ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN QUÁ TRÌNH SẤY PHUN CÁC CHẤT CHIẾT XUẤT TỪ ROSELLE Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến các hợp chất dễ bay hơi và tính chất cảm quan của chất chiết xuất Roselle được nghiên cứu trong bột. Quá trình chiết Roselle được thực hiện bằng cách ngâm 560g đài hoa Roselle tươi với 7 lít ethanol 30% trong 168 giờ.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN QUÁ TRÌNH SẤY PHUN CÁC CHẤT CHIẾT XUẤT TỪ ROSELLE Salvador Gonzalez-Palomares & Mirna Estarrón-Espinosa & ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN QUÁ TRÌNH SẤY PHUN CÁC CHẤT CHIẾT XUẤT TỪ ROSELLE GVHD: Đặng Thị Ngọc Dung NHÓM 3: 1. Nguyễn Hồng Giang 11116019 2. Phan Thị Cao Nguyên 11116046 3. Đoàn Thị Bích Thảo 11116060 4. Nguyễn Minh Tuấn 11116077 Tp. Hồ Chí Minh – 4/2013 Đặng Thị Ngọc Dung Juan Florencio Gómez-Leyva & Isaac Andrade-González Xuất bản trực tuyến: 10/11/2008 Viện khoa học Springer và truyền thông Business, LLC2008 Tóm tắt : Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến các hợp chất dễ bay hơi và tính chất cảm quan của chất chiết xuất Roselle được nghiên cứu trong bột. Quá trình chiết Roselle được thực hiện bằng cách ngâm 560g đài hoa Roselle tươi với 7 lít ethanol 30% trong 168 giờ. Các chất chiết suất Roselle được sấy phun ở những nhiệt độ khác nhau 150, 160, 170, 180, 190, 200 và 210˚C, cho các giá trị đầu ra khác nhau về năng suất và độ ẩm cuối. Các hợp chất dễ bay hơi trong chất chiết suất và mẫu sấy được thực hiện bằng cách sử dụng bơm tiêm của quá trình vi chiết ở pha rắn (SPME) và sắc ký khí/ khối phổ (GC/MS HP-5890). Trong chất chiết xuất, 20 hợp chất dễ bay hơi được xác định trong đó gồm các terpenoid, ester, hydrocacbon, aldehyde. Còn trong mẫu bột có 40 hợp chất, nhưng chỉ có 10 hợp chất có mặt trong chất chiết xuất Roselle. Điều này chứng tỏ rằng một số hợp chất bị mất và số khác được sinh ra do quá trình phân hủy. Phân tích cảm quan thừa nhận rằng mẫu bột tốt nhất là chất chiết xuất Roselle được dehydrated hóa ở nhiệt độ từ 190 đến 200˚C (p<0.05). Qua thống kê, không có sự khác biệt đáng kể về độ pH của chất chiết xuất Roselle dao động từ 3.4 đến 3.9. Có thể kết luận rằng nhiệt độ sấy phun của chất chiết xuất từ Roselle có ảnh hưởng đến sự thất thoát các hợp chất dễ bay hơi. Giới thiệu: Đài hoa Roselle là loài thực vật được quan tâm nhiều nhất vì chúng có thể dùng trong chế biến và bảo quản trái cây, thạch, mứt… do hàm lượng phong phú bao gồm các pectin, axit ascorbic, màu anthocyanin [1-3]. Ngày nay, các đài hoa Roselle được sử dụng như là một nguồn phẩm màu thực phẩm tự nhiên bởi hàm lượng sắt tố tự nhiên của chúng cao [4-6]. Ngoài ra, anthocyanin của đài Roselle được ghi nhận là có thể chống sự oxi hóa, chống ung thư và các tác động của ung thư. Tuy nhiên, nó không ổn định trong suốt thời gian xử lý nhiệt, do đó việc nghiên cứu về điều kiện trong quá trình sấy được yêu Nhóm 3 2 Đặng Thị Ngọc Dung cầu bứt thiết nhằm đạt được sự ổn định tốt nhất cho sản phẩm cuối cùng. Việc mua các bột Roselle qua sấy phun là một phương pháp thay thế quan trọng đối với việc sử dụng các đài hoa. Các sản phẩm sấy khô sau đó có thể được thêm một cách dễ dàng vào các thực phẩm khác để cải thiện việc lưu trữ, vận chuyển và thời gian sử dụng của nó. Việc phân loại các phương pháp sấy phun này như là sự thay thế tốt nhất để có được màu và hương liệu bột tự nhiên. Nhiều nghiên cứu trên bột Roselle được tập trung vào các yếu tố ảnh hưởng đến sự phục hồi các đặc tính hay tác dụng của một số chất phụ gia và quá trình kết tụ đặc thù, quá trình nghiền nát, ngoài ra còn có nồng độ anthocyanin, điều kiện chế biến và đặc tính hóa lý của các loại bột được sản xuất. Mặc dù sấy phun là một quá trình nhanh chóng, nhưng việc thay đổi về nhiệt độ có thể ảnh hưởng đến nồng độ của các hợp chất dễ bay hơi mà sẽ tạo ra sự mất mát của một số đặc tính cảm quan. Mặc dù sự hiểu biết về các hợp chất dễ bay hơi cho thấy tính ổn định thấp ở nhiệt độ sấy phun, chỉ sợ các nghiên cứu đã báo cáo về việc các chất dễ bay hơi thoát ra trong Roselle. Để giảm bớt một số hiệu ứng suy thoái của các hợp chất và sự thất thoát của các sản phẩm dễ bay hơi thì việc sử dụng các vật liệu đóng gói là rất phổ biến. Vì lý do này, việc khai thác các chất dễ bay hơi bằng cách vi chiết trong pha rắn (SPME), định lượng và phân tích định lượng bằng phương pháp sắc ký khí -khối phổ (GC-MS) cũng như các thử nghiệm cảm quan là những công cụ hữu ích trong việc đánh giá hiệu quả của các quá trình đã biết có thể thay đổi về chất lượng của các sản phẩm sấy. Mục tiêu của việc này là để đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến các chất chiết xuất Roselle (Hibiscus sabdariffa L.), việc lưu giữ các hợp chất dễ bay hơi và sự thừa nhận cảm quan của các mẫu sấy phun được phục hồi. Vật liệu và phương pháp Mẫu chất chiết xuất Roselle Các đài Roselle tươi (độ ẩm 79%) được thu hoạch từ các cánh đồng thử nghiệm ở Mchoacan, Mexico suốt tháng 10 và tháng 11 năm 2006. Những đài hoa tươi này được rửa bằng cách nhúng nhanh qua nước cất. Sau đó, chúng được ép điều khiển bằng tay và giữ trong thùng chứa kín với 7lít methanol 30% (v/v), ngâm tĩnh dưới điều kiện không Nhóm 3 3 Đặng Thị Ngọc Dung đổi. Hàm lượng còn lại trong quá trình ngâm khoảng 168 giờ với việc khuấy thỉnh thoảng để làm tăng khả năng chiết xuất ở nhiệt độ phòng. Sau đó, chất chiết suất đã ngâm được lọc qua lưới 150µm. Máy Büchi rotavapor được sử dụng để cô đặc các mẫu và tách riêng ethanol ở 40˚C. Đặt tính của chất chiết xuất Roselle là chứa 22% các chất rắn hòa tan và pH=3.4. Các chất chiết xuất Roselle được giữ và làm lạnh ở 4˚C. Máy đo chiết xuất ATAGO được sử dụng để xác định tỉ lệ của các chất rắn hòa tan. Chiết áp ORION dùng để đo pH. Quá trình sấy phun Máy sấy phun NIRO (công suất làm bay hơi 40kg nước mỗi giờ) với một bánh xe luân phiên phun được sử dụng cho quá trình sấy phun trong tất cả các thí nghiệm. Nhiệt độ thoát ra cố định ở 80˚C và việc phun sương được giữ ở 37,788g. Một ống nhựa dẻo được đưa vào bên trong thùng chứa và nối với một bơm nhu động dòng biến thiên. Ổ cắm ống nhựa từ các máy bơm được nối trực tiếp đến đầu vào nguồn cung cấp nguyên liệu lỏng trong máy phun. Bảy nhiệt độ sấy phun khác nhau được sử dụng đó là: 150, 160, 170, 180, 190, 200 và 210˚C. Mẫu bột Roselle thu được bằng cách sấy phun được cân và đóng gói trong các lọ thủy tinh 100ml màu hổ phách. Chúng được lưu trữ trong các thùng chứa bằng gốm để dùng cho việc phân tích trong tương lai. Xác định độ ẩm trong các mẫu sấy phun của Roselle Trong các mẫu sấy phun của Roselle, tỷ lệ ẩm được đo bằng phương pháp lò chân không theo chỉ tiêu AOAC-934.06. Sáu gam mỗi mẫu được đặt vào đĩa nhôm và đưa vào lò chân không ở 40˚C cho đến khi trọng lượng không thay đổi. Sự tái tạo của bột Roselle: Các mẫu tái tạo được thực hiện bằng cách đặt một phần bột Roselle trong 300ml nước cất. Máy khuấy từ được sử dụng cho hợp chất đồng nhất. Quá trình định mức hợp chất được thực hiện trong tất cả các mẫu cho đến khi đạt cùng một nồng độ chất rắn hòa tan trong dịch triết (22%). Các mẫu tái tạo được bảo quản trong các bình thủy tinh màu hổ phách và được làm lạnh cho đến khi họ phân tích. Phân tích biến động của chiết xuất Roselle bằng phương pháp SPME-GC-MS Nhóm 3 4 Đặng Thị Ngọc Dung Việc chiết xuất các hợp chất dễ bay hơi từ lưới các chất chiết xuất Roselle được thực hiện bằng phương pháp vi chiết pha rắn (SPME). 20ml chất chiết xuất Roselle được đặt trong lọ 40ml màu hổ phách. Lọ được trang bị một màng ngăn silicone bề mặt PTFE (nhựa Teflon) và đặt trong bình điều nhiệt. Một sợi được tráng với 50/30 mm divinylbenzen / carboxen trên polydimetylsiloxan (DVB / Carboxen / PDMS, Supelco, Bellefonte, PA) tiếp xúc trong 30 phút ở 60°C trong lọ rỗng sau đó trực tiếp được đưa vào miệng tiêm của máy sắc kí khí trong 5 phút ở 240°C. Máy sắc ký khí Hewlett-Packard 5890 Series II với ngọn lửa dò ion hóa (FID) cùng với quang phổ kế khối bốn cực 5972 MSD đã được sử dụng. Sắc ký HP 5890 được trang bị với HP-1 (độ dày màng 50 m × 0,2 mm ID × 0.33 mm) một cột mao quản. Điều khiện chạy máy của GC/MS là: nhiệt độ lò sấy được lập trình ở 40°C trong 5 phút sau đó đẩy mạnh tại 5°C/phút, tốc độ dòng chảy của helium là 0.8ml/phút, nhiệt độ máy dò và cửa phun là 260 , 220°C. Tất cả các mẫu được chạy ít nhất 3 lần. Các hợp chất dễ bay hơi được xác định bằng cách so sánh chỉ số lưu giữ của chúng theo thư viện quang phổ khối của Wiley 275L. Sự định lượng được dựa theo phần trăm diện tích tương ứng với các thành phần được xác định trong Tổng Sắc ký Ion (TIC). Phân tích cảm quan Tất cả các mẫu bột được tái tạo ở mức 12% các chất rắn hòa tan và một chút ngọt với đường. Việc kiểm soát là chiết xuất nguyên chất. Tất cả các mẫu tái tạo được đánh giá thừa nhận cảm quan bằng cách ghép nối một thử nghiệm về sở thích. Bảng tham gia trong việc đánh giá nghiệm thu gồm 50 tình nguyện viên (50% nữ, từ 18-45 tuổi) là sinh viên và cán bộ của Viện công nghệ phía Tây Mexico, Jalisco Campus. Các tham luận viên được ngẫu nhiên lựa chọn dựa trên tính khả dụng, sự quan tâm và mức tiêu thụ thường xuyên thức uống Roselle. Các mẫu tái tạo được làm lạnh ở 5°C trong 24 giờ trước khi đánh giá cảm quan. Mỗi tham luận viên nhận được một mẫu tái tạo ngẫu nhiên, một ly nước để rửa và bánh quy để ăn giữa các mẫu đã cung cấp. Họ được phục vụ với 10ml mẫu tái tạo ướp lạnh và kiểm soát trong hộp nhựa 30ml được đánh mã ngẫu nhiên. Trong thử nghiệm sở thích kết hợp Nhóm 3 5 Đặng Thị Ngọc Dung này, tham luận viên được yêu cầu thực hiện một sự lựa chọn bắt buộc giữa các loại đồ uống. Thử nghiệm này được sử dụng như một phép đo sở thích tương đối của một thức uống Roselle so với cái khác. Phân tích thống kê Phân tích phương sai (ANOVA) bằng cách sử dụng hệ thống phần mềm phân tích thống kê (SAS) và thử nghiệm Duncan tại (p> 0,05), được thực hiện với các dữ liệu thu được từ GC-MS. Ngoài ra, việc phân tích sự khác biệt tối thiểu (DMS) được thực hiện, trong số các bột Roselle để xác định sự khác biệt dựa trên các khu vực lựa chọn của mỗi thành phần dễ bay hơi. Các khu vực cao nhất được xác định bằng phương pháp GC-MS đã được sử dụng như các biến. Các dữ liệu sở thích kết hợp được phân tích bằng phân phối nhị thức. Kết quả và bàn luận: Quá trình sấy phun các chất chiết xuất Roselle Các điều kiện xử lý cho tất cả các thí nghiệm sấy phun được giữ ở nhiệt độ thoát ra (80 ° C) và tốc độ phun (26.000 rpm). Trong tất cả thí nghiệm, bột Roselle cho thấy một xu hướng đáng chú ý là nó có thể bám dính vào bề mặt bằng thép không gỉ bên trong buồng sấy đặc biệt là ở nhiệt độ đầu vào cao hơn vì nhiệt độ này làm tăng tốc độ dòng chảy vào. Điều này có lẽ là do bản chất của các chất rắn hòa tan. Sự bám dính của bột lên màng buồng sấy là một hiện tượng phổ biến được công nhận trong sấy phun các dung dịch có chứa đường và các chất rắn dễ kết tụ. Trọng lượng, độ ẩm và pH của 7 mẫu bột Roselle thu được bằng phương pháp sấy phun ở các nhiệt độ khác nhau được chỉ ra ở bảng 1. Quan sát ta thấy rằng pH của bột không thay đổi theo các nhiệt độ chế biến khác nhau; tên giống Roselle hiện tại và một trích dẫn cần được đề cập. Bảng 1: Trọng lượng (g), % độ ẩm và pH của bột Roselle được sấy ở các nhiệt độ khác nhau. Nhóm 3 6 Đặng Thị Ngọc Dung Sự chế biến T o sấy phun ( o C) T1 150 T2 160 T3 170 T4 180 T5 190 T6 200 T7 210 Trọng lượng (g) Độ ẩm (%) pH 73 5.0 3.48 74 4.0 3.48 74 4.0 3.44 78 4.0 3.44 80 3.0 3.44 75 3.0 3.48 74 3.1 3.48 Các hợp chất dễ bay hơi được xác định trong chất chiết xuất Roselle bằng phương pháp SPME và GC-MS Trong chất chiết xuất Roselle, 20 hợp chất dễ bay hơi được xác định. Nói chung, có các thành phần terpene (nhóm hydrocacbon không no), este, andehit và các dẫn xuất phenol. Tuy nhiên, chỉ có các hợp chất terpene là tương tự với các kết cấu khác. Các hợp chất này là limonene, linalool và alpha-tecpineol. Điều này có hai lý do quan trọng: thứ nhất, các loại Roselle khác nhau thì khác nhau, có nghĩa rằng mỗi loại có thể có các thành phần khác nhau. Thứ hai là phương pháp cô lập các hợp chất dễ bay hơi được sử dụng trong công việc này không đòi hỏi ở nhiệt độ sôi, chỉ yêu cầu một vật liệu thích hợp của sợi (DVB / Carboxen / PDMS) và ở nhiệt độ 60°C. Điều này cho thấy vấn đề phân hủy trong các mẫu bột chiết xuất Roselle không được lên giống theo phương pháp phân tích SPME Các hợp chất dễ bay hơi của bột Roselle Bột Roselle được làm ẩm, vì vậy chúng tập trung cùng hòa tan sẽ vững chắc hơn chất chiết xuất lỏng, để xác định các hợp chất dễ bay hơi. Trong mẫu có 14 hợp chất được xác định. Mười trong số 14 hợp chất được xác định là giống như những cái được xác định trong dịch chiết xuất, mặc dù có sự giảm nồng độ của chúng. Bốn hợp chất khác nhau cũng đã được tạo ra, bắt nguồn từ sự phân hủy của đường và axit béo có mặt trong dịch chiết Roselle. Trong Bảng 2 biểu thị các hợp chất của bột Roselle và sắc ký được minh họa trong Hình 1. Các hợp chất được tạo ra bởi sự phân hủy hóa học của các mẫu trong quá trình sấy phun là furfural, cis-linalool oxide, furanic linalool oxit Z và E, và eugenol. Theo quan Nhóm 3 7 Đặng Thị Ngọc Dung sát thấy rằng nồng độ của các furfural tăng lên do nhiệt độ sấy được làm nguội nó hình thành bởi sự phân hủy của đường. Cis-linalooloxide và furanic linalool oxit Z và E là sản phẩm từ sự phân hủy hóa học của các axit béo. Các eugenol là một hợp chất hình thành từ sự phân hủy của các hợp chất phenolic như một hệ quả của nhiệt độ sấy phun các mẫu Roselle. Điều này cũng đã được ghi nhận trong các đài hoa Roselle khô. Trong Hình 2 thể hiện sự diễn biến đi lên của furfural, cis-linalool oxide, furanic linalool oxit Z và E và các hợp chất eugenol thu được từ những thay đổi của nhiệt độ sấy phun. Hình 1: Biểu đồ sắc kí của các thành phần dễ bay hơi trong bột Roselle được sấy ở nhiệt độ 190 o C trong thời gian vài phút. Thử nghiệm của Duncan (p <0,05) xác định rằng có tồn tại khác biệt đáng kể trong bảy phương pháp nghiên cứu được thực hiện để thu được bột Roselle ở các nhiệt độ sấy phun khác nhau. Thử nghiệm của Duncan được dựa trên tỷ lệ vùng các hợp chất dễ bay hơi. Chỉ các hợp chất alpha-terpinolene, ethyl hexadecanoate, và các hợp chất decanal có mặt trong tất cả các thí nghiệm không có sự khác biệt đáng kể, như thể hiện trong Bảng 2. Theo phân tích về sự khác biệt đáng kể nhất (LSD) được thực hiện trong số các mẫu bột Roselle, thì ở nhiệt độ 190°C cho thấy nồng độ các hợp chất dễ bay hơi lớn nhất và Nhóm 3 8 Đặng Thị Ngọc Dung nồng độ tối thiểu của các hợp chất phân hủy là các mẫu thu được từ nhiệt độ sấy phun khác nhau, như thể hiện trong Bảng 2. Kết quả này chứng minh giả thuyết rằng nhiệt độ sấy có ảnh hưởng đến việc lưu giữ các hợp chất dễ bay hơi. Ngoài ra, điều quan trọng là phải thừa nhận sự khác biệt tồn tại giữa các hợp chất được xác định trong dịch chiết xuất như các hợp chất được xác định trong bột Roselle. Điều này cho thấy rằng rất khó để có được một loại bột chính xác tương tự như chất chiết xuất lỏng của Roselle. Hình 2: Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến nồng độ các hợp chất phân hủy có trong bột Roselle Bảng 2: Các hợp chất dễ bay hơi được xác định trong bột Roselle Nhóm 3 9 Đặng Thị Ngọc Dung Nhiệt độ sấy phun ( o C) Diện tích (%) T150 150 T160 160 T170 170 T180 180 T190 190 T200 200 T210 210 Các hợp chất dễ bay hơi chứa trong bột Terpenoids p-Cymene Limonene Alpha-Terpinolene Linalool Esters Ethyl hexadecanoate Ethyl linoleate Ethyl linoleolate Aldehydes Benzaldehyde Decanal Khác 4-Ethylguaiacol 0.10ab 1.70ab 0.10 a 0.10 b 1.70 a 0.53 b 0.10 c 0.07 c 0.18 a 0.06 b 0.14ab 1.60ab 0.09 a 0.09 b 1.70 a 0.50 b 0.13 c 0.09 c 0.16 a 0.06 b 0.12ab 1.80ab 0.04 a 0.05 b 1.72 a 0.47 b 0.13 c 0.35 b 0.17 a 0.07 b 0.13ab 1.50ab 0.06 a 0.06 b 1.68 a 0.71ab 0.19 b 0.31 b 0.18 a 0.07 b 0.20a 4.00a 0.07a 0.33a 1.69a 0.87a 0.28a 0.55a 0.18a 0.13a 0.12ab 1.00 b 0.10 a 0.25ab 1.68 a 0.83 a 0.11 c 0.40ab 0.16 a 0.06 b 0.07b 0.05b 0.08 a 0.10 b 1.67 a 0.45 b 0.10 c 0.05 c 0.16 a 0.02 c Các hợp chất dễ bay hơi hình thành từ sự phân hủy hóa học Dẫn xuất đường Furfural Dẫn xuất phenolic Eugenol Dẫn xuất axit béo cis-Linalool oxide Furanic linalool oxide Z and E 0.30 d 0.09 c 0.76 b 0.20 c 2.51 c 0.10 c 0.87 b 0.29 b 2.69 c 0.10 c 0.85 b 0.35 b 3.80 b 0.15 b 1.00ab 0.40 b 4.00a b 0.20 b 1.07a b 0.51a 4.28 a 0.35 a 1.55 a 0.69 a 4.44 a 0.30 a 1.40 a 0.50 ab Nhóm 3 10 [...]... phân hủy nhỏ hơn so với các mẫu khác được chế biến ở nhiệt độ cao hơn Kết quả này đã được thông qua các tham luận viên trong các thử nghiệm sở thích, đã lựa chọn các mẫu T190 là tốt nhất sau chiết xuất nguyên chất, với 76% nghiệm thu Điều này cho thấy rằng nhiệt độ không khí đầu vào của máy phun sấy có ảnh hưởng đáng kể đến nồng độ các hợp chất dễ bay hơi của các dịch chiết xuất Roselle và do đó nó được... Roselle T0 là dịch chiết xuất Roselle nguyên chất Kết luận Nhóm 3 11 Đặng Thị Ngọc Dung Nhiệt độ không khí đầu vào của 190°C được sử dụng trong phun sấy chiết xuất Roselle cho kết quả bột tốt nhất về các thành phần liên quan đến các phương pháp chế biến khác, vì nó có nồng độ cao nhất trong mười hợp chất dễ bay hơi cũng như trong dịch chiết chất nguyên chất, và khu vực đỉnh cao của các hợp chất phân hủy... đối với các dịch chiết xuất theo sau là mẫu T190 với sự khác biệt có ý nghĩa thống kê (p . ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN QUÁ TRÌNH SẤY PHUN CÁC CHẤT CHIẾT XUẤT TỪ ROSELLE Salvador Gonzalez-Palomares & Mirna Estarrón-Espinosa & ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN QUÁ TRÌNH SẤY PHUN CÁC. đáng kể về độ pH của chất chiết xuất Roselle dao động từ 3.4 đến 3.9. Có thể kết luận rằng nhiệt độ sấy phun của chất chiết xuất từ Roselle có ảnh hưởng đến sự thất thoát các hợp chất dễ bay. hiệu quả của các quá trình đã biết có thể thay đổi về chất lượng của các sản phẩm sấy. Mục tiêu của việc này là để đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến các chất chiết xuất Roselle (Hibiscus