xác định hcl và clo tự do, fe trong hcl công nghiệp

1.Giới thiệu chung về HCl kĩ thuật2.1 1.1 Tiêu chuẩn HCl: là dung dịch của hydro clorua trong nước.không màu, trong suốt, bốc khói trong không khí.. • Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch, lấy

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN:

PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

XÁC ĐỊNH HCl VÀ CLO TỰ DO, Fe TRONG HCl

TRONG CÔNG NGHIỆP

GVGD: Trần Nguyễn An Sa SVTH: Võ Thế Dương

MSSV: 09168221LỚP: 210408701

thử

1.Giới thiệu chung về HCl kĩ thuật

2.1

1.1 Tiêu chuẩn

HCl: là dung dịch của hydro

clorua trong nước.không màu,

trong suốt, bốc khói trong không

khí

Công thức : HCl

Thuốc thử AXIT CLOHIDRIC

Reagents.

TCVN 2298-78

Có hiệu lực từ 1-7-1979

1.Giới thiệu chung về HCl kĩ thuật

1.2 Quy định chung

Quy định

tiêu

chuẩn

Thuốc thử sử dụng phải có độ tinh khiết cao

Nước cất dùng phải phù hợp với TCVN 2117-77Ống so màu có kích thước bằng nhau, không

màu, đáy phẳng, cùng tính chất quang học và có nút mài

Dung dịch so sánh và dung dịch thử chuẩn bị trong cùng điều kiện

Khi so màu, Vthử = Vso sánh

Dung dịch so sánh trong các ống so màu quy ước theo thứ tự

2 Yêu cầu kỹ thuật

4 Hàm lượng axit sunfurơ, tính bằng %, không được lớn hơn 0,0005 0,001 0,001

5 Hàm lượng sunfat (SO4), tính bàng %, không lớn hơn 0,0002 0,0005 0,001

3.1 Lấy mẫu

• Thuốc thử HCl dựa trên cơ sở phân tích mẫu lấy được ở từng lô hàng.

• Lô hàng là sản phẩm có cùng chỉ tiêu, cùng loại bao gói, giao nhận cùng thời gian và có giấy chứng nhận chất lượng

• Lấy mẫu theo cách chọn ngẫu nhiên đơn giản.

• Tiến hành lấy mẫu với1lượng sao cho m(g)mẫuTB >= 750 g.

• Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch, lấy mẫu ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc thử.

• Cho phép dùng pipet có độ chính xác đến 1 %.

3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl thuật

Nguyên

tắc

Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị MO, PP

Chỉ thị MO, điểm tương đương khi dung dịch

Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % trong etanola

Metyl da cam, dung dịch 0,1 % trong nước

Natri hydroxit, dung dịch 1 N

Etanola, tinh chế, tinh khiết cao

3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl kỹ thuật

• Trong đó:

•V: thể tích dung dịch NaOH 1N tiêu tốn 1ml

•0,0365: lượng acid HCl tương ứng với 1ml NaOH 1N, g

3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl kỹ thuật

• Chuẩn hóa nồng độ của dung dịch chuẩn trong chuẩn

độ acid bazo Là những acid bazo nguyên chất, bền,

không bị phân hủy khi bảo quản, dễ tinh chế dễ kiểm tra

độ tinh khiết

• Các chất dùng chuẩn độ acid thường dùng: borat,

natricacbonat

Các ứng dụng của phương pháp

3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp

 Kali iotdua, dung dịch 10%.

Dung dịch và thuốc thử:

3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp

• V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 0.01N tiêu tốn chuẩn độ trắng, ml

( )

m

D C

3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp

Xác định tổng sắt với thuốc thử 1-10 phenantrolin

3.3.1 3.3.2

Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic

3.3.3 4 3 5

Phương pháp chuẩn so màu sunfocianur

3.3.1 Xác định tổng sắt với thuốc thử 1-10 phenantrolin

•Ion Fe2+ ở pH = 2–9 tạo phức với thuốc thử hữu cơ 1-10 phenantrolin tạo phức màu đỏ, cường độ màu của phức tỷ lệ với nồng độ của ion sắt trong khoảng nồng độ tuyến tính 0,13–5ppm

• Xây dựng đường chuẩn của Fe2+.

•Xác định tổng sắt bao gồm Fe2+ và Fe3+ thì khử Fe3+ về Fe2+

Nguyên tắc

3.3.1 Xác định tổng sắt với thuốc thử 1-10 phenantrolin

• Lập đồ thị chuẩn:

Lấy dung dịch tiêu chuẩn Fe2+ 50 mg/l để xây dựng đường chuẩn, thêm vào mỗi bình 5ml đệm axetat pH =5, 1ml hydroxylamin, 1ml dumg dịch 1,10- phenantrolin Dung dịch so sánh được tiến hành tương tự nhưng không có sắt chuẩn.

* Chuẩn bị dung dịch xác định: Lấy chính xác 25ml mẫu thử vào 2 bình định mức, cho thêm vào mỗi bình 5ml đệm axetat pH =5, chỉ cho 1ml hydroxylamin vào 1 bình, 1ml dumg dịch 1,10- phenantrolin.

Tiến trình

3.3.2 Phương pháp chuẩn so màu sunfocianur

Trong mẫu nước phải loại trừ các ion PO43-, F- Một

số cation như đồng, bitmut, coban cũng ảnh hưởng đến

Lập đồ thị chuẩn: Lấy dung dịch tiêu chuẩn Fe3+ 50 mg/l

để xây dựng đường chuẩn, cho thêm vào mỗi bình

3.3.2 Phương pháp chuẩn so màu sunfocianur

Tiến trình

Ứng dụng của phương pháp

• Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu

• Dung dịch cũng không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt

3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic

• Ion Fe3+ trong mẫu sẽ tạo được các phức có màu với acid

sulfosalicylic ởù các pH khác nhau.

Ở pH = 1,8 –2,5 tạo phức màu tím đỏ.

Ở pH = 4 – 8 tạo phức màu đỏ cam.

Ở pH = 9 – 11 tạo phức màu vàng.

Khoảng nồng độ tuân theo định luật Lamber – Beer là 0,2 – 10ppm.

• Ta xác định sắt III dưới dạng phức màu vàng đo độ hấp thu quang ở bước sóng 410nm.

Đem so màu với dãy chuẩn, ta tính được hàm lượng sắt.

mg/lFe = * 100

a : là số mg Fe tính được từ đường chuẩn.

Nguyên tắc

3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic

Thuốc thử H2SSal hiện màu với Fe3+ vì thế muốn quy hàm lượng sắt về sắt III hết thì cần oxy hóa Fe2+ về Fe3+ bằng

H2O2 Cần đun sôi kỹ dung dịch vài phút

Fe2+ + H2O2 > Fe3+ + H2O

Fe2+ + S2O82- > Fe3+ + SO42- + SO2 + H2O

Cần cho thuốc thử H2SSal trước rồi điều chỉnh môi

trường bằng NH3.Sau khi hiện màu 10 phút tiến hành đo

quang

Điều kiện xác định

3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic

Chuẩn bị dãy chuẩn : tiến hành tương tự như mẫu thay mẫu bằng dung dịch chuẩn.

Cảm ơn cô và các bạn đã lắng nghe