PHẦN I: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM HÓA HỌC GỖ 3 BÀI 1.1: CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU GỖ CHO PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA HỌC 3 BÀI 1.2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY KHÔ 4 BÀI 1.3: XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO TRONG GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT 7 BÀI 1.4: XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT TAN TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ 9 BÀI 1.5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG NƯỚC LẠNH
Báo cáo thí nghiệm chuyên ngành MỤC LỤC MỞ ĐẦU PHẦN I: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM HĨA HỌC GỖ BÀI 1.1: CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU GỖ CHO PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HĨA HỌC BÀI 1.2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY KHÔ BÀI 1.3: XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO TRONG GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT BÀI 1.4: XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT TAN TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ BÀI 1.5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG NƯỚC LẠNH 13 BÀI 1.6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG NƯỚC NÓNG 16 BÀI 1.7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XENLULOZA TRONG GỖ 18 BÀI 1.8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIGNIN TRONG GỖ 21 BÀI 1.9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PENTOZAN TRONG GỖ 23 BÀI 1.10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG DUNG DỊCH NAOH 1% 26 PHẦN II: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM HĨA HỌC XENLULOZA 28 BÀI 2.1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA BỘT XENLULOZA BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY KHÔ 28 BÀI 2.2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α-XENLULOZA TRONG BỘT XENLULOZA TẨY TRẮNG 30 BÀI 2.3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TAN TRONG NaOH 10% VÀ 18% 32 - THÁI THỊ HÀ-20141316 Báo cáo thí nghiệm chuyên ngành - MỞ ĐẦU Gỗ nguồn nguyên liệu tái sinh giá trị Hóa học gỗ mơn khoa học nghiên cứu thành phần, cấu trúc tính chất gỗ Cấu tạo, tác động thành phần cấu thành tế bào gỗ Phân tích thành phần hóa học gỗ nguyên liệu thực vật hay xác định thành phần hóa học chúng, bao gồm tách, tinh chế xác định tính chất chúng Phân tích hóa học gỗ ngun liệu thực vật đặc biệt quan trọng cho việc nghiên cứu sử dụng hiệu nguồn nguyên liệu sinh khối lignoxenluloza Qua thí nghiệm phân tích thành phần hóa học gỗ bột xenluloza trang bị cho em kỹ thực nghiệm, thao tác phịng thí nghiệm, sử dụng thiết bị, hiểu nguyên liệu thực vật, hàm lượng thành phần cấu thành Trong q trình thực hành thí nghiệm xử lý số liệu cịn thiếu sót Em mong nhận góp ý để báo cáo em hoàn thiện THÁI THỊ HÀ-20141316 Báo cáo thí nghiệm chun ngành PHẦN I CÁC BÀI THÍ NGHIỆM HÓA HỌC GỖ BÀI 11.1 CHUẨN BỊ NGUYÊN LIỆU GỖ CHO PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HĨA HỌC Ngày thí nghiệm: Mẫu thí nghiệm: Gỗ keo tai tượng Mục đích thí nghiệm: Chuẩn bị mẫu thí nghiệm cho liên quan Trình tự thí nghiệm: Từ nguyên liệu ban đầu cho vào máy nghiền PTN sàng chọn lấy phần bột qua sàng 0,5 mm lại sàng 0,25 mm phơi dăm mảnh dăm mảnh có độ khổ định đồng thu gom cho vào túi nilon bịt kín THÁI THỊ HÀ-20141316 Báo cáo thí nghiệm chuyên ngành BÀI 11.2 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA GỖ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY KHƠ Ngày thí nghiệm: Chuẩn bị thí nghiệm: - Mẫu thí nghiệm: Mẫu bột chuẩn bị 4.1 - Chén cân có nắp: - Tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích Mục đích thí nghiệm: Xác định độ ẩm nguyên liệu gỗ khơ gió, từ tính độ khơ tuyệt đối ngun liệu, làm liệu tính tốn phục vụ cho thí nghiệm sau Trình tự tiến hành thí nghiệm: - Cân chén cân đến khối lượng khơng đổi: lấy chén cân có nắp đánh số thứ tự khác (3.1 3.2), cho vào tủ sấy khô 105 ± oC (mở nắp) 1h Sau sấy, đậy nhanh nắp chén cân lại cho vào bình hút ẩm 20-30 phút Lấy chén khỏi bình hút ẩm mở nắp chén cân, đậy nhanh lại đem cân phân tích xác Lặp lại thao tác cho lần cân tiếp theo, cân đến khối lượng không đổi, tức khối lượng lần cân liên tiếp không chênh lệch q 0,002g - Cân khoảng 1±0,1g bột khơ gió, sau cho mẫu vào chén cân có nắp - Sấy chén cân đựng mẫu tủ sấy 105± oC, 3-4 (khi sấy phải mở nắp chén cân) - Sau sấy đậy nắp chén cân lại lấy nhanh khỏi tủ sấy cho vào bình hút ẩm để làm nguội 20-30 phút Tiếp theo lấy chén cân cân phân tích xác tới ba chữ số sau dấu phẩy (trước cân phải mở nhanh nắp chén để tạo cân áp suất không khí chén đậy lại ngay) - Tiếp tục lặp lại thao tác sấy, lần vòng giờ, làm nguội cân đến khối lượng không đổi (khối lượng hai lần cân liên tiếp không chênh THÁI THỊ HÀ-20141316 Báo cáo thí nghiệm chuyên ngành lệch 0,002g) Thời gian làm nguội sau lần sấy phải THÁI THỊ HÀ-20141316 Báo cáo thí nghiệm chun ngành Cơng thức tính tốn: Độ ẩm tương đối gỗ tính theo cơng thức : W= 100 % Trong : m - khối lượng chén cân (g); - khối lượng chén cân bột gỗ trước sấy (g); - khối lượng chén cân bột gỗ sau sấy (g); Hệ số khơ bột gỗ tính theo cơng thức: Kết thí nghiệm: - Khối lượng khơng đổi chén cân: Khối lượng (g) Lần Lần TB 3.1 29.502 29,503 29,503 3.2 32,101 32,009 32,100 Chén cân Chén cân Khối lượng chén cân THÁI THỊ HÀ-20141316 Khối lượng chén cân+ bột gỗ trước Khối lượng chén cân + bột gỗ trước sấy Báo cáo thí nghiệm chuyên ngành m (g) sấy m2 (g) m1 (g) 32,100 33,115 Lần Lần TB 33.004 33.042 33.043 - Khối lượng không đổi mẫu bột gỗ xác định độ ẩm: Kết tính tốn: 33,115−33,043 - Độ ẩm mẫu: W= 33,115−32,100 ×100 = 7,094% - Hệ số khô mẫu: K= 100−7,094 = 0,929 100 - Độ khô mẫu gỗ (%)= 100K= 92,9% Kết luận: - Độ ẩm mẫu gỗ: 7,094% - Kết làm tròn đến chữ số thứ ba sau dấu phẩy - Kết có sai số q trình thao tác làm thí nghiệm, hóa chất, sai số dụng cụ, làm trịn chữ số tính tốn THÁI THỊ HÀ-20141316 Báo cáo thí nghiệm chuyên ngành BÀI 11.3 o o XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT Ngày thí nghiệm: Chuẩn bị thí nghiệm: - Mẫu thí nghiệm: Mẫu bột chuẩn bị 4.1 - Chén nung có nắp: - Tủ sấy, lị nung, bình hút ẩm, cân phân tích Mục đích thí nghiệm: Xác định độ tro bột gỗ phương pháp nung nhiệt dộ 575 25oC, từ xác định hàm lượng chất vơ có mẫu Trình tự tiến hành thí nghiệm: - Cân chén nung có nắp tới khối lượng không đổi: Đánh dấu chén nung mầu không bị nung (như FeCl 3) Đem sấy chén nung cân tới khối lượng không đổi - Thí nghiệm thực tủ hút - Cân 2-3 g bột khơ tuyệt đối xác tới miligam (từ bột khơ gió biết độ ẩm) cho vào chén nung biết khối lượng - Cẩn thận đốt chén bếp điện cho thành tro đen (thực tủ hút mở nắp chén nung) Khi đốt, lượng ngun liệu chén khơng vượt q ½ chén - Sau đưa chén vào lị nung nhiệt độ 600 oC vòng 3-4 tới cacbon cháy hết (khi khơng cịn thấy tro đen chén nữa) Lấy chén ra, để nguội đế gạch men khơng khí 2-3 phút, sau cho vào bình hút ẩm làm nguội 10-20 phút mang cân - Tiếp tục nung 2-3 lần vòng 1-2 giờ, làm nguội cân Lặp lại thao tác thu khối lượng không đổi (chênh lệch khối lượng hai lần cân không 0,002 g) THÁI THỊ HÀ-20141316 Báo cáo thí nghiệm chun ngành Cơng thức tính tốn: Hàm lượng tro (%) so với bột gỗ khô tuyệt đối tính theo cơng thức : A= Trong đó: - Khối lượng chén nung có tro (g); m - Khối lượng chén nung không tro (g); g - Khối lượng bột gỗ khô tuyệt đối (g); Kết thí nghiệm: Thơng Khối lượng chén nung có nắp Khối lượng chén Khối lượng bột không tro m (g) nung có tro gỗ khơ gió (g) số Mẫu Mẫu Lần 33,333 Lần TB m1 (g) 33,332 33,333 33,344 2,082 Tính tốn Khối lượng bột gỗ khơ tuyệt đối: g = 2,082×0,929= 1,934 (g) Hàm lượng tro: A= 33,344−33,333 ×100= 0,569% 1,934 Kết luận: Hàm lượng tro bột gỗ 0.569% Lượng tro đặc trưng cho hàm lượng chất vô cơ, song giá trị khơng hàm lượng thực chúng, bị đốt cháy gỗ, số chất vô biến đổi thành oxit hay muối cacbonat mát, số muối clorua amomi bay THÁI THỊ HÀ-20141316 Báo cáo thí nghiệm chuyên ngành BÀI 11.4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT TRÍCH LY BẰNG DUNG MƠI HỮU CƠ Ngày thí nghiệm: - Chuẩn bị thí nghiệm: Mẫu thí nghiệm: Mẫu bột chuẩn bị 4.1 Cồn tuyệt đối (axeton): 400ml; Giấy lọc khơng tro Bình cầu đáy phẳng: Bình cầu trịn loại 50ml: - Bộ trích ly Xoclet: Sinh hàn ngược: Bếp cách thủy ổn nhiệt: Bộ chưng bốc chân khơng: Tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích Mục đích thí nghiệm: Xác định hàm lượng chất trích ly gỗ dung mơi hữu (cồn) Sự có mặt chất trích ly (chất “nhựa”) gây tác hại cho trình nấu bột giấy hay sản xuất bột cơ, bột hiệu suất cao trình chế biến sinh hóa, chúng làm tăng thêm lượng tiêu hao hóa chất, hạn chế tốc độ nấu, gây kết dính bề mặt thiết bị, trở ngại cho trình tẩy trắng, thu hồi kiềm, xeo giấy… Nên ta cần xác định hàm lượng để phân tích ảnh hưởng có biện pháp loại bỏ Trình tự thí nghiệm: ⮚ Tiến hành mẫu dung môi hữu (cồn ) trích ly Xoclet - Cân khoảng 5,0±0,1g bột khơ tuyệt đối từ bột khơ gió xác tới 0,1mg Gói cẩn thận giấy lọc khơng tro thành gói hình trụ có đường kính nhỏ đường kính ống trích ly, buộc chặt hai đầu sợi trắng, cho đặt vào ống trích ly đầu phải cách mức ống xifon khảng 1,5cm THÁI THỊ HÀ-20141316 10