Giạo ạn phán têch silicat 1 CHỈÅNG 1 PHÁN TÊCH THNH PHÁƯN HOẠ HC CẠC NGUN NHIÃN LIÃÛU V SN PHÁØM SILICAT 1. Mủc âêch - qui âënh 1.1 Mủc âêch. Xạc âënh hm lỉåüng cạc äxit SiO 2 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO, CKT, MKN, SO 3 . . . tỉì sn pháøm v cạc ngun liãûu ngnh silicat 1.2 Mäüt säú qui âënh chung. Khi tiãưn hnh phán têch hoạ hc u cáưu dng: - Họa cháút cọ âäü tinh khiãút loải 1 hay loải 2 - Nỉåïc cáút lm dung mäi pháøm. Nỉåïc cáút tiãu chøn khäng âỉåüc cọ cạc ion Cl - , Ca 2+ , Fe 3+ - Cán phán têch ( cå hồûc âiãûn tỉí ) âãø cán cọ âäü chênh xạc âãún 0,0002 gam Táút c cạc phẹp xạc âënh phi tiãún hnh song song våïi 3 máùu âãø láúy giạ trë trung bçnh cäüng. 1.2.Cạc khại niãûm vãư phán têch. 1.2.1.Phán têch âënh tênh: l ton bäü cạc phỉång phạp nghiãn cỉïu hoạ hc, váût l v hoạ l, cạc phỉång âọ cho phẹp xạc âënh bn cháút vä cå hay hỉỵu cå ca cháút phán têch, thnh pháưn ngun tỉí v ngun täú ca nọ, cng nhỉ phạt hiãûn thnh pháưn ch úu v cạc tảp cháút cọ trong máùu nghiãn cỉïu. 1.2.2 Phán têch âënh lỉåüng: l xạc âënh thnh pháưn âënh lỉåüng ca cạc cáúu tỉí cọ trong âäúi tỉåüng phán têch (thỉåìng l âạnh giạ lỉåüng tỉång âäúi theo %). Cạc cáúu tỉí åí âáy cọ thãø l cạc ngun täú, ion, cạc håüp cháút, cạc pha, cạc gäúc hồûc cạc nhọm chỉïc (trong phán têch hỉỵu cå). 1.3 Khại niãûm chung vãư phạ máùu. Mún phán têch âënh lỉåüng mäüt máùu cháút no âọ bàòng phỉång phạp hoạ hc thç cng giäúng nhỉ phán têch âënh tênh, ta phi chuyn tỉì thãø bäüt ràõn sang dảng dung dëch, quạ trçnh âọ âỉåüc gi l phạ máùu. Hiãûn nay cọ thãø chuøn sang thãø khê âãø phán têch. Tu theo bn cháút ca máùu phán têch m ta ho tan nọ åí nhiãût âäü thỉng hay nhiãût âäü cao åí trong nỉåïc, trong axêt, trong kiãưm hồûc trong dung dëch múi. Våïi nhỉỵng tạc nhán trãn khäng ho tan âỉåüc máùu thç phi nung chy máùu våïi cháút lng( phủ gia) thêch håüp âãø chuøn vãư dảng håüp cháút ho tan trong nỉåïc, trong axêt. Do âọ ta cọ hai phỉåbg phạp phạ máùu sau: 1.3.1 Phạ máùu bàòng phỉång phạp ỉåït. Tạc nhán hay dng l nỉåïc, HCl, H 2 SO 4 , HNO 3 , HF, HClO 4 , hồûc häøn håüp cạc dung dëch axêt, cạc dung dëch hiâräxêt kiãưm. Quạ trçnh tiãún hnh trong cäúc thu tinh cọ âáûy nàõp . Ban âáưu åí nhiãût âäü thỉåìng, âãø kãút thục quạ trçnh phán gii máùu thỉåìng tiãún hnh åí nhiãût âäü cao hån( bãúp cạch thu, cạch cạt, hồûc l nung). Sau âáy l cạc tạc nhán hay sỉí dủng Giạo ạn phán têch silicat 2 Dng tạc nhán axêt Dng HCl Âáy l axêt thỉåìng dng nháút. Nọ cọ ỉu âiãøm l nọ dãù bay håi khi sáúy hồûc nung v cạc múi clorua pháưn låïn dãù ho tan trong nỉåïc. Phn ỉïng ion xy ra: - HCl ho tan kim loải Me + 2H + = Me 2+ + H 2 - HCl ho tan håüp kim kim loải våïi mäüt lỉåüng nh As, Sb, P - M 3 X 2 + 6H + = 2XH 3 +3M 2+ ( åí âáy X = As, Sb, P). Nhỉỵng håüp kim ca Fe våïi Cr, Ni, Ti, cạc khoạng cạcbänạt v qûng nhỉ: âạ väi, âälomêt. . . khäng dng HCl ho tan âỉåüc m phi nung chy. Dng HF HF l axêt Flohiâric våïi sỉû cọ màût ca cạc axêt H 2 SO 4 , HNO 3 , HClO 4 s phán hu táút c cạc silicạt v gii phọng SiF 4 SiO 2 + 4 HF = SiF 4 + 2H 2 O Dng tạc nhán kiãưm Dng NaOH, KOH dung dëch 35% Thỉåìng dng âãø phán gii cạc håüp kim nhẻ ( Al, Zn, Si v Mg). Mủc âêch chuøn kim loải sang håüp cháút dãù tan. Vê dủ âäúi våïi nhäm v km: 2Al + 2OH - + 2H 2 O = 2AlO 2 - + 3H 2 2Zn + 2OH - + H 2 O = 2ZnO 2 2- + 2H 2 1.3.2.Phạ máùu bàòng phỉång phạp khä. Âáy l phỉång phạp nung chy máùu våïi cháút chy åí thãø ràõn. Cọ 2 loải cháút chy: cháút chy axêt v cháút chy kiãưm. - Cháút chy K 2 S 2 O 7 Ngỉåüc lải våïi cháút chy kiãưm. Sỉí dủng trong trỉåìng håüp cạc thnh pháưn cọ tênh kiãưm ( cạc oxêt kim loải). - Cháút chy kiãưm ( cạcbänạt kiãưm hay cạc hräxyt kiãưm hay cạc häùn håüp kiãưm ) Sỉí dủng khi chuøn cạc thnh pháưn cọ tênh axêt vo dung dëch (cạc sunphạt, silicat) thỉåìng dng nháút l: + Na 2 CO 3 (nhiãût âäü nọng chy l 849 o C) + K 2 CO 3 (nhiãût âäü nọng chy 909 o C) + NaOH (nhiãût âäüü nọng chy318 o C) + KOH (nhiãût âäü nọng chy360 o C) + Na 2 O 2 , Na 2 CO 3 + S Vê dủ: - Cạc cháút chy cacbänạt Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 , dng âãø phạ cạc máùu slicạt, sunfạt, thảch anh, thu tinh, gäúm sỉï, men sỉï . . . ). Giạo ạn phán têch silicat 3 Khi phán gii cạc silicat s xút hiãûn cạc silicạt v aluminat kiãưm, cn cạc äxêt khạc thnh cạcbonạt, vê dủ: M e SiO 2 + Na 2 CO 3 = M e CO 3 + Na 2 SiO 3 Sau khi häøn håüp nọng chy trãn ngüi, s dng nỉåïc hồûc HCl chuøn vãư dung dëch, lục ny tạch âỉåüc våïi cạc tháưnh pháưn tan khạc. - Nung chy våïi hiâräxit kiãưm. Thỉåìng dng nháút l KOH v NaOH. Cạc hydräxit ny tạc dủng mảnh hån cacbänạt thỉåìng åí nhiãût âäü tỉì 500 o C- 800 o C thỉåìng dng âãø phán gii cc qûng Sb, Sn, Pt âäi khi phán gii cạc silicạt Cạc phỉång trçnh phn ỉïng hoạ hc xy ra khi phạ máùu phn ỉïng nung chy máùu v säâa åí nhiãût âäü 800- 900 o C + Âáút sẹt: Al 2 O 3 .2SiO 2 .2H 2 O +3Na 2 CO 3 = 2Na 2 SiO 3 + 2NaAlO 2 + 3CO 2 +2H 2 O + Cạc loải trỉåìng thảch K 2 O.Al 2 O 3. .6SiO 2 + 6Na 2 CO 3 = 6Na 2 SiO 3 + 2KAlO 2 + 6CO 2. Na 2 O.Al 2 O 3 .6SiO 2 + 6Na 2 CO 3 = 6Na 2 SiO 3 + 2NaAlO 2 + 6CO 2 • Cạc ngun liãûu khạc : • CaO.SiO 2 + Na 2 CO 3 = Na 2 SiO 3 + CaCO 3 • MgO.SiO 2 + Na 2 CO 3 = Na 2 SiO 3 + MgCO 3 • Fe 2 SiO 5 + Na 2 CO 3 = Na 2 SiO 3 + Fe 2 O 3 + CO 2 Chuøn cạc silicạt vãư dảng dung dëch bàòng HCl Na 2 SiO 3 + HCl = H 2 SiO 3 + NaCl NaAlO 2 + 4HCl = AlCl 3 + NaCl + H 2 O KAlO 2 + 4HCl = AlCl 3 + KCl + 2 H 2 O Fe 2 O 3 + 6 HCl = 2 FeCl 3 + 2 H 2 O CaCO 3 + 2HCl = CaCl 2 + H 2 O + CO 2 MgCO 3 + 2 HCl = MgCl 2 + CO 2 +H 2 O Cn H 2 SiO 3 âem nung: H 2 SiO 3 = SiO 2 + H 2 O SiO 2 + 6 HF = H 2 SiF 6 + 2H 2 O H 2 SiF 6 -> SiF 4 + HF 1.4.Täøng quạt vãư cạc phỉång phạp phán têch silicạt. Mún phán têch mäüt máùu silicạt, trỉåïc hãút xạc âënh âäü áøm v lỉåüng máút khi nung (MKN ) ca máøu thỉí. Sau âọ tiãúp tủc xạc âënh hm lỉåüng ca cạc äxêt sau: SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 ,CaO, MgO ,TiO 2 , MnO 2 Âãø xạc âënh hm lỉåüng ca cạc äxêt cọ hai phỉång phạp 1. 4.1 Phỉång phạp chøn âäü. Giaùo aùn phỏn tờch silicat 4 Duỡng komplexon III ( EDTA) õóứ xaùc õởnh nhanh Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , MgO trong phỏn tờch haỡng loaỷt ( phổồng phaùp naỡy khọng õổồỹc duỡng khi phỏn tờch troỹng taỡi vỗ mổùc õọỹ chờnh xaùc coù haỷn ) 1. 4.2 Phổồng phaùp nung cỏn. Thổồỡng duỡng khi phỏn tờch troỹng taỡi vóử mổùc õọỹ chờnh xaùc õaớm baớo hồn phổồng phaùp komplexon III . quạ trçnh phán gii máùu thỉåìng tiãún hnh åí nhiãût âäü cao hån( bãúp cạch thu, cạch cạt, hồûc l nung). Sau âáy l cạc tạc nhán hay sỉí dủng Giạo ạn phán têch silicat 2 Dng tạc nhán axêt . Giạo ạn phán têch silicat 1 CHỈÅNG 1 PHÁN TÊCH THNH PHÁƯN HOẠ HC CẠC NGUN NHIÃN LIÃÛU V SN PHÁØM SILICAT 1. Mủc âêch - qui âënh 1.1 Mủc âêch. Xạc. slicạt, sunfạt, thảch anh, thu tinh, gäúm sỉï, men sỉï . . . ). Giạo ạn phán têch silicat 3 Khi phán gii cạc silicat s xút hiãûn cạc silicạt v aluminat kiãưm, cn cạc äxêt khạc thnh cạcbonạt,