CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐƯỜNG, BÁNH kẹo

Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo LỜI MỞ ĐẦU Trong xu toàn cầu hoá, sản phẩm Việt Nam xuất ngày nhiều thị trường giới, có thực phẩm, bánh kẹo Theo nhận định ông Perter Becker, Chủ tịch Hiệp hội nhà sản xuất bánh kẹo Cộng hoà Liên bang Đức, bánh mỳ, bánh nướng dần trở thành đồ ăn quen thuộc, thường xuyên nhiều người dân Việt Nam Vì vậy, thị trường bánh kẹo Việt Nam có tiềm phát triển hàng đầu Đông Nam Á giới Theo ước tính Công ty Tổ chức điều phối IBA (GHM), sản lượng bánh kẹo Việt Nam năm 2008 đạt khoảng 476.000 tấn, đến năm 2012 đạt khoảng 706.000 tấn, tổng giá trị bán lẻ bánh kẹo thị trường Việt Nam năm 2008 khoảng 674 triệu USD, năm 2012 1.446 triệu USD Tỉ lệ tăng trưởng doanh số bán lẻ bánh kẹo thị trường Việt Nam giai đoạn từ năm 2008-2012 tính theo USD ước tính khoảng 114,71%/năm, số tương tự nước khu vực Trung Quốc 49,09%, Philippines 52,35%; Indonesia 64,02%; Ấn Độ 59,64%; Thái Lan 37,3% ; Malaysia 17,13% Việc sản xuất kẹo có từ thời Ai Cập cổ đại cách khoảng 3500 năm Cuộc khai quật Herculaneum cho thấy có phân xưởng kẹo với nhiều dụng cụ tương tự với thứ mà sử dụng để sản xuất kẹo ngày Các chứng cho thấy hầu hết kẹo thời Ai Cập cổ sản xuất mật ong, Ấn Độ hay Trung Hoa cổ sử dụng loại đường thu cách cho bốc cách sơ sài loại nước cốt trái Nhờ mía trồng ngày phổ biến, vào kỷ thứ VII việc phát triển đường mía đời Persia Đến kỷ thứ 13, nhờ đường biển phát triển, mía trồng lan rộng từ vùng Địa Trung Hải đến nước Châu Mỹ La Tinh đến Châu Á Sau mía trồng khắp nước vùng nhiệt đới cận nhiệt đới Cho đến kỷ thứ XVI, nhờ thương mại hoá việc chế biến đường nên kẹo mứt trở nên ngày phổ biến Rồi dần dần, bên cạnh nguyên liệu truyền thống đường để làm kẹo, hàng loạt nguyên liệu khác phát làm cho kẹo ngày trở nên phong phú chủng loại, kể đến cacao với đường dùng để sản xuất sôcôla hay thêm sữa để sản xuất sôcôla sữa Bơ sữa với đường để làm kẹo caramen, sau loại đường khử, mạch nha chất tạo bọt tạo nhũ, chất ổn định biến kẹo từ thủ công trở thành khoa học Bên cạnh dây chuyền công nghệ đời giúp cho việc sản xuất diễn cách liên tục tự động hoá Tất yếu tố thiết lập nên công nghệ sản xuất kẹo đại phổ biến khắp giới mà thấy ngày Theo quan diểm khoa học đại, ngày ta hiểu kẹo từ mặt kỹ thuật dùng để xác định hỗn hợp đường saccharose mạch nha nấu nhịêt độ cao, kết thu khối hỗn hợp mang tính chất đặc trưng sau: • Về mặt cảm quan, không thấy hạt tinh thể đường Ketnooi.com kết nối công dân điện tử Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo • Độ ẩm lại thấp với độ ẩm cân 30%, dẫn đến kết kẹo hút ẩm không khí • Sau nấu, hai thành đường sacarose mạch nha có thêm lượng đường khử kết nghịch đảo đường trình nấu Tuy nhiên định nghĩa không đề cập tính chất vật lý đặc trưng mà nhà sản xuất kẹo cần phải nắm bắt để kiểm soát chất lượng sản phẩm Một số khái niệm sau làm rõ cấu trúc kẹo: Kẹo thể trạng thái vô định hình, bão hoà, không bị kết tinh hỗn hợp đường đun sôi Đặc điểm loại kẹo phụ thuộc vào tỉ số đường sacarose/mạch nha lượng nước lại kẹo Sản phẩm bánh kẹo đa dạng,nguyên liệu để sản xuất bánh kẹo gồm nhiều loại, tuỳ theo sản phẩm bánh kẹo mà chọn nguyên liệu có yêu cầu chất lượng khác Tuy nhiên, nguyên liệu để sản xuất bánh kẹo kể đến :  Chất tạo : đường saccharose , sucrose (đường kính), đường nghịch đảo, mạch nha, isomalt  Nguyên liệu chứa tinh bột (cho sản xuất loại bánh) : bột mì, bột gạo, sắn  Nguyên liệu phụ : sữa (sữa tươi, sữa đặc có đường, sữa bột ), chất béo (dầu mỡ, bơ), phụ gia tạo cấu trúc (albumin, gelatin, chất tạo keo khác ), acid hữu cơ, hương liệu, màu thực phẩm chất phụ gia khác Vệ sinh an toàn thực phẩm giới nói chung Việt Nam nói riêng tạo nhiều lo lắng cho người tiêu dùng Thực chất, nhiều kiện việc tiếp tục sử dụng hoá chất cấm dùng chế biến, bảo quản sản phẩm bánh kẹo,và việc sản xuất số sản phẩm chất lượng Gần số vấn đề liên quan đến quản lý an toàn vệ sinh thực phẩm, khác biệt kết phân tích kiểm tra chất lượng sản phẩm vừa gây không khó khăn cho người sản xuất,vừa tạo thêm lo lắng cho người tiêu dùng cố gắng tạo ưu nhiều mặt để có nhiều lợi với cương vị thành viên bình đẳng WTO Vấn đề then chốt làm quản lý tốt chất lượng hàng hóa thực phẩm Việt Nam không nhiễm vi sinh, không chứa hóa chất bị cấm,hóa chất danh mục cho phép, hay bị nhiễm hóa chất giới hạn cho phép nhằm nâng cao lực cạnh tranh doanh nghiệp, bảo đảm an toàn cho người tiêu dùng, đóng góp phần quan trọng vào phát triển kinh tế-xã hội đất nước Qua thấy tầm quan trọng việc phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm thực phẩm ngày Để đánh giá chất lượng đường, bánh kẹo, lĩnh vực phân tích sử dụng phương pháp trình bày Ketnooi.com kết nối công dân điện tử Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo Chương I : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐƯỜNG I NGUYÊN TẮC NGHIỆM THU VÀ LẤY MẪU Hiện nay, người ta áp dụng TCVN 4837-1989 để nghiệm thu lấy mẫu đường cát , đường viên đường thô (gọi chung đường) 1)Nguyên tắc nghiệm thu - Đường nghiệm thu theo lô hàng - Lô hàng phải đảm bảo tính đồng : lượng đường có tên gọi, loại chất lượng,cùng khối lượng đựng bao bì kiểu, sản xuất công nghệ, sản xuất thời gian (tùy theo thỏa thuận người có hàng người kiểm nghiệm), sở sản xuất, ghi nhãn nhau, xác nhận lần có giấy chứng nhận chất lượng - Giấy chứng nhận chất lượng phải có nội dung sau :  Tên sở sản xuất  Số hiệu lô  Tên sản phẩm  Tên quan chủ quản đơn vị sản xuất  Tên địa bên nhận  Ngày giao hàng  Loại bao bì (bao, thùng)  Số đơn vị bao bì vận chuyển lô  Khối lượng bì lô  Khối lượng tịnh lô  Kết thử theo tiêu yêu cầu kỹ thuật đường tiêu chuẩn tương ứng  Ký hiệu tiêu chuẩn qui định yêu cầu kỹ thuật đường - Cần kiểm tra chất lượng bao gói ghi nhãn vận chuyển đơn vị bao bì vận chuyển lô Ketnooi.com kết nối công dân điện tử Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo - Cần kiển tra chất lượng đường bao bì vận chuyển hư hỏng cách riêng rẽ kết thử đại diện cho sản phẩm bao bì - Để kiển tra phù hợp tiêu đường với yêu cầu tiêu chuẩn kỹ thuật đường, cần sử dụng phương pháp kiểm tra lựa chọn theo quy định - Mẫu để kiểm tra cần lấy ngẫu nhiên theo qui định - Để kiểm tra khối lượng tịnh bao đường cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 1, lấy mẫu lần : Bảng Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Từ đến Từ đến 15 Từ 16 đến 25 Từ 26 đến 50 Từ 51 đến 90 Từ 91 đến 150 Từ 151 đến 280 Từ 281 đến 500 Từ 501 đến 1200 Từ 1201 đến 3200 Từ 3201 đến 10000 Lượng mẫu 13 20 32 50 80 125 200 - Để kiểm tra tiêu cảm quan hóa lý đường rời đựng bao tải, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 2: Bảng Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Từ đến 15 Từ 16 đến 25 Từ 26 đến 90 Từ 91 đến 150 Từ 151 đến 280 Từ 281 đến 500 Từ 501 đến 1200 Từ 1201 đến 3200 Từ 3201 đến 10000 Ketnooi.com kết nối công dân điện tử Lượng mẫu 13 20 32 50 80 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo - Khi kiểm tra đường đựng bao giấy hay bao vải có màng lót cho phép giảm lượng mẫu xuống hai lần - Để kiểm tra khối lượng tịnh, tiêu cảm quan hóa lý đường đựng bao bì thương phẩm bao bì vận chuyển, đường viên đóng bao, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 3: Bảng Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Từ đến 15 Từ 16 đến 50 Từ 51 đến150 Từ 151 đến 500 Từ 501 đến 3200 Từ 3201 đến 10000 Lượng mẫu 13 20 - Để kiểm tra tỷ lệ gãy,vỡ vụn đường viên, cần lấy lượng mẫu thử theo bảng 4: Bảng Cỡ lô (số đơn vị bao gói) Từ đến 50 Từ 51 đến 500 Từ 501 đến 10000 Lượng mẫu - Lô hàng coi không đạt tiêu chuẩn có tiêu không đạt yêu cầu 2)Lấy mẫu - Khi lấy mẫu đường rời đựng bao, cần lấy mẫu riêng từ vị trí khác bao đường chọn để lấy mẫu, với khối lượng không 25g - Lấy mẫu xiên Đối với bao vải không màng lót cần dùng xiên lấy đường trực tiếp qua bao vải, bao có màng lót PE bao giấy lấy mẫu sau mở miệng bao - Khi lấy mẫu đường viên đóng bao, cần dùng thìa để lấy mẫu riêng từ bao chọn để lấy mẫu, với khối lượng không nhỏ 200g - Khi lấy mẫu cùa đường không đóng bao, cần dùng cốc có độ chứa không nhỏ 100g để lấy mẫu đường lúc chất đường từ băng chuyền vào dỡ Ketnooi.com kết nối công dân điện tử Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo đường từ cửa hay băng chuyền Cứ sau khoảng thời gian lấy lượng đường vào cốc lấy không 10 mẫu riêng - Việc lấy mẫu đường bao bì thương phẩm chứa bao bì vận chuyển cần tiến hành sau :  Từ đơn vị bao bì vận chuyển chọn để lấy mẫu cần lấy đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5kg hay đơn vị với khối lượng tịnh từ 1kg trở lên, hay gói nhỏ có khối lượng tịnh từ 5g đến 20g  Để xác định khối lượng tịnh, từ lượng mẫu chọn trên, cần lấy từ đơn vị bao bì vận chuyển đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5 kg hay gói đơn vị có khối lượng tịnh từ kg trở lên, 10 gói nhỏ khối lượng tịnh từ 5g đến 20g  Để xác định tỷ lệ hạt gãy vỡ vụn đường viên, cần lấy từ đơn vị bao bì vận chuyển chọn để lấy mẫu đơn vị bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh đến 0,5 kg hay đơn vị với khốu lượng tịnh từ kg trở lên - Trộn cẩn thận mẫu riêng với thành mẫu chung Khối lượng mẫu chung không nhỏ kg đường cát trắng, đường tinh luyện đường thô không nhỏ kg đường viên Đối với đường đựng gói nhỏ có khối lượng tịnh từ 5g đến 20g cho phép khối lượng mẫu chung 0,5 kg - Chia mẫu chung làm hai phần, phần dùng để phân tích, phần lại để lưu đề phòng trường hợp có bất đồng đánh giá chất lượng đường - Mẫu dùng để phân tích cần bảo quản lọ thủy tinh hay bao PE khô có nút mài hay nút, nắp đậy kín Mẫu dùng để lưu phải bảo quản lọ thủy tinh - Theo kết thử cần lập biên thử ghi rõ tên sở sản xuất, tên sản pẩhm, dố hiệu lô, khối lượng tịnh lô, ngày giao hàng, ngày nơi lấy mẫu chữ ký người lấy mẫu Ketnooi.com kết nối công dân điện tử Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo II PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ CỦA ĐƯỜNG 1)Phạm vi áp dụng: đường cát trắng, đường viên đường thô 2)Nguyên tắc phương pháp: Sử dụng phương pháp phân tích khối lượng định lượng gián tiếp: sấy mẫu đường đến khối lượng không đổi điều kiện qui định a/Dụng cụ vật liệu: để tiến hành thử cần sử dụng:  Cân dùng cho phòng thí nghiệm có giới hạn đo không nhỏ 100g độ chia không lớn 0.1 mg  Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ đến 1050C, với sai lệch nhiệt độ chỗ để mẫu không vượt 20C  Hộp sấy kim loại hay thủy tinh có nắp đậy kín, đường kính 50100 mm  Bình hút ẩm có silicagen  Nhiệt kế với giới hạn đo không nhỏ 1500C độ chia 10C  Găng tay vải khô hay cặp hộp sáy b/Tiến hành thử: Trình tự Tiến hành Mục đích - Yêu cầu Lấy mẫu Cân 5g mẫu (G) Chuẩn bị Cho mẫu vào chén nung Chén nung có nắp sấy đến khối lượng không đổi (G1) Thực phản Đưa chén vào tủ sấy Sấy Loại hoàn toàn nước ứng mẫu 600C áp suất chân không không lớn 50mmHg Thực phép đo - Đậy nắp Lấy chén Tránh sai số : để nguội bình hút - Cân xác 0,0001g ẩm cân - Thao tác tỉ mỉ, - Tiếp tục sấy 30 phút, xác để nguội bình hút ẩm cân Lặp lại đến khối lượng không đổi (G2) G + G1 − G2 Kết W (%) = G ×100 Chú ý : - Việc sấy khô thực gia nhiệt tủ sấy, đèn hồng ngoại, vi sóng Các phương pháp sấy có tác dụng giảm thời gian sấy từ vài xuống vài phút, tránh hút ẩm trở lại mẫu thời gian thí nghiệm kéo dài Hiện loại thiết bị xác định độ ẩm tự động máy sấy hồng ngoại dùng phổ biến phòng thí nghiệm Ketnooi.com kết nối công dân điện tử Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo - Đường loại thực phẩm dễ bị biến đổi nên nhiệt sấy không cao, yêu cầu < 500C (tốt 600C) sấy điều kiện áp suất chân không ≤ 50mmHg - Tiến hành xác định song song mẫu đường, sai lệch cho phép lần xác định không vượt 20% - Kết thu làm tròn đến phần trăm - Hàm lượng chất khô (X), tính theo %, xác định theo công thức: X= 100 – W Trong đó: W độ ẩm, tính theo % III ĐƯỜNG TRẮNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU 1)Phạm vi áp dụng: - Phương pháp dùng để xác định màu dung dịch đường trắng theo tiêu chuẩn TCVN 6333:2001 - Ngoài áp dụng phương pháp cho tất loại đường trắng dạng bột dạng tinh thể không phù hợp với loại đường có chứa hợp chất màu, bị đục hay chứa chất mà trình lọc không loại bỏ 2)Tiêu chuẩn viện dẫn: ICUMSA GS – 13 3)Một số khái niệm bản: a.Độ truyền quang dung dịch, T, tính theo công thức: T= I2 I1 Trong đó: I1: biểu diễn lượng xạ tới bề mặt thứ dung dịch I2: biểu diễn lượng xạ khỏi bề mặt thứ dung dịch b.Hệ số truyền quang, Ts, tính theo công thức: Ts = Tso ln Tsolv Trong đó: Tsoln: độ truyền quang cuvet chứa dung dịch T solv: biểu diễn đột truyền quang cuvet giống chứa dung môi tinh khiết Ketnooi.com kết nối công dân điện tử Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo c.Độ hấp thụ As, tính theo công thức: As = - lg Ts d.Hệ số hấp thụ as, tính theo công thức: as = As b.c Trong đó: As: độ hấp thu b: biểu diễn chiều dày lớp dung dịch mà ánh sáng qua (cm) c: nồng độ dung dịch đường (g/ml) e.Độ màu ICUMSA Giá trị hệ số hấp thu nhân với 1000 gọi độ màu ICUMSA Kết gọi đơn vị ICUMSA (IU) 4)Nguyên tắc phương pháp: - Đường trắng hòa tan dung dịch đệm có pH = 7.0 Dung dịch lọc qua màng lọc để loại bỏ chất lơ lửng Độ hấp thụ dung dịch lọc đường đo bước sóng 420nm từ tính độ màu dung dịch đường a.Thuốc thử: Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương.:  Dung dịch triethanolamin, nồng độ khoảng 0.1 mol/l Hòa tan 7.460g dung dịch triethanolamin bình định mức 500ml với nước sau thêm nước đến vạch  Dung dịch acid clohidric, nồng độ khoàng 0.1 mol/l Dùng pipet hút cẩn thận 8.9ml dung dịch acid clohidric đậm đặc (1.18 g/ml) cho vào bình định mức lít chứa sẵn ¾ nước lắc đều, sau thêm nước nước vạch mức Có thể thay dung dịch HCl 0.1mol/l thương phẩm có bán sẵn Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 10 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo  Dung dịch đệm triethanolamin/ acid ciohydric ( đệm TEA/HCl),chuyển 500ml dung dịch triethanolamin vào cốc thể tích lít với điện cực pH, vừa khuấy vừa điều chỉnh pH dung dịch đến 7.0 dung dịch HCl Cần khoảng 420 ml dung dịch HCl cho thể tích cuối dung dịch đệm TEA/HCl khoảng 920 ml  Chuẩn bị dung dịch đệm ngày trước sử dụng bảo quản tủ lạnh nhiệt độ khoảng 4oC (ở nhiệt độ dung dịch đệm bền tuần) Để dung dịch ổn định nhiệt độ phòng trước sử dụng Đo pH dung dịch đệm trước sử dụng điều chỉnh pH = 7.0 dung dịch HCl cần thiết b.Thiết bị, dụng cụ: - Dụng cụ: máy đo quang phổ máy đo màu đo độ truyền quang ánh sáng bước sóng 420nm với dải đo thực tế hẹp nhất, khoảng 10nm Thiết bị cần gắn với lăng kính lọc đơn sắc Kính lọc thủy tinh màu gelatin không phù hợp - Bộ cuvet: Dùng cuvet có chiều dài 1cm Có thể dùng cuvet có chiều dài 10cm lớn để đo loại đường trắng có độ màu thấp Có thể dùng cuvet thứ hai cuvet đối chứng cho kiểm tra với nước cất hai cuvet khác khoảng 0.2% - Màng lọc: kích thước lỗ 0.45µm, đường kính 50mm Kích thước lỗ xác định thí nghiệm “điểm bọt” - Giá đỡ màng lọc, tốt gắn với giá thép không gỉ - Lò chân không, bình hút ẩm chân không bình siêu âm , để đuổi khí khỏi dung dịch đường lọc - Khúc xạ kế - Cân phòng thí nghiệm, đọc đến 0,1g 5)Cách tiến hành :  Chuẩn bị lấy mẫu Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 11 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo Đối với số loại kẹo gia công lần cuối thêm số nguyên liệu làm lớp bảo vệ bên như: đường, bột, … Do phải xác định số nguyên liệu rời đó, thực sau : - Cân 100g mẫu kẹo đổ khay men dùng thìa đảo trộn từ – lần, lấy mẫu dư thừa khay (không dính vào kẹo), đem cân khối lượng đường rời hay nguyên liệu riêng khác, tính phần trăm khối lượng (X2) theo công thức: X2 = m3 ×100 m Trong đó: m3 : khối lượng đường hay nguyên liệu riêng khác, g; m : khối lượng mẫu kẹo, g - Tiến hành xác định hai mẫu liên tiếp, kết chênh lệch hai thí nghiệm không % Kết trung bình toán học hai lần thử liên tiếp tính xác đến 0.1 % III XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG NHÂN KẸO Theo tiêu chuẩn TCVN 4068-85 1)Phương pháp tách riêng thành phần (dùng cho loại kẹo có nhân dịch quả) a)Dụng cụ vật liệu - Dao không rỉ có đầu nhọn kẹp dập kim loại hay sừng; - Khay men; - Lọ thủy tinh; - Cân kỹ thuật có độ xác đến 0.1g b)Tiến hành xác định - Cân 100g mẫu kẹo, dùng kẹp dập dao tách riêng phần nhân kẹo lớp bọc đường bên Sau cân khối lượng nhân kẹo - Khối lượng nhân kẹo so với khối lượng kẹo tính phần trăm khối lượng (X3) theo công thức: X3 = m4 ×100 m Trong đó: m4 : khối lượng nhân kẹo, g; m : khối lượng mẫu thử, g - Nếu cần xác định khối lượng lớp vỏ bọc bên nhân kẹo, cân khối lượng vỏ bọc bên lấy 100% trừ cho %khối lượng nhân kẹo - Tiến hành xác định hai mẫu liên tiếp, kết chênh lệch hai thí nghiệm không % Kết trung bình toán học hai lần thử liên tiếp tính xác đến 0.1 % Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 19 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo 2)Phương pháp sấy 1050C (dùng cho loại kẹo hỗn hợp kẹo lạc, vừng, …)  Thiết bị dụng cụ  Tủ sấy 1050C ± 20C;  Rây có đường kính lỗ 0.6 mm;  Chậu thủy tinh;  Hộp nhôm sấy mẫu d = 10 cm;  Cốc thủy tinh dung tích 250 ml;  Cân kỹ thuật có độ xác đến 0.1 g;  Bình hút ẩm  Tiến hành xác định Trình tự Lấy mẫu Chuẩn bị Thực phản ứng Thực phép đo Tiến hành Cân 50g mẫu kẹo bóc vỏ (G) - Cho mẫu vào cốc thủy tinh 250ml, thêm 200ml nước cất đun tới nhiệt độ 70 – 800C - Cốc đặt vào chậu nước nóng nhiệt độ, dùng đũa thủy tinh khuấy tan lượng đường bột bám ngòai nhân kẹo - Đem lọc qua rây, dùng nước rửa liên tục phần mẫu rây cho hết lượng đường bột bám nhân - Phần mẫu rây cho vào hộp nhôm sấy khô đến khối lượng không đổi biết trước khối lượng Đưa hộp nhôm vào tủ sấy Sấy mẫu 1050C - Đậy nắp hộp nhôm Lấy hộp nhôm để nguội bình hút ẩm cân - Tiếp tục sấy 30phút, để nguội bình hút ẩm cân Lặp lại đến khối lượng không đổi (A) Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 20 Mục đích - Yêu cầu - Hộp nhôm có nắp đậy - Loại hết đường khỏi mẫu dư rây Loại hoàn toàn nước Tránh sai số : - Cân xác 0,0001g - Thao tác tỷ mỉ, xác Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo X (%) = Kết 100 A ×100 (100 − X ' ).G X’ hàm lượng thủy phân kẹo (%) - Tính kết trung bình toán học hai lần xác định song song - Kết chênh lệch hai lần xác định song song không %.Tính xác đến 0.1 % IV PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM Theo tiêu chuẩn TCVN 4069 - 85 1)Lấy mẫu Lấy mẫu xử lý mẫu theo TCVN 4067 – 85 2)Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi (phương pháp trọng tài) a)Nguyên tắc Sấy mẫu tủ sấy nhiệt độ 1050C cân đến khối lượng không đổi b)Dụng cụ hóa chất  Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 1050C;  Cân kỹ thuật có độ xác đến 0.001 g;  Hộp sấy mẫu đường kính – cm, cao cm;  Bình hút ẩm;  Cát xử lý Xử lý cát sau: đổ cát qua rây có lỗ đường kính – mm Rửa qua nước máy, sau rửa acid HCl 1:1, cách đổ acid vào cát khuấy Sau đem cát rửa nước máy hết acid Rửa lại nước cất, sấy khô, cho qua rây có đường kính – 1.5 mm đem nung lò nung để loại chất hữu Giữ cát hộp lọ đậy kín c)Tiến hành xác định Trình tự Lấy mẫu Tiến hành Cân 5g mẫu kẹo bóc vỏ (m) Chuẩn bị Hộp có nắp đậy Cho mẫu vào hộp sấy chứa 10g cát đũa thủy tinh (đã sấy đến khối lượng không đổi) (m1) Trộn mẫu kẹo với cát Loại hòan toàn nước đưa hộp chứa mẫu mẫu cát vào tủ sấy Sấy mẫu 1050C Đậy nắp hộp Lấy hộp Tránh sai số : chứa mẫu để nguội - Cân xác 0,0001g Thực phản ứng Thực phép đo Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 21 Mục đích - Yêu cầu Cân xác 0,001g Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo bình hút ẩm cân - Tiếp tục sấy 30phút, để nguội bình hút ẩm cân Lặp lại đến khối lượng không đổi (m2) Kết X (%) = m1 − m2 ×100 m - Thao tác tỷ mỉ, xác Chênh lệch kết hai lần xác định song song không lớn 0.5 % Lấy kết trung bình toán học hai lần xác định, tính xác đến 0.1% 3)Phương pháp chưng cất với dung môi hữu a)Nguyên tắc Xác định độ ẩm phương pháp chưng cất với dung môi hữu b)Dụng cụ hóa chất  Bộ xác định độ ẩm phương pháp chưng cất với dung môi hữu (bình cất dung tích 500 ml);  Cân kỹ thuật có độ xác đến 0.01 g;  Chén cân mẫu;  Đũa thủy tinh;  Hóa chất :Toluen xilen c)Tiến hành xác định Cân 10 – 15 g mẫu xác đến 0.01 g cho vào bình cất khô chứa toluen, thêm toluen vào bình đến khoảng 200ml lắp chưng cất tiến hành cất, toluen bốc theo nước ngưng tụ ống khắc vạch Lúc đầu cất với tốc độ chậm,sau tăng dần, tiếp tục cất thể tích nước ống khắc vạch không thay đổi (khoảng giờ) Nếu có giọt nước dính ống sinh hàn dùng đũa thủy tinh đẩy xuống, dùng toluen rửa xuống Để nguội đến nhiệt độ phòng đọc thể tích ống d)Tính kết Độ ẩm tính phần trăm (X2) theo công thức: X2 = m1 100 m Trong đó: m1 : khối lượng nước, g (bằng số ml nước ống khắc vạch); m : khối lượng mẫu, g Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 22 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo V PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TOÀN PHẦN - Theo tiêu chuẩn TCVN 4074 - 85 - Có hiệu lực 01-07-1986 - Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng đường tòan phần cho loại kẹo cứng, kẹo mềm, kẹo hỗn hợp kẹo có nhân 1)Nguyên tắc phương pháp - Xác định hàm lượng đường toàn phần mẫu thử phương pháp Bectrăng - Lượng đường tòan phần bao gồm saccharose loại đường khác (glucose, malltose, lactose…) kẹo sau thủy phân 70oC phút 2)Lấy mẫu Lấy mẩu xử lý mẫu theo TCVN 4067-85 3)Dụng cụ hóa chất o Cân phân tích có độ xác đến 0.0002 g o Bình định mức dung tích 250ml o Bình nón dung tích 250 ml o Cốc htủy tinh dung tích 250; 100ml o Pipet dung tích 25; 50 ml o Buret dung tích 25 ml o Nhiệt kế 0-100oC khắc vạch 1oC o Phễu lọc xốp G4 o Nồi cách thủy o Bình túi lọc chân không o Giấy lọc o Bếp điện o Dung dịch KMnO4 0.1N o Dung dịch Natri hydroxyt 1N o Acid clohydric đặc, d = 1.119 o Kẽm sunfat, dung dịch 1N o Dung dịch Phenolphtalein 1% o Dung dịch phenlin A: hòa tan 69.28g đồng sunfat 1000ml nước cất, không tan hết cho thêm vài ml acid sufuric lắc o Dung dịch phenlin B: hoà tan 346g kali natri tactrat (NaOOCCHOH-CHOH-COOK) vào 400-500ml nước cất nóng, trộn với 100g natri hydroxyt hòa tan 200-300ml nước, thêm nước cất thành 1000ml o Dung dịch sắt (III) sunfat: hòa tan 50g sắt (III) sunfat 400500ml nước cất, thêm từ từ thận trọng 100ml acid sunfuric đặc (d = 1.84), để nguội, thêm nước cất thành lít 4)Cách tiến hành  Chuẩn bị dung dịch thử Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 23 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo - Cân lượng mẫu thử cho vào 100ml nước cất 60-70 oC Nếu mẫu không tan hết, đun thêm 15 phút nồi nước 60-70oC Dùng nước cât để tráng, rửa chuyển tòan dung dịch thử vào bình định mức dung tích 250ml (tòan lượng nước bình khoảng 150ml) Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng Để kết tủa loại bỏ chất không phài đường, thêm vào bình 10ml dung dịch kẽm sunfat 1N lượng mẫu cân 5g,sau lắc Cho thêm dung dịch natri hydroxyt 1N tích thể tích dung dịch natri hydroxýt 1N dùng để trung hòa thể tích kẽm sunfat với thị phenophtalein 1% Lắc dung dịch bình thêm nước cất đến vạch, để yên dung dịch 10phút đem lọc qua giấy lọc dầy, khô, Dung dịch lọc gọi dung dịch I  Thủy phân dung dịch thử - Lấy xác 50ml dung dịch I vào bình định mức dung tích 250ml thêm 50ml nước cất, 7ml acid clohydric đặc (d = 1.19) - Cắm nhiệt kế vào bình đem đun nồi cách thủy, giữ nhiệt độ dung dịch bình 70oC phút - Lấy bình ra, làm nguội nhanh vòi nước, trung hòa dung dịch dung dịch natri hydroxyt 1N, với thị phenolphtalein 1% đến màu hồng Thêm nước cấy đấn vạch, lắc Dung dịch gọi dung dịch II  Xác định hàm lượng đường tổng - Cho 25ml dung dịch fehling A 25ml dung dịch feling B vào bình nón dung tích 250ml, lắc Thêm xác 25ml dung dịch II, lắc đều, đun sôi bếp điện giữ nhiệt độ sôi 3phút Lấy để lắng kết tủa Dung dịch bình phải có màu xanh đậm Cu 2+, làm lại với lượng dung dịch II - Khi kết tủa đồng oxyt lắng xuống, gạn phần nước bên qua phễu lọc xốp G4 gắn bình máy hút chân không Cho nước cất đun sôi vào bình nón tiếp tục lọc gạn nước bình nón hết kiềm tính Trong lọc phải giữ lớp nước mặt kết tủa để tránh đồng oxyt tiếp xúc với không khí - Cuối cho vào bình nón khoảng 20ml dung dịch sắt III sunfat để hòa tan kết tủa đồng oxyt Thay bình hút lọc bình hút lọc mới, cho chạy bơm chân không Để 20ml dung dịch III sunfat vào phễu lọc G4, dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ cho tan hết kết tủa, hút lọc Lấy bình hút lọc đem chuẩn độ dung dịch KMnO4 0.1N xuất màu phớt hồng dừng lại ghi thể tích KMnO4 0.1N dùng 5)Tính kết - Hàm lượng đường toàn phần tính phần trăm (X) theo công thức: X (%) = V1.V2 m1 ×100 V3 V4 m.1000 Trong đó: m : Khối lượng đường nghịch chuyển (tra bảng 7), mg Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 24 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo V1 : Thể tích dung dịch hòa tan lượng mẫu cân (dung dịch I), ml V2 : Thể tích pha loãng dung dịch sau nghịch chuyển (dung dịch II) tính ml V3 : Thể tích dung dịch I lấy để thủy phân, ml V4 : Thể tích dung dịch II lấy để xác định đường, ml m : khồi lượng mẫu tính, g 1000 : đổi mg thành g - Chênh lệch kết hai lần xác định song song không lớn 0.2% ,lấy kết trung bình tóan học hai lần xác định , tính xác đến 0.01% VI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ - Theo tiêu chuẩn 4075 - 85 - Có hiệu lức 01-07-1986 - Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng đường khử cho loại kẹo mềm, kẹo hỗn hợp kẹo có nhân 1)Nguyên tắc phương pháp Xác định hàm lượng đường khử kẹo phương pháp Bectrang 2)Lấy mẫu Lấy mẫu xử lý mẫu theo TCVN 4067 - 85 3)Dụng cụ hóa chất o Cân phân tích có độ xác đến 0.0002g o Bình định mức dung tích 250ml o Bình nón dung tích 250ml o Cốc thủy tinh dung tích 100;250ml o Pipet dung tích 25; 50ml o Buret dung tích 25ml o Giấy lọc o Phễu lọc xốp G4 o Bình hút chân không o Dung dịch KMnO4 0.1N o Dung dịch feling A o Dung dịch feling B o Dung dịch sắt (III) sunfat Pha chế dung dịch theo TCVN 4074-85 4)Cách tiến hành  Chuẩn bị dung dịch thử - Cân lượng mẫu thử cho 100ml dung dịch mẫu thử phải có khoảng 0.5g đường khử - Hòa tan lượng mẫu thử 100ml nước cất 60 - 70oC, mẫu không tan hết, đun thêm 15phút nồi nước 60 - 70oC Dùng nước tráng rửa chuyển toàn dung dịch thử vào bình định mức dung tích 250ml ( toàn lượng nước bình khoảng 150ml) Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng Để kết tủa loại bỏ chất đường, thêm vào bình 10ml dung dịch kẽm sunfat 1N lượng mẫu cân < 5g 15ml lượng mẫu cân > 5g, lắc đều, để yên dung Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 25 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo dịch 10phút đem lọc qua giấy lọc dầy, khô Dung dịch lọc gọi dung dịch I  Xác định hàm lượng đường khử - Lấy xác 25ml dung dịch feling A, 25ml dung dịch I cho vào bình nón 250ml, lắc Đặt bình lên bếp điện, đun đến sôi giữ phút Lấy để lắng kết tủa Dung dịch bình lúc phải có màu xanh Cu2+, làm lại với lượng dung dịch I - Khi kết tủa đồng oxyt lắng xuống, gạn phần nước bên lớp kết tủa vào phễu lọc G4 (lọc hút chân không) Cho nước cất đun sôi vào bình nón tiếp tục gạn nước trongbình nón hết kiềm tính Trong lọc giữ lớp nước trân mặt kết tủa để tráng đồng oxyt tiếp xúc với không khí - Cuối cho vào bình nón khoảng 20ml dung dịch sắt III sunfat để hào tan kết tủa đồng oxyt Thay bình hút lọc bình hít lọc mới, cho chạy bơm hút chân không Đổ 20ml dung dịch sắt III sufat vào phễu lọc G4 dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ cho kết tủa tan hết, hút lọc Đổ dung dịch từ bình nón sang phễu Tráng hình nón phễu vài lần nước đun sôi Tất hút lọc xuống bình Lấy bình hút lọc đem chuẩn độ dung dịch KMnO4 0.1N xuất màu phớt hồng dừng lại ghi thể tích KMnO4 0.1N dùng 5)Tính kết - Hàm lượng đường khử tính phần trăm (X) them công thức X (%) = V1.m1 ×100 mV 1000 Trong đó: m1 : khối lượng đường nghịch chuyển (tra bảng 7), mg V1 : thể tích dung dịch hòa tan lượng mẫu cân, ml V2 : thể tích dung dịch lấy để xác định đường khử, ml m : khối lượng mẫu thử, g 1000 : đổi mg thành g - Chênh lệch kết hai lần xác định song song không lốn 0.2% lấy kết trung bình tóan học hai lần xác định , tính xác đến 0.01% Bảng 7: Bảng tìm lượng glucose Glucose KMnO4 Glucose KMnO4 Glucose KMnO4 (mg) 0.1N (mg) 0.1N (mg) 0.1N 10 3.24 32 9.94 54 16.1 11 3.55 33 10.1 55 16.4 12 3.87 34 10.4 56 16.8 13 4.17 35 10.7 57 16.9 14 4.49 36 11.0 58 17.2 15 4.80 37 11.5 59 17.7 16 5.12 38 11.6 60 17.7 17 5.43 39 11.9 61 15.0 18 5.73 40 12.2 62 18.2 19 6.05 41 12.5 63 18.5 Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 26 Glucose (mg) 78 79 80 81 82 83 84 86 87 88 KMnO4 0.1N 22.0 22.6 22.9 23.2 23.4 23.7 23.9 24.3 24.6 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 6.36 6.67 6.96 7.27 7.54 7.84 8.14 8.45 8.74 9.03 9.33 9.63 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 12.7 13.0 13.3 13.6 13.9 14.1 14.4 14.7 15.0 15.2 15.5 15.8 18.8 19.0 19.3 19.5 19.8 20.1 20.3 20.5 20.8 21.1 21.3 21.6 21.8 22.1 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 24.8 25.1 25.3 25.6 25.9 28.1 28.3 28.6 28.0 27.0 27.8 27.5 27.8 VII ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ VỚI FERRCYANURE 1)Nguyên tắc phương pháp - Khi cho ferrcyanure K3Fe(CN)6 phản ứng với đường khử, sản phẩm thu ferrocyanure Dựa vào phản ứng này, ta suy lượng đường khử có mặt dung dịch cần xác định Việc chuẩn độ tiến hành môi trường kiềm NaOH, đun nóng với thị xanh metylen (methylen blue) Phương trình phản ứng : CH2OH-(CHOH)4-CHO + K3Fe(CN)6 + NaOH → CH2OH-(CHOH)4-COONa + NaK3Fe(CN)6 + H2O - Phương pháp đon giản phương pháp dùng dung dịch kiềm sunfat đồng không tạo tủa phản ứng kết thúc rõ ràng Kết tính toán không dựa vào phương trình lý thuyết, mà dùng công thức thực nghiệm Độ xác kết phụ thuộc nhiều yếu tố, trình tự tiến hành thao tác quan trọng 2)Dụng cụ hóa chất :  Bếp điện, kẹp, lưới amiang, nồi cách thủy  Phễu lọc, ống đong, bình định mức 100ml, becher, erlen, burette, pipette  K3Fe(CN)6 1%, đường glucoza 0.5%(w/v), NaOH 5%; 2,5N, HCl 5%, CCL3COOH 10%, methyl red 1%, methyl blue 0.04% 3)Định lượng đường khử: a)Xử lý mẫu kẹo cần định lượng : - Cân 5-10g mẫu cho vào cối sứ nghiền thật nhỏ với bột thủy tinh hay cát 30ml nước cất nóng 70 - 800C.Dùng đũa thủy tinh khuấy hòa tan mẫu nước nóng - Trích ly nhiều lần nước nóng Chuyển lượng dịch vào bình định mức, bỏ phần bã trích ly hết đường -Nếu mẫu kẹo có chứa nhiều acid hữu trình trích ly đường, saccroza bị thủy phân phần có mặt acid hữu cơ, cần Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 27 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo xác định riêng đường khử đường saccroza, phải trung hòa acid hữu dung dịch NaOH 5% Na2CO3 bão hòa trước trích ly b)Tiến hành chuẩn độ đường khử : -Dung dịch mẫu chứa đường khử, sau lọc, cho vao burette -Cho vào bình nón 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% 2.5ml dung dịch NaOH 2.5N -Đun sôi chuẩn độ bếp dung dịch đường khử đường tổng từ burette, cho giọt một, lắc mạnh -Dung dịch ban đầu có màu vàng chanh ferrcyanure Điểm dừng chuẩn độ xác định màu vàng chanh biến mất, dung dịch suốt không màu khoảng 30giây chuyển sang màu vàng rơm nhạt ferrocyanure Trong trường hợp khó nhận điểm chuyển màu, kiểm tra điểm kết thúc cách nhỏ giọt thị methylen blue giọt đường thừa làm màu xanh cho biết phản ứng kết thúc - Kết lần chuẩn độ có giá trị tham khảo cho lần chuẩn độ thứ hai Lần này, sau đun sôi dung dịch ferrcyanure, xả nhanh lượng đường theo kết lần chuẩn độ trước, để lại khoảng 1ml để chuẩn độ tiếp tìm xác điểm cuối - Kết tính tóan sử dụng từ lần chuẩn độ thứ hai trở - Tiến hành chuẩn độ dung dịch đường chuẩn dung dịch glucoza 0.5% 4)Tính kết : -Lượng đường khử tính công thức : Xk = 0,5.Vg V 100 100.Vk m Trong : Xk : lượng đường khử, g/100g hay g/100ml Vg : thể tích dung dịch glucoza 0,5% cho chuẩn độ, ml Vk : thể tích dung dịch đường khử cho chuẩn độ, ml V : thể tích bình định mức, ml m : lượng mẫu thí nghiệm, g ml VIII PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO - Theo tiêu chuẩn TCVN 4072 - 85 - Có hiệu lực từ 1- 7-1986 - Tiêu chuẩn quy định phương páhp xác định hàm lượng chất béo cho loại kẹo cứng, kẹo mềm, kẹo hỗn hợp 1)Lấy mẫu Lấy mẫu xử lý theo TCVN 4067-85 2)Nguyên tắc phương pháp Dùng ete etylic, chiết chất béo kẹo, sau đuổi ete etylic, sấy để xác định hàm lượng chất béo lại 3)Dụng cụ hóa chất o Bộ chiết Soklet ( bình hình cầu dung tích 50ml) o Nồi cách thủy o Bình hút ẩm Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 28 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo o Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 105oC o Cân phân tích có độ xác tới 0.0002g o Giấy lọc o Mặt kính đồng hồ o Ete etylic 4)Cách tiến hành - Cân 5-7g mẫu xác đến 0.001g vào ống giấy lọc, gấp cẩn thận cho vào ống chiết Soklet ( bình cầu trước lắp vào Soklet sấy khố đến khối lượng không đổi cho vào lượng ete etylic khoảng 2/3 thể tích bình) Nếu kẹo có độ ẩm cao cần sấy sơ trước đưa vào chiết chất béo - Lắp Soklet tiến hành chiết nồi cách thủy khoảng 6-8 Sao cho có 7-8 lần ete etylic tràn bình - Thử xem chiết hết chất béo chưa cách cho vài giọt ete etylic nhỏ lên mặt kính đồng hồ, ete etylic bay hết mặt kính đồng hồ vết chất béo trình chất béo kết thúc - Đem đuổi ete etylic sấy bình có chất béo tủ sấy nhiệt độ 60oC giờ.Lấy để nguội bình hút ẩm 30 phút cân Tiếp tục sấy, cân khối luợng không đổi Thời gian lần sấy 30 phút 5)Tính kết - Hàm lượng chất béo tính phần trăm (X) theo công thức: X (%) = m1 − m2 ×100 m Trong đó: m1 : khối lượng nung tro không tan, g; m2 : khối lượng chén nung, g; m : khối lượng mẫu, g; - Chênh lệch kết hai lần xác định song song không lốn 0.2% lấy kết trung bình tóan học hai lần xác định , tính xác đến 0.01% XI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID - Theo tiêu chuẩn TCVN 4073 - 85 - Có hiệu lực từ 1-7-1986 - Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng acid lạoi kẹo cứng, kẹo mềm, kẹo hỗn hợp 1)Nguyên tắc phương pháp Dùng dung dịch Natri hydroxít 0.1N trung hòa lượng acid có kẹo thử với thị Phenolphtalein 2)Lấy mẫu Lấy mẫu xử lý mẫu theo TCVN 4067- 85 3)Dụng cụ thuốc thử o Cân kỹ thuật độ xác đến 0.001g o Chén cân o Bông thấm nước o Cốc thủy tinh dung tịch 250ml Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 29 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo Pipette dung tích 25ml Phễu lọc thủy tinh o Microburette dung tích 2ml, burette dung tích 10ml o Phenolphtalein, dung dịch 1% pha rượu 60o o Natri hydroxyt dung dịch 0.1N Pha chế dung dịch : - Cân 4g natri hydroxyt vào cốc thủy tinh, hòa tan nước cất đun sôi để nguội pha thành 1lít - Xác định nồng độ xác dung dịch natri hydroxýt sau: cân xác đến 0.0002g khoảng 0.5g kali biphtalat (KHP) (đã sấy 2giờ 1030 C ± 20 C , lấy để nguội bình hút ẩm) cho vào bình tam giác hay cốc thủy tinh dung dịch 250ml Hòa tan chúng 80-100ml nước cất, thêm giọt thị phenolphatalein Dùng dung dịch natri hydroxyt pha để cách đêm, chuẩn tới màu phớt hồng sau 30 giây - Nồng độ (N) dung dịch natri hydroxyt tính theo công thức o o N= m.100 V 204, 23 Trong đó: m : khối lượng kali biphtalat, g V : thền tích dung dịch natrihydroxyt dùng để chuẩn, ml 204, 23 : đương lượng gam kali biphtalat, g 4)Cách tiến hành - Cân 10 - 20 g mẫu xác tới 0.001g vào cốc dung tính 250ml, thêm 100ml nước cất nóng 60-70oC, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan mẫu - Rót dung dịch vào bình định mức dung tích 250ml, dùng nước cất tráng rửa cốc để chuyển tòan dung dịch vào bình định mức thêm nước tới gần vạch Để ngưội tới nhiệt độ phòng thêm nước đến vạch mức, lắc - Đem lọc dung dịch qua vào bình tam giác khô sạch, tráng bỏ phần dung dịch lọc đầu Lấy xác 25ml dịch lọc (nếu kẹo màu đậm lấy thể tích dịch cho dễ nhận màu) cho vào bình tam giác dung tích 250ml thêm 100ml nước cất 3giọt thị màu phenolphtalein; đem chuẩn dung dịch natri hydroxýt 0.1N đến màu hồng bền sau 30giây 5)Tính kết -Hàm lượng acid tính phần trăm khối lượng (X) theo công thức X (%) = N M V1.V2 100 1000.mV Trong M : phân tử lượng acid tương ứng,g (với acid xitric M = 64) N : nồng độ đương lượng dung dịch natri hydroxyt V1 : dung tích bình định mức, ml V2 : thể tích dung dịch natri hydroxyt 0.1N, ml V : thể tích dung dịch lọc lấy để chuẩn, ml m : khối lượng mẫu thử, g Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 30 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo - Chênh lệch kết hai lần xác định song song không lốn 0.2% lấy kết trung bình tóan học hai lần xác định , tính xác đến 0.01% X PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Theo tiêu chuẩn TCVN 4070 - 85 1)Lấy mẫu Lấy mẫu xử lý mẫu theo TCVN 4067 – 85 2)Nguyên tắc phương pháp Đốt nung mẫu, sau xác định hàm lượng tro lại 3)Dụng cụ hóa chất  Cân phân tích có độ xác đến 0.0002g;  Bếp điện;  Chén nung;  Chén cân;  Bình hút ẩm;  Lò nung điều chỉnh nhiệt độ 6000C ± 250C 4)Tiến hành xác định Trình tự Lấy mẫu Tiến hành Cân 5g mẫu kẹo bóc vỏ (G) Chuẩn bị Cho vào chén nung nung cân đến khối lượng không đổi (G1) Thực phản ứng Đưa chén nung chứa mẫu vào lò nung 6000C Thực phép đo - Lấy chén nung để nguội bình hút ẩm 45phút cân - Tiếp tục nung cân đến khối lượng không đổi (G2) G1 − G2 Kết X (%) = G ×100 Mục đích - Yêu cầu Mẫu trung bình, cân xác 0,001g Chén nung không đổi khối lượng Oxy hóa hoàn toàn chất hữu (vô hóa khô) - Cân xác 0,0001g - Tro trắng, khối lượng không đổi Đúng tuyệt đối, thao tác xác XI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC 10% - Theo tiêu chuẩn TCVN 4071 - 85 - Có hiệu lực từ 1-7-1986 - Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng tro không tan acid clohydric 10% cho loại kẹo cứng kẹo mếm kẹo hỗn hợp 1)Lấy mẫu Lấy mẫu xử lý mẫu theo TCVN 1067_85 Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 31 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo 2)Nguyên tắc Hòa tan tro acid clohydric 10% sau nung xác định phần lại 3)Dụng cụ hóa chất o Cân phân tính có độ xác đến 0.0002g o Bếp điện o Chén cân o Chén nung o Bình hút ẩm o Lò nung điều chỉnh nhiệt độ 6000C ± 250C o Phễu lọc thủy tinh o Cốc thủy tinh dung tích 250ml o Dung dịch acid clohydric 10% o Giấy lọc định lượng không tro o Dung dịch Bạc nitrat 10% 4)Tiến hành xác định Trình tự Lấy mẫu Chuẩn bị Thực phản ứng Thực phép đo Tiến hành -Cân 5g mẫu kẹo (G) tiến hành nung theo tiêu chuẩn TCVN 4070 - 85 -Lấy phần tro sau nung cho vào cốc thủy tinh chứa 30ml acid clohydric 10%,khuấy đũa thủy tinh đun nồi cách thủy 30phút -Lọc dung dịch giấy lọc định lượng không tro, rửa chất không tan giấy lọc nước nóng hết ion ClChuyển giấy lọc có chất không tan dung dịch HCl 10% vào chén nung (G2) Đưa chén nung vào lò nung nung 6000C 30phút Lấy chén nung ra, để nguội bình hút ẩm cân Tiếp tục nung cân đến khối lượng không đổi (G2) Mục đích - Yêu cầu - Cân mẫu xác - Tro màu trắng,khối lượng không đổi Thử ion Cl- dung dịch bạc nitrat 1% đến không phản ứng Chén nung không đổi khối lượng - Cân xác 0,0001g - Tro màu trắng,khối lượng không đổi -G1 G2 bao gồm Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 32 Các phương pháp phân tích đường,bánh kẹo Kết X (%) = G1 − G2 ×100 G khối lượng chén nung, tro không tan giấy lọc trước sau nung đến khối lượng không đổi -Chênh lệch kết hai lần xác định song song không lớn 0.2%, lấy kết trung bình tóan học hai lần xác định , tính xác đến 0.01% Tài liệu tham khảo [1] Carruther A Heaney R.K Oldfield J.F.T, Xác định sunfuadioxit đường trắng,Tạp chí đường quốc tế, 1965, trang 364-366 [2] Schneider F ed, “Sugar Analaysis: ICUMSA Methods”, 1979, trang 120-121 [3] Godshall M.A, Proc.of the ICUMSA 20th Session Interim Meeting, Summary Chapter, Atlanta, GA, USA, 1990 [4].J M Langemeier and D E Rogers, Rapid Method for Sugar Analysis of Doughs and Baked Products, American inst Baking, Manhattan KS, ETATSUNIS, 1995, 351 pages [5] Trần Bích Lam, Tôn Nữ Minh Nguyệt Đinh Trần Nhật Thu , Thí nghiệm Hóa sinh thực phẩm, NXB Đại học Quốc gia Tp.Hồ Chí Minh, 2004, 83 trang [6] http://www.icumsa.org/index.php?id=134 [7] http://www.ebook.edu.vn/?page=1.18&view=3430 Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 33 [...]... focmandehyt vào 10 ml các dung dịch chuẩn và đo mật độ quang như phương pháp chuẩn - Kết quả biểu thi theo mg SO2 /kg Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 14 Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo Chương 2 : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KẸO I PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU Theo tiêu chuẩn TCVN 6067-85 1)Quy định chung - Chất lượng mỗi lô kẹo phải được xác định trên cơ sở những kết quả phân tích mẫu trung bình lấy... công dân điện tử 22 Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo V PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TOÀN PHẦN - Theo tiêu chuẩn TCVN 4074 - 85 - Có hiệu lực 01-07-1986 - Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đường tòan phần cho các loại kẹo cứng, kẹo mềm, kẹo hỗn hợp và kẹo có nhân 1)Nguyên tắc phương pháp - Xác định hàm lượng đường toàn phần của mẫu thử bằng phương pháp Bectrăng - Lượng... này quy định phương pháp xác định hàm lượng đường khử cho các loại kẹo mềm, kẹo hỗn hợp và kẹo có nhân 1)Nguyên tắc phương pháp Xác định hàm lượng đường khử trong kẹo bằng phương pháp Bectrang 2)Lấy mẫu Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 4067 - 85 3)Dụng cụ hóa chất o Cân phân tích có độ chính xác đến 0.0002g o Bình định mức dung tích 250ml o Bình nón dung tích 250ml o Cốc thủy tinh dung tích 100;250ml... PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC 10% - Theo tiêu chuẩn TCVN 4071 - 85 - Có hiệu lực từ 1-7-1986 - Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong acid clohydric 10% cho các loại kẹo cứng và kẹo mếm và kẹo hỗn hợp 1)Lấy mẫu Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 1067_85 Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 31 Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo. .. TCVN 4067-85 2)Nguyên tắc phương pháp Dùng ete etylic, chiết chất béo trong kẹo, sau đó đuổi ete etylic, sấy để xác định hàm lượng chất béo còn lại 3)Dụng cụ hóa chất o Bộ chiết Soklet ( bình hình cầu dung tích 50ml) o Nồi cách thủy o Bình hút ẩm Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 28 Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo o Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ ở 105oC o Cân phân tích có độ chính xác tới 0.0002g... ngoài hoặc lấy 100% trừ cho %khối lượng nhân kẹo - Tiến hành xác định hai mẫu liên tiếp, kết quả chênh lệch giữa hai thí nghiệm không quá 1 % Kết quả là trung bình toán học của hai lần thử liên tiếp tính chính xác đến 0.1 % Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 19 Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo 2 )Phương pháp sấy ở 1050C (dùng cho các loại kẹo hỗn hợp như kẹo lạc, vừng, …)  Thiết bị và dụng cụ... Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 17 Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo  Kéo bằng sắt mạ kền hoặc kéo inoc;  Dao bằng thép không rỉ;  Panh bằng kim loại hay bằng sừng 2)Tiến hành thử a)Xác định khối lượng tinh - Đối với kẹo đóng túi nhỏ, trong số mẫu đem phân tích, xác định khối lượng tinh của từng túi kẹo nhưng không ít hơn 10 túi - Tiến hành xác định bằng cách dùng kéo cắt bỏ túi polyethylene,... Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo X (%) = Kết quả 100 A ×100 (100 − X ' ).G X’ là hàm lượng thủy phân của kẹo (%) - Tính kết quả là trung bình toán học giữa hai lần xác định song song - Kết quả chênh lệch giữa hai lần xác định song song không quá 2 %.Tính chính xác đến 0.1 % IV PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM Theo tiêu chuẩn TCVN 4069 - 85 1)Lấy mẫu Lấy mẫu và xử lý mẫu theo TCVN 4067 – 85 2 )Phương. .. V1.V2 100 1000.mV Trong đó M : phân tử lượng của acid tương ứng,g (với acid xitric M = 64) N : nồng độ đương lượng của dung dịch natri hydroxyt V1 : dung tích bình định mức, ml V2 : thể tích dung dịch natri hydroxyt 0.1N, ml V : thể tích dung dịch lọc lấy để chuẩn, ml m : khối lượng mẫu thử, g Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 30 Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo - Chênh lệch kết quả giữa... Ketnooi.com kết nối công dân điện tử 18 Các phương pháp phân tích đường ,bánh kẹo Đối với một số loại kẹo khi gia công lần cuối thêm một số nguyên liệu làm lớp bảo vệ bên ngoài như: đường, bột, … Do vậy phải xác định số nguyên liệu rời đó, thực hiện như sau : - Cân 100g mẫu kẹo đổ ra khay men dùng thìa đảo trộn từ 2 – 3 lần, lấy mẫu dư thừa ở khay (không dính vào kẹo) , đem cân khối lượng đường rời hay