Bài 1: Ảnh hưởng của môi trường tới đặc tính tan của polyme - Cơ sở: hòa tan polyvinylancol PVA trong các môi trường khác nhau để tìm hiểu về đặc tính tan của polyme - Làm quen với các t
Trang 1ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
TRƯỜNG VẬT LIỆU KHOA VẬT LIỆU HÓA HỌC ỨNG DỤNG TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ POLYME – COMPOZIT
- o0o -
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỌC VÀ HOÁ LÝ POLYME (CH4421)
PGS.TS Đặng Việt Hưng
CN Trần Thị Kim Dung
HÀ NỘI - 2024
Trang 2Bài 1: Ảnh hưởng của môi trường tới đặc tính tan của polyme
- Cơ sở: hòa tan polyvinylancol (PVA) trong các môi trường khác nhau để tìm hiểu
về đặc tính tan của polyme
- Làm quen với các thao tác thí nghiệm đơn giản: sử dụng cân, dùng ống đong, dùng pipet, dùng thiết bị khuấy trộn
- Nhận thức về dung dịch polyme, sự khác biệt giữa dung dịch polyme và dung dịch hợp chất thấp phân tử
- Cốc thủy tinh 100ml
- Đũa khuấy, ống đong
- Cân
- Thiết bị khuấy
- Bình quả nhót 2 cổ
- Bếp điện
- Nồi
- PVA
- Cồn
- Nước
- Lấy chính xác tổng thể tích môi trường hòa tan: 150 ml, cho vào bình quả nhót 2
cổ
- Cân chính xác lượng PVA (10g)
- Lắp sơ đồ thí nghiệm, tiến hành đun cách thuỷ và duy trì ở nhiệt độ 35 - 40oC
- Bổ sung từ từ PVA vào môi trường hòa tan và kết hợp khuấy trộn (khi PVA hòa tan hết mới tiếp tục bổ sung thêm PVA)
- Sau thời gian xác định, cân lại lượng PVA còn lại để xác định lượng PVA đã được hòa tan vào môi trường (60 phút)
- Chia nhóm và tiến hành thí nghiệm ở các môi trường khác nhau
Nhóm 1: thực hiện thí nghiệm với môi trường nước
Nhóm 2: thực hiện thí nghiệm với môi trường cồn
Nhóm 3: thực hiện thí nghiệm với môi trường nước/cồn ở tỉ lệ 2/3
Nhóm 4: thực hiện thí nghiệm với môi trường nước/cồn ở tỉ lệ 3/2
Trang 3IV Kết quả và nhận xét
Kết quả thí nghiệm được biểu diễn trong bảng sau:
Khối lượng PVA còn lại sau thí nghiệm (g)
Khối lượng PVA
đã hoà tan (g)
Nhận xét:
- Khi cho PVA vào dung dịch, tinh thể tan dần tuy nhiên tốc độ tan khá chậm
- Từ bảng số liệu cho thấy: trong môi trường nước, PVA tan nhiều nhất và tan ít trong môi trường cồn
- Trong quá trình khuấy trộn, môi trường chứa cồn bị bay hơi một phần, độ bay hơi nhiều hay ít phụ thuộc vào nồng độ cồn trong môi trường
Trang 4Bài 2: Ảnh hưởng của nhiệt độ tới đặc tính tan của polyme
I Cơ sở
- Hòa tan polyvinylancol (PVA) tại các nhiệt độ khác nhau để tìm hiểu về đặc tính tan của polyme
II Mục tiêu
- Làm quen với các thao tác thí nghiệm đơn giản: sử dụng cân, dùng ống đong, dùng pipet, dùng thiết bị khuấy trộn
- Bước đầu nhận thức về dung dịch polyme, sự khác biệt giữa dung dịch polyme và dung dịch hợp chất thấp phân tử
III Dụng cụ và hóa chất
a, Dung cụ:
- Cốc thủy tinh 100ml
- Bình 2 cổ
- Đũa khuấy, ông đong, pipet, nhiệt kế
- Sinh hàn ngược
- Cân, thiết bị khuấy, bếp điện
b, Hóa chất
- PVA
- Cồn
- Nước
IV Các bước tiến hành
- Tiếp tục làm thí nghiệm với dung dịch thu được sau thí nghiệm ở bài 1
- Cân chính xác lượng PVA (g)
Trang 5- Bổ sung từ từ PVA vào môi trường hòa tan và kết hợp khuấy trộn (khi PVA hòa tan hết mới tiếp tục bổ sung thêm PVA), duy trì nhiệt độ bình ở nhiệt độ thích hợp theo hướng dẫn
- Sau thời gian xác định, cân lại lượng PVA còn lại để xác định lượng PVA đã được hòa tan vào môi trường
V Kết quả thí nghiệm
Bảng tổng hợp kết quả thí nghiệm:
C
Thời gian, phút
Khối lượng PVA còn lại sau thí nghiệm, g
Khối lượng PVA đã tan, g
không hòa tan
Nhận xét:
- Nhóm 2 lượng PVA trong dung dịch từ bài 2 chưa tan hết dẫn tới khi kết thúc thí nghiệm tinh thể không tan hết và đọng lại dưới đáy bình
- Nhiệt độ cao, PVA hoà tan nhiều
- Kết quả có sự sai lệch do sai số trong quá trình đo đạc (cân, lấy dung dịch), trong quá trình thực hiện (nhiệt độ không ổn định, rơi vãi trong quá trình hoà tan, …)
Trang 6Bài 3: Ảnh hưởng của nồng độ và nhiệt độ tới độ nhớt của polyme
I Cơ sở
- Hòa tan polyvinylancol (PVA) trong môi trường tại nồng độ khác nhau để tìm hiểu
về độ nhớt của polyme
II Mục tiêu
- Làm quen với các thao tác thí nghiệm đơn giản: sử dụng cân, dùng ống đong, dùng pipet, dùng thiết bị khuấy trộn
- Bước đầu nhận thức về dung dịch polyme, sự khác biệt giữa dung dịch polyme và dung dịch hợp chất thấp phân tử
III Dụng cụ và hóa chất
a, Dung cụ:
- Cốc thủy tinh 250ml
- Bình 2 cổ
- Cân
b, Hóa chất
- PVA
- Cồn
- Nước
IV Các bước tiến hành
Tiếp tục làm thí nghiệm với dung dịch thu được sau thí nghiệm ở bài 2
4.1 Xác định khối lượng riêng của dung dịch polyme
- Khối lượng riêng (Density) là một đặc tính về mật độ khối lượng trên một đơn vị thể tích của chất đó
- Khối lượng riêng được tính bằng thương giữa khối lượng với thể tích của vật:
D = m/V
-Trong hệ đo lường quốc tế, khối lượng riêng có đơn vị kg/m3 hoặc g/cm3
- Xác định khối lượng riêng của dung dịch polyme bằng cốc đo khối lượng riêng có
thể tích 100 ml:
Hình 1 Cốc đo khối lượng riêng
- Cách tiến hành:
• Đặt cốc đo tỷ trọng lên bề mặt cân của cân phân tích
• Đưa giá trị cân về “Zero”, trừ bì
Trang 7• Thêm dung dịch cần xác định vào trong cốc, do trên cốc có nắp đậy đã được khoét lỗ nên người sử dụng có thể đổ tràn dung môi lên cốc đo tỷ trọng, phần dung dịch thừa sẽ thoát qua lỗ này
• Lau sạch dung môi dính trên ngoài cốc, phải thật sạch để tránh sai số
• Cân trên cân phân tích để xác định giá trị khối lượng của cốc đo
• Áp vào công thức để tính ra kết quả khối lượng riêng của mẫu
4.2 Xác định chiết suất của dung dịch polyme
- Xác định chiết suất của dung dịch polyme bằng khúc xạ kế
- Nguyên tắc đo của khúc xạ kế dựa trên nguyên lý phản xạ toàn phần Khúc xạ kế được
sử dụng để đo chất lỏng Có thể chọn lăng kính có chiết suất cao Ánh sáng từ nguồn bức xạ bị phản xạ bởi gương và chạm vào lăng kính kép Một vài giọt mẫu được đặt giữa lăng kính kép này Chùm ánh sáng tới chỉ truyền qua lăng kính kép và mẫu nếu góc tới của chúng tại mặt phân cách nhỏ hơn góc tới hạn của phản xạ toàn phần Một kính hiển vi và một gương có cơ chế phù hợp được sử dụng để xác định đường ranh giới sáng /tối (đường bóng tối) Điều chỉnh núm xoay cho đến khi ranh giới sáng / tối nằm ở giao điểm của các ô chữ thập của kính hiển vi Các chỉ số khúc xạ tương ứng sau đó có thể được đọc
4.3 Xác định độ nhớt của dung dịch polyme
4.3.1 Xác định độ nhớt của dung dịch polyme bằng cốc đo độ nhớt
- Cốc đo độ nhớt của chất lỏng dựa vào thời gian chất lỏng chảy từ cốc xuống đến khi
hết
Hình 2 Cốc đo độ nhớt
- Cách tiến hành:
• Vệ sinh sạch cốc và lỗ chảy trước khi đo
• Bịt lỗ chảy bằng thanh kim loại, rót chất lỏng vào cốc từ từ để không tạo bọt khí, chất lỏng chảy tràn qua mép cốc
• Dùng tấm kính (hoặc đũa) gạt qua mép cốc đo độ nhớt sao cho chiều cao của chất lỏng bằng đỉnh mép cốc
• Rút thanh kim loại ra khỏi lỗ chảy và bắt đầu tính thời gian cho đến khi dòng chảy của mẫu đứt quãng lần đầu Ghi lại thời gian chảy của chất lỏng
V Kết quả thí nghiệm
*Khối lượng riêng của dung dịch polyme:
Trang 8Nhóm Môi trường
Khối lượng cốc,
g
Khối lượng (dd+cốc), g
Khối lượng dung dịch, g
Khối lượng riêng (kg/m 3 )
*Chiết suất của dung dịch polyme
*Độ nhớt
• Đo bằng cốc đo độ nhớt:
Nhận xét:
- Khối lượng riêng của dung dịch polyme tăng theo thứ tự các môi trường:
cồn<cồn/nước(3/2)<cồn/nước(2/3)<nước
- Chiết suất của dung dịch polyme tăng theo thứ tự các môi trường:
cồn<cồn/nước(2/3)<cồn/nước(3/2)<nước
Trang 9Bài 4: Xác định tính chất của cao su
I Mục đích thí nghiệm
- Tìm hiểu phương pháp xác định độ cứng và độ đàn hồi nảy, phương pháp thả rơi thẳng đứng của cao su
II Cơ sở lý thuyết
2.1 Phương pháp xác định độ cứng
- Độ cứng của cao su xác định bằng dụng cụ Teclockgs 709N (Nhật Bản) theo TCVN
1595 – 88
- Độ cứng Shore là đơn vị đo độ bền của vật liệu chống lại lực ấn từ các mũi thử.Trị số càng cao thì độ bền của cao su càng cao Hiện nay để đo độ cứng cho nhựa và cao su người ta thường dùng phương pháp SHORE A và SHORE D Ngoài ra còn có nhiều phương pháp đo SHORE cho các loại vật liệu khác nhau
+ SHORE A: đo cao su mềm, nhựa mềm, các chất đàn hồi, …
+ SHORE D: đo cao su cứng, nhựa chịu nhiệt, nhựa cứng, …
+ SHORE C: đo cao su rất mềm, nhựa rất mềm, …
Hình 1 Đồng hồ GS-709N shore
A
Hình 2 Durometer shore A
Trang 10- Máy đo độ cứng phương pháp SHORE dùng tải trọng được áp vào nhờ một lực lò xo Giá trị độ cứng được xác định bằng sự xuyên qua của đầu đo vào mẫu thử Nếu xuyên qua độ cứng bằng 0, còn nếu không xuyên qua độ cứng đạt chỉ số tối đa 100 Trị số này không có thứ nguyên
- Trong bài thí nghiệm này, sử dụng phương pháp đo độ cứng SHORE A, D, C
Cách đo: Đặt mẫu lên mặt phẳng nằm ngang và dùng ngón tay ấn mạnh đồng hồ
đo xuống mẫu Đọc chỉ số độ cứng trên thang chia độ sau 3 giây kể từ lúc tác dụng lên mẫu Kết quả được tính trung bình của 3 giá trị đo thu được từ 3 điểm đo khác nhau
2.2 Phương pháp xác định độ đàn hồi nảy
- Các mẫu được đo theo tiêu chuẩn ASTM D7121 – 05
Hình 5 Dụng cụ đo độ đàn hồi nảy con lắc đơn
- Mẫu đo có bề dày tối thiểu 6 mm được kẹp trên gá đỡ của bộ đo độ đàn hồi Sau đó, thanh nặng chứa quả nặng được thả từ phương nằm ngang đến đập vuông góc với mẫu cao su Đọc giá trị về độ đàn hồi nảy của mẫu trên đồng hồ hiện sau khi quả nặng nảy lên Lấy giá trị sau lần thả thứ 5
- Giá trị độ đàn hồi thu được cho ta mối quan hệ giữa năng lượng trả lại và năng lượng tích lũy Hay nói một cách khác:
cho ta mối tương quan giữa mô đun tổn hao và mô đun tích lũy, từ đó xác định được tan góc tổn hao cơ học
Trang 112.3 Phương pháp thả rơi thẳng đứng
- Các mẫu được đo độ đàn hổi nảy theo tiêu chuẩn ASTM D2632 – 01
Hình 6 Dụng cụ đo độ đàn hồi nảy thả rơi thẳng đứng
- Các mẫu thử có bề dày 6 mm được đặt trên bộ gá đỡ và được giữ cố định bởi một ống sắt có vạch chia chiều dài Quả nặng được thả dọc theo ống sắt từ độ cao 400mm va vào mẫu thử sau đó đọc kết quả về chiều cao của quả nặng sao khi nảy lên từ bề mặt mẫu thử Đọc và ghi kết quả sau lần thả thứ 5
-Đo độ đàn hổi nảy của mẫu đo theo phương pháp này được xác định bằng tỷ số giữa chiều cao đạt được sau lần nảy đầu tiên của quả nặng và chiều cao quả nặng (400mm)
- Độ đàn hồi hồi phục đo theo phương pháp này là một hàm của mô đun động và lực ma sát nội của cao su, nó phụ thuộc vào nhiệt độ và độ lún của quả nặng khi rơi xuống bề mặt cao su tức là phụ thuộc vào độ cứng của cao su
Trang 12III Kết quả thí nghiệm
3.1 Phương pháp xác định độ cứng
*Bảng kết quả thí nghiệm:
Shore A (cơ) Shore A
(HA)
Shore D (HD) Shore C (HC)
3.2 Phương pháp thả rơi thẳng đứng
24.675
Nhận xét :
- So sánh với kết quả của các nhóm thí nghiệm khác, giá trị độ cứng và độ đàn hồi có
sự phù hợp
- So sánh giá trị độ cứng và độ đàn hồi giữa các vị trí của cùng mẫu cao su thấy có sự chênh lệch Sự chênh lệch này là do sự lưu hoá, thành phần tại các vị trí khác nhau và lực tác dụng tại các vị trí khác nhau - Trên thị trường có nhiều thiết bị đo độ cứng khác nhau như shore B, DO, O, M,