xác định hcl và clo tự do, fe trong hcl công nghiệp

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP XÁC ĐỊNH HCl VÀ CLO TỰ DO, Fe TRONG HCl TRONG CÔNG NGHIỆP GVGD: Trần Nguyễn An Sa SVTH: Võ Thế Dương MSSV: 09168221 LỚP: 210408701 www.themegallery.comCompany Logo NỘI DUNG 1 .Giới thiệu chung về HCl kỹ thuật 2 .Yêu cầu kĩ thuật 3 Phương pháp thử 1.Giới thiệu chung về HCl kĩ thuật 2.1 1.1 Tiêu chuẩn HCl: là dung dịch của hydro clorua trong nước.không màu, trong suốt, bốc khói trong không khí. Công thức : HCl Khối lượng phân tử : 36,46. Thuốc thử AXIT CLOHIDRIC Reagents. TCVN 2298-78 Có hiệu lực từ 1-7-1979 1.Giới thiệu chung về HCl kĩ thuật 1.2 Quy định chung Quy định tiêu chuẩn Thuốc thử sử dụng phải có độ tinh khiết cao. Nước cất dùng phải phù hợp với TCVN 2117-77 Ống so màu có kích thước bằng nhau, không màu, đáy phẳng, cùng tính chất quang học và có nút mài. Dung dịch so sánh và dung dịch thử chuẩn bị trong cùng điều kiện. Khi so màu, Vthử = Vso sánh. Dung dịch so sánh trong các ống so màu quy ước theo thứ tự. 2. Yêu cầu kỹ thuật 2.1 Điều kiện dHCl=1,17-1,19 g/cm3 ở 200C 2.2 Yêu cầu Tên chỉ tiêu Mức TKHH TKPH Tinh khiết 1.Dạng bên ngoài mục 3.2 2. Hàm lượng hidro clorua ( HCl) tính bằng % 35-38 35-38 35-38 3.Hàm lượng cặn sau khi nung tính bằng % không được lớn hơn. 0,001 0,002 0,005 4. Hàm lượng axit sunfurơ, tính bằng %, không được lớn hơn 0,0005 0,001 0,001 5. Hàm lượng sunfat (SO4), tính bàng %, không lớn hơn 0,0002 0,0005 0,001 6. Hàm lượng Clo tự do ( Cl2 ) Mục 3.7 Mục 3.7 Mục 3.7 7. Hàm lượng muối amoni ( NH4) tính bằng %,không được lớn hơn 0,0003 0,0006 0,0006 8.Hàm lượng sắt (Fe) tính bằng %, không được lớn hơn 0,00005 0,0001 0,0005 9 Hàm lượng kim loại nặng tính theo chì (Pb) tính bằng %, không được lớn hơn 0,0001 0,0002 0,0005 3. Phương pháp thử 3.1 Lấy mẫu 3.2 4.4 3.3 Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp Xác định hàm lượng hidro clorua ( HCl) trong mẫu HCl kỹ thuật Hàm lượng sắt (Fe) trong công nghiệp 3.1 Lấy mẫu • Thuốc thử HCl dựa trên cơ sở phân tích mẫu lấy được ở từng lô hàng. • Lô hàng là sản phẩm có cùng chỉ tiêu, cùng loại bao gói, giao nhận cùng thời gian và có giấy chứng nhận chất lượng. • Lấy mẫu theo cách chọn ngẫu nhiên đơn giản. • Tiến hành lấy mẫu với1lượng sao cho m(g)mẫuTB >= 750 g. • Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch, lấy mẫu ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc thử. • Cho phép dùng pipet có độ chính xác đến 1 %. 3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl thuật Nguyên tắc Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị MO, PP Chỉ thị MO, điểm tương đương khi dung dịch từ đỏ cam vàng cam. Chỉ thị PP, điểm tương đương khi dung dịch sang màu hồng nhạt. Dung dịch và thuốc thử  Nước cất  Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % trong etanola  Metyl da cam, dung dịch 0,1 % trong nước  Natri hydroxit, dung dịch 1 N  Etanola, tinh chế, tinh khiết cao 3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl kỹ thuật • Trong đó: • V: thể tích dung dịch NaOH 1N tiêu tốn 1ml. • 0,0365: lượng acid HCl tương ứng với 1ml NaOH 1N, g. 3.2.1Tóm tắt quy trình 2ml mẫu Dung dịch Chuẩn độ bằng NaOH Kết quả có màu vàng 20 ml nước 3 giọt MO Công thức tính: (%)HCl= V x 0,00365 x 100/m Lặp lại 3 lần 3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl kỹ thuật • Chuẩn hóa nồng độ của dung dịch chuẩn trong chuẩn độ acid bazo. Là những acid bazo nguyên chất, bền, không bị phân hủy khi bảo quản, dễ tinh chế dễ kiểm tra độ tinh khiết. • Các chất dùng chuẩn độ acid thường dùng: borat, natricacbonat Các ứng dụng của phương pháp [...]...3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp Nguyên tắc Chuẩn độ iod tạo thành khi cho dung dịch KI vào dung dịch mẫu bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh Dung dịch và thuốc thử:  Kali iotdua, dung dịch 10%  H3PO4 đậm đặc  Dung dich Na2S2O3 0.01N  Iot, dung dịch 0,01 N; 3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp Tóm tắt quy trình Công thức tính... Nguyên tắc •Ion Fe2 + ở pH = 2–9 tạo phức với thuốc thử hữu cơ 1-10 phenantrolin tạo phức màu đỏ, cường độ màu của phức tỷ lệ với nồng độ của ion sắt trong khoảng nồng độ tuyến tính 0,13–5ppm • Xây dựng đường chuẩn của Fe2 + Xác định tổng sắt bao gồm Fe2 + và Fe3 + thì khử Fe3 + về Fe2 + 3.3.1 Xác định tổng sắt với thuốc thử 1-10 phenantrolin Tiến trình • Lập đồ thị chuẩn: Lấy dung dịch tiêu chuẩn Fe2 + 50 mg/l... Lặp lại 2 lần Na2SO3 0.01N Trong đó: • V1: thể tích dung dịch Na2S2O3 0.01N tiêu tốn chuẩn độ mẫu,ml • V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 0.01N tiêu tốn chuẩn độ trắng, ml 3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp 3.3.1 Xác định tổng sắt với thuốc thử 1-10 phenantrolin 3.3.2 Phương pháp chuẩn so màu sunfocianur 3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic 4 5 3 3.3.1 Xác định tổng sắt với thuốc thử... 9 – 11 tạo phức màu vàng Khoảng nồng độ tuân theo định luật Lamber – Beer là 0,2 – 10ppm • Ta xác định sắt III dưới dạng phức màu vàng đo độ hấp thu quang ở bước sóng 410nm Đem so màu với dãy chuẩn, ta tính được hàm lượng sắt mg/lFe = * 100 a : là số mg Fe tính được từ đường chuẩn 3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic Điều kiện xác định Thuốc thử H2SSal hiện màu với Fe3 + vì thế muốn quy... tiêu chuẩn Fe2 + 50 mg/l để xây dựng đường chuẩn, thêm vào mỗi bình 5ml đệm axetat pH =5, 1ml hydroxylamin, 1ml dumg dịch 1,10- phenantrolin Dung dịch so sánh được tiến hành tương tự nhưng không có sắt chuẩn * Chuẩn bị dung dịch xác định: Lấy chính xác 25ml mẫu thử vào 2 bình định mức, cho thêm vào mỗi bình 5ml đệm axetat pH =5, chỉ cho 1ml hydroxylamin vào 1 bình, 1ml dumg dịch 1,10- phenantrolin 3.3.2... hydroxylamin vào 1 bình, 1ml dumg dịch 1,10- phenantrolin 3.3.2 Phương pháp chuẩn so màu sunfocianur Nguyên tắc Trong môi trường acid ion Fe3 + tạo phức với ion SCN− phức màu đỏ tím: Fe3 + + 3SCN- > Fe( SCN)3 Điều kiện xác định Thuốc thử SCN- chỉ hiện màu trong môi trường acid với lượng thuốc thử dư thích hợp Trong mẫu nước phải loại trừ các ion PO43-, F- Một số cation như đồng, bitmut, coban cũng ảnh hưởng đến... pháp so màu với acid sulfosalicylic Điều kiện xác định Thuốc thử H2SSal hiện màu với Fe3 + vì thế muốn quy hàm lượng sắt về sắt III hết thì cần oxy hóa Fe2 + về Fe3 + bằng H2O2 Cần đun sôi kỹ dung dịch vài phút Fe2 + + H2O2 > Fe3 + + H2O Fe2 + + S2O82- > Fe3 + + SO42- + SO2 + H2O Cần cho thuốc thử H2SSal trước rồi điều chỉnh môi trường bằng NH3.Sau khi hiện màu 10 phút tiến hành đo quang 3.3.3 Phương pháp... Tiến trình Lập đồ thị chuẩn: Lấy dung dịch tiêu chuẩn Fe3 + 50 mg/l để xây dựng đường chuẩn, cho thêm vào mỗi bình Ứng dụng của phương pháp • Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu • Dung dịch cũng không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt 3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic Nguyên tắc • Ion Fe3 + trong mẫu sẽ tạo được các phức có màu với acid sulfosalicylic... màu với acid sulfosalicylic Tóm tắt quy trình 25ml mẫu Thên NH3 Dung dịch pH= 1,8-2,5 5 ml sulfo Dung dịch có màu đỏ tím Thêm dư NH3 Dung dịch có màu vàng Đo quang Chuẩn bị dãy chuẩn: tiến hành tương tự như mẫu thay mẫu bằng dung dịch chuẩn Cảm ơn cô và các bạn đã lắng nghe . TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP XÁC ĐỊNH HCl VÀ CLO TỰ DO, Fe TRONG HCl TRONG CÔNG NGHIỆP GVGD: Trần Nguyễn An Sa . mẫu 3.2 4.4 3.3 Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp Xác định hàm lượng hidro clorua ( HCl) trong mẫu HCl kỹ thuật Hàm lượng sắt (Fe) trong công nghiệp 3.1 Lấy mẫu • Thuốc thử HCl dựa trên cơ. độ của ion sắt trong khoảng nồng độ tuyến tính 0,13–5ppm. • Xây dựng đường chuẩn của Fe2 +. • Xác định tổng sắt bao gồm Fe2 + và Fe3 + thì khử Fe3 + về Fe2 + Nguyên tắc 3.3.1 Xác định tổng sắt với