Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo

Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo

LỜI MỞ ĐẦU

Trong xu thế toàn cầu hoá, các sản phẩm của Việt Nam đã và đang xuất hiện ngày càng nhiều trên thị trường thế giới, trong đó có thực phẩm, bánh kẹo Theo nhận định của ông Perter Becker, Chủ tịch Hiệp hội các nhà sản xuất bánh kẹo Cộng hoà Liên bang Đức, bánh mỳ, bánh nướng đang dần trở thành những đồ ăn quen thuộc, thường xuyên của nhiều người dân Việt Nam Vì vậy, thị trường bánh kẹo của Việt Nam đang có tiềm năng phát triển hàng đầu ở Đông Nam Á và trên thế giới

Theo ước tính của Công ty Tổ chức và điều phối IBA (GHM), sản lượng bánh kẹo tại Việt Nam năm 2008 đạt khoảng 476.000 tấn, đến năm 2012 sẽ đạt khoảng 706.000 tấn, tổng giá trị bán lẻ bánh kẹo ở thị trường Việt Nam năm 2008 khoảng

674 triệu USD, năm 2012 sẽ là 1.446 triệu USD Tỉ lệ tăng trưởng doanh số bán lẻ bánh kẹo ở thị trường Việt Nam trong giai đoạn từ năm 2008-2012 tính theo USD ước tính khoảng 114,71%/năm, trong khi con số tương tự của các nước trong khu vực như Trung Quốc là 49,09%, Philippines 52,35%; Indonesia 64,02%; Ấn Độ 59,64%; Thái Lan 37,3% ; Malaysia 17,13%

Việc sản xuất kẹo đã có từ thời Ai Cập cổ đại cách đây khoảng 3500 năm Cuộc khai quật của Herculaneum cho thấy đã có những phân xưởng kẹo với rất nhiều dụng cụ tương tự với những thứ mà chúng ta sử dụng để sản xuất kẹo ngày nay Các chứng cứ cho thấy hầu hết kẹo trong thời Ai Cập cổ được sản xuất bằng mật ong, còn ở Ấn Độ hay Trung Hoa cổ thì sử dụng các loại đường thu được bằng cách cho bốc hơi một cách sơ sài các loại nước cốt trái cây

Nhờ mía được trồng ngày càng phổ biến, vào thế kỷ thứ VII việc phát triển đường mía ra đời tại Persia Đến thế kỷ thứ 13, nhờ con đường biển phát triển, mía

đã được trồng lan rộng từ vùng Địa Trung Hải đến các nước Châu Mỹ La Tinh đến Châu Á Sau đó mía được trồng ở khắp các nước trong vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới Cho mãi đến thế kỷ thứ XVI, nhờ thương mại hoá việc chế biến đường nên kẹo mứt trở nên ngày càng phổ biến Rồi dần dần, bên cạnh nguyên liệu truyền thống là đường để làm kẹo, hàng loạt nguyên liệu khác được phát hiện làm cho kẹo ngày càng trở nên phong phú về chủng loại, có thể kể đến như cacao cùng với đường dùng để sản xuất sôcôla hay thêm sữa để sản xuất sôcôla sữa Bơ và sữa cùng với đường để làm kẹo caramen, rồi sau đó là các loại đường khử, mạch nha cùng các chất tạo bọt và tạo nhũ, các chất ổn định đã biến kẹo từ thủ công trở thành khoa học Bên cạnh đó các dây chuyền công nghệ mới ra đời đã giúp cho việc sản xuất có thể diễn ra một cách liên tục và tự động hoá Tất cả các yếu tố trên đã thiết lập nên một công nghệ sản xuất kẹo hiện đại và phổ biến trên khắp thế giới mà chúng ta được thấy như ngày nay

Theo quan diểm khoa học hiện đại, ngày nay ta có thể hiểu kẹo là một từ về mặt kỹ thuật dùng để xác định một hỗn hợp đường saccharose và mạch nha được nấu ở nhịêt độ cao, kết quả là thu được một khối hỗn hợp mang các tính chất đặc trưng sau:

•Về mặt cảm quan, không thấy các hạt tinh thể đường.

•Độ ẩm còn lại thấp với độ ẩm cân bằng dưới 30%, dẫn đến kết quả là kẹo

có thể hút ẩm trong không khí

•Sau khi nấu, thì ngoài hai thành chính là đường sacarose và mạch nha sẽ có thêm một lượng đường khử là kết quả của sự nghịch đảo đường trong quá trình nấu

Tuy nhiên định nghĩa trên không đề cập được những tính chất vật lý đặc trưng

mà các nhà sản xuất kẹo cần phải nắm bắt để kiểm soát chất lượng của sản phẩm Một số khái niệm sau có thể làm rõ hơn về cấu trúc kẹo: Kẹo là một thể trạng thái

vô định hình, quá bão hoà, không bị kết tinh của hỗn hợp đường đun sôi Đặc điểm các loại kẹo phụ thuộc vào tỉ số giữa đường sacarose/mạch nha và lượng nước còn lại trong kẹo

Sản phẩm bánh kẹo rất đa dạng,nguyên liệu để sản xuất bánh kẹo cũng gồm nhiều loại, tuỳ theo sản phẩm bánh kẹo mà chọn những nguyên liệu có yêu cầu chất lượng khác nhau Tuy nhiên, các nguyên liệu chính để sản xuất bánh kẹo có thể kể đến là :

 Chất tạo ngọt : đường saccharose , sucrose (đường kính), đường nghịch đảo, mạch nha, isomalt

 Nguyên liệu chứa tinh bột (cho sản xuất các loại bánh) : bột mì, bột gạo, sắn

 Nguyên liệu phụ : sữa (sữa tươi, sữa đặc có đường, sữa bột ), chất béo (dầu mỡ, bơ), phụ gia tạo cấu trúc (albumin, gelatin, các chất tạo keo khác ), acid hữu cơ, hương liệu, màu thực phẩm và các chất phụ gia khác

Vệ sinh an toàn thực phẩm trong cả thế giới nói chung và của Việt Nam nói riêng đang tạo nhiều lo lắng cho người tiêu dùng Thực chất, nhiều sự kiện như việc tiếp tục sử dụng những hoá chất cấm dùng trong chế biến, bảo quản sản phẩm bánh kẹo,và việc sản xuất một số sản phẩm kém chất lượng Gần đây một số vấn đề liên quan đến quản lý an toàn vệ sinh thực phẩm, sự khác biệt giữa các kết quả phân tích kiểm tra chất lượng sản phẩm vừa gây không ít khó khăn cho người sản

xuất,vừa tạo thêm lo lắng cho người tiêu dùng trong khi chúng ta đang cố gắng tạo những ưu thế về nhiều mặt để có nhiều lợi thế nhất với cương vị một thành viên bình đẳng của WTO

Vấn đề then chốt là làm thế nào quản lý được tốt chất lượng hàng hóa thực phẩm Việt Nam không nhiễm vi sinh, không chứa hóa chất bị cấm,hóa chất ngoài danh mục cho phép, hay bị nhiễm hóa chất quá giới hạn cho phép nhằm nâng cao năng lực cạnh tranh doanh nghiệp, bảo đảm an toàn cho người tiêu dùng, đóng góp được phần quan trọng vào phát triển kinh tế-xã hội của đất nước Qua đó thấy được tầm quan trọng của việc phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm thực phẩm ngày nay

Để đánh giá chất lượng đường, bánh kẹo, hiện nay trong lĩnh vực phân tích sử dụng các phương pháp như đã trình bày tiếp theo dưới đây

Chương I : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐƯỜNG

I NGUYÊN TẮC NGHIỆM THU VÀ LẤY MẪU

Hiện nay, người ta áp dụng TCVN 4837-1989 để nghiệm thu và lấy mẫu đường cát , đường viên và đường thô (gọi chung là đường)

1)Nguyên tắc nghiệm thu

- Đường được nghiệm thu theo lô hàng

- Lô hàng phải đảm bảo tính đồng nhất : lượng đường có cùng tên gọi, cùng loại

về chất lượng,cùng khối lượng đựng trong bao bì cùng kiểu, được sản xuất cùng một công nghệ, sản xuất trong cùng một thời gian (tùy theo sự thỏa thuận giữa người có hàng và người kiểm nghiệm), do cùng một cơ sở sản xuất, được ghi nhãn như nhau, được xác nhận cùng một lần và có cùng một giấy chứng nhận chất lượng

- Giấy chứng nhận chất lượng phải có nội dung như sau :

 Tên cơ sở sản xuất

 Số hiệu lô

 Tên sản phẩm

 Tên cơ quan chủ quản của đơn vị sản xuất

 Tên và địa chỉ bên nhận

 Ngày giao hàng

 Loại bao bì (bao, thùng)

 Số đơn vị bao bì vận chuyển trong lô

 Khối lượng cả bì của lô

 Khối lượng tịnh của lô

 Kết quả thử theo các chỉ tiêu yêu cầu kỹ thuật đối với đường trong tiêu chuẩn tương ứng

 Ký hiệu tiêu chuẩn qui định yêu cầu kỹ thuật đối với đường

- Cần kiểm tra chất lượng bao gói và ghi nhãn vận chuyển của từng đơn vị bao bì vận chuyển trong lô

- Cần kiển tra chất lượng đường ở trong bao bì vận chuyển hư hỏng một cách riêng

rẽ và kết quả thử chỉ đại diện cho chính sản phẩm trong bao bì đó

- Để kiển tra sự phù hợp của các chỉ tiêu của đường với các yêu cầu của tiêu chuẩn

về kỹ thuật đối với đường, cần sử dụng các phương pháp kiểm tra lựa chọn theo các quy định

- Mẫu để kiểm tra cần được lấy ngẫu nhiên theo qui định

- Để kiểm tra khối lượng tịnh của bao đường cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 1, lấy mẫu một lần :

- Để kiểm tra khối lượng tịnh, các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý của đường đựng trong bao bì thương phẩm và bao bì vận chuyển, cũng như của đường viên đóng bao, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 3:

- Lấy mẫu bằng xiên Đối với bao vải không màng lót cần dùng xiên lấy đường trực tiếp qua bao vải, còn đối với bao có màng lót PE hoặc bao giấy thì lấy mẫu sau khi mở miệng bao

- Khi lấy mẫu của đường viên đóng bao, cần dùng thìa để lấy các mẫu riêng từ mỗi bao được chọn để lấy mẫu, với khối lượng không nhỏ hơn 200g

- Khi lấy mẫu cùa đường không đóng bao, cần dùng các cốc có độ chứa không nhỏ hơn 100g để lấy mẫu đường trong lúc chất đường từ băng chuyền vào và khi dỡ đường từ cửa hay băng chuyền ra Cứ sau những khoảng thời gian bằng nhau thì lấy những lượng đường như nhau vào cốc và lấy không ít hơn 10 mẫu riêng

- Việc lấy mẫu đường của bao bì thương phẩm chứa trong bao bì vận chuyển cần được tiến hành như sau :

Từ mỗi đơn vị bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu cần lấy 2 đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5kg hay 1 đơn vị với khối lượng tịnh từ 1kg trở lên, hay mỗi gói nhỏ có khối lượng tịnh từ 5g đến 20g

Để xác định khối lượng tịnh, từ lượng mẫu được chọn trên, cần lấy từ mỗi đơn vị bao bì vận chuyển 4 đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5 kg hay 2 gói đơn vị có khối lượng tịnh từ 1 kg trở lên, hoặc 10 gói nhỏ khối lượng tịnh từ 5g đến 20g

Để xác định tỷ lệ hạt gãy vỡ vụn trong đường viên, cần lấy từ mỗi đơn vị bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu 2 đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5 kg hay 1 đơn vị với khốu lượng tịnh từ 1 kg trở lên

- Trộn cẩn thận các mẫu riêng với nhau thành mẫu chung Khối lượng của mẫu chung không được nhỏ hơn 1 kg đối với đường cát trắng, đường tinh luyện và đường thô và không nhỏ hơn 2 kg đối với đường viên Đối với đường đựng trong gói nhỏ có khối lượng tịnh từ 5g đến 20g thì cho phép khối lượng mẫu chung là 0,5 kg

- Chia mẫu chung ra làm hai phần, một phần dùng để phân tích, phần còn lại để lưu

đề phòng trường hợp có sự bất đồng trong đánh giá chất lượng đường

- Mẫu dùng để phân tích cần được bảo quản trong lọ thủy tinh hay bao PE khô sạch

có nút mài hay nút, nắp đậy kín Mẫu dùng để lưu cũng phải được bảo quản trong lọ thủy tinh

- Theo các kết quả thử cần lập biên bản thử trong đó ghi rõ tên cơ sở sản xuất, tên sản pẩhm, dố hiệu lô, khối lượng tịnh của lô, ngày giao hàng, ngày và nơi lấy mẫu

và chữ ký của người lấy mẫu

II PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ CỦA ĐƯỜNG

2)Nguyên tắc phương pháp:

Sử dụng phương pháp phân tích khối lượng bằng định lượng gián tiếp: sấy mẫu đường đến khối lượng không đổi trong điều kiện qui định

a/Dụng cụ và vật liệu: để tiến hành thử cần sử dụng:

 Cân dùng cho phòng thí nghiệm có giới hạn đo trên không nhỏ hơn 100g và độ chia không lớn hơn 0.1 mg

 Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ đến 1050C, với sai lệch nhiệt độ tại chỗ để mẫu không vượt quá 20C

 Hộp sấy bằng kim loại hay thủy tinh có nắp đậy kín, đường kính

50-100 mm

 Bình hút ẩm có silicagen

 Nhiệt kế với giới hạn đo trên không nhỏ hơn 1500C và độ chia 10C

 Găng tay vải khô và sạch hay bộ cặp hộp sáy

b/Tiến hành thử:

Trình tự Tiến hành Mục đích - Yêu cầu

Lấy mẫu Cân 5g mẫu (G)

Chuẩn bị Cho mẫu vào chén nung

đã được sấy đến khối lượng không đổi (G1)

Chén nung có nắp

Thực hiện phản ứng Đưa chén vào tủ sấy Sấy

mẫu ở 600C trong 3 giờ ở

áp suất chân không không lớn hơn 50mmHg

Loại hoàn toàn nước

Thực hiện phép đo - Đậy nắp Lấy chén ra

Tránh sai số :

- Cân chính xác 0,0001g

- Thao tác tỉ mỉ, chính xác

- Đường là loại thực phẩm dễ bị biến đổi nên nhiệt sấy không quá cao, yêu cầu < 500C (tốt nhất là 600C) và sấy trong điều kiện áp suất chân không

50mmHg

- Tiến hành xác định song song 2 mẫu đường, sai lệch cho phép giữa 2 lần xác định không vượt quá 20%.

- Kết quả thu được làm tròn đến phần trăm

- Hàm lượng chất khô (X), tính theo %, xác định theo công thức:

X= 100 – W Trong đó: W là độ ẩm, tính theo %

III ĐƯỜNG TRẮNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU

2)Tiêu chuẩn viện dẫn: ICUMSA GS 4 – 13

3)Một số khái niệm cơ bản:

a.Độ truyền quang của dung dịch, T, tính theo công thức:

2

1

I T I

= Trong đó:

I1: biểu diễn năng lượng bức xạ tới bề mặt thứ nhất của dung dịch

I2: biểu diễn năng lượng bức xạ khi ra khỏi bề mặt thứ 2 của dung dịch

b.Hệ số truyền quang, T s , tính theo công thức:

s soln

solv

T T T

= Trong đó:

Tsoln: độ truyền quang của cuvet chứa dung dịch

Tsolv: biểu diễn đột truyền quang của cuvet giống như trên nhưng chứa

dung môi tinh khiết

c.Độ hấp thụ A s , tính theo công thức:

As = - lg Ts

d.Hệ số hấp thụ a s , tính theo công thức:

s s

A a

b c

= Trong đó:

As: độ hấp thu

b: biểu diễn chiều dày của lớp dung dịch mà ánh sáng đi qua (cm)

c: là nồng độ của dung dịch đường (g/ml)

e.Độ màu ICUMSA

Giá trị hệ số hấp thu nhân với 1000 được gọi là độ màu ICUMSA Kết quả được gọi là đơn vị ICUMSA (IU)

 Dung dịch triethanolamin, nồng độ khoảng 0.1 mol/l Hòa tan 7.460g

dung dịch triethanolamin trong bình định mức 500ml với nước sau đó thêm nước đến vạch

 Dung dịch acid clohidric, nồng độ khoàng 0.1 mol/l Dùng pipet hút cẩn

thận 8.9ml dung dịch acid clohidric đậm đặc (1.18 g/ml) cho vào bình định mức 1 lít đã chứa sẵn ¾ nước và lắc đều, sau đó thêm nước nước cho đến vạch mức Có thể thay bằng dung dịch HCl 0.1mol/l thương phẩm có bán sẵn

 Dung dịch đệm triethanolamin/ acid ciohydric ( đệm TEA/HCl),chuyển

500ml dung dịch triethanolamin vào cốc thể tích 1 lít cùng với điện cực pH, vừa khuấy vừa điều chỉnh pH của dung dịch đến 7.0 bằng dung dịch HCl

trên Cần khoảng 420 ml dung dịch HCl và cho thể tích cuối cùng của dung dịch đệm TEA/HCl khoảng 920 ml.

 Chuẩn bị dung dịch đệm 1 ngày trước khi sử dụng và bảo quản trong

tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 4oC (ở nhiệt độ này dung dịch đệm có thể bền trong

1 tuần) Để dung dịch ổn định ở nhiệt độ phòng trước khi sử dụng Đo pH của dung dịch đệm trước khi sử dụng và điều chỉnh về pH = 7.0 bằng dung dịch HCl nếu cần thiết

b.Thiết bị, dụng cụ:

- Dụng cụ: máy đo quang phổ hoặc máy đo màu có thể đo được độ truyền quang

của ánh sáng ở bước sóng 420nm với dải đo thực tế hẹp nhất, khoảng 10nm Thiết

bị cần được gắn với lăng kính hoặc bộ lọc đơn sắc Kính lọc thủy tinh màu hoặc gelatin là không phù hợp

- Bộ cuvet: Dùng 1 cuvet có chiều dài ít nhất là 1cm Có thể dùng 1 cuvet có

chiều dài 10cm hoặc lớn hơn để đo các loại đường trắng có độ màu thấp Có thể dùng 1 cuvet thứ hai hoặc cuvet đối chứng sao cho khi kiểm tra với nước cất thì hai cuvet này chỉ khác nhau trong khoảng 0.2%

- Màng lọc: kích thước lỗ 0.45µm, đường kính 50mm Kích thước lỗ được xác

định bằng thí nghiệm “điểm bọt”

- Giá đỡ màng lọc, tốt nhất là gắn với giá bằng thép không gỉ.

- Lò chân không, bình hút ẩm chân không hoặc bình siêu âm , để đuổi khí ra

khỏi dung dịch đường đã lọc

- Khúc xạ kế

- Cân phòng thí nghiệm, đọc được đến 0,1g.

5)Cách tiến hành :

 Chuẩn bị lấy mẫu

- Trộn kỹ mẫu đường Cân 50.0g ± 0.1g mẫu cho vào bình tam giác 250ml thêm vào 50.0g ± 0.1g dung dịch đệm TEA/HCl và hòa tan đường bằng cánh khuấy ở nhiệt độ phòng

- Lọc dung dịch mẫu trong chân không bằng màng lọc và cho vào bình tam giác sạch và khô

- Đuổi khí dung dịch trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng trong lò chân không hoặc bình hút ẩm Có thể tiến hành đuổi khí bằng cách nhúng bình tam giác có chứa dung dịch đường vào bình siêu âm trong vòng 3 phút.

- Đo chất khô bằng khúc xạ kế (RDS) của dung dịch với độ chính xác ±0.1g/ 100g

 Đo màu

Chuẩn bị thiết bị đo màu theo hướng dẫn của nhà sản xuất và điều chỉnh về bước sóng 420nm Tráng cuvet đo bằng dung dịch đường và sau đó đổ đầy Xác định độ hấp thụ (As hoặc –lgTs) của dung dịch , sử dụng dung dịch đệm TEA/HCl đã được lọc và đuổi khí để làm dung dịch chuẩn có độ màu “không”

 Tính toán và biểu thị kết quả

- Biểu diễn kết quả bằng số nguyên gần nhất

 Độ chụm :

- Đối với các loại đường có màu < 50IU thì độ chênh lệch tuyệt đối giữa 2

kết quả nhận được trong cùng một điều kiện, độ lặp lại không được lớn hơn 3 IU

- Đối với các loại đường có màu > 50IU, chênh lệch tuyệt đối giữa 2 kết

quả nhận được trong cùng 1 điều kiện, độ lặp lại không được lớn hơn 7 IU

IV XÁC ĐỊNH SUNFUA DIOXIT (Theo phương pháp của Carruther, Heaney và Oldfield)

Thuốc thử phải là loại được công nhận dùng để phân tích :

- Dung dịch nước bão hòa rosanilin hidroclorua: tạo huyền phù ( khoảng 1g/ 100ml) rosanilin hidroclorua trong nước cất, đun nóng đến khoảng 50oC và lắc cho đến nguội, sau đó để yên trong 48 giờ thỉnh thoảng lắc

- Dung dich rosanilin tẩy trắng: thêm 6ml axit clohidric đậm đặc vào 4ml dung dịch nước bão hòa rosanilin hidroclorua, lắc và pha loãng đến 100ml Sự khử màu không phải ngay lập tức và thuốc thử chỉ sử dụng ít nhất là 1 giờ sau khi chuẩn bị

- Dung dịch gocmandehyt 0.2%: pha loãng 5ml focmandehyt 40% với nước đến 1 lít

- Các thuốc thử khác như : dung dịch Natri hidroxit 0.1N và 0.004N ; dung dịch Natri sunfit (Na2SO3.7H2O) chuẩn, dung dịch Iot chuẩn và sunfua dioxit không có đường

 Hầu hết các loại đường có thể đạt được nồng độ này với dung dịch chứa 4ml natri hidroxit 0.1N và hoặc 10g hoặc 20g đường trong 100 ml

 Nếu mức chung của sunfua dioxit nhỏ hơn 2ppm thì nồng độ đường có thể tăng lên 40g trong 100ml

- Cho 10ml dung dịch đường vào ống thử khô, sạch ( có thể thay thế bằng 1g đến 4g đường khô và hòa tan trực tiếp trong ống thử được vạch độ ở 10ml và thêm 0.4

ml natri hidroxit 0.1N và thêm nước cho đến vạch);

- Thêm 2ml dung dịch rosanilin tẩy trắng, sau đó thêm 2ml dung dịch focmandehyt 0.2% Khuấy đều và để yên ở nhiệt độ phòng trong 30-5 phút

- Đo mật độ quang của dung dịch trong cuvet 1cm ở khoảng 560nm và xác định hàm lượng sunfua dioxit bằng cách so sánh với đường cong hấp thụ chuẩn đo được trong cùng một điều kiện như nhau

4) Đường cong hấp thụ chuẩn

Đường cong hấp thụ chuẩn được chuẩn bị bằng cách thêm một lượng dung dịch chuẩn đã biết trước lượng natri sunfit vào đường không chứa sunfua dioxit đã hòa tan trong natri hidroxit 0.004N Đường được thêm vào tất cả các dung dịch chuẩn với mục đích để hạn chế sự oxi hóa sunfit trong quá trình chuẩn bị và bảo quản dung dịch chuẩn Phải đảm bảo các dung dịch có nồng độ natri hidroxit xấp xỉ 0.004N trước khi thêm dung dịch rosanilin tẩy trắng có tính axit, sự có mặt của đường không chứa sunfua dioxit ở nồng độ đến 40g trong 100 ml không ảnh hưởng đến hiệu suất màu và không cần thiết phải quan tâm đến nồng dộ đường trong dung dịch chuẩn và nồng độ đường trong dung dịch thử

- Chuẩn bị: dung dịch chứa khoảng 0.5% Na2SO3.7H2O trong dung dịch đường 10% và xác định một cách chính xác nồng độ sunfit bằng cách chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn iot

- Pha loãng 5ml dung dịch sunfit đến 100ml với dung dịch đường 10% để có chuẩn ban đầu mà nồng độ của nó ở khoảng từ 50 µg SO2 trong 1ml

- Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn: lấy 1 ml , 2 ml… và 6ml chuẩn ban đầu và thêm 4ml natri hidroxit 0.1N và pha loãng đến 100ml bằng dung dịch đường 10% Chuẩn

bị chuẩn zero không chứa dung dịch chuẩn

- Thêm dung dịch rosanilin tẩy trắng và dung dịch focmandehyt vào 10 ml các dung dịch chuẩn và đo mật độ quang như phương pháp chuẩn

- Kết quả biểu thi theo mg SO2 /kg

Chương 2 : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KẸO

I PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

Theo tiêu chuẩn TCVN 6067-85

- Khay ttrộn mẫu khô sạch, không mùi lạ;

- Túi đựng mẫu bằng polyethylene hay lọ thủy tinh có nút nhám khô, sạch,

 Mẫu phải lấy ngẫu nhiên ở các vị trí khác nhau trong lô hàng trên, dưới, giữa Số kiện chỉ định lấy mẫu thô phụ thuộc vào khối lượng của lô hàng

và phải tuân theo thể lệ sau:

- Dưới 100 kiện : mở 3 % số kiện của lô hàng;

- Từ 101 đén 500 kiện : mở 2 % số kiện của lô hàng;

- Trên 500 kiện : mở 1 % số kiện lô hàng

 Lấy mẫu thô và mẫu ban đầu

 Đối với lô hàng đóng từng túi lẻ, từ các kiện đã được chỉ định lấy mẫu, mở

ra lấy 50 % số túi để kiểm tra tình trạng bao gói và nhãn hiệu Sau đó tiến hành lấy mẫu để xác định các chỉ tiêu cảm quan, hóa lý và vi sinh vật theo bảng 6

Bảng 6

 Đối với lô hàng đóng rời, tiến hành lấy mẫu từ các kiện đã được chỉ định ở trên

- Lấy mẫu kiểm tra các chỉ tiêu vi sinh vật:

•Trước khi lấy mẫu, dụng cụ phải được khử trùng bằng cách rửa sạch, tráng cồn, trong ngoài rồi hơ lên ngọn đèn cồn

•Từ mỗi kiện đã mở, dùng muỗng hoặc thìa lấy từ 250 – 500g mẫu kẹo từ các vị trí khác nhau, cho vào bình đựng mẫu riêng

- Lấy mẫu để kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý:

•Từ mỗi kiện đã mở để lấy mẫu kiểm tra các chỉ tiêu vi sinh vật, dùng muôi hoặc thìa lấy 400 – 500 g mẫu kẹo ở các vị trí khác nhau cho vào túi polyethylene hoặc bình đựng mẫu

 Đối với những lô hàng nhỏ: khối lượng mẫu phải đảm bảo đủ mẫu trung bình

- Lấy mẫu trung bình

 Đối với lô kẹo đóng từng túi lẻ có khối lượng tịnh 100; 200; 250; 500g, toàn bộ lượng mẫu bạn đầu đã được lấy (như trên) và được chia ra như sau :

 50 % khối lượng mẫu dùng để phân tích các chỉ tiêu vi sinh vật, mẫu này để nguyên cả túi

 Còn 50 % khối lượng mẫu dùng kéo cắt từng túi kẹo cho kẹo vào khay, cẩn thận trộn đều, dàn thành một mặt phẳng hình vuông có chiều dày theo chiều dày của kẹo và bằng phương pháp chia chéo lấy mẫu ở hai phần đối diện cho đến khi được một khối lượng mẫu không quá 3 kg thì đó là mẫu trung bình

 Đối với lô kẹo đóng từng túi lẻ có khối lượng tịnh 1000 g thì toàn bộ khối lượng mẫu ban đầu đã lấy (như đã trình bày)

 Để nguyên cả túi và lấy mẫu kiểm tra các chỉ tiêu vi sinh vật

 Đổ kẹo ra khay cẩn thận trộn đều mẫu và bằng phương pháp chia chéo như trên lấy khối lượng mẫu trung bình không quá 3 kg để kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý

 Đối với lô hàng đóng rời, đổ toàn bộ khối lượng mẫu ban đầu ra khay cẩn thận trộn đều, dàn thành mặt phẳng hình vuông có chiều dày từ 1 – 1.5 cm và bằng phương pháp chia chéo như trên lấy một khối lượng mẫu trung bình không quá 3 kg

Khối lượng tịnh mỗi túi Lượng mẫu/kiện

- Mẫu trung bình lấy được đem chia ra:

o 50 % khối lượng mẫu dùng để phân tích các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý

o 50 % khối lượng mẫu dùng để lưu làm mẫu đối chứng

- Bảo quản mẫu :Mẫu lấy xong cho vào chai thủy tinh nút nhám, túi polyethylene khô sạch, không mùi lạ rồi được đậy kín, phải niêm phong và ghi rõ:

 Tên sản phẩm và số lô hàng;

 Tên xí nghiệp sản xuất;

 Ngày tháng sản xuất;

 Khối lượng mẫu;

 Ngày tháng lấy mẫu;

 Họ và tên người lấy mẫu

Mẫu lưu được bảo quản trong điều kiện khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát ở nhiệt độ

200C, độ ẩm của không khí 70 %, thời gian lưu mẫu không quá 6 tháng

- Khi nhận được kết quả không đạt, nếu cần phải tiến hành lấy mẫu lần thứ hai chính ngay trên lô hàng đó với số lượng kiện mở gấp đôi lần đầu Kết quả lần thứ hai là quyết định đối với chất lượng cho lô hàng

b)Các loại kẹo có nhân

- Trộn đều mẫu trung bình đã lấy về phòng thí nghiệm, lấy một nữa số mẫu đem bóc bỏ lớp giấy bao gói bên ngoài nếu có

- Dùng dao, kẹp gắp để tách kẹo thành những phần riêng biệt Một phần được để riêg sau đó đem giã hoặc xay nhỏ nếu là dạng cứng, với dạng mềm hoặc dẻo đem nghiền, trộn đều thành khối đồng nhất Cuối cùng mỗi phần đều được giữ trong bình thủy tinh khô, sạch, nút nhám

- Việc chuẩn bị mẫu thí nghiệm trên phải làm hết sức nhanh để tránh việc hút ẩm của kẹo, ảnh hưởng tới kết quả phân tích

II XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG TINH, KÍCH THƯỚC, HÌNH DẠNG BÊN NGOÀI VÀ TRẠNG THÁI BÊN TRONG

Theo tiêu chuẩn TCVN 4068-85

1)Dụng cụ và vật liệu

 Thước bằng gỗ hay bằng kim loại có vạch phân chia đến milimét;

 Khay men trắng khô sạch, không có mùi lạ;

 Thìa inox khô sạch, không có mùi lạ;

 Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0.1 g;