xác định kim loại nặng pb, cd trong cây thuốc đông y bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (gf-aas)

MỞ ĐẦU Ngày nay, người ta đã khẳng định được rằng nhiều nguyên tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người.Tuy nhiên nếu hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Sự thiếu hụt hay mất cân bằng của nhiều kim loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như gan, tóc, máu, huyết thanh, là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng và có thể gây tử vong. Thậm chí, đối với một số kim loại người ta mới chỉ biết đến tác động độc hại của chúng đến cơ thể. Kim loại nặng có thể xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu thông qua đường tiêu hóa và hô hấp. Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công nghiệp và sự đô thị hoá, hiện nay môi trường sống của chúng ta bị ô nhiễm trầm trọng. Các nguồn thải kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào không khí, vào nước, vào đất, vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con người qua đường ăn uống, hít thở dẫn đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên cứu và phân tích các kim loại nặng trong môi trường sống, trong dược phẩm và tác động của chúng tới cơ thể con người nhằm đề ra các biện pháp tối ưu bảo vệ và chăm sóc sức khoẻ cộng đồng là một việc vô cùng cần thiết. Nhu cầu về dược phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và được toàn xã hội quan tâm. Thuốc đông y có thể nhiễm một số kim loại nặng từ đất, nước và không khí. Vì vậy, trong giai đoạn phát triển mới của ngành Dược liệu trên thế giới nói chung và ở Việt Nam nói riêng, chúng ta không chỉ quan tâm nghiên cứu các chất có hoạt tính sinh học sử dụng làm thuốc mà cần phải quan tâm nghiên cứu và kiểm tra khống chế các chất có hại, ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ người sử dụng. Xuất phát từ yêu cầu thực tế và cấp bách đó nhằm góp phần vào công tác đảm bảo chất lượng thuốc đông y chúng tôi thực hiện đề tài: “Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)” 1 Chương 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu chung về thuốc đông y 1.1.1. Vai trò của các loại thuốc đông y Việt Nam nằm trong khu vực nhiệt đới Châu Á, có khí hậu nhiệt đới gió mùa. Nhiệt độ trung bình hàng năm từ 15-35 0 C, lượng mưa lớn (trung bình 1200 – 2800mm), độ ẩm tương đối cao (trên 80%). Điều kiện khí hậu này rất thuận lợi cho sự phát triển của các loài thực vật nói chung và cây dược liệu nói riêng. Theo số liệu gần đây, hệ thực vật Việt Nam đã có khoảng 10.500 loài, trong đó có khoảng 3.200 loài cây được sử dụng trong y học dân tộc. Theo dự đoán của các nhà khoa học, hệ thực vật Việt Nam có lẽ gồm khoảng 12.000 loài và là một trong những hệ thực vật phong phú nhất thế giới (trích [11]). Các hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học đã và đang đóng một vai trò hết sức quan trọng trong đời sống con người. Chúng được dùng làm thuốc chữa bệnh, thuốc bảo vệ thực vật, là nguyên liệu cho công nghiệp thực phẩm, hương liệu và mỹ phẩm…Đặc biệt là trong lĩnh vực làm thuốc, nguồn dược liệu thiên nhiên phong phú và đa dạng đã cung cấp cho ngành dược cả nước một khối lượng nguyên liệu lớn để làm thuốc chữa bệnh cũng như xuất khẩu có giá trị kinh tế cao. Về lâu dài, đối với sự phát triển các dược phẩm mới, các sản phẩm thiên nhiên có vai trò rất quan trọng, vì nhiều chất này có thể là các chất dẫn đường cho việc tổng hợp các dược phẩm mới, hoặc dùng làm các chất dò sinh hóa để làm sáng tỏ các nguyên liệu của dược lý học con người. Xu thế chung của nhân loại là trở lại sử dụng các sản phẩm từ thiên nhiên. Nhiều tác dụng sinh học quí báu của các thảo dược đã biết từ lâu dùng để làm thuốc và các bài thuốc dân gian được truyền từ đời này sang đời khác đã thể hiện rất hiệu quả trong việc điều trị bệnh. Ví dụ Nấm Linh Chi đã được nghiên cứu dược lý lâm sàng có tác dụng điều hòa, ổn định áp huyết, giảm cholestrol toàn phần…. hay cây dược liệu Đương Quy có tên khoa học là Angleica Sinensis Diels họ Hoa tán (Umbelliferae) có 2 công dụng cho bổ huyết, nhuận tràng, chữa tê nhức xương khớp…Ngày nay, hoạt tính sinh học của các chất có trong thảo dược đang được nghiên cứu nhiều hơn nữa để tìm ra những tác dụng mới trong việc điều trị bệnh. 1.1.2. Một số tiêu chí an toàn về thuốc đông y Phần lớn các kim loại nặng đều độc, có hại cho sức khỏe con người, như thủy ngân hữu cơ (đặc biệt là ankyl thủy ngân) rất độc đối với hệ thần kinh trung ương (TKTƯ). Cd cũng là 1 nguyên tố độc, tích lũy sinh học, độc cho TKTƯ, Đồng, Mangan. Magie ở một liều rất nhỏ là những nguyên tố vi lượng cần thiết, nhưng ở liều cao hơn chúng có thể gấy rối loạn chuyển hóa. Giới hạn kim loại nặng trong thuốc nói chung và trong mỹ phẩm được quy định trong điều luật về chất độc ở các nước, ví dụ điều luật chất độc ở các nước Malaysia năm 1952 được xem xét lại năm 1989 qui định: giới hạn (Pb) đối với chế phẩm có nguồn gốc từ thảo dược ≤ 10 ppm: giới hạn As đối với thuốc nói chung ≤ 5 ppm, giới hạn Hg ≤ 0,5 ppm (trích [28]). Một số dược điển [38, 48] có đề cập việc kiểm tra kim loại nặng trong thuốc đông y nhưng chưa có quy định cụ thể về giới hạn và phương pháp kiểm tra. Dược điển Việt Nam và dược điển nhiều nước chưa đưa ra các chỉ tiêu cũng như phương pháp thử giới hạn các nguyên tố độc như Cu, Pb,As, Cd, Hg…đối với thuốc đông y. Gần đây ở Việt Nam, một số tác giả bước đầu đã nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích một số kim loại như chì, thủy ngân, asen trong dược liệu [12]. Ở Trung Quốc gần đây nhiều cơ sở đã sản xuất dược liệu theo tiêu chuẩn trồng dược liệu sạch và công bố tiêu chuẩn chất lượng của sản phẩm (ví dụ Tam thất Châu Vân Sơn ở Vân Nam đã quy định giới hạn kim loại nặng như As, Pb, Hg, Cd và DDT không được quá 1 ppm). 1.2. Các tính chất hóa học và vật lý của Cd, Pb [27, 37, 39] 1.2.1. Các tính chất vật lý Cadmi là những kim loại màu trắng bạc nhưng ở trong không khí ẩm, chúng dần dần bị bao phủ bởi màng oxit nên mất ánh kim. Kim loại này mềm và dễ nóng chảy. 3 Chì là kim loại có màu xám xanh, mềm, bề mặt chì thường mờ đục do bị oxy hóa tạo ra lớp oxit PbO. Bảng 1.1. Một số hằng số vật lý quan trọng của Cd, Pb Hằng số vật lý Cd Pb Khối lượng nguyên tử (đvC) 112,411 207,21 Nhiệt độ nóng chảy ( 0 C) 321,07 327,4 Nhiệt độ sôi ( 0 C) 767 1740 Tỉ khối (25 0 C) (g/cm 3 ) 8,642 11,350 Năng lượng ion hóa thứ nhất (eV) 8,99 7,42 Bán kính nguyên tử (Ǻ) 1,56 1,75 Cấu trúc tinh thể Lục giác bó chặt Lập phương tâm diện 1.2.2. Tính chất hóa học • Cd Trong không khí ẩm, cadmi bền ở nhiệt độ thường như có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao, chúng cháy mãnh liệt tạo thành oxit, Cadmi cháy cho ngọn lửa màu sẫm. Ở nhiệt độ thường, cadmi bền với nước vì có màng oxit bảo vệ, ở nhiệt độ cao khử hơi nước biến thành oxit. Cd + H 2 O 0 700 C → CdO + H 2 Có thế điện cực khá âm. Cadmi tác dụng dễ dàng với axit không phải là chất oxy hóa giải phóng khí hydro: E + 2H 3 O + + 2H 2 O = [E(H 2 O) 4 ] 2+ + H 2 • Pb 4 Ở điều kiện thường, chì bị oxy hóa tạo thành lớp oxit màu xám xanh bao bọc trên mặt bảo vệ cho chì không tiếp tục bị oxy hóa nữa. 2Pb + O 2 → 2PbO Chì tương tác với halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác: Pb + X 2 → PbX 2 (X = halogen) Chì chỉ tương tác ở trên bề mặt với dung dịch axit clohydric loãng và axit sulfuric dưới 80% vì bị bao bởi lớp muối khó tan (PbCl 2 và PbSO 4 ) nhưng với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó, chì có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan: PbCl 2 + 2HCl → H 2 PbCl 4 PbSO 4 + H 2 SO 4 → Pb(HSO 4 ) 2 Với axit nitric ở bất kỳ nồng độ nào, chì tương tác như là một kim loại. 3Pb + 8HNO 3 loãng → 3Pb(NO 3 ) 2 + 2NO + 4H 2 O Riêng chì, khi có mặt oxy, có thể tương tác với nước: 2Pb + 2H 2 O + O 2 → 2Pb(OH) 2 Có thể tan trong axit axetic và các axit hữu cơ khác. 2Pb + 4CH 3 COOH + O 2 → 2Pb(CH 3 COO) 2 + 2H 2 O Chì tương tác với dung dịch kiềm khí đun nóng, giải phóng hydro: Pb + 2KOH + 2H 2 O → K 2 [E(OH) 4 ] + H 2 1.2.3. Các hợp chất Cd, Pb 1.2.3.1. Các oxit a. Cadmi oxit CdO có màu từ vàng đến nâu gần như đen tùy thuộc vào quá trình chế hóa nhiệt, nóng chảy ở 1813 0 C, có thể thăng hoa, không phân hủy khi đun nóng, hơi CdO rất độc. CdO không tan trong nước chỉ tan trong axit và kiềm nóng chảy: CdO + 2KOH (nóng chảy) → K 2 CdO 2 + H 2 O `(Kali cadmiat) 5 CdO có thể điều chế bằng cách đốt cháy kim loại trong không khí hoặc nhiệt phân hydroxit hay các muối carbonat, nitrat: 2Cd + O 2 → 2CdO Cd(OH) 2 0 t → CdO + H 2 O CdCO 3 0 t → CdO + CO 2 b. Chì oxit Chì có hai oxit là PbO, PbO 2 và cả 2 oxyd hỗn hợp là chì metaplombat Pb 2 O 3 (hay PbO.PbO 2 ), chì orthoplombat Pb 3 O 4 (hay 2PbO.PbO 2 ). Mono oxit chì PbO là chất rắn, có hai dạng: PbO- α và PbO- β màu vàng, PbO tan chút ít trong nước nên Pb có thể tương tác với nước khi có mặt oxy, PbO tan trong axit và tan trong kiềm mạnh, khi đun nóng trong không khí bị oxy hóa thành Pb 3 O 4 . Dioxit chì PbO 2 là chất rắn màu nâu đen, có tính lưỡng tính nhưng tan trong kiềm dễ dàng hơn trong axit. Khi đun nóng PbO 2 mất dần oxy biến thành các oxit, trong đó chì có số oxy hóa thấp hơn: PbO 2 0 290 320 C− → Pb 2 O 3 0 390 420 C− → Pb 3 O 4 0 530 550 C− → PbO (nâu đen) (vàng đỏ) (đỏ) (vàng) Lợi dụng khả năng oxy hóa mạnh của PbO 2 người ta chế ra acquy chì. Chì orthoplombat (Pb 3 O 4 ) hay còn gọi là minium, là hợp chất của Pb có các số oxy hóa +2, +4. Nó là chất bột màu đỏ da cam, được dùng chủ yếu là để sản xuất thủy tinh pha lê, men đồ sứ và đồ sắt, làm chất màu cho sơn (sơn trang trí và sơn bảo vệ cho kim loại không rỉ). 1.2.3.2. Các hydroxit a. Cadmi hydroxit Cadmi hydroxit và kẽm hydroxit là kết tủa nhầy, rất ít tan trong nước và có màu trắng. Cd(OH) 2 không thể hiện rõ tính lưỡng tính: tan trong dung dịch axit, không tan trong dung dịch kiềm mà chỉ tan trong dung dịch kiềm nóng chảy. 6 Cadmi hydroxit tan trong dung dịch NH 3 tạo thành amoniacat: E(OH) 2 + 4NH 3 → [E(NH 3 ) 4 ](OH) 2 Các hydroxit này được tạo nên khi dung dịch muối của chúng tác dụng với kiềm. b. Chì hydroxit Chì hydroxyd Pb(OH) 2 đều là kết tủa rất ít tan, có màu trắng, khi đun nóng, chúng dễ mất nước biến thành oxit PbO, Pb(OH) 2 là chất lưỡng tính. Khi tan trong axit các hydroxit tạo nên muối của cation Pb 2+ . Pb(OH) 2 + 2HCl → PbCl 2 + 2H 2 O Khi tan trong dung dịch kiềm mạnh, tạo nên muối hydroxoplombit. Pb(OH) 2 + 2KOH → K 2 [Pb(OH) 4 ] 1.2.3.3. Các muối a. Các muối của Cadmi Các muối halogenua (trừ florua), nitrat, sulfat, perclorat và axetat của Cd(II) đều dễ tan trong nước còn các muối sulfua, carbonat, hay ortho phosphat và muối bazơ ít tan. Trong dung dịch nước các muối Cd 2+ bị thủy phân, muối kẽm thủy phân mạnh hơn muối cadmi: Cd 2+ + 2H 2 O → ¬  Cd(OH) 2 + 2H + Ion Cd 2+ có khả năng tạo phức [CdX 4 ] 2- (X = Cl-, Br - , I - và CN - ), [Cd(NH 3 ) 4 ] 2+ , [Cd(NH 3 ) 6 ] 2+ . Các dihalogenua của Cadimi là chất ở dạng tinh thể màu trắng, có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi khá cao. b. Các muối của chì Các muối Pb(II) thường là tinh thể có cấu trúc phức tạp, không tan trong nước trừ Pb(NO 3 ) 2 , Pb(CH 3 COO) 2. Ion Pb(II) có thể tạo nhiều phức với hợp chất hữu cơ, điển hình là với dithizon ở pH 8,5 – 9,5 tạo phức màu đỏ gạch. 7 Các dihalogenua chì đều là chất rắn không màu, trừ PbI 2 màu vàng, tan ít trong nước lạnh nhưng tan nhiều hơn trong nước nóng. Tất cả các dihalodenua có thể kết hợp với halogenua kim loại kiềm MX tạo thành hợp chất phức kiểu M 2 [PbX 4 ]. Sự tạo phức này giải thích khả năng dễ hòa tan của chì dihalogenua trong dung dịch đậm đặc của axit halogenhydric và muối của chúng. PbI 2 + 2KI → K 2 [PbI 4 ] PbCl 2 + 2HCl → H 2 [PbCl 4 ] 1.2.4. Vai trò, chức năng và tác dụng sinh hoá của Cd, Pb [6, 13 , 14, 15, 33] 1.2.4.1. Vai trò, chức năng và tác dụng sinh hoá của Cd [6, 33] Đất, cát, than đá, các loại phân phosphat đều có chứa cadmium. Cadmium được trích lấy từ các kỹ nghệ khai thác các mỏ đồng, chì và kẽm. Nhờ tính chất ít bị rỉ sét nên cadmium được sử dụng trong việc sản xuất pin (trong điện cực của các loại pin nickel - cadmium), acquy, mạ kền, hợp kim alliage, que hàn và trong kỹ nghệ sản xuất chất nhựa polyvinyl clorua (PVC), trong đó Cadmium được sử dụng như chất làm ổn định. Bởi lý do này, đồ chơi trẻ em và các ion hộp làm bằng chất dẻo PVC đều có chứa cadmium. Cadmium cũng được dùng trong những loại nước men, sơn đặc biệt trong kỹ nghệ làm đồ sứ, chén…Cụ thể một số ứng dụng của Cadmi như sau: • Mạ điện (chiếm 7%): Cadmi được mạ lên bề mặt chất điện phân hoặc máy móc để tạo ra bề mặt sáng bóng và chống ăn mòn. • Các chất màu (chiếm 15%): Cadmi sulfur (CdS) cho màu từ vàng tới cam và cadmisulfoselenit cho màu từ hồng tới đỏ và nâu sẫm. Tất cả các chất màu này đều được dùng trong công nghiệp nhựa, gốm sứ, sơn và các chất phủ ngoài. • Các phụ gia ổn định nhựa (chiếm 10%): Cadmi stearat được sử dụng như một chất ổn định trong quá trình sản xuất nhựa polyvinyl clorua (PVC). Chúng ổn định các liên kết đôi trong polyme bằng cách thế chỗ các nhóm allyl 8 được đánh dấu trên nguyên tử clorua không bền. Thêm các muối bari (hoặc các muối kẽm), các hợp chất epoxy, các este phosphat hữu cơ để bảo vệ polyme khỏi clo thừa hoặc các lớp clorua. Tuy nhiên, các chất ổn định dựa trên nền Cd không được sử dụng trong sản xuất PVC dẻo để chứa thực phẩm. • Sản xuất pin (chiếm 67%): Cd được sử dụng rộng rãi trong sản xuất pin, có tác dụng đảo ngược hoàn toàn các phản ứng điện hóa trong một khoảng rộng nhiệt độ, tốc độ thải hồi thấp, và dễ thu hồi từ các pin chết. Người tiêu dùng sử dụng các pin này trong các hoạt động như: máy đánh răng, cạo râu, khoan và cưa tay, các thiết bị y học, thiết bị điều khiển thông tin, các dụng cụ chiếu sáng khẩn cấp, máy bay, vệ tinh nhân tạo và tên lửa, và các trang bị cơ bản cho các vùng địa cực. Ngoài ra, các phosphua của cadmi được sử dụng trong đèn hình tivi, đèn phát huỳnh quang, màn hình tia X, các ống tia catot, và các dải lân quang. Bên cạnh những tác dụng trên, cadmi là nguyên tố rất độc. Giới hạn tối đa cho phép của cadmi: Trong nước : 0,05 mg/l (hay 50ppb), Trong không khí : 0,001 mg/m 3 Trong thực phẩm : 0,001 – 0,5 µ g/g Cadmi thường được tìm thấy trong các khoáng vật có chứa kẽm, còn trong khí quyển và nước cadmi xâm nhập qua nguồn tự nhiên (như bụi núi lửa, bụi đại dương, lửa rừng và các đá bị phong hóa, đặc biệt là núi lửa) và nguồn nhân tạo (như công nghiệp luyện kim, lọc dầu). Cadmi xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu qua thức ăn từ thực vật, được trồng trên đất giàu cadmi hoặc tưới bằng nước có chứa nhiều cadmi, nhưng hít thở bụi cadmi thường xuyên có thể làm hại phổi, trong phổi cadmi sẽ thấm vào máu và được phân phối đi khắp nơi. Phần lớn cadmi xâm nhập vào cơ thể con người được giữ lại ở thận và được đào thải, còn một phần ít (khoảng 1%) được giữ lại trong thận. Phần còn lại được giữ lại trong cơ thể và dần dần được tích lũy cùng với 9 tuổi tác. Khi lượng Cadmi được tích trữ lớn, nó có thể thế chỗ ion Zn 2+ trong các enzim quan trọng và gây ra rối loạn tiêu hóa và các chứng bệnh rối loạn chức năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá hủy tủy sống, gây ung thư. b. Vai trò, chức năng và tác dụng sinh hoá của Pb [21] Chì là một trong những kim loại có ứng dụng nhiều nhất trong công nghiệp chỉ sau sắt, đồng, kẽm và nhôm. Chì được sử dụng chủ yếu làm nguyên liệu trong sản xuất acquy. Khi thêm lượng nhỏ Asen hoặc antimon vào sẽ làm tăng độ cứng, độ bền cơ học và chống mài mòn. Các hợp kim canci – chì, thiếc – chì được dùng làm lớp phủ ngoài cho một số loại dây cáp điện. Một lượng rất lớn chì được dùng để điều chế nhiều hợp kim quan trọng: thiếc hàn chứa 10 – 80% Pb, hợp kim chữ in chứa 81% Pb, hợp kim ổ trục chứa 2% Pb. Chì hấp thụ tốt tia phóng xạ và tia Rơnghen nên được dùng để làm những tấm bảo vệ khi làm việc với những tia đó. Tường của phòng thí nghiệm phóng xạ được lót bằng gạch chì. Trong sản xuất công nghiệp thì chì có vai trò quan trọng, nhưng đối với con người và động vật thì chì lại rất độc. Đối với thực vật chì không gây hại nhiều nhưng lượng chì tích tụ trong cây trồng sẽ xâm nhập vào cơ thể con người và động vật qua đường tiêu hóa. Do vậy, chì không được sử dụng làm thuốc trừ sâu. Chì kim loại và muối sulfua của nó được coi như không độc do chúng không bị cơ thể hấp thụ. Tuy nhiên, các muối chì tan trong nước như Pb(NO 3 ) 2 , Pb(CH 3 COO) 2 rất độc. Chì có tác dụng âm tính lên sự phát triển của bộ não trẻ em. Chì ức chế mọi hoạt động của các enzym, không chỉ ở não mà còn ở các bộ phận tạo máu, nó là tác nhân phá hủy hồng cầu. Khi hàm lượng chì trong máu khoảng 0,3 ppm thì nó ngăn cản quá trình sử dụng oxy để oxy hóa glucoza tạo ra năng lượng cho quá trình sống, do đó làm cho cơ thể mệt mỏi, ở nồng độ cao hơn (> 0,8 ppm) có thể gây nên thiếu máu do thiếu hemoglobin. Hàm lượng chì trong máu nằm trong khoảng (> 0,5 - 0,8 ppm) gây ra sự 10 [...]... vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một loại phổ của nguyên tử Phổ n y được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử Với hai kỹ thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng Đó là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F-AAS có độ nh y cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS có độ nh y cao hơn kỹ thuật ngọn. .. co cơ 1.3 Các phương pháp xác định Cd, Pb Hiện nay, có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định Cd và Pb như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hóa, phổ phân tử UV-VIS, sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC), phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn lửa (GF-AAS) Sau đ y là một số phương pháp xác định Cadmi và chì 1.3.1 Phương pháp phân tích... phương pháp ngoài dược điển, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xác định đặc hiệu đối với hầu hết các nguyên tố kim loại và giới hạn định lượng ở mức dưới ppm Các tác giả ở viện kiểm nghiệm đã x y dựng phương pháp phân tích xác định Cu, Pb (2001), Asen (2003) trong các chế phẩm đông dược bằng AAS [13] Do đó trong luận văn n y chúng tôi chọn phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. .. cũng có thể g y ngộ độc cao đối với người sử dụng Chính vì v y, đối tượng và mục tiêu của luận văn n y là nghiên cứu xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) 2.1.2 Phương pháp ứng dụng để nghiên cứu Một số dược điển [38, 48] có đề cập việc kiểm tra kim loại nặng trong thuốc có nguồn gốc từ thảo dược nhưng chưa có đủ qui định cụ thể... - Nguyễn Thị Hương Lan đã xác định hàm lượng Cu, Pb và Zn trong gừng củ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa [15] - Trần Thị Ngọc Diệp nghiên cứu xác định hàm lượng Cu, Pb và Zn trong nấm linh chi bằng phương pháp F-AAS [3] 19 b Kỹ thuật GF-AAS Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hóa trong ngọn lửa Nhưng kĩ thuật n y được phát triển rất nhanh và hiện nay đang... kế tiếp nhau: s y khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet Nhiệt độ trong cuvet graphit là y u tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá trình nguyên tử hóa mẫu PGS Phạm luận và các cộng sự thuộc trường ĐHKHTN Hà Nội đã nghiên cứu xác định Cd trong lá c y và c y thuốc Đông Y ở Việt Nam, trong thực phẩm tươi sống bằng phổ hấp thụ nguyên tử [17], [18] GS... dụng phương pháp xác định Cd và Pb trong một số mẫu thuốc đông y theo phương pháp đường chuẩn và thêm chuẩn, so sánh GF-AAS với ICP-MS 26 2.2 Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [23, 42, 45] 2.2.1 Nguyên tắc của phương pháp AAS Trong điều kiện thường, nguyên tử không thu cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ, lúc n y nguyên tử ở trạng thái cơ bản Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái... thuật n y có độ nh y không cao, thường là trong vùng 0,05- 1ppm Theo kỹ thuật n y, người ta dùng năng lượng nhiệt ngọn lửa đèn khí để nguyên tử hóa mẫu Do đó, mọi quá trình x y ra trong ngọn lửa khi nguyên tử hóa mẫu đều phụ thuộc vào đặc tính của ngọn lửa [13] Nhiệt độ ngọn lửa chính là y u tố quyết định hiệu suất nguyên tử hóa mẫu phân tích Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa: kỹ thuật n y ra đời... kết quả của phương pháp phân tích Ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) PGS.TS Phạm Luận và cộng sự đã phân tích xác định một số kim loại nặng (Cu, Pb, Cd, Co, Cr, Fe, Mn…) trong máu, huyết thanh và tóc của công nhân khu gang thép Thái Nguyên và công nhân nhà m y in [19] Nhiều sinh viên khoa hóa ĐHKHTN đã ứng dụng phương pháp n y để xác định lượng vết các kim loại nặng trong các... Nguyễn Thị Thơm [33] trong khóa luận tốt nghiệp của mình cũng đã sử dụng phương pháp xử lý mẫu trong bình kendal để xác định hàm lượng Cd trong đồ chơi nhựa bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) Tác giả Đỗ Văn Hiệp [10] trong khóa luận tốt nghiệp của mình cũng đã sử dụng phương pháp xử lý mẫu trong bình kendal để xác định hàm lượng Cu và chì trong rau xanh bằng phương pháp phổ . hóa, phổ phân tử UV-VIS, sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC), phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn lửa (GF-AAS) Sau đ y là một số phương pháp xác định. sử dụng phương pháp n y để xác định các kim loại (Sn, Zn, Cd ) tạp chất trong mẫu kẽm tinh luyện [5]. 1.3.2.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [23] Nguyên tắc: Khi nguyên tử tồn tại. ứng. Đó là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F-AAS có độ nh y cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS có độ nh y cao hơn kỹ thuật ngọn lửa 50-1000 lần,