CƠ sở và NGUYÊN tắc CHIẾT rút ALKALOID

alkaloid là những hợp chất hữu cơ có chứa nitơ, đa số có nhân dị vòng, có phản ứng kiềm, thường gặp trong thực vật và đôi khi trong động vật, thường có dược lực mạnh và cho những phản ứng hoá học với một số thuốc thử gọi là thuốc thử chung của alkaloid”.

CƠ SỞ VÀ NGUYÊN TẮC CHIẾT RÚT ALKALOID RA KHỎI SINH VẬT Alkaloid là gì?  : “alkaloid là những hợp chất hữu cơ có chứa nitơ, đa số có nhân dị vòng, có phản ứng kiềm, thường gặp trong thực vật và đôi khi trong động vật, thường có dược lực mạnh và cho những phản ứng hoá học với một số thuốc thử gọi là thuốc thử chung của alkaloid”. Phân bố trong thiên nhiên Alkaloid phổ biến trong thực vật, hầu hết ở thực vật bậc cao. Khoảng trên 6000 alkaloid từ hơn 5000 loài Dạng tồn tại alkaloid trong sinh vật  Alkaloid ít khi ở trạng thái tự do (alkaloid base), mà thường ở dạng muối của axit hữu cơ.  Alkaloid kết hợp với đường tạo ra dạng glycoalkaloid như solasonin và solamacgin trong cây là xẻ (Solanum laciniatum). CƠ SỞ VÀ NGUYÊN TẮC CHIẾT RÚT ALKALOID KHỎI MẪU SINH VẬT Tính chất hoá học  Alkaloid là các base yếu, do sự có mặt của các nguyên tử Nitơ.  Tính base giảm dần theo thứ tự amin bậc 4, amin 1, amin 2, amin3  Ứng dụng trong việc tách các nhóm alkaloid có trị số pKa khác nhau Tính hoà tan  Hầu hết alkaloid base không tan trong nước, tan trong các dung môi hữu cơ  Ankaloid có Nitơ bậc 4 và Nitơ oxit khá tan trong nước và trong kiềm và rất ít tan trong các dung môi hữu cơ Nguyên tắc  Chiết alkaloid dưới dạng muối của nó với các acid hữu cơ hoặc vô cơ bằng các dung môi phân cực như nước, hoặc các alcohol như EtOH hoặc MeOH  Chiết alkaloid dưới dạng base tự do bằng các dung môi hữu cơ thường là không phân cực như CHCl 3 , CH 2 Cl 2 ,ete,…  Trên cơ sở alkaloid có thể chuyển từ dạng base tự do thành dạng muối với các acid và ngược lại, sơ bộ loại các tạp chất. Một số đặc tính khác cần chú ý trong quá trình chiết xuất  Dược liệu có nhiều tannin thì cần dung môi có độ phân cực mạnh hơn hoặc chiết nóng.  Alkaloid là este như Atropin, Cocain, Heliotrin, hạn chế sử dụng nhiệt độ cao.  Alkaloid tồn tại trong cây dưới dạng Glycoside, cần có giai đoạn thuỷ phân.  Hợp chất thuộc dẫn xuất indol rất dễ bị huỷ hoặc biến chất bởi ánh sáng và các tác nhân oxi hoá khử. [...]...Phương pháp A: Chiết bằng dung môi hữu cơ Bột dược liệu tẩm kiềm Chiết nóng CHCl3 Cất thu hồi CHCl3 hoà cắn vào nước axit 1% Dịch chiết CHCl3 lắc nước axit 1-3% Dung dịch axit kết tủa bằng kiềm Dịch chiết axit lắc dung môi loại tạp Dịch alkaloid đã loại tạp kiềm hoá, chiết CHCl3 Dịch chiểt CHCl3 cất thu hồi DD axit chiết ở pH khác nhau pH 2: alkaloid base yếu pH 7 :alkaloid base trung bình Alkaloid toàn... 12: alkaloid base mạnh Phương pháp B: Phương pháp chiết axit-base Dược liệu chiết cồn hoặc nước axit Nếu chiết cồn, cất thu hồi cồn Cô còn 1/3-1/5 thể tích Nếu chiết cồn, cất thu hồi cồn Dung dịch axit qua cột cationit Dung dịch cô (axit) để yên 1-3 ngày Lọc Dung dịch axit để loại tạp Kiềm hoá cột bằng NH4OH Dịch lọc +kiềm chiết CHCl3 Dịch lọc kiềm hoá pH 12 Dịch chiết CHCl3 cất thu hồi Hoà tan tủa vào... Rửa cột bằng kiềm Alkaloid toàn phần Chiết alkaloid pyrolizidin H3C CH3 H3C CH CH H CH2OCO N C CHCH3 OH HO OH HO H Zn+HCl N Indixin CH2OCO C CHCH3 OH H N Indixin N-oxit CH3 OH Nguyên liệu Ngâm kiệt với dung dịch axit 1-3% Dịch chiết Kiềm hoá pH:10-12 Chiết CHCl3 Lớp CHCl3 Cất dung môi Dạng alkaloid este thường Lớp nước Axit hoá với HCl pH:1-2 + Bột kễm Dịch lọc axit Kiềm hoá pH: 10-12 Alkaloid este thường... Tách riêng alkaloid - Tách phân đoạn bằng dung môi có độ phân cực khác nhau - Mỗi phân đoạn lại tách riêng bằng dung môi ở môi trường pH khác nhau - Các phân đoạn còn là hỗn hợp 3,4 chất thì sử dụng sắc ký cột tách riêng Chiết xuất solasodin từ lá cà úc (Solanum laciniatum Ait) Bột Lá Solanum laciniatum Chiết isopropanol HCl 2N Đun sôi 3h Bổ sung CaO (pH= 11) Thu hồi hết dung môi, lọc lấy tủa Chiết 3... cà úc (Solanum laciniatum Ait) Bột Lá Solanum laciniatum Chiết isopropanol HCl 2N Đun sôi 3h Bổ sung CaO (pH= 11) Thu hồi hết dung môi, lọc lấy tủa Chiết 3 lầnchloroform Thu hồi dung môi, cắn hoà vào xylol Chiết lỏng-lỏng với isopropanol-acid acetic-nước (2:2:6) Xử lý với than hoạt Kiềm hoá 25% NH4OH, pH=11, Kết tinh Solasodin  . CƠ SỞ VÀ NGUYÊN TẮC CHIẾT RÚT ALKALOID RA KHỎI SINH VẬT Alkaloid là gì?  : alkaloid là những hợp chất hữu cơ có chứa nitơ, đa số có nhân dị vòng,. tạo ra dạng glycoalkaloid như solasonin và solamacgin trong cây là xẻ (Solanum laciniatum). CƠ SỞ VÀ NGUYÊN TẮC CHIẾT RÚT ALKALOID KHỎI MẪU SINH VẬT Tính chất hoá học  Alkaloid là các. hữu cơ  Ankaloid có Nitơ bậc 4 và Nitơ oxit khá tan trong nước và trong kiềm và rất ít tan trong các dung môi hữu cơ Nguyên tắc  Chiết alkaloid dưới dạng muối của nó với các acid hữu cơ