Nghiên cứu tổng hợp và Đánh giá hoạt tính xúc tác khử methylene blue bằng nabh4 của vật liệu agfe3o4 tổng hợp bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng dịch chiết lá Ổi

TRẦN LÊ YẾN NHI NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH VẬT LIỆU Ag/Fe3O4 TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC XANH SỬ DỤNG DỊCH CHIẾT LÁ ỔI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đà Nẵng - Năm 2024...

TRẦN LÊ YẾN NHI

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH

VẬT LIỆU Ag/Fe3O4 TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC XANH SỬ DỤNG DỊCH CHIẾT LÁ ỔI

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Đà Nẵng - Năm 2024

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

TRẦN LÊ YẾN NHI

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH

VẬT LIỆU Ag/Fe3O4 TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC XANH SỬ DỤNG DỊCH CHIẾT LÁ ỔI

Chuyên ngành : Sư phạm Hóa học

Mã số : 3140120133

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC

TS ĐINH VĂN TẠC

Đà Nẵng - Năm 2024

LỜI CẢM ƠN ii

DANH MỤC CÁC CHỮ CÁI VIẾT TẮT iii

DANH MỤC CÁC BẢNG iv

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ v

MỞ ĐẦU 1

1 Lý do chọn đề tài 1

2 Mục tiêu nghiên cứu 1

3 Đối tượng nghiên cứu 1

4 Phương pháp nghiên cứu 2

4.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết 2

4.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm 2

5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài 2

6 Bố cục luận văn 3

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 4

1.1 Tổng quan về vật liệu 4

1.1.1 Giới thiệu sơ lược về nguyên tố bạc (silver) 4

1.1.2 Giới thiệu sơ lược về vật liệu Fe3O4 6

1.1.3 Giới thiệu về vật liệu Ag/Fe3O4 7

1.2 Tổng quan về cây ổi 8

1.2.1 Đặc điểm chung của cây ổi 8

1.2.2 Thành phần hóa học của dịch chiết lá ổi 8

1.2.3 Ứng dụng của lá ổi 9

1.3 Tổng quan về chất màu methylene blue 10

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 12

2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị 12

2.1.1 Nguyên liệu 12

2.1.2 Hóa chất 12

2.1.3 Dụng cụ và thiết bị 12

2.2 Phương pháp tổng hợp vật liệu 12

2.2.1 Tổng hợp vật liệu Fe3O4 12

2.2.2 Thu dịch chiết nước lá ổi 13

2.2.3 Tổng hợp vật liệu Ag/Fe3O4 13

2.3 Phương pháp xác định các đặc trưng lý hóa của vật liệu 13

2.4 Xác định nồng độ của dung dịch chất màu methylene blue 14

2.4.1 Phương pháp UV - Vis 14

2.4.2 Xây dựng phương trình đường chuẩn của methylene blue 14

2.5 Đánh giá khả năng xử lý chất màu methylene blue bằng vật liệu Ag/Fe3O4 15

2.6 Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện tổng hợp đến khả năng xúc tác của vật liệu Ag/Fe3O4 15

2.6.1 Ảnh hưởng của điều kiện chiết lá ổi 15

2.6.2 Ảnh hưởng của điều kiện tổng hợp nano 16

2.6.2.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo nano 17

2.6.2.5 Ảnh hưởng của hàm lượng Fe3O4 17

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 18

3.1 Kết quả xây dựng phương trình đường chuẩn của methylene blue 18

3.2 Kết quả đánh giá khả năng xử lý chất màu methylene blue của vật liệu 18

3.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của điều kiện tổng hợp đến hoạt tính xúc tác của vật liệu Ag/Fe3O4 19

3.3.1 Ảnh hưởng của quá trình chiết lá ổi 19

3.3.1.2 Ảnh hưởng của thời gian chiết 21

3.3.2 Ảnh hưởng của điều kiện tổng hợp nano 24

3.4 Kết quả xác định đặc trưng lý hóa của vật liệu 30

3.4.1 Phổ XRD 30

3.4.2 Phổ EDX 31

3.4.3 Ảnh SEM 32

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 33

TÀI LIỆU THAM KHẢO 34

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi và nhóm nghiên cứu, dưới sự hướng dẫn của TS Đinh Văn Tạc, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Các số liệu và kết quả nghiên cứu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công bố trong bất kỳ một công trình nào khác

Tác giả

Trần Lê Yến Nhi

đỡ tôi trong suốt thời gian làm luận văn

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến gia đình và bạn bè đã tạo điều kiện, động viên và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu

Đà Nẵng, tháng 4 năm 2024

Tác giả

Trần Lê Yến Nhi

DANH MỤC CÁC CHỮ CÁI VIẾT TẮT

EDX Phổ tán sắc năng lượng tia X

SEM Phương pháp hiển vi điện tử quét

UV-Vis Quang phổ hấp thụ phân tử

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ

Số hiệu hình

3.1 Đồ thị xây dựng phương trình đường chuẩn của methylene

3.2

Đồ thị phụ thuộc của ln(C0/C) của MB vào thời gian sau khi cho NaBH4 khi không có mặt chất xúc tác (a), có mặt Fe3O4 (b) và Ag/Fe3O4 (c)

20

3.3

Đồ thị phụ thuộc của ln(Co/C) của MB vào thời gian phản ứng khi có mặt Ag/Fe3O4 tổng hợp từ dịch chiết nước lá ổi với khối lượng lá khác nhau

21

3.4 Đồ thị phụ thuộc của của hằng số tốc độ khử MB bằng

3.5

Đồ thị phụ thuộc của ln(Co/C) của MB vào thời gian phản ứng khi có mặt chất xúc tác Ag/Fe3O4 tổng hợp từ dịch chiết nước lá ổi được chiết trong các khoảng thời gian khác nhau

22

3.6 Đồ thị phụ thuộc của của hằng số tốc độ khử MB bằng

3.7

Đồ thị phụ thuộc của ln(Co/C) của MB vào thời gian phản ứng khi có mặt chất xúc tác Ag/Fe3O4 tổng hợp từ dịch chiết nước lá ổi được chiết ở các nhiệt độ khác nhau

25

3.10 Đồ thị phụ thuộc của hằng số tốc độ khử methylene blue

bằng NaBH4 trong môi trường kiềm vào thời gian tạo nano 25

3.11

Đồ thị phụ thuộc của ln(Co/C) của MB vào thời gian phản ứng khi có mặt chất xúc tác Ag/Fe3O4 tổng hợp từ dịch chiết nước lá ổi với thể tích khác nhau

26

3.12 Đồ thị phụ thuộc của hằng số tốc độ khử MB vào thể tích

3.13

Đồ thị phụ thuộc của ln(Co/C) của MB vào thời gian phản

ứng khi có mặt chất xúc tác Ag/Fe3O4 tổng hợp từ dịch chiết

nước lá ổi với nhiệt độ tạo nano khác nhau

27

3.14 Đồ thị phụ thuộc của hằng số tốc độ khử MB vào nhiệt độ

3.15

Đồ thị phụ thuộc của ln(Co/C) của MB vào thời gian phản

ứng khi có mặt chất xúc tác Ag/Fe3O4 tổng hợp từ dịch chiết

nước lá ổi với nồng độ AgNO3 khác nhau

29

3.16 Đồ thị phụ thuộc của hằng số tốc độ khử MB vào nồng độ

3.17

Đồ thị phụ thuộc của ln(Co/C) của MB vào thời gian phản

ứng khi có mặt chất xúc tác Ag/Fe3O4 tổng hợp từ dịch chiết

nước lá ổi với hàm lượng Fe3O4 khác nhau

30

3.18 Đồ thị phụ thuộc của hằng số tốc độ khử MB vào vào khối

lượng Fe3O4

31 3.19 Phổ XRD của mẫu vật liệu Fe3O4 và Ag/ Fe3O4 31

3.21 Ảnh SEM của vật liệu Ag/Fe3O4 ở các độ phóng đại khác

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Thực trạng môi trường hiện nay đang bị ô nhiễm nghiêm trọng Điều này gây ra những ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường sinh thái cũng như sức khỏe của con người Nếu tình trạng ô nhiễm môi trường tiếp tục kéo dài thì sẽ vô cùng nguy hiểm Vì vậy ngày nay, việc áp dụng và sử dụng hóa chất thân thiện với môi trường đã và đang góp phần giúp ngành hóa chất đi theo hướng phát triển bền vững, mang lại những lợi ích tích cực cả về kinh tế, môi trường và xã hội cho nhân loại

Hóa học xanh là khái niệm về phát triển hóa học một cách bền vững (còn gọi là hóa học bền vững), qua đó khuyến khích phát triển các phương pháp và quá trình tạo ra sản phẩm nhằm hạn chế sản xuất và sử dụng các hóa chất độc hại Hóa học xanh giúp giảm thiểu và ngăn ngừa ô nhiễm ngay tại thời điểm làm ra sản phẩm [17]

AgNPs gần đây được quan tâm và ứng dụng nhiều trong các lĩnh vực y sinh học, dẫn truyền thuốc, kháng khuẩn, xử lý nước, nông nghiệp, …AgNPs được tổng hợp bằng các phương pháp lý hóa khác nhau như: khử hóa học, bức xạ gamma, điện hóa, laser, thủy nhiệt, vi sóng và khử quang hóa Trong đó, việc ứng dụng hóa học xanh để tổng hợp AgNPs đã đạt được những thành tựu đáng kể Phương pháp này sử dụng các vi sinh vật, các dịch chiết từ thực vật và các polymer tự nhiên làm các tác nhân khử mang lại hiệu quả cao, thân thiện với môi trường [10]

Trong dịch chiết từ lá ổi chứa nhiều loại hợp chất như flavonoid, tanin, alkaloid, saponin, carbohydrate, acid amin, protein và terpenoid, chúng có vai trò làm chất khử

và chất ổn định trong quá trình tổng hợp nano bạc từ các ion bạc [11]

Với những lý do trên, tôi chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp và đánh giá hoạt

tính xúc tác khử methylene blue bằng NaBH 4 của vật liệu Ag/Fe 3 O 4 tổng hợp bằng

phương pháp hóa học xanh sử dụng dịch chiết lá ổi”

2 Mục tiêu nghiên cứu

- Xây dựng được quy trình tổng hợp nano bạc trên nền Fe3O4 từ dung dịch AgNO3

và dịch chiết lá ổi;

- Đánh giá được đặc trưng lý hóa và khả năng xúc tác khử methylene blue bằng NaBH4 của vật liệu

3 Đối tượng nghiên cứu

Vật liệu nano Ag/Fe3O4 tổng hợp từ dịch chiết lá ổi, dung dịch AgNO3 trong huyền

phù Fe3O4

4 Phương pháp nghiên cứu

4.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết

- Thu thập, tổng hợp tài liệu liên quan đến thành phần hóa học của lá ổi; các phương pháp chiết tách, thu hồi dịch chiết thực vật; phương pháp tổng hợp xanh tổng hợp các kim loại ở dạng nano;

- Thu thập, tổng hợp các tài liệu, bài báo khoa học đã được công bố trong và ngoài nước về vật liệu Ag/Fe3O4;

- Tìm hiểu các thông tin về chất màu methylene blue, các phương pháp xác định nồng độ chất màu;

- Tìm hiểu các thông tin về phản ứng khử methylene blue bằng NaBH4: cơ chế phản ứng; các điều kiện cần thiết để phản ứng xảy ra; các loại xúc tác đã được nghiên cứu và tác dụng của chúng;

- Tham khảo các tài liệu về các phương pháp phân tích đặc trưng hạt nano kim loại (EDX, XRD, SEM)

4.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

- Thu thập và xử lý nguyên liệu

- Phương pháp đồng kết tủa điều chế nano Fe3O4 từ hỗn hợp muối Fe2+ và Fe3+

- Chiết bằng phương pháp chưng ninh với dung môi nước để thu dịch chiết

- Phương pháp phân tích các đặc trưng của vật liệu: SEM, EDX, XRD để xác định các đặc trưng lý hóa của vật liệu Ag/Fe3O4 tạo thành

- Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) để xác định nồng độ methylene blue trong môi trường nước

5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

- Cung cấp thêm tư liệu về phương pháp hóa học xanh tổng hợp nano bạc bằng tác nhân khử là dịch chiết thực vật và phân tán trên nền chất mang từ tính Fe3O4; tư liệu về phản ứng khử MB bằng NaBH4 trong môi trường kiềm;

- Sử dụng làm tài liệu tham khảo cho những nghiên cứu sau này;

- Từ nguồn nguyên liệu có sẵn, an toàn, rẻ tiền, thân thiện với môi trường điều chế được vật liệu nano bạc có khả năng khử chất màu methylene blue, ứng dụng trong xử lý chất thải công nghiệp nhuộm;

6 Bố cục luận văn

Ngoài phần mở đầu, kí hiệu các chữ viết tắt, danh mục các bảng, hình, đồ thị, sơ đồ, kết luận và kiến nghị, tài liệu tham khảo, phụ lục Luận văn được chia làm các chương như sau:

Chương 1 TỔNG QUAN

Chương 2 THỰC NGHIỆM

Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan về vật liệu

1.1.1 Giới thiệu sơ lược về nguyên tố bạc (silver)

Bạc đã được biết đến từ thời tiền sử, nó được nhắc tới trong cuốn Chúa sáng tạo

ra thế giới (quyển đầu của Cựu Ước), các đống xỉ chứa bạc đã được tìm thấy ở Tiểu Á

và trên các đảo thuộc biển Aegean chứng minh rằng bạc đã được tách ra khỏi chỉ từ thiên niên kỷ thứ 4 TCN

Bạc đã được sử dụng trong hàng nghìn năm để trang trí và như đồ dùng gia đình,

để buôn bán và làm cơ sở cho nhiều hệ thống tiền tệ Trong một thời gian dài nó được coi là kim loại quý thứ hai sau vàng bởi những đặc tính quý giá của nó

Ký hiệu của nguyên tố bạc là Ag Bạc có số hiệu nguyên tử 47, thuộc phân nhóm

IB trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hóa học Bạc có khối lượng nguyên tử là 107,868 (amu) Cấu hình electron là: [Kr]4d105s1

Trạng thái oxy hóa ổn định nhất của bạc là +1 (chẳng hạn như silver nitrate: AgNO3); ít gặp hơn là một số hợp chất trong đó nó có hóa trị +2 (chẳng hạn như fluoride bạc (II): AgF2) và +3 (chẳng hạn như tetrafluoroargentat kali: K[AgF4])

Bạc là kim loại chuyển tiếp, màu trắng, sáng, dễ dàng dát mỏng, có tính dẫn điện

và dẫn nhiệt cao nhất, có giá trị điện trở thấp nhất trong các kim loại Bạc không tan trong nước, môi trường kiềm nhưng có khả năng tan trong một số acid mạnh như acid nitric, acid sufuric đặc nóng,…[9]

Nhiệt độ thăng hoa (KJ/mol)

Tỷ khối

Độ cứng thang moxo

Độ dẫn điện (Hg =1)

Độ dẫn nhiệt (Hg = 1)

Bạc là kim loại quý có giá trị lâu dài, được sử dụng làm đồng tiền xu, đồ trang sức, chén đũa và các đồ dùng trong gia đình và như một khoản đầu tư ở dạng tiền xu và nén Kim loại bạc được dùng trong công nghiệp làm chất dẫn và tiếp xúc, trong gương

và trong điện phân của các phản ứng hóa học Các hợp chất của nó được dùng trong phim ảnh, bạc nitrate pha loãng được dùng làm chất tẩy khuẩn, nhiều ứng dụng kháng sinh trong y học của bạc đã và đang được nghiên cứu lâm sàng

Ngày nay, nano bạc là nguồn vật liệu mang nhiều tiềm năng Hạt nano bạc là các

hạt bạc có kích thước từ 1 nm đến 100 nm

Bạc nano là vật liệu có diện tích bề mặt riêng rất lớn, có những đặc tính độc đáo tốt sau [1]:

- Tính khử khuẩn, chống nấm, khử mùi, có khả năng phát xạ tia hồng ngoại đi xa

- Không có hại cho sức khỏe con người với liều lượng tương đối cao, không có phụ gia hóa chất

- Có khả năng phân tán ổn định trong các loại dung môi khác nhau (trong các dung môi phân cực như nước và trong các dung môi không phân cực như benzene, toluene)

- Độ bền hóa học cao, không bị biến đổi dưới tác dụng của ánh sáng và các tác nhân oxy hóa khử thông thường

- Chi phí sản xuất thấp

- Ổn định ở nhiệt độ cao

Có nhiều phương pháp điều chế nano bạc như [13]:

- Phương pháp ăn mòn lazer: Phương pháp này sử dụng chùm tia lazer với bước sóng ngắn bắn lên vật liệu khối đặt trong dung dịch có chứa chất hoạt hóa bề mặt Các hạt nano được tạo thành với kích thước khoảng 10 nm và được bao phủ bởi chất hoạt hóa bề mặt

- Phương pháp khử hóa học: Phương pháp này sử dụng các tác nhân hóa học để khử ion kim loại thành kim loại Sử dụng phương pháp tĩnh điện để các hạt phân tán tốt trong dung môi mà không bị kết tụ thành đám Các hạt nano tạo thành bằng phương pháp này có kích thước từ 10 nm đến 100 nm

- Phương pháp khử vật lý: Các tác nhân vật lý như điện tử, sóng điện từ năng lượng cao như tia gammma, tia tử ngoại, tia laser được sử dụng khử ion bạc thành bạc

- Phương pháp khử hóa lý: Phương pháp trung gian giữa hóa học và vật lý Nguyên

lí của phương pháp này là dùng phương pháp điện phân kết hợp với siêu âm để tạo hạt nano Phương pháp điện phân thông thường chỉ có thể tạo được màng mỏng kim loại Trước khi xảy ra sự hình thành màng, các nguyên tử kim loại sau khi được điện hóa sẽ tạo các hạt nano bám lên điện cực âm Lúc này người ta tác dụng một xung siêu âm đồng

bộ với xung điện phân thì hạt nano kim loại sẽ rời khỏi điện cực và đi vào dung dịch

- Phương pháp khử sinh học: Trong phuong pháp này người ta dùng vi khuẩn là các tác nhân khử ion kim loại Vi khuẩn MKY3 được cấy vào trong dung dịch có chứa ion bạc để thu được hạt nano bạc Phương pháp này đơn giản, thân thiện với môi trường

và có thể tạo hạt với số lượng lớn

1.1.2 Giới thiệu sơ lược về vật liệu Fe 3 O 4

Fe3O4 (magnetic, oxide sắt từ) là hợp chất oxide phổ biến của nguyên tố sắt, chứa

cả hai trạng thái oxi hóa của sắt là Fe2+ (ferrous) và Fe3+ (ferric), được mô tả như sắt (II, III) oxide với công thức FeO.Fe2O3 cùng tỉ lệ Fe2+ : Fe3+ = 1 : 2

Maghemite Fe3O4 có màu nâu hoặc đỏ gạch và được hình thành do quá trình oxy hóa từ tính của nam châm hoặc titanit Maghemite, dạng từ tính bị oxy hóa là một ferrite spin và có cấu trúc spin tương tự như magnetite, chúng tồn tại phổ biến rộng rãi trong trầm tích lục địa, đá và đất [3]

Các phương pháp điều chế hạt nano oxide sắt từ như:

+ Phương pháp nghiền: oxide sắt từ Fe3O4 kết hợp việc nghiền chất hoạt động bề mặt (như acid oleic) và dung môi (như dầu, n-hexane) Chất hoạt động bề mặt giúp quá trình nghiền diễn ra dễ dàng và ngăn chặn hiện tượng kết tụ hạt Sau quá trình nghiền, sản phẩm đi qua quá trình phân tách hạt phức tạp để tạo ra các hạt oxide sắt tương đối đồng nhất Ưu điểm của phương pháp này là có thể sản xuất hạt nano oxide sắt với chi phí thấp và lượng sản phẩm ít Tuy nhiên, phương pháp này cũng gặp phải nhược điểm

là khó điều chỉnh tính đồng nhất của các hạt nano

+ Phương pháp đồng kết tủa: Muối vô cơ tan trong nước và sau đó kết tủa khi pha loãng bằng base yếu và thủy nhiệt Sự tăng độ pH và nồng độ ion trong dung dịch

sẽ gây giảm kích thước của hạt Kết tủa được lọc và sấy khô để thu được sản phẩm Cơ chế tổng hợp Fe3O4 như sau: Tỉ phần mol hợp lý Fe3+/Fe2+ = 2 : 1 trong môi trường kiềm

có pH = 9 ÷ 14, điều kiện thiếu oxygen, ta thu được phương trình:

Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- ⟶ Fe3O4 + 4H2OCác hạt Fe3O4 được tổng hợp bằng phương pháp này có kích thước dao động từ vài nanomet đến vài chục nanomet Ngoài các ưu điểm như quy trình đơn giản, phản ứng nhanh chóng, và khả năng tạo ra hạt có độ đồng nhất và phân tán cao, phương pháp này cũng có nhược điểm như sản phẩm có độ từ hóa thấp và dễ bị kết tụ

+ Vi nhũ tương: Phân tán của chất lỏng trong một chất lỏng ổn định khác được đảm bảo thông qua màng phân cách của các hoạt tính bề mặt Vi nhũ tương, một loại chất lỏng không màu, đồng hướng và ổn định về mặt động lực học, được tạo ra thông qua các gốc hoạt hóa bề mặt, tạo ra sự hạn chế về không gian Điều này dẫn đến sự hình thành và phát triển các hạt nano bị hạn chế, tạo ra sản phẩm nano với kích thước rất

đồng nhất, thường dao động từ 4 đến 12 nm và có độ sai khác khoảng 0,2 đến 0,3 nm [2] Tuy nhiên, nồng độ các chất hoạt động bề mặt đòi hỏi phải cao để tạo ra dung dịch phản ứng nano

+ Phương pháp điện hóa: Phương pháp điện hóa được áp dụng để tổng hợp hạt nano oxide sắt với kích thước dao động từ 3 đến 8 nm, được kiểm soát thông qua mật

độ dòng điện phân Dung dịch điện hóa thường là dung dịch hữu cơ, và sự phân tán của các hạt nano được thúc đẩy bởi các chất hoạt hóa bề mặt dương Tuy nhiên, phương pháp này có nhược điểm là quá trình tổng hợp hạt khá phức tạp và hiệu suất không cao, dẫn đến ít sự quan tâm nghiên cứu so với các phương pháp khác [2]

1.1.3 Giới thiệu về vật liệu Ag/Fe 3 O 4

Thời gian gần đây vật liệu nano composit Ag/Fe3O4 được quan tâm nghiên cứu rất mạnh mẽ theo định hướng ứng dụng làm chất kháng khuẩn Năm 2007, Gong và cộng sự đã công bố kết quả nghiên cứu chế tạo hạt nano composit Ag/Fe3O4 bằng phương pháp mixel đảo, hạt có đường kính khoảng 60 ± 20nm Vật liệu tổ hợp vẫn giữ

được khả năng kháng khuẩn của nano bạc với E.coli (vi khuẩn gram âm), S.epidermidis (vi khuẩn gram dương) và vi nấm B.subtilis [16]

Mới đây các nhà khoa học trong nước đã công bố các kết quả rất đáng chú ý về vật liệu nano composit Ag/Fe3O4 Năm 2015, nhóm nghiên cứu của G.S Trần Đại Lâm

đã công bố các kết quả nghiên cứu tổng hợp nano composit Ag/Fe3O4 sử dụng CS làm tác nhân ổn định vật liệu [7] Trong nghiên cứu này, hạt sắt từ nano được chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa từ FeCl3, FeCl2 trong dung dịch NH4OH Kết tủa đen Fe3O4

sau khi được phân tán trong dung dịch CS hòa tan trong acid acetic 1%, tiếp tục cho dung dịch silver nitrate vào sau đó cho dung dịch NaBH4 để khử ion Ag+

Năm 2016, Seyedeh Masumeh Ghaseminezhad và cộng sự cũng tiến hành nghiên cứu vật liệu nanocompozit Ag/Fe3O4 và tổng hợp thành công bằng phương pháp đơn giản và tiết kiệm chi phí khi sử dụng tinh bột Tinh bột vừa đóng vai trò là chất phủ tương thích sinh học cho hạt nano Fe3O4, vừa là chất khử để khử các ion bạc trong môi trường kiềm Các vật liệu nanocompozit Ag/Fe3O4 đã chứng minh hoạt tính kháng khuẩn cao chống lại Escherichia coli khi được đánh giá bằng nồng độ ức chế tối thiểu [15]

Năm 2022, Zahra Dehghan cùng cộng sự sử dụng dịch chiết lá cây nhím biển để tổng hợp xanh Ag/Fe3O4 như một chất kháng khuẩn, gây độc tế bào thích hợp và ứng dụng vào y khoa [14]

1.2 Tổng quan về cây ổi

1.2.1 Đặc điểm chung của cây ổi

- Tên khoa học: Psidium guajava

- Bộ (ordo): Myrtales

- Họ (familia): Myrtaceae

- Chi (genus): Psidium

- Loài (species): P guajava

Cây ổi là một loài cây ăn quả phổ biến ở nhiều nơi (trong đó có Việt Nam), thuộc

họ Đào kim nương, có nguồn gốc từ Brasil được mô tả khoa học đầu tiên vào năm 1753 Trong đó, họ Đào Kim nương là một họ thực vật hai lá mầm Tất cả các loài đều

có thân gỗ, chứa tinh dầu và hoa mọc thành cụm từ 4-5 hoa đơn

Đặc điểm nổi bật của họ này là li be nằm ở cả hai bên củachất gỗ, chứ không ở bên ngoài như ở phần lớn các loài thực vật khác Lá của chúng thuộc loại thường xanh, mọc

so le hay mọc đối, lá đơn và thông thường có mép lá nhẵn (không khía răng cưa) Hoa thường có 5 cánh hoa, mặc dù ở một vài chi thì cánh hoa rất nhỏ hay không

có Nhị hoa thường rất dễ thấy, có màu sáng và nhiều về lượng

Ổi có nguồn gốc ở vùng nhiệt đới châu Mỹ, hiện được trồng ở nhiều nơi Đây là một loại quả bình dân, giàu Vitamin C Ổi chủ yếu dùng để ăn tươi và gần đây là làm mứt, sấy khô, đóng hộp, chế biến trà ổi

Ngoài giống ổi thường (Psidium guajava) phổ biến khắp thế giới, còn có những giống ổi đặc biệt của địa phương như: ổi trâu, ổi bo, ổi xá lị có quả to nhưng kém thơm ngọt; ổi mỡ, ổi găng, ổi đào, ổi nghệ tuy quả nhỏ nhưng ngọt và rất thơm

Ở Việt Nam cây ổi thường (Psidium guajava) được nhập vào trồng từ lúc nào không rõ và nó được phát triển trên khắp cả nước từ đồng bằng ven biển cho đến vùng núi có độ cao khoảng 1500 m trở xuống

Ngày nay ngoài giống ổi ta bình thường, ở Việt Nam còn trồng các giống ổi mới như ổ Xá lị nhập từ Trung Quốc và ổi không hạt được phổ biến gần đây nhờ công nghệ chọn giống hiện đại [5]

1.2.2 Thành phần hóa học của dịch chiết lá ổi

Lá ổi có tính ấm, vị đắng sáp nhưng lại có công tiêu thũng, giải độc và cầm máu rất tốt Trong lá ổi có chứa nhiều thành phần tinh dầu, β-sitosterol, acid guajavalic, cóalpha-limonen, acid maslinic Đặc biệt, trong lá ổi non hay những ngọn búp non của

lá ổi có chứa khoảng 3% nhựa và 7-10 % là tannin [12] Ngoài các thành phần cơ bản như nước, protein, các hợp chất chứa nitrogen, hợp chất pectin, chất béo, sắc tố, còn chứa một lượng lớn các hợp chất tự nhiên thuộc nhóm polyphenol Polyphenol là một nhóm các hợp chất tự nhiên có nhiều nhóm chức phenol trong cấu trúc phân tử, bao gồm các hợp chất phenol đơn giản như tannin và flavonoid Với cấu trúc chứa nhiều nhóm phenol, chúng có khả năng ngăn chặn chuỗi phản ứng dây chuyền gây ra bởi các gốc tự

do, thông qua việc tạo ra một gốc tự do mới bền hơn hoặc tạo phức với các ion kim loại chuyển tiếp, có thể là xúc tác cho quá trình tạo gốc tự do Đặc biệt, hợp chất tannin trong

lá ổi có khả năng kết hợp với protein của lá để tạo ra cấu trúc bền vững [4]

- Giảm nồng độ cholesterol xấu trong máu: Trong nước lá ổi chứa nhiều vitamin

C và khoáng chất giúp giảm thiểu đáng kể cholesterol xấu, từ đó giúp tăng cường sức khỏe tim mạch, cải thiện huyết áp và giảm nguy cơ đột quỵ

- Chống lại bệnh ung thư: Nhờ sở hữu lượng chất chống oxy hóa cao, lá ổi có thể làm giảm nguy cơ ung thư, đặc biệt là ung thư vú, tuyến tiền liệt và ung thư khoang miệng Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng lycopene có trong lá ổi đóng một vai trò quan trọng trong việc giảm nguy cơ ung thư

- Cải thiện sức khỏe răng – miệng: Do trong lá ổi có chứa hoạt chất astringents với tác dụng làm chặt chân răng, giảm nhẹ các cơn đau tại nướu Cách sử dụng cũng rất đơn giản, bạn chỉ cần sử dụng lá ổi tươi đã rửa sạch và giã nát Sau một thời gian ngắn, các cơn đau răng – nướu sẽ có xu hướng giảm nhẹ Tình trạng viêm – nhiễm khuẩn nướu cũng sẽ được cải thiện rõ rệt nếu sử dụng phương pháp này thường xuyên

1.3 Tổng quan về chất màu methylene blue

Methylene blue (viết tắt là MB) là thuốc nhuộm dị vòng thơm, có công thức phân

tử là C16H18ClN3S MB là muối clorua hữu cơ với tên hóa học [3,7-bis phenazathionium chloride Tetramethylthionine chloride] Khối lượng mol phân tử là 319,85 g/mol Cấu trúc được mô tả trong Hình 1.1

(Dimethylamino)-Hình 1.1 Cấu trúc phân tử của methylene blue

Một hợp chất bao gồm các tinh thể màu xanh đậm hoặc bột tinh thể, có ánh sáng giống như đồng Dung dịch trong nước hoặc rượu có màu xanh đậm Methylene blue được sử dụng làm chất nhuộm vi khuẩn và chất chỉ thị Nó ức chế guanylate cyclase và

đã được sử dụng để điều trị ngộ độc xyanua và làm giảm nồng độ methemoglobin Methylene blue có nhiều ứng dụng trong lĩnh vực hóa học, như là một chất chỉ thị oxy hóa khử trong phân tích hóa học, dùng để phát hiện sự hiện diện hoặc vắng mặt của oxy và các tác nhân oxy hóa khác bằng cách thay đổi màu của dung dịch thành màu xanh khi nhận electron từ methylene blue Nó cũng được sử dụng trong phân tích chuẩn

độ thể tích và thử nghiệm Fehling

Ngoài ra, methylene blue còn được sử dụng trong các thí nghiệm sinh học, như một chất nhuộm để xác định và quan sát vi khuẩn, xác định axit nucleic như DNA và RNA, và trong các kỹ thuật làm mờ vết thâm, rạn da Nó cũng được sử dụng để đánh giá tỷ lệ phần trăm tế bào sống sót trong mẫu nấm men

Loại thuốc nhuộm methylene blue này thường được ứng dụng trong việc nhuộm màu vải, sợi bông hoặc nhuộm giấy; methylene blue cũng được dùng trong nhuộm các sản phẩm làm từ da, mành trúc, tre nứa và là một thành phần quan trọng trong mực bút viết Tuy có nhiều ứng dụng trong cuộc sống nhưng methylene blue lại là một chất có thể gây ra các bệnh liên quan tới đường hô hấp, đường tiêu hóa; các bệnh về mắt, da và thậm chí có thể gây ung thư Nếu như trong nước có nồng độ methylene blue cao quá ngưỡng cho phép sẽ dẫn tới việc giảm độ trong của nước, làm cản trở quá trình hấp thụ oxy từ không khí vào trong nước, dẫn đến ảnh hưởng tới sinh trưởng của các loại động

thực vật sống trong nước, làm xáo trộn hoạt động của vi sinh vật cũng như quá trình tự làm sạch của nước [6]

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị

2.1.1 Nguyên liệu

Lá ổi được sử dụng trong nghiên cứu được hái tại phường Hóa Hải, quận Ngũ Hành Sơn, thành phố Đà Nẵng Chọn những lá không quá non, không quá già, còn xanh tươi, không bị dập nát Sau khi thu hái thì đem rửa sạch, để khô ráo, sau đó cắt nhỏ

2.1.2 Hóa chất

Nghiên cứu sử dụng nước cất 1 lần và các hóa chất thông dụng trong phòng thí nghiệm Các hóa chất sử dụng đều là hóa chất có độ tinh khiết phân tích, được liệt kê trong Bảng 2.1

Bảng 2.1 Hoá chất sử dụng trong nghiên cứu

Hóa chất

Đặc điểm

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Ammonium iron(II) sulfate

hexahydrate AR, 98%, Trung Quốc FeCl3.6H2O Iron(III) chloride hexahydrate AR, 99%, Trung Quốc

C16H18ClN3S Methylene blue AR, 99%, Trung Quốc

2.1.3 Dụng cụ và thiết bị

Nghiên cứu sử dụng các dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm như: Cốc thuỷ tinh; Ống đong; Bình cầu; Bình tam giác; Bình định mức; Pipet; Muỗng sắt; kéo sắt; rổ nhựa; kiềng sắt; đũa thuỷ tinh; con từ; chén sứ; giấy lọc

Các thiết bị sử dụng trong nghiên cứu bao gồm: Máy đo pH HANNA HI2010 – 02; Cân phân tích; Tủ sấy; Bếp cách thủy; Máy khuấy từ; Máy siêu âm đầu dò; Máy đo

UV – Vis V730; Perking Elmer; Máy XRD Bruker D8 ADVANCE ECO; Máy đo kính hiển vi điện tử quét SEM JSM IT200

2.2 Phương pháp tổng hợp vật liệu

2.2.1 Tổng hợp vật liệu Fe 3 O 4

Cân 5,410 g FeCl3.6H2O và 3,914 g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O bằng cân phân tích 3