Đồ án tốt nghiệp Công nghệ kỹ thuật hóa học: Tổng hợp vật liệu carbon nano dot từ vỏ bưởi cho ứng dụng làm màng bọc thực phẩm

- Chế tạo màng thực phẩm mới PVA/CQD - Khảo sát và đánh giá các tính chất như cơ tính, khả năng chặn tia UV, chống oxy hóa và hiệu quả của màng trong ứng dụng bảo quản thực phẩm.. Kết q

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRUONG DAI HOC SU’ PHAM KY THUAT

THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH

HGMUIIE

ĐỎ ÁN TÓT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC

TÔNG HỢP VẬT LIỆU CARBON NANO DOT TỪ VỎ BƯỞI

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HÒ CHÍ MINH

HCMUTE

KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP

TONG HOP VAT LIEU CARBON QUANTUM DOT TU VO BUOI CHO UNG DUNG LAM

MANG BOC THUC PHAM

SVTH: AO VAN DUC THANH MSSV: 20128151

GVHD: TS TRAN THI NHUNG

Tp Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2024

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HÒ CHÍ MINH

“l

HCMUTE

KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP

TONG HOP VAT LIEU CARBON QUANTUM DOT TU VO BUOI CHO UNG DUNG LAM

MANG BOC THUC PHAM

SVTH: AO VAN DUC THANH MSSV: 20128151

GVHD: TS TRAN THI NHUNG

Tp Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2024

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẢM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Ao Văn Dức Thành

MSSV: 20128151

Ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa học

Chuyên ngành: Hóa vô cơ

1 Tên khóa luận: Tổng hợp vật liệu carbon nano dot từ vỏ bưởi cho ứng dụng làm

màng bọc thực phâm

2 Nhiệm vụ của khóa luận:

- Tông hợp vật liệu carbon quantum đot từ vỏ bưởi bằng phương pháp thủy nhiệt

- Chế tạo màng thực phẩm mới (PVA/CQD)

- Khảo sát và đánh giá các tính chất như cơ tính, khả năng chặn tia UV, chống oxy hóa

và hiệu quả của màng trong ứng dụng bảo quản thực phẩm

3 Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 19/02/2024

4 Ngày hoàn thành khóa luận: : 31/07/2024

5 Họ tên người hướng dẫn: TS Trần Thị Nhung

6 Nội dung hướng dẫn: Toàn nội dung khóa luận

Nội dung và yêu cầu khóa luận tốt nghiệp đã được thông qua bởi

Trưởng Bộ môn Công nghệ Hóa học

Tp Hồ Chí Minh, ngày 04 tháng 08 năm 2024 TRƯỞNG BỘ MÔN NGƯỜI HƯỚNG DẪN

Seamed with

‘Bcanscmner Đ

BO GIAO DUC VA DAO TAO CONG HOA XA HOLCHU NGHTA VIET NAM

TRƯỜNG DALHQC SU PHAM KY THUAT Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

THÀNH PHÓ HỘ CHÍ MINH

BAN CAM KET VA XAC NHAN KET QUA KIEM TRA DAO VAN

(DANH CHO BẢO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC SINH VIÊN,

KHÓA LUAN, LUAN VAN, LUAN AN)

I, Thong th chung

1, Tén sin phim hoe thudt: Tong hợp vật liệu earbon nano đót tử vỏ bưởi cho tmg dung

lim ming bge thye phim

2, Loại hình gản phẩm học thuật (Báo cáo nghiên cứu khoa học sinh viên/khóa luận lốt

nghiép/ludn vin thee sï/luận án tiến s†); Khóa luận tốt nghiép

2, Mã số gắn phẩm học thuật (nếu có):

_3 Thông tin tác giả (ghi tẤt cả tác giả của sản phẩm) — F74 4g 1 ON

Val tré Stt Họ và tên MSSV/MSHV | (Chủ nhiệm/thánh viên/tác

giả chính/đồng tác giả )

4 Thông tin giảng viên hướng dẫn ¬ re

Họ và tên: T§, Trần Thị Nhung MSCB: 5994

Khoa: Công nghệ Hóa học và Thực phẩm

II, Kết quả kiểm tra đạo văn

; a | Ngày kiểm tra đạo | % trùng lặp toàn | % trùng lặp cao ”

Ngày nộp aan plata văn nội dung nhất từ I nguồn

05/08/2024 04/08/2024 19% | 4%

“Lin yi % trùng lặp nêu ở bảng trên không tính % trùng lặp của danh mục tải liệu tham khảo,

II, Cam kết

Nhóm tác giả sản phẩm học thuật và giảng viên hướng dẫn cam kết rằng:

I Nội dung trong sản phẩm học thuật nêu trên khong vi phạm đạo đức và liêm chính

khoa học

2 Kết quả % trùng lặp nêu tại mục II là hoàn toàn chính xác và trung thực

3 Bằng việc ký xác nhận vào mẫu này, nhóm tác gid và giảng viên hướng dẫn cam kết

chịu hoàn toàn trách nhiệm có liên quan đến sản phẩm học thuật nói trên,

Xác nhận của đại diện nhóm tác giả Xác nhận của giắng viên hướng dẫn

(kỹ ghỉ rõ họ và tên) (ký ghi rõ họ và tên)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CONG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

I Thong tin chung

Họ và tên người hướng dẫn: Trần Thị Nhung

Đơn vị công tác: Khoa Công nghệ Hóa học và Thực pham, Trường Đại học Sư phạm Kỹ Thuật

Thành phó Hồ Chí Minh

Học hàm học vị: Tiến sĩ Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học

Họ và tên sinh viên: Ao Văn Đức Thành

MSSV: 20128151 Chuyên ngành: Hóa vô co

Tên đẻ tài: Tông hợp vật liệu carbon nano dot từ vỏ bưởi cho ứng dụng làm màng bọc thực

Sử dụng thuật ngữ chuyên môn: phù hợp 2.2 Mục tiêu và nội dung: Xây dựng phương pháp tông hợp carbon quantum dot từ vỏ bưởi Chế tạo màng polymer phân hủy sinh học kết hợp carbon quantum dot tổng hợp từ vỏ bưởi Phân tích các tính chất của carbon quantum dot và màng polymer Khảo sát khả năng bảo quản

thực phẩm của màng

2.3 Kết quả đạt được: Tổng hợp thành công carbon quantum dot từ vỏ bưởi Phân tích thành phần và độ ổn định tính chất quang của carbon quantum dot bằng các phương pháp hiện đại, kết quả thu được đảm bảo tính logic Chế tạo thành công màng polymer phân hủy sinh học kết hợp carbon quantum dot tông hợp từ vỏ bưởi Phân tích cấu trúc, khảo sát các tính chất của màng polymer, kết quả cho thấy màng polymer phân hủy sinh học có tính chất tốt Kết quả khảo sát

khả năng bảo quản thực phẩm rất phù hợp với ứng dụng đang hướng tới

2.4 Ưu điểm của khóa luận: Quy trình tổng hợp vật liệu tương đối đơn giản Các phương pháp

phân tích hiện đại có mức độ tin cậy cao Các phương pháp dùng dé đánh giá khảo sát tính chất

Seamed with

‘Bcanscmner Đ

màng polymer có tính lặp lại cao và đáng tin cậy Màng polymer phân hủy sinh học mới thể

hiện cơ tính tốt và có khả năng bảo quản thực phẩm tốt Nghiên cứu này cho thấy tiềm năng cho

màng polymer phân hủy sinh học đề có thê thay thế màng polymer truyền thống trong tương lai

2.5 Những thiếu sót của khóa luận: Do hạn chế về mặt thời gian nên chưa có các khảo sát thêm

về khả năng kháng khuẩn của màng polymer phân hủy sinh học mới Những khảo sát này sẽ

được thực hiện và ghi nhận sau

Nhận xét tinh thần và thái độ làm việc của sinh viên

Chăm chỉ, cần cù, cân thận tỉ mỉ và có kỉ luật cao trong công việc Tốt bụng, luôn nhiệt tình

giúp đỡ mọi người

II Đề nghị và đánh giá của người hướng dẫn

+ Đề nghị của người hướng dẫn

Được bảo vệ ae Bỏ sung thêm để được bảo vệ

Không được bảo vệ Bảo vệ vào đợt khác

+ Đánh giá của người hướng dẫn:

1 | Hệ thông được các kiến thức và đề ra nhiệm vụ KLUTN 10 10

2 | Phuong phap thu thap dữ liệu phù hợp, dữ liệu đáng tin cậy 20 Zo

Đánh giá được sự thay đôi của phương pháp thí nghiệm đến

kêt quả nghiên cứu

4 | KLTN được thực hiện bằng các kỹ năng và công cụ phù hợp 10 9

5 _ | Bản thuyết minh được trình bày hoàn chỉnh, đầy đủ và logic 20 AG

6 | Tính mới và khả năng ứng dụng của đề tài 10 AC

1 Hệ thống thí nghiệm được triển khai và thực hiện hoàn chỉnh 20 4g

(kê hoạch, thái độ, kỹ năng)

TRUONG DH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA CNHH & TP Độc lập —- Tự do — Hanh phic

BỘ MÔN CN HÓA HỌC kaoottuàu400E6/./0a008

_— _—_—_—_————_—_m=—=ễ=m=mmn=m=====

PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP, NGÀNH CNKT HÓA HỌC

HỌC KỲ: II - NĂM HỌC: 2023-2024, MÃ MÔN HỌC: GRAT476803

(NGƯỜI PHẢN BIỆN)

I Thông tin chung

Họ và tên người phản biện: Đặng Đình Khôi

Don vi cong tac: BM Hoa, Khoa CNHH& TP, Trudng DIT SPKT TpHCM

Hoc ham, hoc vi: TS Chuyén nganh: CNHH

Họ và tên sinh viên: Ao Văn Đức Thành

Tên đề tài: lng hợp vật liệu carbon nano dot từ vỏ bưởi cho ứng dụng làm màng bọc thực phẩm

Mã số khóa luận:

Họ và tên người hướng dẫn: Trần Thị Nhung

II Nhận xét về khóa luận

Su dung thuật ngữ chuyên môn:

3.2, Mục tiêu và nội dung:

Tông hợp vật liệu carbon nano dot từ vỏ bưởi

Ứng dụng vật liệu tông hợp dược làm màng bọc thực phẩm

2.3 Kết quả dạt được:

Tông quan tải liệu

Tong hợp thành công vật liệu carbon dot từ vỏ bưởi, do đạc các tính chất UV-Vis, PL, DLS, FTIR, EDX Ché tao mang polymer phan huy sinh học tích hợp carbon do dạc các tính chất SEM, FTIR, UV-Vis, cơ tính, dộ trương nước và độ thấm ướt, góc thấm ướt, tốc độ truyền hơi nước qua, khả năng bắt gốc tự do

Ứng dụng màng trong bảo quản trái cây, đo đạc khả năng ngăn chặn UV, và khả năng chống trái cây chín

2.4 Ưu điêm của khóa luận:

Đã tông hợp thành công vật liệu carbon dot từ vỏ bưởi

Đã chẻ tạo thành công màng tích hợp carbon dot

Ứng dụng trong bảo quản trái cây cho kết quả rất khả quan

2.5 Những thiếu sót của khóa luận:

Không có sự đồng nhất về thuật ngữ: phần tên đề tải, nhiệm vụ thì gọi vật liệu “carbon nano dot” trong khí

trong toàn bộ khóa luận thì ghi là “carbon quantum do£” (CQD), nên xem lại phần này

Scanned wth

‘Bcanscmner Đ

Cách ghỉ dấu thập phân ở phần thực nghiệm không thống nhất, như 6 trang 31 và đặc biệt là trang 29, độ

day 0,064 + 0,006!

Phần tổng quan con so sai

Phan trình bày quy trình tổng hợp nhiều chỗ bôi xóa chen vào đọc khó hiểu

Phần kết quả va ban luận, phổ PL chỉ ghi đúng 1 câu nhưng lại không chính xác

Kết quả đo DLS về kích thước hạt trình bày không khoa học, không thẻ có vật liệu CQD mà chỉ cỏ I loại

hạt có 1 kích thước, chăng hạn 50,79 nm Trên kết quả DLS lẽ ra phải có biểu đồ phân bố kích thước hạt

và giá trị biểu diễn là giá trị trung bình : sai số!

2.6 Câu hoi phân biện (ít nhất 02 câu hdi)

I Trình bày sự giống nhau và khác nhau giữa “carbon nano dot” va “carbon quantum dot”?

2 Dựa vào đỗ thị hình 3.2, chỉ thấy cường độ phát quang tăng khi lượng urea sử dụng tăng nhưng tác giả lại kết luận là hiệu suất phát quang tăng, như vậy cỏ hợp lý không? Trình bày công thức tính hiệu suất phát quang?

3 Kích thước hạt CQI do được trong phần thực nghiệm có chính xác không? Vì sao?

III Đề nghị và Đánh giá của phản biện

+ Đề nghị của người phản biện

Dược bảo vệ Bổ sung thêm dể dược bảovệ LÌ

7}

Không dược bảo vệ _°' Bao vé vào dợt khác LJ

+ Dánh giá của người phản biện: _

STT Nội dung đánh giá Điểm tối đa | a

Hệ thông được các kiến thức và dê ra nhiệm vụ KIZTN

KLTN duge thuc hién bang cac ky nang va cong cu phù 10 9

5 Bản thuyết minh được trình bày hoàn chỉnh, đầy đủ và 20 17

a logic

6 _ | Tính mới và khả năng ứng dụng của dễ tài 10 7

Hệ thống thí nghiệm được triển khai và thực hiện hoàn

Seamed with

‘Bcanscmner Đ

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA CONG NGHE HOA HQC-THYC PHAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC a

PHIẾU TỎNG HỢP DIEM KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP

I Thông tin chung

- Họ và tên sinh viên: Ao Văn Đức Thành

- MSSV: 20128151 Chuyên ngành: Hóa vô cơ

- Tên đề tài: Tổng hợp vật liệu carbon nano đot từ vỏ bưởi cho ứng dụng

làm màng bọc thực phâm

- Họ và tên người hướng dẫn chính: Trần Thị Nhung

II Kết quả đánh giá

Bằng chữ: Laat) AWA scsssssssssssssescseessees

Tp Hô Chí Minh, ngày 13 tháng 08 năm 2024

CHỦ TỊCH HỘI ĐÒNG THƯ KÝ HỘI ĐÒNG

(Ký và ghi yð họ tên) (Ký và ghỉ rõ họ tên)

a Wee om /

TS Đặng Đình Khôi TS Nguyễn Tiến Giang

Seamed with

‘Bcanscmner Đ[tc quét b'ng CamScanner

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỲ THUẬT TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CONG NGHE HOA HQC-THUC PHAM Độc lập — Tự do - Hạnh phúc

BO MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

PHIEU TRA LOI GOP Y NOI DUNG KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP

1L Thong tin chung

- Họ và tên sinh viên: Ao Văn Đức Thành Lớp: 20128V2

- Tên đề tài: Tông hợp vật liệu carbon quantum dot từ vỏ bưởi cho ứng dụng làm màng bọc

thực phẩm

- Mã số khỏa luận:

- Họ và tên người hướng dẫn chính: TS Trần Thị Nhung

H Nội dung trả lòi

STT Nội dung góp ý Nội dung trả lời

1 | Khéng co sự déng nhất về thuật ngữ giữa vật Tác giả đã kiểm tra lại vả liệu carbon nano dot và carbon quantum dot chỉnh sửa trong bài

2 | Cách ghì dấu thập phân ở phần thực nghiệm Tác giả đã kiểm tra lại và

3 | Phần kết quả và bàn luận, phổ PL nhận xét chưa | Tác giả đã chỉnh sửa trong

4_ | Kết quả DLS về kích thước hạt trình bày chưa | Tác giả đã chỉnh sửa trong

khoa học và nhận xét chưa chính xác bài

Tp.HCM, ngày 2] tháng 08 năm 2024

(Ký và ghỉ rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)

TOM TAT

Đề tài luận văn “Tổng hợp vật liệu carbon quantum dot từ vỏ bưởi cho ứng dụng làm màng bọc thực phẩm” tập trung vào 2 vấn đề chính bao gồm xây dựng qui trình tổng hợp vật liệu carbon quantum dot (CQD) từ bột vỏ bưởi có tích hợp các hàm lượng urea khác nhau và tích hợp vật liệu CQD đã tổng hợp lên mảng polyvinyl alcohol (PVA) hướng tới tạo ra loại bao bì bảo quản trái cây có khả năng tự phân hủy, thân thiện môi trường

Đầu tiên, CQD được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt bột vỏ bưởi một loại phế phẩm nông nghiệp Urea được thêm vào trong qui trình tổng hợp để tăng cường các

nhóm chức hóa học trên bề mặt hạt Bốn loại CQD được tổng hợp theo hàm lượng urea thêm vào được kí hiệu CQD 0g, CQD 0,5g, CQD 1g, va CQD 2g Vật liệu CQD sau

tong hop sẽ được phân tích thành phần và độ ôn định thông qua phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (UV-Vis), quang phố hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR),

DLS dé xac định phan bố kích thước hạt và thế Zeta của vật liệu

Trong qui trình tạo mảng polymer phân hủy sinh học, các hạt CQD được tông hợp ở trên

sẽ được tích hợp lên màng PVA Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của các hàm

lượng CQD Ig khác nhau (0%, 3%, 5%, 7%, và 10%) và ảnh hưởng của các loại vật liệu CQD với các hàm lượng urea khác nhau (0, 0,5, 1, 2ø urea) lên tính chất màng tạo thành

Màng PVA/CQD thu được sẽ được phân tích cấu trúc bề mặt bằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM), khảo sát độ truyền qua bằng phương pháp quang phố hấp thụ tử ngoại khả kiến (UV-Vis) và nhiều các phương pháp khác nữa đề đánh giá các tính

chất của màng như: độ bền kéo, độ giãn dải, độ trương, độ hòa tan, khả năng chống oxy

hóa, khả năng bảo quản thực phâm của mảng

Ở khảo sát về khả năng bảo quản thực phẩm, chúng tôi chọn khảo sát khả năng bảo vệ trái cây dưới tác động của ánh sáng UV và khả năng ngăn chín trái cây của màng Về

khảo sát khả năng chặn UV, chúng tôi sử dụng trái mận cơm và theo dõi sự thay đôi

màu sắc và độ mất nước theo thời gian Kết quả thu được từ khảo sát chỉ ra rằng mảng PVA kết hợp CQD cho khả năng bảo quản thực phẩm tốt hơn nhờ vào khả năng hấp thụ

được tia UV giữ cho màu sắc của trái cây ít bị thay đôi và hư hại hơn so với màng bọc thực phẩm thông thường

Ở khảo sát về khả năng chống chín của trái cây, chúng tôi sử dụng trái sơ ri để đánh giá

độ mất nước, và vẻ ngoài theo từng ngày khi được bọc bằng màng bọc thực phẩm thương mại thông thường và màng PVA/CQD Kết quả thu được từ khảo sát chi ra rang mang PVA kết hợp CQD cho khả năng bảo quản thực phẩm tốt hơn giữ trái cây được lâu hơn

và ít hư hại hơn so với màng bọc thực phẩm thông thường

Tóm lại, kết quả của nghiên cứu nảy cho thấy màng PVA kết hợp CQD cho thấy được nhiều ưu điểm hơn so với màng bọc thông thường và có tiềm năng rất lớn sẽ thay thế được các loại màng bọc bằng nhựa thông thường trong tương lai

i

LỜI CẢM ƠN

Lời nói đâu tiên, tôi xin gửi lời chảo và lời cảm ơn đên với các thây cô khoa Công nghệ Hóa học và Thực phâm đã truyên đạt các kiên thức và kinh nghiệm đên tôi trong 4 năm qua để giúp tôi có đủ khả năng hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này

Tôi xin chân thành cảm ơn cô TS Trần Thị Nhung, giảng viên khoa Công nghệ Hóa học

và Thực phẩm, trường ĐH Sư phạm Kỹ thuật TP HCM đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ

về mặt kiến thức đề hỗ trợ tôi hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này

Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Nguyễn Thị Mỹ Lệ - Quản lí các phòng thí nghiệm

đã tạo điều kiện tốt nhất và cung cấp các thiết bị, dụng cụ trong quá trình làm luận văn

Tôi cũng xin bảy tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến với gia đình, người thân và bạn bè đã giúp

đỡ và động viên trong suốt quá trình hoàn thành luận văn

Với kinh nghiệm còn hạn chế, trong quá trình thực hiện luận văn không tránh khỏi những

thiếu sót Tôi mong nhận được sự quan tâm, đóng góp ý kiến từ các thầy cô đề luận văn tốt nghiệp này được hoàn thiện hơn

ill

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là kết quả của quá trình nghiên cứu và thực nghiệm của tôi dưới

sự hướng dẫn của cô TS Trần Thị Nhung Các số liệu và kết quả nghiên cứu là hoàn toàn trung thực và khách quan chưa được công bồ dưới hình thức nào, các thông tin trích dẫn được ghi rõ nguồn gốc

Tp Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2024

Sinh viên thực hiện

Ao Văn Đức Thành

IV

MỤC LỤC

¡9y 0 i B9 0®.9 0001 Hi 9090.0029.005 iv

00906 9224 V

Ð.9)s0)009:70 cm viii DANH MUC HINH 000 eesseseessssesssssesssnsesesnseeesssecessnscessnseeesnecesnneeessneessneessneeesaneeeen ix ).9)s000/9041509.00008 xi ÿi9 710005 1

1.1 Tông quan về polymer phân hủy sinh học . 2-22 s+2s+£++EE+Ez+E+zEz+xszxzex 2

1.1.1 Tinh cap thigt cceccccccccccsccscssccscsseseesscsecscecssesseseesnsssarseessessessssseseeaseesaeeees 2

1.1.2 Các tính chất của màng polymer phân hủy sinh học 2-52 5+¿ 2

1.1.3 Mang polymer phan hty sinh hoc trén nén polyvinyl alcohol (PVA) 4

1.2 Tông quan về vật liệu carbon quantum dOI - 2 + 2 s+2s+£++EE+E£+E+zEzzz+zxzex 4

1.2.1 Khái nIỆm 2S S2 S2 51010 1 1111119855551 111K KHE ng 25 11k kg 255111 kkkrrr 4

nh 4

1.2.3 Các phương pháp tông hợp -. - 2+ + x+E2EE2E2E2E52321122121122121E 2221 xe 5 1.2.4 Ứng dụng - + 2 +E+2x2EE92121122121711121121121121111111112111121121111 21111 e 6

1.3 Liên hệ đề tài : c2cs 22 2E HH1 7

CHUONG 2: THỰC NGHIM - 222222 E22E2E2321 212815 112121212125 222511515111 xe 9

2.1 Hóa chất, dụng cụ và thiết bỊ - s1 S111 1351515355131515151515125151222E21 2E EEcee 9

2.1.1 Hóa Chất 5:22 222 E2 tt TH HH re 9

2.2 Quy trình xử lý vỏ ĐưƯỞI - . - c3 2223122311231 8131 1111111111111 21 1E 111111 1v 9

2.3 Quy trinh tong hop carbon quantum doOt 2 2+2 E+EE+£++E+2Ee+Ezsrxsred 10

2.4 Quy trinh tong hop mang polymer PVA/CQD csccsccssessessessessesseseeeseeeesesseees II

2.5 Các phương pháp khảo sát tính chất màng 22+ s2 E+2s+EE+E+2Ez+EzErxsred 12

2.5.1 Phương pháp đo độ truyền qua -2- 2+2 2+E2E££E+EE2EE2EE2EE+EzEerrerxee 12

2.5.2 Phương pháp đo độ bền kéo và độ giãn dài -2- 2+cs+zz+zz+serrerxee 13

2.5.3 Phương pháp đo góc thắm ướt -2- 2 2+22+E2+E+2E£EE9EE2EE2EE2222E223e 22x 14

2.5.4 Phương pháp đo hoạt tính bắt gốc tự do (chống oxy hóa) . - 14

2.5.5 Phương pháp đo tốc độ truyền hơi nước truyền qua 2-52: 14

2.5.6 Phương pháp đo độ trương và độ hòa tan của màng film 15

2.6 Các phương pháp phân tích - - - + + - 2 2221332281328 3 1258125112211 251 11 E1 eree 15

2.6.1 Phương pháp phố hấp thụ tử ngoại khả kiến (UV-vis) - 15

2.6.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM]) -2- 552 16

2.6.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) - 2 2+52+sz+z+zxz 16

2.6.4 Phương pháp phân tích quang phố hồng ngoại bién doi Fourier (FTIR) 16

2.6.5 Phương pháp đo phổ quang phát quang (PL) . 2 s+s2+z2sz+z+zsze 17

2.6.6 Phương pháp đo phân tích kích thước hạt bằng tán xạ ánh sáng động (DLS)

C11111 111 11th TT TH TH TH HH TH TH TH TH TH TH nh 17

2.7 Khảo sát khả năng bảo quản trái Cây . c5 2c +22 *+2t +2 Srsrrrrrrrrvre 18

2.7.1 Khả năng ngăn chặn Y - 2c +22 132313231353 351 5111511151151 E11 1 xrr 18

2.7.2 Khả năng ngăn trái cây chín . - 22 +22 1+3 +23 +2 +2EESEererrkerrerrrrre 19

CHƯƠNG 3: KÉT QUÁ VÀ BÀN LUẬN -¿- + +SE+ESEE‡ESEEEEEESEEEEEEErkerrrerkrrees 21 3.1 Tổng hợp CQD - - + 2 SESE2EE15112111121E1121111111211111121121E11 111111111 21

3.1.1 Quang phố UV-Vis - + 2221 E1232115212112212112121111221112012111121E 011 cxe 21

Vi

3.1.2 Phố quang phát quang PL 2-2 2S +E+E+E£EE+E2EEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEErkeeg 22

3.1.3 Kết quả DILS 2-2 2 222E2E22E521115212112112111121E11271112112111121E 011 e 23 3.1.4 Kết quả FTIR 2s sSs+2+E2E2E9231152121121121121211111711121121111 2111 1cye 25 3.1.5 Kết quả EDX - +22 E221 212212112112112212111121112111121122121E 02 1exe 26

3.2 Màng polymer phân hủy sinh học tích hợp CQD . +55 +++s=++s=++s+sss+ 27

3.2.1 Hình ảnh bề mặt — Kết quả SEM - ¿2 + eEE+E£EE£EE£E£EEEEEEEeExzxee, 28

3.2.2 Kết quả FTIR -:-s- s+22E2E22E923115212112112112121.11171112112111121E 011 Exe 30

3.2.3 Quang phô UV-Vis va cam quan mảng ¿2 s2 x+Ez+E£+E++Ee+E+zxerxee 31

3.2.5 Độ trương nước vả độ hòa fan - 2 222 3321132331221 221 csrrre 34 3.2.6 Góc thấm ưỚT -2+-+22++t22 t2 2t 2 7 35

3.2.7 Tốc độ truyền hơi nước qua 2 s+2s+2++E2+E+2Ee£E+EE2EESEEEEE2E2EeEerkerree 36

3.3 Khả năng bắt gốc tự do -¿- 2 2+s2EES22E1221211211211212711122111211211 2110 yee 37 3.4 Ứng dụng bảo quản trái cây - + s+2s+Sx+EE2E12E1215211711117111271211 21.1 T.eryee 38

tiuếh, La HT TYnifr TP ST eA, LIV ec ern ate ee ee a 38

3.4.2 Khả năng ngăn trái cây chín . - -: - 22 +22 +33 +23 +22 EEEESrerrkerrkrrrrre 4]

500806 9 49

Vil

DANH MỤC BẢNG

Bang 3.1: Bang phan trăm khối lượng nguyên tố có trong các mẫu CQD 27 Bảng 3.2: Vẻ bên ngoài của mẫu trái cây khi được bọc các màng polymer khác nhau

vill

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1: Các phương pháp tông hợp carbon quanfum dot từ các nguồn khác nhau [9]

C1111 11111 11 111 TT TH TT TH HH TH TH HH TH TH TH TH Tàn 6 Feb (es “Cpr He relat ee 9 OE ec sr cr een se ts ci ae i i et 10

Hinh 2.2: Quy trinh tong hop CQD cecsccsccssssseesessessessesseseesseessesesssessessessseesssseeseeees II Hình 2.3: Quy trình tông hợp màng polymer PVA/CQD - 2+52+sz+zszscxee 12 Hình 2.4: Sơ đồ nguyên lý hoạt động của SEM -©2+2s+EE+EE2EE2E2Eerrerxerree 16 Hinh 2.5: So d6 nguyén ly quang ph6 FTIR oo cccesesesseseesscseesesseesesseseseeeessseeseenes 17

Hình 2.6: Sơ đồ nguyên lý DL/S 2: + 2 +29 E2EE2E12E2232E571112212112121E 21.1 xe 18

Hinh 3.1: Quang ph6é UV-Vis cla cdc MAU CQD oo eececsscsseesessessesseesesseseessesessesseeseeees 21 Hình 3.2: Phố PL của các mẫu CQD với các hàm lượng urea thêm vào khác nhau ở bước

J0i138 9080010098) 5 0 17 2D

Hình 3.3: Phát quang của các mẫu CQD với hàm lượng tích hợp urea khác nhau dưới bước sóng kích thích 365 nm: a) 0g, b) 0,5g c) Ig d) 2g - ¿- 52-2 c+ccs+c+ssc+s ae Hình 3.4: Phân bố kích thước hạt của các mẫu CQD ¿=2 2+E+E+E+E22E2E2E2EEzEzxez 24 Hình 3.5: Thế Zeta của các mẫu CQD khi tích hợp các hàm lượng urea khác nhau 25 Hình 3.6: Phố FTIR của các mẫu CQD khi tích hợp các hàm lượng urea khác nhau 26 Hình 3.7: Kết quả EDX của mẫu CQD tích hợp các hàm lượng urea khác nhau: a) 0g,

b) 0,5, C) 1g, d) 2g at

Hinh 3.8: Hinh anh SEM của các màng polymer khác nhau khi cố định hàm lượng urea

và tăng dần hàm lượng CQD - ¿22 2+SSE‡2E9EE2E12112E125521711127111211112121E 1 .1xe 29

Hình 3.9: Hình ảnh SEM của các mảng polymer khác nhau khi có định hàm lượng CQD

và tăng dần hàm lượng uTea 2: 2 ©E+S2EE+EE+EE+EE2EEEE52E215731122121121121e 1221 xe 30 Hình 3.10: Phố FTIR của các màng PVA polymer (a) khi tích hợp các hàm lượng CQD 1g khác nhau và (b) khi tích hợp các loại CQD khác nhau ở hàm lượng 5% 3l Hình 3.11: Độ truyền qua của các màng PVA polymer (a) khi tích hợp các hàm lượng CQD 1g khác nhau và (b) khi tích hợp các loại CQD khác nhau ở hàm lượng 5% 32 Hình 3.12: Độ trong và độ đục của các màng PVA polymer (a) khi tích hợp các hàm lượng CQD Ig khác nhau và (b) khi tích hợp các loại CQD khác nhau ở hàm lượng 5%

1X

Hình 3.13: Độ bền kéo và độ giãn dài của các màng PVA polymer (a) khi tích hợp các hàm lượng CQD Ig khác nhau va (b) khi tích hợp các loại CQD khác nhau ở hàm lượng

34

Hình 3.14: Độ trương và độ hòa tan của các màng PVA polymer (a) khi tích hợp các hàm lượng CQD 1g khác nhau va (b) khi tích hợp các loại CQD khác nhau ở hàm lượng

Slee xs meron eee, ts et SR ts Ret te 35

Hình 3.15: Góc thấm ướt của các màng polymer (a) tích hợp các hàm lượng CQD Ig khác nhau và (b) tích hợp các loại CQD khác nhau ở hàm lượng 5% - 36 Hình 3.16: Tốc độ truyền hơi nước qua của các mang polymer (a) tích hợp các ham lượng CQD 1g khác nhau và (b) tích hợp các loại CQD khác nhau ở hàm lượng 5% 37 Hình 3.17: Khả năng bắt gốc tự do của các màng polymer (a) tích hợp các hàm lượng CQD 1g khác nhau và (b) tích hợp các loại CQD khác nhau ở hàm lượng 5% 38

Hình 3.18: Độ mất khối lượng theo ngày của trái cây 2-2 s+cz+s+rszserxee 39

Hình 3.19: Sự khác biệt về màu sắc theo các ngày của trái cây 2s se: 40

Hình 3.20: Độ mất khối lượng theo ngày của trái cây -2- 2 s+cz+se+rszserxee 42

CQD Carbon quantum dot Carbon quantum dot

SEM Scanning electron microscopy Kính hiển vi điện tử quét

FTIR Fourier — transform Infrared Quang phổ hồng ngoại biến đôi

và mùi vị bị thay đối [2, 3] Các phương pháp bảo quản truyền thống như đông lạnh, sây

khô mặc dù đã được sử dụng rộng rãi nhưng vẫn còn một số hạn chế như làm giảm di chất lượng, cảm quan, giá trị dinh dưỡng của thực phẩm Do đó mà việc nghiên cứu, tìm

kiêm các giải pháp bảo quản mới, hiệu quả và an toàn hơn là vô cùng cân thiệt

Polyvinyl aleohol (PVA) là một polymer tổng hợp sinh học, có tính tương thích sinh

học cao, khả năng tạo màng tốt và độ bền cơ học cao [4, 5] Carbon quantum dot (CQD)

la cdc hat nano carbon có kích thước nhỏ, có tính chất quang học và điện tử đặc biệt

CQD đã được chứng minh có khả năng kháng khuẩn, chống oxy hóa và kéo dài thời gian bảo quản thực phẩm hiệu quả [6] Việc kết hợp PVA và CQD đề chế tạo màng bao

quản thực phẩm mới có thể tận dụng được những ưu điểm của cả hai loại vật liệu, tạo ra một loại màng bảo quản thực phẩm mới, thân thiện với môi trường và đem lại hiệu qua

sử dụng cao hơn so với bao bì nhựa thông thường

Dựa vào những đặc điểm ưu việt đã được nêu ở trên thì việc tạo ra màng polymer mới

PVA kết hợp CQD sẽ giải quyết được các vấn đề về việc kéo dải thời gian sử dụng của thực phẩm, đồng thời còn giải quyết được các vấn đề về ô nhiễm môi trường do rác thải

nhựa Vì vậy, vật liệu bao bì này hứa hẹn sẽ trở nên phổ biến trong tương lai vì tính đơn

giản, chi phí rẻ, hiệu quả cao mà chúng mang lại đôi với con người

CHUONG 1:TONG QUAN

1.1.Tổng quan về polymer phân hủy sinh học

phẩm đóng gói [8] Do đó, trong bối cảnh này, màng bọc thực phẩm mới phân hủy sinh

học sử dụng CQD đã thu hút sự chú ý của các nhà nghiên cứu như một vật liệu tiềm

năng trong lĩnh vực bảo quản thực phẩm CQD có những tính chất vật lý và hóa học khá

đặc biệt như kích thước nhỏ, nhiều nhóm chức năng trên bề mặt, không độc hại, độ hòa

tan trong nước cao, tương thích sinh học tốt và thân thiện với môi trường, chống oxy hóa tuyệt vời, chi phí chế tạo thấp và dễ tổng hợp [9] Vì những lý do này mà CQD rat

có tiềm năng cho nhiều ứng dụng khác nhau trong việc đóng gói, bảo quản thực phẩm [9] Đặc biệt CQD được tổng hợp từ nguồn phế phẩm nông nghiệp, nguyên liệu tái chế gan đây đã thu hút được sự chú ý lớn vì tính phong phú, không độc hại, dễ tổng hợp, chi phí thấp và giải quyết được vấn đề ô nhiễm môi trường [10-12] Do đó bột vỏ bưởi đã được sử dụng làm nguồn carbon dùng để tổng hợp CQD Phương pháp tổng hợp được

sử dụng ở đây là phương pháp thủy nhiệt là một phương pháp đơn giản, hiệu quả, không

độc hại, thân thiện với môi trường, tiết kiệm năng lượng và chi phí tổng hop [13] Vì vay, trong dé tai này, chúng tôi nhắn mạnh vào việc tổng hợp vật liệu CQD từ vỏ bưởi

và nghiên cứu về khả năng ứng dụng trong việc làm mảng bọc thực phẩm Bằng cách nảy, chúng tôi hi vọng có thể đóng góp vảo việc giải quyết các vấn đề về ô nhiễm môi trường do rác thải bao bì nhựa không phân hủy và trong việc bảo quản thực phẩm nhằm làm tăng thời gian sử dụng của thực phẩm

1.1.2 Các tính chất của màng polymer phân hủy sinh học

giá tính chất cơ học của mảng phân hủy sinh học Độ bền kéo cho chúng ta biết về tính

linh hoạt của màng, trong khi độ giãn dài lại cho biết mức độ dẻo dai của màng Hai chỉ

số này cho chúng ta biết được mức độ chịu lực của màng và độ giãn tối đa mà màng có thê đạt được, từ đó có thể đánh giá xem tính chất cơ học của màng có phù hợp với ứng dụng mà chúng ta hướng đến hay không

1.1.2.2.Kha nang phan huy sinh học

Đây là tính chất yêu cầu phải có đối với màng vì đây là mục đích hướng đến của mang polymer phân hủy sinh học là bảo vệ môi trường, thân thiện với môi trường Tính chất nảy của màng được đánh giá thông qua thông số độ hòa tan của màng Độ hoà tan của màng sinh học có thể được đánh giá bằng cách đo lường khối lượng màng trước và sau khi tiếp xúc với nước trong một khoảng thời gian nhất định Sự giảm khối lượng của màng sau quá trình này cho biết mức độ phân hủy và khả năng hoà tan của nó

1.1.2.3 Độ truyền hơi nước

Là một tính chất dùng để đánh giá tốc độ khuếch tán của các phân tử nước qua màng,

đặc biệt độ truyền hơi nước rất được chú ý quan tâm trong lĩnh vực bảo quản thực phẩm,

trái cây Độ truyền hơi nước được đánh giá thông qua độ mất khối lượng của thực pham, trái cây, lượng hơi nước truyền qua màng trong 1 khoảng thời gian nhất định

1.1.2.4.Kha nang chong tia UV

Anh sang rat bat lợi trong việc duy trì chất lượng và dinh dưỡng của thực phẩm Đặc biệt tia UV sẽ gây oxy hóa dầu trong thực phẩm làm ôi thiu thực phẩm, oxy hóa các sắc

tố tự nhiên có trong thực phẩm và làm thay đổi màu sắc của trái cây, làm thất thoát vitamin B, C trong trái cây [14] Chính vì vậy mà nhiều loại thực phẩm cần được phải

được ngăn chan tia UV trong quá trình bảo quản CQD là một loại vật liệu nano có khả

năng hấp thụ được tia cực tím vì vậy khi tích hợp CQD vào màng PVA là một giải pháp

để tăng cường khả năng chống tia UV của mảng PVA để nhằm mục đích bảo quản thực phẩm và chất lượng dinh dưỡng của thực phẩm được lâu hơn

1.1.2.5.Khả năng chống oxy hóa

Hoạt tính chống oxy của CQD có tầm quan trọng đặc biệt theo quan điểm thương mại,

do nó có tiềm năng cao được ứng dụng trong ngành công nghệ thực phẩm Hoạt tính

chống oxy của CQD được chú ý là do sự hiện diện của các nhóm hydroxyl trên bề mặt,

dễ phân tán trong nước[ 13] Khả năng này được đánh giá thông qua khả năng bắt gốc tự

do DPPH bằng cách sử dụng phép do UV-Vis [15]

1.1.3.Mang polymer phan hiy sinh hoc trén nén polyvinyl alcohol (PVA)

Polyvinyl alcohol (PVA) 1a mét mang polymer phan huy sinh học đã được nghiên cứu rộng rãi cho các ứng dụng sản xuất màng film, đóng gói thực phẩm [16] PVA có nhiều ưu điểm như là ít độc hại, có khả năng phân hủy sinh học và khả năng tương thích

sinh học, tính ưa nước, đặc tính tạo mảng tốt, độ trong suốt và độ bền cơ học tốt [17]

Tuy nhiên mặc dù có tính ưa nước và khả năng hòa tan trong nước nhưng PVA vẫn không thể đáp ứng được đầy đủ các tiêu chí để làm màng đóng gói các thực phẩm quan trọng, điều này làm hạn chế đi ứng dụng của PVA [18] Với mục đích tăng thêm tính ứng dụng cho màng PVA, người ta đã tích hợp các loại vật liệu nano vào mang PVA dé sản xuất ra các loại mảng mới có các tính chất tốt hơn so PVA tinh khiết

1.2.Tổng quan về vật liệu carbon quantum dot

1.2.1.Khái niệm

Cham lượng tử carbon (CQD) là một loại vật liệu nano carbon khong chiều có kích thước nhỏ từ 2 — 10 nm, được cấu tạo chủ yếu từ carbon vô định hình cùng với các vùng

tinh thê nano lai hóa sp? carbon grafite Những nghiên cứu gần đây cho thấy CQD được

chú ý đến trên toàn thế giới nhờ các tính chất đặc biệt như phát quang, điện, hóa học và

ít độc hại, khả năng hòa tan trong nước tốt, thân thiện với môi trường, dễ tổng hợp Nhờ các tính chất độc đáo nên CQD được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như cảm biến, y học, điện tử, quang điện

1.2.2 Tính chất

1.2.2.1 Tính chất quang học

Cac cham lượng tử carbon (CQD) có thể chuyển sang trạng thái kích thích bằng cách hấp thụ bức xạ điện từ và sau đó phát ra huỳnh quang mạnh Phổ huỳnh quang có thê được tinh chỉnh và tăng cường thông qua việc điều chỉnh các thông số khác nhau, chăng hạn như kích thước, nhóm chức năng bề mặt và phương pháp tổng hợp các chấm lượng

tử carbon [19]

1.2.2.2 Tính trơ về mặt hoá học

Tính trơ hóa học của chấm lượng tử carbon (CQD) được đặc trưng bởi độ ôn định bề

mặt của chúng Tính chất này chủ yếu bị ảnh hưởng bởi các nhóm chức năng bề mặt có

trên các chấm lượng tử carbon Tính ôn định hóa học đặc biệt của các cham lượng tử

carbon, cho phép chúng duy trì cường độ huỳnh quang trong những điều kiện khắc

nghiệt, chăng hạn như nồng độ cao, nhiệt độ cao và tiếp xúc với axIt và bazơ mạnh 1.2.2.3.Ít độc hại và khả năng tương thích sinh học cao

Thông thường, nồng độ thấp của dung dịch CQD không gây độc hại đáng kế cho tế bào con người và trong một số trường hợp, nó thậm chí còn có thể thúc đây sự phát triển của

tế bào Tuy nhiên, độc tính tế bảo của CQD có xu hướng tăng đáng kế khi nồng độ của chúng tăng đến một mức nhất định nào đó [20] và do có khả năng tương thích sinh học cao và độc tính tế bào thấp Chúng thê hiện khả năng hòa tan và ồn định trong nước cao, khiến chúng thích hợp đề kết hợp với các phân tử sinh học hoặc dược phẩm đề ứng dụng

cho việc tạo ảnh sinh học, phân phối thuốc và chân đoán bằng hình ảnh

Phương pháp từ dưới lên là tổng hợp các chấm carbon từ các đơn vị carbon nhỏ hơn

thành các đơn vị siêu nhỏ bằng cách sử dụng năng lượng như thủy nhiệt [27], siêu âm,

nhiệt phân

Trong hai phương pháp trên thì phương pháp từ dưới lên phù hợp với việc tổng hợp

CQD) vì nó có những ưu điểm như đơn giản, không độc hại, thân thiện với môi trường,

ch¡ phí thấp, và nguồn nguyên liệu dùng đề tổng hợp cũng nhiều Trong những năm gần đây, nguồn nguyên liệu sinh khối được sử dụng rộng rãi để tổng hợp CQD CQD được

tổng hợp ra có nhiều đặc tính khác nhau như kích thước nhỏ, không độc hại, diện tích

bề mặt cao, thân thiện với môi trường, khả năng tương thích sinh học cao phù hợp với việc ứng dụng là bao bì thực phẩm [28]

hiệu quả, tạo ra hiệu suât cao và tiêt kiệm năng lượng.

1.2.4.2.Sinh hoc và y học

Chấm lượng tử carbon có độ ôn định quang cao, khả năng tương thích sinh học cao,

tổng hợp đơn giản, phát xạ được nhiều màu [22,29] Điều này mở ra tiềm năng trong

việc sử dụng chúng trong chân đoán V tế, như việc phát hiện và theo dõi bệnh tật, hình

ảnh hóa sinh và chân đoán hình ảnh trong lĩnh vực y học và vận chuyền thuốc

1.2.4.3.Năng lượng

CQD có khả năng được sử dụng trong các thiết bị năng lượng như pin nhiên liệu, pin quang nhiệt và ứng dụng năng lượng mặt trời Chúng có thê tăng cường hiệu suất chuyền đối năng lượng và cải thiện khả năng thu sóng ánh sáng

1.2.4.4.Môi trường

CQD thường được ứng dụng trong phát hiện và loại bỏ các chất gây ô nhiễm môi trường

do có độ ôn định quang học cao, phạm vi kích thích rộng, độ ôn định hóa học mạnh, độ hòa tan trong nước tốt và có bề mặt lớn Với các đặc tính trên chúng được sử dụng làm đầu dò với mục đích phát hiện nhanh chóng và chính xác các 1on kim loại ton tai trong

môi trường [30,3 I]

1.2.4.5.Đóng gói thực phẩm

CQD có rất nhiều tiềm năng để phát triển màng bọc thực phẩm nhờ vào đặc tính kháng khuẩn, hoạt tính chống oxy hóa và khả năng tương thích cao với hầu hết các polymer sinh học do có độc tính thấp và khả năng hòa tan trong nước Màng polymer có tích hợp CQD mang lại đặc tính chống oxy hóa, đồng thời tăng cường các đặc tính hóa lý như

tính chất cơ học, ngăn chặn tia cực tím [32,33]

1.3.Liên hệ đề tài

Thông qua đề tài, chúng ta đã tổng hợp thành công CQD từ nguyên liệu vỏ bưởi và tích hợp chúng vào màng polymer phân hủy sinh học PVA tạo thành màng PVA/CQD có các tính năng vượt trội cho ứng dụng bảo quản thực phẩm Với việc đi từ vỏ bưởi nghiên cứu này đã tận dụng được nguồn nguyên liệu tái tạo và giảm được lượng chất thải sinh học đồng thời cũng giảm được việc sử dụng các phụ gia, hóa chất hóa học dùng đề chế tao mang nanocomposite dat tién và không an toàn trong việc bảo quản thực phẩm, có hại cho môi trường [34,35] Màng polymer PVA/CQD không chỉ cho tác dụng bảo quản thực phẩm mà còn giữ được chất lượng của thực phẩm lâu hơn Do đó, hi vọng trong

tương lai màng polymer PVA/CQD sẽ trở thành một loại vật liệu tiềm năng đề thay thế

cho màng bọc thực phẩm truyền thống với mục đích tạo ra vật liệu thân thiện với môi

trường, hướng tới một cuộc sông “xanh”

CHƯƠNG 2:THỰC NGHIỆM

2.1.Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

2.1.1.Hóa chất

- Dung dịch Metanol 99,7 %

- Dung dich 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) 0,1 mM

- Dung dich Polyvinyl alcohol 11,39 %

- Dung dich Glycerol 99,5 %

- Urea

- Cồn 96 độ

2.1.2.Dụng cụ và thiết bị

Dung cu: ca tt, micropipet 100 — 1000 uL, giay bac, mang boc thuc pham, erlen 250

mL, bercher 500 mL, giay loc duong kinh 9 cm, mang loc 0,22 um, nhiét ké, dia petri

nhựa, giấy cân, lọ thủy tinh, băng keo trong, băng keo teflon, bình hydrothermal

Thiết bị: máy khuấy từ, cân phân tích, cân kỹ thuật, tủ sấy, bề siêu âm

Bưởi

Vv

Gọt vỏ (bỏ phần vỏ xanh lay phan vo trang)

2.3.Quy trình tổng hợp carbon quantum dot

Tiến hành cho bột bưởi và bột urea cho vào bình hydrothermal, tiếp tục cho thêm 60 mL,

nước cất 2 lần vào và khuấy từ trong 30 phút sau đó được đem đi tiến hành thủy nhiệt ở

200 °C trong 12 h ở trong tủ sấy thu được sản phẩm Sau đó đem sản phẩm đánh siêu

âm trong vòng 1 h, tiếp tục đem đi lọc qua giấy lọc đường kính 9 em thu được dung dịch Cuối cùng là lấy dung dịch sau lọc đem lọc qua mảng lọc 0,22 um thu được dung

dịch CQD với các hàm lượng urea thêm vào được khảo sát khác nhau Dung dịch CQD

thu được sẽ được cho vào ống ly tâm và bọc giấy bạc tránh sáng và bảo quản trong tủ

lạnh

10

2.4.Quy trình tổng hợp màng polymer PVA/CQD

Tiến hành nấu dung dịch PVA 11,39%, cân PVA dạng chất rắn cho vào erlen 250 mL,

tiếp tục cho thêm nước cất 2 lần vào erlen, gia nhiệt 90 °C trong vòng 2 giờ Sau khi thu

II

được dung dịch PVA 11,39%, cho từ từ vật liệu CQD vào và khuấy đều trong 3 giờ, tiếp

đến cho thêm dung dịch Glycerol như một chất tạo liên kết ngang, tiếp tục khuấy đều trong 2 giờ để dung dịch hoản toàn đồng nhất Hút 3g dung dịch trải đều lên đĩa petri nhựa, để khô ở môi trường không khí trong vòng 48 giờ

Khuay tir 6 toc d6 300 rpm, Dung dich carbon

2.5.1.Phương pháp äo độ truyền qua

Độ truyền qua được khảo sát bằng máy đo UV-Vis (UH-5300 Hitachi) Kích thước của

mẫu là I x 5 em, được khảo sát ở bước sóng 190 — 1100 nm và được lặp lại 3 lần ở mỗi

mẫu Độ truyền qua được tính là tỉ lệ của cường độ ánh sáng truyền qua và ánh sáng tới:

12

| T% = (-) x 100

0

Trong do:

I: là cường độ của ánh sáng truyền qua

lo: là cường độ của ánh sáng tới

2.5.2.Phương pháp đo độ bền kéo và độ giãn dài

Màng polymer được đo độ bền kéo và độ giãn dài bằng máy phân tích kết cấu (CT3 Texture Analyzer) Kich thước mẫu là 1 x 5 em, được kéo với tốc độ 3 mm/giây và thực

hiện lặp lại 3 lần ở mỗi mẫu Mẫu được gắn có định 2 đầu vào ngàm kẹp của máy Khi

đo ngam được kéo bởi máy đo, mẫu bị kéo giãn đến khi bị đứt Ghi nhận thông số kết

quả đo trong máy tính (đã kết nối với máy đo trước đó)

Độ bền kéo được tính bằng công thức:

TS (MPa) ( a) = =

Trong đó:

P: là lực tối đa mà màng chịu được khi kéo (N)

A: Diện tích chịu lực của mang (mm?)

Độ giãn dài tương đối được tính bằng công thức:

2.5.3.Phương pháp đo góc thấm ướt

Hut 1.5 mL dung dich mau trai déu lên lam kính và để khô trong vòng 24 giờ Thực hiện nhỏ 5 giọt Glycerol ở 5 vị trí khác nhau trên bề mặt màng (thê tích của mỗi giọt Glycerol trong mỗi lần nhỏ là như nhau) và dùng điện thoại để chụp lại ảnh giọt glycerol Góc thâm ướt Ø được đo thông qua phần mềm ImageJ Thuc hién lap lại 3 lần cho từng mẫu

2.5.4.Phương pháp ão hoạt tính bắt gốc tự do (chống oxy hóa)

Chuẩn bị dung dịch DPPH nồng độ 0,1 mM sau đó cho vào các lọ thủy tinh được bọc

giấy bạc và có nắp đậy kín Tiến hành cân 0,lg màng film cho vảo các lọ thủy tỉnh có chứa 5 mL dung dịch DPPH Sau đó để trong vòng 30 phút trong tối hoàn toản (đảm bảo toàn bộ film phải ngập trong dung dịch DPPH) Sau đó hút 3 mL cho vao cuvette

do Abs tai 517 nm của dung dịch DPPH khi không có film (Ao) va khi có film (A)

Hoạt tính bắt gốc tự do được tính bằng công thức:

Ao: là Abs của dung dịch DPPH khi không có film sau 30 phút

A: là Abs của dung dịch DPPH khi có film sau 30 phút

2.5.5.Phương pháp ão tốc độ truyền hơi nước truyền qua

Chuẩn bị các lọ thủy tinh có chứa 10 mL nước cắt 2 lần Sau đó cắt các màng film thành

4 phần bằng nhau Dùng - màng film dán lên miệng lo thuy tinh sau đó dùng băng keo

Teflon và băng keo trong dán có định lại sau đó đem cân để được khối lượng ban đầu là

mo sau đó sẽ được đem đi bỏ vào tủ sấy 45 °C trong vòng 20 giờ Sau đó lấy ra cân để được khôi lượng sau sây là mị

Tốc độ truyền hơi nước qua màng được tính băng công thức:

mo: là khối lượng cân cả lọ thủy tinh và màng film lúc chưa sấy (g)

mi: là khối lượng cân cả lọ thủy tinh và màng film sau sấy (g)

S: là diện tích của miệng lọ thủy tinh (m')

h: là thời gian sấy (giò)

2.5.0.P hương pháp đo độ trương và độ hòa tan của màng film

Màng polymer được cắt ra thành các kích thước I x 2 em và đem đi sấy khô ở nhiệt độ

45 °C trong 24 giờ Tiếp đó, đem đi cân để ghi lại khối lượng khô ban đầu (W4) Sau đó

đem mẫu đi ngâm trong ống ly tâm đựng 20 mL nước cắt 2 lần trong vòng 24 giờ ở nhiệt

độ thường Mẫu sau khi ngâm đủ 24 giờ dùng kẹp gắp ra và làm khô bằng giấy lọc và đem đi cân để xác định khối lượng ướt (W;) Cuối cùng mẫu được đem đi sấy khô ở nhiệt độ 45 °C trong vòng 24 giờ, sau 24 giờ đem đi cân để xác định khối lượng khô lúc sau (Wys)

Độ trương được tính bằng công thức:

2.6.Cac phuong phap phan tich

2.6.1.Phuong phap pho hap thu tir ngoai kha kién (UV-vis)

Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến là một trong những phương pháp phổ phân

tử được sử dụng đầu tiên trong lĩnh vực phân tích, dựa trên tương tác giữa phân tử với bức xạ tử ngoại (UV) và bức xạ khả kiến (vis) Phương pháp này thường được sử dụng

để phân tích định tính và định lượng cho các hợp chất Đồng thời cũng để quan sát tính

chất quang học của các hợp chất hóa học, xác định các loại hợp chất khác nhau và định

lượng các chất phân tích cụ thê

15

2.6.2.Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là một phương pháp tạo hình ảnh của vật liệu rất mỏng bằng cách sử dụng chùm electron để chiếu qua mẫu và tạo ra hình ảnh chi tiết về cầu trúc và hình dạng của mẫu Chùm electron truyền qua mẫu và gặp các phần tử trong mẫu, tạo ra các điểm sáng và tối trên hình ảnh TEM Hình ảnh được ghi nhận và cho phép quan sát các chi tiết nhỏ và cấu trúc của mẫu

2.6.3.Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một loại kính hiển vi dùng thê thu thập hình ảnh bề

mặt của vật liệu bằng cách sử dụng các chùm tia điện tử dé quét trên bề mặt mẫu Cấu

trúc bề mặt gồm hình dáng, kích thước hạt và lỗ trống và sự phân bồ các pha trên bề mặt

của vật liệu (vô cơ, polymer) từ đó có thê dự đoán được tính chất của cơ học, hóa học

và một sô tính chât khác của vật liệu

Electron gun ¬—9

Beam of electrons Anode “Zz

—— Stage Hình 2.4: Sơ đồ nguyên lý hoạt động của SEM

2.6.4.Phương pháp phân tích quang phố hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)

FTIR là viết tắt của hồng ngoại biến đổi Fourier là phương pháp quang phô hồng ngoại phổ biến Trong quang phố hồng ngoại, bức xạ IR truyền qua mẫu Một số bức xạ hồng

16

ngoại hấp thụ bởi mẫu và một số bức xạ đi xuyên qua (truyền qua) Phố thu được đại diện cho sự hấp thụ và truyền qua phân tử cho biết bản chất (fingerprint) phân tử của mẫu Như một dấu vân tay có một không hai trong cấu trúc duy nhất của phân tử Điều nảy làm cho quang phổ rất hữu ích cho một số loại phân tích Thông qua phương pháp nảy chúng ta có thể biết được cấu trúc hóa học của vật liệu bằng cách đánh giá các liên kết hóa học và thành phân

Trong nghiên cứu này, chúng tôi thực hiện phương pháp đo FTIR bằng máy FT/IR-4700

Light Source

Beam Splitter

Hình 2.5: Sơ đồ nguyên lý quang phố FTIR

2.6.5.Phương pháp đo phổ quang phát quang (PL)

Phố quang phat quang (photo luminescence) là phương pháp quang phổ điện tử hiệu quả, không tiếp xúc, không gây phá hủy mẫu và không yêu cầu chuẩn bị mẫu đo phức tạp như các phương pháp đo khác Được sử dụng phổ biến trong việc nghiên cứu cấu

trúc quang và điện tử của vật liệu

2.6.6.Phương pháp đo phân tích kích thước hạt bằng tán xạ ánh sáng động (DLS)

DLS là một kỹ thuật vật lý được sử dụng trong xác định kích thước của các hạt dưới um

và các đại phân tử phân tán trong dung dịch Nguyên lý cơ bản của phương pháp DLS

dựa trên việc đo cường độ ánh sáng tán xạ của tia laser trên các hạt vật liệu răn phân tán

17

trong dung môi theo thời gian Phương pháp DLS chỉ có thể áp dụng cho hạt các kích thước tôi đa vải pm và tôi thiêu vài nm

sample cell diaphragm

laser light source

focusing system

4 computer : diaphragm , fiber collimator ||

photomultiplier

optical fiber ap

analog-to-digital convertor Hình 2.6: Sơ đồ nguyên lý DLS

2.7.Khao sat kha nang bao quan trai cay

2.7.1.Kha nang ngan chan UV

Trai cay duoc chon dé khảo sát là trái mận cơm, được mua cùng một lô tại cửa hàng thực phẩm có độ chín tương tự nhau

Quy trình khảo sát:

Trái mận sau khi mua về được rửa bằng nước muối và để ráo nước, sau đó sẽ được đựng

vào từng ly giấy sao cho khoảng cách giữa trái mận tới màng film là 0,5 em, sau đó sẽ dùng các màng film khảo sát bọc lên miệng ly giấy và dùng băng keo Teflon đề cố định màng film lại, sau đó các ly giấy sẽ được đặt vào tủ chiếu UV Hằng ngày, các ly giấy

sẽ được tháo màng film đề kiểm tra độ khác biệt về màu sắc bằng máy đo màu và đo độ

mất khối lượng

Độ mất khối lượng:

Wạ — W L(%) =——— x100

Trong đó:

18