Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa

Một phần của tài liệu xác định kim loại nặng pb, cd trong cây thuốc đông y bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (gf-aas) (Trang 38 - 40)

Đây là giai đoạn cuối cùng của quá trình nguyên tử hóa mẫu, nhưng lại là giai đoạn quyết định cường độ của vạch phổ. Song nó lại bị ảnh hưởng của 2 giai đoạn trên. Giai đoạn này được thực hiện trong thời gian ngắn, thông thường từ 3- 6 giây. Nhưng tốc độ gia nhiệt lại rất lớn để đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cường độ vạch phổ. Nghiên cứu giai đoạn này ta thấy, nhiệt độ nguyên tử hóa của mỗi nguyên tổ rất khác nhau và mỗi nguyên tố cũng có một nhiệt độ nguyên tử hóa tới hạn Ta của nó. Nhiệt độ Ta này phụ thuộc vào bản chất mỗi nguyên tố và thành phần của mỗi mẫu mà nó tồn tại, nhất là chất nền của mẫu.

Đối với Cd: Chuẩn bị dung dịch Cd 1ppb. tiến hành đo phổ GF- AAS ở các nhiệt

độ nguyên tử hóa khác nhau, kết quả khảo sát được như bảng 3.9 và hình 3.3:

Bảng 3.9. Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu của Cd

Nhiệt độ nguyên

tử hóa mẫu (0C) 1900 2000 2100 2200 2300 2400 Abs-Cd 0,1203 0,1435 0,1713 0,1782 0,1735 0,1647

Hình 3.3. Đường cong nhiệt độ nguyên tử hóa đối với Cd

Tại nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C thì cho độ hấp thụ quang lớn nhất. Vậy chọn nhiệt độ nguyên tử hóa bằng 22000C cho các thí nghiệm sau.

Đối với Pb: Chuẩn bị dung dịch Pb 4ppb, tiến hành đo phổ GF- AAS ở các nhiệt độ

nguyên tử hóa khác nhau, kết quả khảo sát được như bảng 3.10 và hình 3.4:

Bảng 3.10. Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu đối với Pb

Nhiệt độ nguyên

tử hóa mẫu (0C) 1900 2000 2100 2200 2300 2400 2500 Abs-Pb 0,1259 0,1309 0,1511 0,1744 0,1385 0,1187 0,1151

Tại nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C thì cho độ hấp thụ quang lớn nhất. Vậy chọn nhiệt độ nguyên tử hóa bằng 22000C cho các thí nghiệm sau.

Một phần của tài liệu xác định kim loại nặng pb, cd trong cây thuốc đông y bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (gf-aas) (Trang 38 - 40)