thời biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca 2+, Mg 2+ trong các muối cacbonat và hydrocacbonat canxi, hydrocacbonat magiê có trong nước. • Độ cứng vĩnh cửu biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca 2+, Mg 2+ trong các muối axit mạnh của canxi và magie. 9 Dùng nước có độ cứng cao trong sinh hoạt sẽ gây lãng phí xà phòng do canxi và magiê phản ứng với các axit béo tạo thành các hợp chất khó tan. Trong sản xuất, nước cứng có thể tạo lớp cáu cặn trong các lò hơi hoặc gây kết tủa ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm. Có nhiều đơn vị đo độ cứng khác nhau: Độ Đức (odH): 1odH = 10 mg CaO/l nước. Độ Pháp (of ): 1of = 10 mg CaCO 3 /0,7l nước. Độ Anh (oe ): 1oe = 10 mg CaCO 3 /0,7l nước. Đông Âu ( mgđl/l): 1 mgđl/l = 2,8odH. Tuỳ theo giá trị độ cứng, nước được phân loại thành: * Độ cứng < 50 mg CaCO 3 /l : nước mềm. * 50 – 150 mg CaCO 3 /l : nước trung bình. * 150 – 300 mg CaCO 3 /l : nước cứng. * > 300 mg CaCO 3 /l : nước rất cứng. * Tác hại của nước cứng: Độ cứng vĩnh viễn của nước ít ảnh hưởng đến sinh vật trừ phi nó quá cao, ngược lại, độ cứng tạm thời lại có ảnh hưởng rất lớn. Nguyên nhân là vì thành phần chính tạo ra độ cứng tạm thời là các muối bicarbonat Ca và Mg: Ca(HCO 3 ) 2 và Mg(HCO 3 ) 2 , chúng là các muối hòa tan hoàn toàn nhưng không ổn định, không bền. Chúng dễ dàng bị phân hủy thành CaCO 3 , MgCO 3 là các muối kết tủa: Ca(HCO 3 ) 2 → CaCO 3 + H 2 O + CO 2 Mg(HCO 3 ) 2 → MgCO 3 + H 2 O + CO 2 Khi phản ứng phân hủy xảy ra trong cơ thể sinh vật, các muối này kết tủa trong cơ thể sinh vật sẽ gây hại. Ở con người, chúng là nguyên nhân gây ra sỏi thận [...]... p complexon Phương pháp chuẩn độ complexon cho kết quả tốt để kiểm tra và ứng dụng thông thường Phương pháp chuẩn độ complexon đơn giản, nhanh và tiện lợi hơn phương pháp permanganate Vì vậy, chúng em chọn phương pháp chuẩn độ complexon để xác định canxi, magie trong nước cho đề tài nghiên cứu Nhược điểm phương pháp này có độ chính xác không cao 2.1.2 Thí nghiệm 2.1.2.1 Dụng cụ và hóa chất Dung dịch... để xác định độ cứng của nước vì trong nước có rất nhiều Ca2+, Mg2+ - Tính toán theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp: Cơ chế tạo phức giữa Me2+ và Trilon B được biểu diễn bằng sơ đồ sau: 12 Như vậy ion kim loại liên kết với Trilon B nhờ hai liên kết chính với hai nhóm axêtát và hai liên kết phối trí với 2 nguyên tử N nên phức này đủ bền không màu và tan trong nước Ưu điểm của ph ơng ph p complexon Phương. .. 2.2 X c định Ca2+ , Mg2+ bằng ph ơng ph p ICP-AES 2.2.1 Giới thiệu ICP-AES là phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử bằng cách dùng nguồn năng lượng plasma phù hợp để kích thích sự phát xạ của các nguyên tử, sau đó thu, ghi và đánh giá các tín hiệu cuồng độ phát xạ của chúng Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp ICP-AES: Ưu điểm: Phương pháp này có độ nhạy rất cao Vì thế nó là phương pháp để kiểm... 1% đến vạch định mức Đem 5 bình trên đi đo 2.2.2.3 Kết quả và thảo luận Từ phương pháp ICP-AES ta được những đường biểu đồ thể hiện nồng độ của 2 ion 16 Biểu đồ 1 Nồng độ Canxi và Magie bằng phương pháp ICP-AES với a) Moorhead tap , b) Fargo tap, c) Detroit Lakes well, and d) DI Trong bảng 2 các giá trị nồng độ trung bình trong phần triệu (ppm) được liệt kê với độ lệch chuẩn bằng phương pháp ICP-AES... nhiều thời gian Phương pháp phân tích theo phổ phát xạ nguyên tử là một phép đo chính xác tương đối cao, sai số của phép đo dưới 10% Nhược điểm: Phương pháp này chỉ cho chúng ta biết được thành phần nguyên tố của mẫu phân tích, mà không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu Độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc vào nồng độ chính xác của thành phần của dãy mẫu vì kết quả định lượng đều... chuẩn cho mỗi mẫu nước được tính Ta so sánh các giá trị từ dữ kiện thực nghiệm ở trên Hình 2 và 3 so sánh các giá trị được xác định bởi mỗi phương pháp cho từng mẫu nước với các thanh độ lệch chuẩn để Mẫu nước hiển thị các dãy Mẫu nước Biểu đồ 2 So sánh kết quả nồng đ Ca2+ của ph ơng pháp EDTA và ICP-AES Nồng độ ion Mg2+ Biểu đồ 3 So sánh kết quả nồng đ Mg2+ của ph ơng ph p EDTA và ICP-AES 18 Kết quả... lượng và chất lượng trứng, sữa Sự đồng hoá canxi phụ thuộc vào lượng vitamin D và sự cân bằng giữa canxi và photpho Lượng canxi không hấp thụ hết có thể tích tụ gây vôi hóa thận, sỏi mật, táo bón, tăng canxi trong máu CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 2.1 X c định Ca2+ , Mg2+ bằng ph ơng ph p chuẩn đ complexon (EDTA) 2.1.1 Giới thiệu Phép chuẩn độ complexon dựa trên sự tạo phức bền và tan trong nước của complexon. .. hưởng đến tổng nồng độ ion chuẩn độ EDTA Bảng 3 Đ cứng của hai ph ơng pháp EDTA và ph ơng pháp ICP-AES Nguồn n ớc Moorhead Tap Fargo Tap Detroit Lakes Tap Lab DI Tap Đ cứng (mg/l) PP EDTA 37,4±1,8 60,2±0,8 42,5±0,6 0±0,0 Đ cứng (mg/l) PP ICP-AES 39,847±0,305 59,36±0,07 49,249±0,07 -1.74±0,004 Loại Nước mềm Nước trung bình Nước mềm Nước mềm Từ dữ liệu trên ta được biểu đồ sau 70 Đ cứng (mg/l) 60 50 40... Một khi dung dịch đã nguội thì chuyển vào bình định mức 500 ml và pha loãng tới vạch định mức Mẫu Chuẩn bị: 13 Xác định Ca2+ và Mg2+ ion: Bốn mẫu 50,00 ml nước uống được pipet thành bốn 250 ml bình tam giác (erlen) 3 ml pH 10 bộ đệm đã được thêm vào mỗi mẫu cũng như 6 giọt chất chỉ thị Eriochrome đen T Xác định các ion Ca2+ : Bốn mẫu 50,00 ml nước uống được pipet vào riêng biệt bình 250 ml bình tam giác... phương pháp này và cần lưu ý mấy điểm sau: - Vì Trilon B phản ứng với các ion kim loại có hoá trị khác nhau đều giải phóng ra 2H+: - Mọi phản ứng chuẩn độ đều sinh ra H+ nên ta phải thêm hỗn hợp đệm amoni vào để ổn định pH của dung dịch, hỗn hợp đệm amoni có pH = 8 -10, như vậy màu của phức bền Còn xác định Canxi thì dùng dung dịch NaOH để kết tủa toàn bộ Mg2+, sau đó chuẩn độ Ca2+ - Phép chuẩn độ thường . Ca 2+ và Mg 2+ trong mẫu nước bằng phương pháp ICP-AES. 16 Bng 3. Độ cứng của hai phương pháp EDTA và phương pháp ICP-AES 18 PH LC BI Bi 1. Nồng độ Canxi và Magie bằng phương pháp. lợi hơn phương pháp permanganate. Vì vậy, chúng em chọn phương pháp chuẩn độ complexon để xác định canxi, magie trong nước cho đề tài nghiên cứu. Nhược điểm phương pháp này có độ chính xác không. nồng độ Ca 2+ của phương pháp EDTA và ICP-AES 17 Bi 3. So sánh kết quả nồng độ Mg 2+ của phương pháp EDTA và ICP- AES 17 Bi 4. So sánh độ cứng giữa các nguồn nước từ hai phương pháp