Đèn catot rỗng (HCL) là nguồn phát bức xạ cộng hưởng, nó chỉ phát ra những tia sáng nhạy của nguyên tố được dùng làm catot rỗng. Đèn HCL làm việc tại mỗi chế độ dòng nhất định sẽ cho chùm phát xạ có cường độ nhất định. Cường độ làm việc của đèn HCL có liên quan chặt chẽ tới cường độ hấp thụ của vạch phổ. Dòng điện làm việc của đèn HCL của mỗi nguyên tố là rất khác nhau. Mỗi đèn HCL đều có dòng giới hạn cực đại (Imax) được ghi trên vỏ đèn. Theo lý thuyết và thực nghiệm phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, chỉ nên dùng cường độ trong vùng giới hạn từ 60 ÷ 85% dòng cực đại. Nếu dùng dòng cực đại đèn sẽ rất chóng hỏng, đèn làm việc không ổn định, độ nhạy và độ lặp lại kém.
Khảo sát cường độ dòng đèn HCL của Cd và Pb để xem xét mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ với cường độ dòng đèn, đồng thời chọn ra cường độ dòng đèn thích hợp nhất cho hai nguyên tố Cd và Pb.
Với đèn đơn Cd có Imax = 10mA, Pb có Imax = 15mA, tiến hành khảo sát cường độ đèn HCL trong vùng 50 – 93% Imax.
• Đối với Cd: Chuẩn bị một dung dịch chuẩn Cd có nồng độ 1ppb, tiến hành đo phổ
GF-AAS của Cd ở các cường độ đèn khác nhau, kết quả thu được ở bảng 3.5:
Imax) Imax) Imax) Imax) Imax) Imax)
Abs 0,1659 0,1685 0,1736 0,1785 0,1789 0,1812
%RSD 1,53 2,04 1,45 0,16 1,94 2,35
Từ kết quả thu được ta thấy, khi cường độ đèn đặt ở 80% so với giá trị cường độ đèn cực đại thì kết quả ổn định và lặp lại tốt. Khi cường độ đèn đặt ở 85% hay 90% so với giá trị cường độ đèn cực đại thì độ hấp thụ có tăng ít nhưng độ lặp lại kém. Vậy chọn cường độ làm việc của đèn là 80% so với giá trị cường độ đèn cực đại (tương đương với I = 8mA) cho tất cả các thí nghiệm sau.
• Đối với Pb: Chuẩn bị một dung dịch chuẩn Pb có nồng độ 4,00 ppb, tiến hành đo
phổ GF-AAS của Pb ở các cường độ đèn khác nhau, kết quả thu được ở bảng 3.6:
Bảng 3.6. Ảnh hưởng cường độ dòng đèn đến kết quả đo phổ đối với Pb
IHCL(mA) 8(67% Imax) 9(75% Imax) 10 (67% Imax) 11(73 % Imax) 12(80% Imax) 13(87% Imax) 14(90% Imax) Abs 0,2377 0,2349 0,2364 0,2617 0,2544 0,2684 0,2538 %RSD 1,7675 1,6098 1,7048 0,2462 1,0163 1,3167 1,6257 Qua kết quả khảo sát ta thấy khi cường độ dòng đèn tăng thì độ hấp thụ của vạch phổ tăng nhưng hệ số biến động tăng hay sai số tăng. Vì vậy ta phải chọn được cường độ dòng đèn sao cho cường độ vạch phổ vừa cao vừa ổn định tức sai số nhỏ, do đó chúng tôi chọn cường độ dòng đèn Pb là 11mA (73%Imax).