dụng cụ đo hệ số truyền qua của màng mỏng quang học.

dụng cụ đo hệ số truyền qua của màng mỏng quang học.

Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học Hình 17: Mô tả dụng cụ đo hệ số truyền qua của màng mỏng quang học Trong đó: – gương cầu; – ng̀n sáng; – ống kính; – chắn sáng quay M – đế chưa tráng phủ màng; CT – đế tráng phủ màng QP – hệ tách chùm đơn sắc; Q/E – hệ chuyển đổi tín hiệu quang sang tín hiệu điện; CT – bộ chỉ thị giá trị φλCT φλ M Ánh sáng từ nguồn được hội tụ vào máy đơn sắc, bị tán sắc bởi cách tử hội tụ khe Ánh sáng đơn sắc chia làm hai tia: Một tia tới mẫu để đo mợt tia cịn lại thì đến mẫu tham chiếu một mẫu chuẩn Ánh sáng truyền qua mẫu mẫu tham chiếu được đo bằng đầu dò Silicon photodiode chuyển đổi từ tín hiệu quang sang tín hiệu điện Q/E Hệ số truyền qua Tλ được tính theo công thức sau: (1.15) Trong đó: φλCT : quang chùm qua đế tráng phủ màng φλ M : quang chùm qua đế chưa tráng phủ màng Màng ZnO có đợ truyền qua lớn nên có thể xác định chính xác thông số quang chiết suất n, độ dày d, hệ số tắt k,độ rộng vùng cấm… của màng mỏng thông qua phổ truyền qua của chúng SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học Hình 18:Đường của ánh sáng qua màng ZnO bán dẫn có độ rộng vùng cấm tương đối lớn (3,3 - eV) có độ truyền qua cao (>80%) vùng ánh sáng khả kiến (0,4 < λ< 0,8 µm) Độ truyền qua giảm mạnh λ< 0,4 µm hấp thụ riêng bán dẫn 1.8 Cấu trúc ZnO 1.8.1.Cấu trúc tinh thể ZnO Hầu hết hợp chất bán dẫn hai cấu tử II-VI kết tinh dạng lập phương zincblende (B3) sáu phương wurtzite (B4) với anion bao quanh cation đỉnh tứ diện ngược lại Ở nhiệt độ phòng, wurtzite dạng ổn định nhiệt động, dạng zinc-blende có kết tinh đế có cấu trúc lập phương, dạng rocksalt (NaCl-B1) tồn áp suất cao ZnO wurtzite dạng sáu phương có cấu trúc xếp chặt sau: SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học Hình 19 Trong cấu trúc wurtzite, ion O2- Zn2+ thay phiên xếp chồng lên theo mạng lục giác xếp chặt, anion bao quanh cation ngược lại Các ion Zn2+ chiếm phân nửa số vị trí tứ diện mạng Số phối trí đặc trưng cho liên kết cộng hố trị sp3, nhiên ZnO có chất liên kết liên kết ion (62%) [17,19] Hằng số mạng a = 3,246 A0 tỷ lệ trục c/a=1,602 Các nút khuyết ôxy mạng nguyên nhân làm cho ZnO mang tính bán dẫn loại n Độ dẫn điện màng ZnO nhiều không đủ cao để đáp ứng số thiết bị Để tăng thêm tính dẫn điện màng ZnO ta phải tìm cách pha tạp Chất pha tạp thường nguyên tố nhóm III bảng hệ thống tuần hoàn Al, Ga… Việc lựa chọn chất pha tạp phụ thuộc vào phương pháp tạo màng, điều kiện tạo màng mục đích sử dụng Khi pha tạp nhơm (Al) vào mạng ZnO, nồng độ hạt tải electron tăng lên vật liệu dẫn điện tốt Trong thiết bị sử dụng vật liệu ZnO, cấu trúc tinh thể màng đặc tính quan trọng Ví dụ, màng ZnO cần phải định hướng chủ yếu theo trục c vng góc với bề mặt đế chuyển đổi sóng dọc (longitudinal bulk wave transducers) lọc sóng âm bề mặt (SAW filters) Sự định hướng tinh thể theo phương mong muốn phụ thuộc vào điều kiện chế tạo chất vật liệu làm đế Với điều kiện chế tạo thích hợp, màng ZnO thường có định hướng theo trục c màng tráng phủ đế thuỷ tinh Điều lí giải xếp theo phương tạo SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học cho màng có độ xít chặt cao nhất.Theo Ohyama, nhiệt độ sôi dung môi ảnh hưởng lớn đến định hướng tinh thể màng Dung mơi có nhiệt độ sôi cao (2-methoxyethanol) cho phép hồi phục cấu trúc trước hình thành màng, màng định hướng tinh thể tốt chủ yếu theo trục c 1.8.2 Sự tạo sai hỏng tinh thể chất bán dẫn ZnO Trong phần ta xét cấu trúc mạng tinh thể ZnO lý tưởng, tức mạng tồn phần tử cấu tạo nên vật rắn nằm vị trí nút mạng tuân theo qui luật đối xứng, tuần hồn khơng gian tinh thể Tuy nhiên tinh thể thực tồn sai hỏng cấu trúc 1.8.3 Sai hỏng điểm cấu trúc Trong tinh thể ZnO thực có nguyên tử (hoặc ion) có khả bật khỏi vị trí cân (vị trí nút mạng) vào vị trí xen kẽ nút mạng, dời khỏi mạng tinh thể, để lại vị trí trống (nút khuyết) nút mạng cân cũ Có dạng sai hỏng điểm (point defects): -Sai hỏng Frenkel: nguyên tử dời khỏi nút mạng xen lẫn mạng, để lại nút khuyết vị trí nút mạng (khơng có ngun tử) -Sai hỏng Schottky: ngun tử dời khỏi mạng tinh thể, để lại nút khuyết nút mạng Hình 20: Mơ tả sai hỏng cấu trúc tinh thể SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học Khi T> 0K, xét mặt lượng, tinh thể thực tồn sai hỏng điểm, điều chứng minh sau Gọi số nút khuyết mạng tinh thể n, trạng thái bền vững nhiệt động hệ cân với n nút khuyết tương đương với cực tiểu lượng Gibbs : (1.16) Nếu gọi Es lượng tạo nút khuyết kiểu Schottky, viết : (1.17) ∆S dd , ∆Sch : Biến đỏi Entropy dao động Entropy cấu hình, gây nên tạo nút khuyết mạng tinh thể k - số Boltzman (k=1,38062.10-23J/K) W -xác suất n nút khuyết N nút mạng (1.18) Trong vật lý chất rắn, ta thường tính Entropy dao động : (1.19) Z trị số xấp xỉ số chỗ trống nguyên tử khoảng tần số dao động từ ν đến ν1 Theo công thức tính xấp xỉ Sterling , x! ≈ xlnx-xcó thể viết : lnW=N lnN - (N-n)ln(N-n)nln(n) (1.20) Thay vào công thức tính ∆ G trên, ta có: SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học (1.21) Lấy vi phân ∆ G theo n ta có : (1.22) Kết hợp với giả thuyết ban đầu, cân ∂G = tính số nút khuyết n: ∂n (1.23) nồng độ sai hỏng tinh thể Khi T>0K  n>0, hay nói cách khác, ln tồn sai hỏng điểm tinh thể thực Chương II – THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ BÀN LUẬN Chúng tiến hành nghiên cứu gồm bước cụ thể sau đây: Tạo màng ZnO đế thuỷ tinh, xác định tính chất quang cấu trúc màng Tạo màng ZnO đế Si loại p(111) loại n(100), xác định cấu trúc màng Chế tạo màng ZnO đế Si(111) có lớp đệm Ti, xác định cấu trúc so sánh với cấu trúc màng khơng có lớp đệm Ti Để thực mục tiêu trên, trước tiên phải tiến hành chế tạo bia (target) gốm ZnO Tạo màng phương pháp phún xạ DC silic phải rửa axit HF: H2O (1:20), sau đưa vào buồng chân khơng phóng điện rửa đế khoảng 15 phút để loại bỏ lớp oxit bề mặt đế SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học Lớp đệm Ti chế tạo phương pháp phún xạ DC từ bia kim loại Ti Thời gian phún xạ 3-5 giây (điều kiện phún xạ: Áp suất P B=10-4 torr, áp suất làm việc P=6.10-3 torr,dòng I=0.3 Ampe,thế V=400 Vol,công suất 120W, khoảng cách bia đế h=5.0 cm), lớp đệm có bề dày khoảng 3-5 nm Nhiệt độ đế 1900C 2.1 Chế tạo bia gốm ZnO 2.1.1.Chuẩn bị vật liệu bột Oxit -Bột Oxit Trung Quốc có độ tinh khiết 99.9% -Chế tạo bia gốm: Thành phần toàn ZnO 100% 2.1.2.Nghiền trộn bột Oxit Chúng sử dụng phương pháp nghiền ướt máy nghiền bi li tâm hãng Ceramic Instruments Italy, cối sứ bi vật liệu Al 2O3 Nghiền bột với mục đích giảm kích thước hạt Ta trộn 396g bột ZnO với 200ml nước cất bi nghiền (70g bi có đường kính 20mm 100g bi có đường kính 7mm) Tổng thời gian nghiền Sau nghiền lấy bột nghiền sấy khô để bay hêt nước Được bột khô sau sấy, đem chúng rây Lỗ rây nhỏ rây nhiều lần (khoảng lần), lúc bột mịn 2.1.3.Định hình bia ZnO Bột sau rây min, trộn với lượng keo PVA để tạo kết dính Sau đó, lượng bột tạo hình máy ép Italy, với lực ép 400 kg/cm2 Tạo hai loại bia, bia trịn vng Hình 21: Sản phẩm bia ZnO sau hoàn thành 2.1.4.Nung bia ZnO SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học -Sản phẩm sau định hình nung nhiệt độ nung cực đại 1500 oC, thời gian ủ nhiệt lị nung VMK 1800 -Bia sau nung có đường kính 75mm Vật liệu bia sau thành phẩm với độ kết khối đánh giá thông qua hai thông số độ hút nước độ co sản phẩm Bia có độ co dài sau nung khoảng 16.67% độ hút nước 0.002% sau ngâm nước 24 2.2 Bia kim loại Ti Bia Ti cắt từ kim loại Titan + Bia có hình vng: 9cm x 9cm +Bề dầy 2mm +được lắp vào hệ Magnetron vng Hình 22: Bia kim loại Ti 2.3.Làm lam thủy tinh Silic +Lam thủy tinh: Ngâm lam thủy tinh vào sút pha loãng khoảng 5h – 8h,sau lấy lam rửa xà phịng thật sạch,sấy khơ,làm lần axeton.sau lắp vào buồng chân khơng,được tẩy lần chùm electron +Lam Silic : lam Silic vào axit HF lỏng khoảng 1h-3h,lấy rửa nước thật (khơng rửa xà phịng),sau rửa lần axeton Cho vào buồng chân không tẩy lần buồng chân không chùm electron.chùm electron có cơng dụng làm cịn làm bay lớp SiO x bề mặt 2.4.Các bước trình phún xạ SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học Bước 1:Đầu tiên vệ sinh buồng chân không thật sạch, axeton khăn Bước 2:Lắp lam (thủy tinh Silic) vào đế (trên đế có bếp nung nhiệt, đầu dị nhiệt) , sau đóng kính buồng chân không, kiểm tra không bị vướng Bước 3:Mở máy cho máy chạy,sau cho hút buồng chân khơng đến áp suất 10-4 torr (10.0), lúc cho bếp nung đế Bước 4:Cho khí Ar vào buồng chân không van kim đến áp suất hạ đến 7,5.10-2 torr (3.0), đóng van lại khơng cho hút buồng nữa, lúc cho tẩy đế thủy tinh chùm electron khoảng 15 phút, sau kết thúc cho hút buồng trở lại đến áp suất 10-4 torr (10.0) Bước 5:Cho khí Ar vào buồng chân không van kim đạt áp suất 6.10-3 torr (9.0), giữ nguyên trạng thái đến ổn định làm tiếp bước Bước 6:Cho điện vào hệ Magnetron, tẩy bia khoảng 10 phút (bia kim loại), phút (bia gốm), sau cho phún xạ lện đế bắt đầu ghi thời gian (chú ý áp suất buồng, dòng phún xạ) Bước 7:Sau phún xong tắt hệ, cho hút buồng,chờ đợi nhiệt độ đế giảm xuống (càng thấp tốt) , lấy lam thủy tinh, màng mỏng mong muốn (Màng hai lớp bước ta cho điện vào hệ Magnetron thứ hai phún lớp kế tiếp) 2.5 Môi trường chế tạo màng mỏng ZnO/Si ZnO/Ti/Si SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học 10 Hình 23: Buồng chân không dùng để chế tạo màng -Từ trường ngang bề mặt bia H=580 Gauss -Áp suất PB=10-4 torr (10.0) -Áp suất làm việc P= 6.10-3 torr (9.0) -Dòng phún xạ ZnO I=0.2 Ampe -Dòng phún xạ Ti lớp đệm I=0.3 Ampe -Thế phún xạ ZnO V=300 Vol -Thế phún xạ Ti lớp đệm V=390 Vol -Công suất phún xạ ZnO P= 60W-70W -Công suất phún xạ Ti lớp đệm P= 110W-130W -Khí Ar sử dụng với độ tinh khiết 99.999% -Nhiệt độ đế T= 1700C-2300C SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học 12 Công suất 60W .Khoảng cách bia đế h=5.0 cm .Nhiệt độ đế 1800C .Thời gian phún xạ 20 phút Tạo màng đế có độ dày 760nm Hính 24: Phổ truyền qua màng ZnO đế thủy tinh vùng khả kiến +Mẫu II: Áp suất PB=10-4 torr .Áp suất làm việc P=6.10-3 torr SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học 13 Dịng I=0.2 Ampe .Thế V=300 Vol .Cơng suất 60W .Khoảng cách bia đế h=5.0 cm .Nhiệt độ đế 1800C .Thời gian phún xạ 21 phút Tạo màng đế có độ dày 790nm Hính 25: Phổ truyền qua màng ZnO đế thủy tinh vùng khả kiến SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học 14 Hình 26: Phổ truyền qua Mẫu I Mẫu II Nhận xét: MẫuII thời gian phún xạ nhiều (21 phút,790nm), có độ dầy nhiều MẫuI (20 phút,760nm) MẫuII có độ truyền qua vùng khả kiến cao MẫuI Cách tính chiết suất màng: Chiết suất màng vùng truyền suốt là: SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học 15 Hình 27: Mô tả màng α= 4π k λ (2.1) Vùng truyền suốt: α=0 độ truyền qua xác định từ n s thông qua phản xạ nhiều lần Vùng hấp thu yếu: α nhỏ độ truyền qua bắt đầu giảm .Vùng hấp thụ trung bình: α lớn độ truyền qua giảm tác động α .Vùng hấp thụ mạnh: Độ truyền qua giảm mạnh chủ yếu ảnh hưởng α 2S S +1 Độ truyền qua đế: T= Chiết suất đế: 1 S = + ( − 1) Ts Ts (2.2) n = TM + (TM + S ) 2S S + M= − Tm (2.3) (2.4) (2.5) Đối với màng điện mơi có độ truyền qua cao (hệ số hấp thu 0), ta có: Độ truyền qua cực đại: TM = 2S S +1 4n S Tm độ truyền qua cực tiểu: Tm = 2 n + n ( S + 1) + S (2.6) (2.7) SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học 16 Dựa vào điều kiện kết hợp để có cực đại cực tiểu giao thoa 2d = mλ ta tính n(λ) giá trị suất cực đại cực tiểu ta tính độ dày màng theo công thức: d= λ1λ2 2(n2λ1 − n1λ2 ) (2.8) Dùng cách tính chiết suất độ dầy màng bước sóng có cực tiểu giao thoa.Ta dùng cách sau để tính chiết suất màng vị trí có giao thoa cực đại lẫn cực tiểu: 1 n = [ N + ( N − S ) ]2 Trong : N = 2S TM − Tm S + + TM Tm (2.9) (2.10) Dựa vào phương pháp Swanepoel ta viết chương trình để tính chiết suất độ dầy với độ xác cao Tuy nhiên phương pháp có nhượt điểm bắt buột phổ truyền qua giao thoa phải có năm cặp cực đại cực tiểu Hình 28: Trong luận văn xác định độ dày màng ta dùng máy Stylus profiler SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học 17 Bộ phận gữ kim Hình 29:Bộ phận đế máy Stylus profiler Cách tính độ rộng vùng cấm dựa vào phổ hấp thụ: Dựa vào bờ hấp thụ phổ hấp thụ ta tính độ rộng vùng cấm,dựa vào công thức: SVTH: Trần Văn Thảo Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Luận văn tốt nghiệp Đại học 18 Đối với bán dẫn chuyển mức phép Ko (chuyển mức thẳng): h2ω Eg = hω − α A2 (2.11) Đối với bán dẫn chuyển mức bị cấm Ko (chuyển mứ xuyên): hω Eg = hω − (α )3 B Độ truyền qua T tính: T = (1 − R ) e −α d − R e −2α d (2.12) (2.13) Với độ phản xạ R vùng khả kiến nhỏ 30%, R e-2αd