Đây là giai đoạn 2 của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Mục đích là tro hóa (đốt cháy) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô, đồng thời cũng để nung luyện ở một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định. Giai đoạn này có ảnh hưởng rất nhiều đến kết quả phân tích, nếu chọn nhiệt độ tro hóa không phù hợp thì một số hợp chất có thể bị phân hủy mất trong giai đoạn này, nếu nhiệt độ tro hóa là quá cao. Lí thuyết và các kết quả thực nghiệm xác nhận rằng, tro hóa mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ giới hạn thì phép đo luôn luôn cho kết quả ổn định và mỗi nguyên tố đều có một nhiệt độ tro hóa luyện mẫu giới hạn (Tr) trong phép đo GF-AAS.
Nhiệt độ tro hóa
mẫu (0C) 400 500 600 700 800 900
Abs-Cd 0,1359 0,1502 0,1784 0,1728 0,1657 0,1598
%RSD 1,583 1,3123 0,4508 1,1824 1,7375 1,2433
Hình 3.1. Đường cong nhiệt độ tro hóa đối với Cd
Từ kết quả thu được ta chọn nhiêt độ tro hóa là 6000C cho các thí nghiệm sau.
• Đối với Pb: Chuẩn bị dung dịch chuẩn Pb 4ppb, tiến hành đo phổ GF-AAS ở các
nhiệt độ tro hóa khác nhau, kết quả khảo sát được như bảng 3.8 và hình 3.2:
Bảng 3.8. Các điều kiện tro hóa mẫu đối với Pb
Nhiệt độ tro hóa
mẫu (0C) 400 500 600 700 800 900
Abs-Pb 0,1400 0,1426 0,1445 0,1415 0,1414 0,1412
Hình 3.2. Đường cong nhiệt độ tro hóa đối với Pb
Từ kết quả thu được ta chọn nhiêt độ tro hóa là 6000C cho các thí nghiệm sau.