Báo cáo thực tập tại Viện Hóa Họcphân tích Abs chỉ tiêu Clo và tông PhotsphoNguyên tắcyếu tố cảnHóa chấtDụng cụCách tiến hànhKết quảBáo cáo thực tập tại Viện Hóa Họcphân tích Abs chỉ tiêu Clo và tông PhotsphoNguyên tắcyếu tố cảnHóa chấtDụng cụCách tiến hànhKết quả
LỜI MỞ ĐẦU Hiện nay , nước ta đang trên đà phát triển mạnh mẽ cả về kinh tế cũng như văn hóa xã hội. Bên cạnh những thành tựu về kinh tế xã hội đã đạt được thì sự phát triển cũng gây ra những ảnh hưởng không nhỏ đến môi trường tự nhiên và sức khỏe con người . Trong đó , vấn đề ô nhiễm môi trường , sự cố môi trường , ngày càng là những vấn đề nghiêm trọng đáng được quan tâm . Vậy làm thế nào để biết được môi trường có bị ô nhiễm hay không? Để phát hiện được hàm lượng các chất ô nhiễm có trong cac thành phần môi trường cần phải tiến hành quan trắc và phân tích môi trường . Chính vì vâỵ công việc phân tích và quan trắc môi trường hiện nay là một yêu cầu hết sức cần thiết và có giá trị thực tiễn lâu dài , đảm bảo sự phát triển bền vững cho đất nước. Là một sinh viên môi trường em cảm thấy rất vui mừng vì đã được bố trí sắp xếp thực tập một cách chu đáo. Trong thời gian thực tập tại viện công nghệ môi trường thuộc viện khoa học công nghệ Việt Nam, em xin chân thành cảm ơn các cô chú và anh chị trong phòng thí nghiệm độc chất môi trường đã tận tình hướng dẫn chỉ bảo tận tình hướng dẫn và tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trong suốt quá trình thực tập tại viện. Em cũng chân thành cảm ơn nhà trường và các thầy cô trong khoa môi trường đã truyền đạt và cung cấp kiến thức cho em để em hoàn thành tốt đợt thực tập tốt nghiệp do nhà trường giao cho. Trong quá trình làm báo cáo mặc dù, đã có sự cố gắng rất nhiều song khó tránh khỏi những thiếu sót. Em rất mong được sự giúp đỡ và đóng góp ý kiến của thầy cô để bài báo cáo của em được hoàn thiện hơn. Em xin chân thành cảm ơn ! 1 NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ QUÁ TRÌNH THỰC TẬP Họ và tên Sinh viên: ………………………………………………………………… 1. Việc chấp hành nội quy, quy chế của cơ quan hoặc địa phương ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………… 2. Ý thức, tinh thần, trách nhiệm trong quá trình thực tập ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………… 3. Quan hệ với cán bộ trong cơ quan, đơn vị hoặc chính quyền và nhân dân địa phương ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………… 4. Điểm đánh giá (thang điểm 10): Ngày…….tháng…….năm 2011 CƠ QUAN ĐƠN VỊ THỰC TẬP (Ký tên, đóng dấu) 2 NHẬT KÝ THỰC TẬP TUẦN NGÀY THỰC TẬP CÔNG VIỆC GHI CHÚ 1 Ngày 14 đến 15/2/2012 - Đến gặp mặt cơ quan thực tập - Nhận kế hoạch và làm quen với phòng - Viết văn bản chấp hành nội quy phòng thí nghiệm. 2 Ngày 19 đến 21/2/2012 Ngày 23 đến 24/2/2012 - Tìm hiển về máy UV- VIS 2450 và các thiết bị khác trong phòng thí nghiệm. - Đọc tài liệu về các chỉ tiêu phân tích. - Rửa dụng cụ chai lọ. 3 Ngày 26 đến 28/2/2012 Ngày 29 đến 1/3/2012 - Xác định hàm lượng clorua - Rửa cốc và chai lọ. - Xác định hàm lương clorua. - quan sát và xem hướng dẫn. - cùng làm và tự tiến hành. 4 Ngày 4 đến 6/3/2012 Ngày 7 đến 8/3/2012 - Cân và pha hóa chất cùng cô Lan cố vấn trong phòng phân tích. - Rửa chai lọ cùng các anh chị để phục vụ cho kế hoạch lấy mẫu. - Được nghỉ 5 Ngày 11 đến 12/3/2012 Ngày 13 đến 15/3/2012 -Nghiên cứu quy trình phân tích tổng phootpho. - Dựng đường chuẩn photpho. - Dựng đường chuẩn photpho. - Đo mẫu trên máy UV- VIS 2450 - Quan sát và xem hướng dẫn. - Tự làm 6 Ngày 18 đến 22/3/2012 - Xin nghỉ viết và hoàn thiện báo cáo thực tập. 3 PHẦN I: GIỚI THIỆU VỀ CƠ QUAN THỰC TẬP. 1.1: GIỚI THIỆU VỀ VIỆN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ VIỆT NAM - Đơn vị thực tập: viện công nghệ môi trường – viện khoa học công nghệ việt nam. - Địa chỉ: nhà A30, số 18 Hoàng Quốc Việt, Quận Cầu Giay, thanh - ĐT: (84) 04 37569136. - FAX: (84) 04 37911203. 1.2: CƠ CẤU TỔ CHỨC 1.3: CHỨC NẰNG VÀ NHIỆM VỤ CỦA VIỆN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG. 1.3.1: Chức năng: Nghiên cứu những vấn đề khoa học - công nghê thuộc lĩnh vực môi trường. - Triển khai ứng dụng các kết quả nghiên cứu, chuyển giao công nghệ trong lĩnh vực công nghệ môi trường phục vụ cho phát triển bền vững ở Việt Nam. - Tham gia tư vấn cho các cơ quan Nhà nước về chính sách bảo vệ môi trường, quy hoạch môi trường, phát triển các công nghệ thân thiện với môi trường. 4 - Đào tạo các cán bộ có trình độ cao trong lĩnh vực nghiên cứu khoa học và triển khai công nghệ môi trường. 1.3.2: nhiệm vụ: - Nghiên cứu các vấn đề cơ bản và các vấn đề liên quan nhằm xây dựng cơ sở phát triển cho ngành khoa học môi trường. - Nghiên cứu công nghệ mới, công nghệ tiên tiến trong lĩnh vực ngăn ngừa xử lý ô nhiễm môi trường, phục vụ phát triển bền vững ở Việt Nam. - Nghiên cứu sản xuất các vật liệu, thiết bị đo đạc, thiết bị xử lý, nhằm phục vụ công tác bảo vệ môi trường. - Dịch vụ khoa học - công nghệ trong lĩnh vực bảo vệ môi trường. - Tư vấn, thiết kế và chuyển giao công nghệ các công trình bảo vệ môi trường. Quy hoạch môi trường, đánh giá tác động môi trường, quan trắc môi trường, phân tích môi trường. - Cung cấp vật tư, thiết bị, và thi công các công trình môi trường. Thẩm định thiết bị và công nghệ môi trường. - Hỗ trợ trong công tác quản lý môi trường: tham gia xây dựng cơ sở dữ liệu môi trường, xây dựng và thực hiện các chiến lược, các chương trình hành động bảo vệ môi trường vùng và quốc gia. - Tư vấn cho các cơ quan quản lý Nhà nước, các tổ chức, các doanh nghiệp trong việc bảo vệ môi trường, ứng dụng các công nghệ tiên tiến vào sản xuất. - Thực hiện công tác hợp tác quốc tế trong nghiên cứu khoa học và triển khai công nghệ trong lĩnh vực môi trường. - Tham gia đào tạo các cán bộ khoa học về công nghệ môi trường có trình độ cao. 1.4: CHỨC NĂNG, NHIỆM VỤ VÀ CÁC PHÒNG CHUYÊN MÔN CỦA PHÒNG PHÂN TÍCH ĐỘC CHẤT MÔI TRƯỜNG. 1.4.1: Chức năng và nhiệm vụ: - Nghiên cứu những vấn đề khoa học trong lĩnh vực phân tích môi trường ( nghiên cứu về điều tra, đánh giá chất lượng môi trường, nghiên cứu về độc chất học môi trường, dự báo độc học ảnh hưởng đến sự phát triển của con người. - Nghiên cứu về cơ chế phản ứng, quá trình chuyển hoá, phân huỷ của một số chất hữu cơ độc hại liên quan đến sức khoẻ con người. - Xây dựng phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn VILAS có hệ thống quản lý chất lượng, quản lý hành chính và kỹ thuất đảm bảo phòng thí nhiệm có đủ năng lực thực hiện các 5 phép thử hoặc hiệu chuẩn được thực hiện bằng các phưong pháp tiêu chuẩn và các phương pháp do phòng thí nhiệm tự xây dựng. - Đào tạo cán bộ có trình độ chuyên môn cao về phân tích, hợp tác quốc tế trong lĩnh vực nghiên cứu khoa học và triển khai công nghệ môi trường. 1.4.2: Các phòng chuyên môn: - Phòng lưu trữ mẫu - Phòng xử lý mẫu và mã hóa mẫu - Phòng phân tích - Phòng máy UV- VIS 2450 - Phòng cân và kho hóa chất 1.5: Cơ sở hạ tầng phòng PTN - Phòng phân tích dư lượng hữu cơ môi trường : Máy LC/MS/MS; GC/MS/MS ; GC/MS; GC; LC/MS ; HPLC; TOC; IC; AOX - Phòng phân tích chất lượng môi trường : ICP – MS; AAS; Phân tích thuỷ ngân tự động. - Một số thiết bị trong phòng phân thích: Máy UV – VIS 2450 Máy đo độ đục Máy đo PH 6 Máy đo độ dẫn Tủ hấp PHẦN II: QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC 7 2.1: QUY TRÌNH XÁC HÀM LƯỢNG CLORUA (TCVN: 6194 – 1996) 2.1.1: Các yếu tố ảnh hưởng: - pH của dung dịch môi trường ( Thường gặp sai số do quá trình axit hoá mẫu) 2.1.2: phạm vi áp dụng: - Phương pháp này có thể áp dụng để xác định trực tiếp clorua hòa tan với nồng độ 5mg/l đến 10mg/l . - Khoảng xác định có thể mở rộng đến 400mg/l bằng cách pha loãng . 2.1.3: Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên cơ sở kết tủa Cl - trong môi trường kiềm yếu hoặc axit yếu bằng AgNO 3 : Ag + + Cl - = AgCl Trắng Sau khi toàn bộ AgNO 3 đã kết tủa hết thì tại điểm tương đương Ag 2 CrO 4 sẽ hình thành lúc đó màu vàng của dung dịch sẽ chuyển thành màu gạch cua: 2Ag + + CrO 4 - = Ag 2 CrO 4 Màu đỏ gạch cua Độ nhạy của phương pháp từ 1-3 mg/L (Duy trì pH trong khoảng từ 5,5 đến 8 trong suốt quá trình chuẩn độ). 2.1.4: Hóa chất: - Dung dịch chuẩn bạc nitrat (AgNO 3 ) 0.01N : pha sẵn trong phòng thí nghiệm . - Chất chỉ thị kali cromat 10%: hòa tan 10g kali cromat 10% (K 2 CrO 4 ) trong 100ml nước cất. - Dung dich so sánh chuẩn natri clorua 0.02M. - Dung dịch NaOH 0.1M - Dung dịch HNO 3 0.1M - KNO 3 thể. Chú ý: Không dùng dung dịch mẫu đã axit hoá. Nếu phải dùng dung dịch mẫu đã axit hoá để phân tích thì ta phải dùng NaOH để trung hoà pH. 2.1.5: Cách tiến hành: 2.1.5.1: Mẫu môi trường: - Hút 10ml mẫu vào bình tam giác 50ml - Cho HNO3 0.1M hoặc NaOH 0.1M vào để điều chỉnh pH từ 5,5 đến 8. - thêm vài hạt KNO 3 tinh thể để tránh độ đục cho mẫu. - Thêm 2 đến 3 giọt chỉ thị rồi lắc đều dung dịch có màu vàng chanh - Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn AgNO 3 0.01N. 8 - Dừng chuẩn độ khi dung dịch bắt chuyển sang màu đỏ gạch. 2.1.5.2: Mẫu trắng: Ta làm tương tự nhưng thay mẫu bằng nước cất. 2.1.6: Kết quả: Cl - = Vmau CAgNOVmtrangVmt 10005,353)( ×××− Trong đó: o V mt : Thể tích AgNO 3 tiêu tốn với mẫu môi trường. o V mtrắng :Thể tích AgNO 3 tiêu tốn với nước cất phòng thí nghiệm o C AgNO3 Nồng độ biết trước của AgNO 3 o 35,5: Khối lượng đương lượng cúa Cl - o V mẫu :Thể tích mẫu lấy phân tích o Đơn vị tính: mg Cl - /l - Kết quả thực nghiệm: STT Ngày phân tích Loại mẫu Ký hiệu mẫu KQ Phân tích Đơn vị tính 1 28/2/2012 Nước hồ PD1- TL 30.176 mg/l 2 29/2/2012 NT MT1 71 mg/l 3 1/3/2012 Nước ngầm NT1 37.80 mg/l 2.1.8: Nhận xét đánh giá: So sánh với QCVN 40:2011/BTNMT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước thải công nghiệp thì hàm lượng clorua xác định ở bảng trên nhỏ hơn giá trị C trong quy chuẩn quy định và có thể xả thải vào nguồn nước được dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt. ( Gía trị C là 500 mg/l). 9 2.2: QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH TỔNG PHOTPHO PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG AMONIMOLIPDAT (TCVN: 6202 – 1996) 2.2.1:Phạm vi áp dụng: Phương pháp này có thể áp dụng với tất cả các loại nước kể cả nước biển và nước thải. Nồng độ photpho trong khoảng từ 0.005mg/l – 0.8mg/l có thể áp dụng phương pháp này không cần pha loãng. 2.2.2: Nguyên tắc: Vô cơ hoá mẫu với axit nitric và sunfurric để chuyển các polyphotphat và hợp chất photpho hữu cơ về octophotphat. Phản ứng giữa ion octophotphat và dung dịch axit chứa molipdat và ion antimon tạo phức chất photphomolipdat. Khử phức chất này bằng axit ascobic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm để xác định nồng độ tổng photpho. - Chú ý: oxy hóa mẫu bằng pesunphat sẽ không hoàn toàn khi lượng chất hữu cơ lớn. 2.2.3: Thiết bị, hoá chất: 2.2.3.1: Hoá chất: Chỉ dùng nước cất có hàm lượng photpho không đáng kể so với hàm lượng photpho nhỏ nhất trong mẫu xác định - Axit sufuric (H 2 SO 4 ) : 9 mol/l - Axit sufuric (H 2 SO 4 ) : 4.5 mol/l - Axit nitric (HNO 3 ) = 1.40 g/ml - Dung dịch axit ascobic 10%: Hoà tan 10g axit ascobic (C 6 H 8 O 6 ) trong 100ml nước. Chú thích: Dung dịch ổn định trong 2 tuần, nếu giữ trong bình thuỷ tinh tối màu trong tủ lạnh và có thể sử dụng được lâu nếu dung dịch vẫn là không màu - Thuốc thử photpho (Molipdat trong axit) Hoà tan 13g amoniheptamolipdat ngậm 4 nước [(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O] trong 100ml nước. Hòa tan 0.35g atimon kali tatrat hemyhydrat [K(Sb0)C 4 H 4 O 6 .1/2H 2 O] ngậm ½ nước trong 100ml (dung dịch 1). Hòa tan 230ml dung dịch axit sufuric vào 70ml nước, để nguội (dung dịch 2). Chú thích: Dung dịch này bền ít nhất 2 tháng nếu bảo quản trong bình thủy tinh màu nâu. - Dung dịch NaOH 8mol/l Hòa tan 32g Natrihidroxit pha trong 50ml, làm lạnh và pha tới 100 ml. 10 [...]... dịch Phenolphtalein 0.5%: Hòa tan Phenolphtalein trong 100ml etanol 90% pha loãng bằng nước cất đến 200ml - Dung dịch chuẩn gốc octophotphat: pha từ KH2PO4 (M = 136,09 g) Cứ: 136,09g KH 2PO4 → 30,974 gP → 1gP X(g) X = 4,3937 g/l Cân 4,3937 (g) KH2PO4 Đã sấy khô ở 105 độ C tới khối lượng không đổi trong 1000ml nước cất Được dung dịch chuẩn gốc Octophotphat 1000ppm - Dung dịch chuẩn Octophotphat 50 ppm:... thực t p này, em đã có thêm nhiều kỹ năng trong phân tích môi trường, đặc biệt là phân tích các chỉ tiêu trong nước thải Đối với em trong thời gian thực t p tại phòng phân tích của Viện công nghệ môi trường, đã cung c p cho em thêm một số kinh nghiệm như: - trong quá trình làm thí nghiệm phải tật chung cẩn thận - khi sử dụng axit đặc và các háo chất độc hại phải đeo ngang tay, đeo khẩu trang và phải... được dùng để xác định hàm lượng Photpho trong mẫu - Các bước làm trên máy UV – VIS 2450 tương tự - Đường chuẩn Photpho: 2.2.4.2: Phân tích mẫu - Dùng pipet lấy 1ml mẫu thử vào cốc thủy tinh 100ml.(thể tích mẫu lấy phân tích tùy thuộc vào hàm lượng photpho trong mẫu) Thêm nước cất đến khoảng 30 - 40ml - Thêm 2ml H2SO4 đặc và 0.5 ml HNO3 - Đun trên b p điện đến khi trong mẫu, mẫu xuống còn khoảng 20ml... gia về nước thải công nghi p thì hàm lượng photpho xác định ở bảng trên nằm trong khoảng giá trị C trong quy chuẩn quy định và có thể xả thải vào nguồn nước được dùng cho mục đích c p nước sinh hoạt ( Gía trị C là từ 4 đến 6 mg/l) PHẦN III: NHỮNG KINH NGHIỆM ĐẠT ĐƯỢC Trong suốt thơi gian học t p, cùng với sự nỗ lực tìm tòi, học hỏi của bản thân cùng với sự gi p đỡ của các cô chú, anh chị trong phòng... Octophotphat 50 ppm: pha loãng dung dịch gốc 200 lần - Dung dịch chuẩn Octophosphat 5ppm: pha loãng dung dịch gốc 10 lần 2.2.3.2: Thiết bị: - Pipet thuỷ tinh các loại: 2ml; 5ml; 10ml - Cốc thuỷ tinh 100ml - Bình định mức 50ml - B p điện - Tủ sấy - Máy đo UV – VIS 2450 2.2.4: Cách tiến hành: Lưu ý: Qui trình cần được tiến hành trong tủ hút 2.2.4.1: Xây dựng đường chuẩn: Dùng pipet lấy 0m; 0.05ml; 0.1ml;0... dung dịch chuẩn Octophosphat 5ppm vào dãy bình định mức 50ml, pha loãng dung dịch tới khoảng 30ml, thêm 2ml axit sunfuric lắc đều ti p tục thêm 0.5ml axit nitric đem đun trên b p điện đến cạn khoảng 20ml, nhấc xuống để nguội,sau đó cho vài giọt phenolphtalein 0.5% và chuẩn độ bằng NaOH đến xuất hiện màu hồng, Thêm vào mỗi bình 1ml axit Ascobic 10% lắc đều Thêm 2ml thuốc thử P, thêm nước và định mức tới... P làm việc 5ppm (ml) 0 0.5 1 2 3 4 5 Nước cất 30 30 30 30 30 30 30 Axit ascobic (ml) 1 1 1 1 1 1 1 Thuốc thử P (ml) 2 2 2 2 2 2 2 Định mức 50 50 50 50 50 50 50 C (P0 43-) 0 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Abs (880 nm) 0.001 0.036 0.071 0.147 0.216 0.289 0.353 - Quét phổ tìm bước sóng cực đại 880nm± 5nm - Tiến hành l p đường chuẩn trên máy ở bước sóng cực đại Đường chuẩn l p được dùng để xác định hàm lượng Photpho... nước axit hóa Tiến hành đo màu trên đường chuẩn đã l p để xác định hàm lượng mg/l P có trong mẫu 2.2.5: Tính kết quả: 2.2.5.1: kết quả đo mẫu: - Xác định nồng độ dựa vào dựa vào đường chuẩn như sau: PO43- (mg/l) = CĐO f Trong đó: CĐo là nồng độ dựa vào đường chuẩn (mg/l) F là hệ số pha loãng trong mẫu 2.2.5.2: kết quả phân tích thực nghiệm: STT Ký hiệu Vhút (ml) mẫu 1 132 1 VĐm (ml) f Cđo 50 50 0.109... giọt Phenolphtalein 0.5% - Dùng dung dịch NaOH để trung hòa tới khi dung dịch có màu hồng( pH=8) - Thêm 1ml axit Ascobic 10% lắc đều - Thêm 2ml thuốc thử Photpho, thêm nước, chuyển vào bình định mức và định mức tới vạch Mẫu trắng tiến hành song song với mẫu thử nghiệm theo cùng quy trình sử dụng cùng một lượng thuốc thử nhưng thay mẫu bằng nước axit hóa Tiến hành đo màu trên đường chuẩn đã l p để... hại phải đeo ngang tay, đeo khẩu trang và phải tiến hành trong tủ hút - Khi sử dụng các dụng cụ, thiết bị phải cận thận, nhẹ nhàng tránh làm hỏng, vỡ và làm nhiễm bẩn dung cụ - Lần đầu tiên được trải nghiệm trong môi trường làm việc nghiêm túc nề n p, khoa học gi p em trưởng thành hơn - Nó gi p em có thêm nhiều kinh nghiệm và kỹ năng làm báo cáo, xử lý văn bản 14 . TỔNG PHOTPHO PHƯƠNG PH P ĐO PHỔ DÙNG AMONIMOLIPDAT (TCVN: 6202 – 1996) 2.2.1:Phạm vi p dụng: Phương ph p này có thể p dụng với tất cả các loại nước kể cả nước biển và nước thải. Nồng độ photpho. qua đợt thực t p này, em đã có thêm nhiều kỹ năng trong phân tích môi trường, đặc biệt là phân tích các chỉ tiêu trong nước thải. Đối với em trong thời gian thực t p tại phòng phân tích của Viện. tự. - Đường chuẩn Photpho: 2.2.4.2: Phân tích mẫu - Dùng pipet lấy 1ml mẫu thử vào cốc thủy tinh 100ml.(thể tích mẫu lấy phân tích tùy thuộc vào hàm lượng photpho trong mẫu) Thêm nước cất đến khoảng