Nghiên cứu cấu trúc và tính chất của hệ vật liệu nano perovskite eufe xcoxo3 Được tổng hợp bằng phương pháp Đồng kết tủa

Ngành công nghệ này tạo ra những vật liệu với các đặc mới và nỗi trội nhờ vào kích cỡ nanomet [1] Vật liệu nano được ứng dụng rộng rải rong các lĩnh vực như thiết bị điện tử, ết bị ghỉ n

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

‘TRUONG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH

Nguyễn Thu Trang

NGHIÊN CỨU CÁU TRÚC VÀ TÍNH CHÁT CUA HE VAT LIEU NANO PEROVSKITE EuFe1Co,03 DUOC TONG HOP BANG PHUONG PHAP DONG KET TUA

LUAN VAN THAC SI KHOA HQC VAT CHAT

Thanh phé Hé Chi Minh - 2024

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

‘TRUONG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH

Nguyễn Thu Trang

NGHIÊN CỨU CÁU TRÚC VÀ TÍNH CHAT CUA HE VAT LIEU NANO PEROYSKITE EuFer Co.O› DUQC TONG HOP BANG PHUONG PHAP DONG KET TUA

Chuyên ngành : Hóa vô cơ

LUẬN VĂN THẠC Si KHOA HOC VAT CHAT

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HOC: PGS.TS NGUYÊN ANH TIỀN

"Thành phố Hồ Chí Minh - 2024

CHUONG 1: TONG QUAN

1.1 Tổng quan vé vat ligu nano perovskite

1.2, Tình hình tổng hợp và nghiên cứu vit liệu nano perovskite EuFeOs thuần và EIFeO: pha tạp

1.3 Một số phương pháp tổng hợp vậ liệu nano perovskite ABOs 1-4 Một số ứng dụng của vật liệu nano perovskie RFeOs 1.5 Các đặc trưng về vật liệu từ tính

'CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM

2.2 Thực nghiệm tổng hợp vat ligu nano perovskite EuFe1CoOs 2.3 Một số phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vật liệu nano 2.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt

2.4.2 Phương pháp nhiễu xạ tỉa X

2.3.3 Phương pháp phổ hẳng ngoại FTIR

2.3.4 Kính hiển vi điện từ tuyễn qua

2.3.5 Kính hiễn vi điện tử quét

2.3 6 Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X 2.3.7 Phuong phip do tir ké miu rung

2.3.8 Phương pháp quang phố hắp thu tử ngoại kha kién UV - Vis

CHƯƠNG 3: KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN

3.1 KẾt quả phân tích nhiệt

3.2 Kết quá nhiễu xạ tỉa X

3.3 Kết quả phổ hồng ngoại FTIR

3.4 Kết quả phântích EDX

315, Kết quả phân tích SEM, TEM

36 Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM)

3 Kết quả phântích quang phố hắp thụ tử ngoại kh kiến UV - Vis KÉT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ

TÀI LIỆU THAM KHẢO,

PHY LUC

DANH MYC BANG

13 Ì Băng 39: Các giá trị thông số từ tính của mẫu vật Hệ 36

aC€o,Osnung 6 900°C, 1000°C và 1 số kết quả công trình

so sánh

14 | Bing 3.10; Gia tej bandgap của mẫu a

EuFe; Co,O3 nung 900°C va 1 sé tai ligu tham khảo so sánh

DANH MỤC HÌNH

1 | Hình 1.1: Cấu trúc perovskite ly tuomg ABOs 1

2 | Hinh 1.2: (a) Mang lập phương thuận điện, (b) Sự méo dạng tứ 7 giác của cấu trúc perovskite

3 | Hình 1: Sự lệch cấu hình xuất hiện khi tách electron đø„z(a) 8

8 | Hinh 3.1: Giản đồ TG-DSC của mẫu Ket tia tỗng hợp vật liệu 28 nano EuFeOs

9 |Hinh 32 Giàn đồ PXRD của vật liệu nano EuFeOs nung @ 30 800°C, 900°C và 1000°C

10 | Hình 3.3 Giản đồ PXRD của vật liệu nano EuFe Co,O› nung ở — 33 800°C trong th

IL | Hình 3.4 Kết quả PXRD của vật liệu nano EuFei.Co,O› nung ở — 34 900°C

12 | Hình 35 Kết quả PXRD của vị nano BuFei.CoO tại 34 inh nhiễu xạ (112) nung 6 800°C va 900°C

14 | Hình 3⁄6: Mỗi liên hệ giữa thể tích ô mạng V và hàm lượng pha — 36 tạp lon cobalt x

13 | Hình 3.7 KẾt quả PXRD của mẫu vật liệu nano EuFEei,CoO; 37 nung ở 1000°C

14 | Hinh 3.8: Phố hồng ng nano EuFeO; thuẫn nung — 39

.ở 800°C, 900°C và 1000°C trong 1 giờ

15 Pho hong ngoại của vật liệu nano EuFe.Co.O; nung — 40

16 | Hinh 3.10: Pho hing ngoại của vật liệu nano EuFei.Co.Oanung — 42 800°C

17 | Hinh 3.11: Phổ hồng ngoại của vật liệu nano EuFer,Co,Os nung 42

1, Lí đo chọn đề tài

Ngày nay, công nghệ nano đang phát triển và làm thay đổi diện mạo nhiễu lĩnh vue trong cuộc sống Ngành công nghệ này tạo ra những vật liệu với các đặc mới và nỗi trội nhờ vào kích cỡ nanomet [1]

Vật liệu nano được ứng dụng rộng rải rong các lĩnh vực như thiết bị điện tử,

ết bị ghỉ nhớ, đầu đò

pin nhiên liệu, cảm biến khí, t thuật số, vật liệu điện cực, làm chất xúc tác trong các phản ứng, và các ứng dụng khác tong bảo vệ môi trường,

Ứl, HD] Trong số các vật liệu nano th vật liệu có cấu trúc perovskite ABOs

chuyển tiếp họ d như Ma, Fe, Co, Ni, Cr, .) được nghiên cứu rộng rãi Ở kích

thước nano chúng có những chức năng dầy hứa hợ và có tầm năng ứng dụng rong

thực tế [3],

Các nghĩ cứu về tính chất của vật liệu nano rất phong phú: vật liệu bán dẫn

Xât liệu từ, vậ liệu quang học, Một trong những tính chất hấp dẫn của loại vật

Hiệu này chính là tử tinh, Vit liu nano perovskite don gin dang ABO› thường nguyên tổ khác, Nhất là khi sắt ở vị tí B, côn lon đất hểm chiếm vị tí A, do

tổ đắt hiểm R hoặc vị tr ion kim loại chuyển tiếp B, tì vật liệu này thể hiện nhiều tính chất vật lý quan trọng như: hiệu ứng từ điện ườ không lỗ, từ nhiệt lớ dẫn, Ở kích thước nanomet, các tính chất vật lý biển đổi mạnh như trạng thái

siêu thuận tử, từ điện trở xuyên ngằm Sự pha tạp các nguyên 16 chuyé wi

trong RFeO) 90 ra ef ion mang héa tr khác nhau với bán kính khác nhau, dẫn đến

tương tắc trao đổi gián tiếp sinh ra từ tính [4]

“Trong các họ vậtliệu kể trên, vật liệu EuEcO; và BuFeO; pha tạp các nguyên

tổ khác có nhiều ứng dụng bắp dẫn Tỉnh thể EuFeO; có cấu trúc đối xứng trực thoi {A và các on Ee chiếm vị tí bát diện B Mỗi tế bảo đơn vị có thể được hinh dung

khối bát điện FeOs chia sẽ góc tạo thành cấu trúc perovskite ba chiều Các cạnh

tổng hợp thành công vật liệu nano Eue.„.Min,O› với x = 0; 0,3 và 0.5 bằng phương kích thước hạt tăng và đồng thời làm tăng độ phân cục của vật liệu tổng hợp được

“Trong công trình [7] 8], [9] các tác giả tổng hợp thành công vật liễu nano EuFeO:

pha tạp các nguyên tổ như Sm, Bi hạy Cr, Tuy nhiên, theo kết quả tim kiểm được

thì chưa có đề tài nào nghiên cứu vẺ vật liệu nano EuFeOs pha tap cobalt tổng hợp

bằng phương pháp đồng kết tũa

"Để ting hop vit igu nano perovskite đất hiểm ABO; thuần và vật liệu nano

Perovskite pha tạp, người ta thường dùng các phương pháp khác nhau như phương

phip thuy nhigt, phương pháp sol-gal, phương pháp đồng tạo phúc, Các phương

pháp này có ưu điểm là quá trình kết tỉnh vật liệu xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiều

liệu thu được có độ đồng

ABO: kích thước

so với phương pháp tổng hợp cốm truyễn thống [1] Vị

nhất và độ tỉnh khiết cao, Tuy nhiên, để tổng hợp được vậi

nanomet theo các phương pháp này, đòi hỏi phải khảo sát nhiều yêu tổ ảnh hưởng môi trường, tỉ lệ mol chất tạo gel/kim loại, nhiệt độ tạo gel, để từ đó tìm ra quy

trình tối ưu tổng hợp vật liệu Trong khi đó, phương pháp đồng kết tùa có nhiều tụ

điểm như tháo tác đơn giản, chỉ phí thự hiện tương đối tấp và thân tiện với môi

trường Theo kết quả tìm kiếm các đề tài đã công bổ thì vật liệu nano EuFeO; thuần

VÀ pha l được ng hợp tông qua phương pháp 9, phương phập vì sông hi

phương pháp tổng hợp pha rắn [2,6.7.9.10,11] Tuy al

việc tổng hợp vật liệu nano perovskite EuFei„Co.O› bằng phương pháp đồng kết tủa chưa được nhóm tác giả nào công bổ,

“Xuất phát từ những phân tích kể trên, chúng tôi chọn để tài:

“NGHIEN COU CAU TRUC VA TINH CHAT CUA HE VAT LIEU NANO PEROVSKITE EuFer,Co.Oy ĐƯỢC TONG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHAP DONG KET TỦA* để làm đề tài luận văn thạc sĩ của mình

môn Hồa vô cơ khoa Hóa học — trường Đại học Sơ phạm Thành phố Hỗ Chí Minh

3 Mục iêu, đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu

2.1, Mục tiêu nghiên cứu

- Nghiên cứu tổng hợp vat ligu nano Bul e14Co,Os với x = 0; 0,05; 0,1: 0,15

và 0,2 tính theo lí thuyết bằng phương pháp đồng kết tủa

- Xác định đặc trưng cấu trúc của vật liệu nano EuFs.Co.O: tổng hợp được

như thành phần pha, kích thước tỉnh thể, kích thước hạt, các đặc trưng dao động liên

Xết và phân tích sự biển đổi các thông số cấu trúc mạng vào hảm lượng pha tạp

cobalt

~ Xác định các đặc trưng từ tỉnh (đường cong từ trễ, lực kháng từ - He (Os),

độ từ ho bão hoà — M, (emu/g), độ từ âr — M, (emu/g)) của vật liệu, phân tích ảnh

hưởng của sự pha tạp Co đến các đặc trưng từ tính của vật liệu nano tổng hợp được

- Nghiên cấu tính chất quang, giá tị năng lượng vàng cắm bandgap (eV) và sảnh hưởng của lon pha tạp Co tới khả năng hp thụ quang ph UV - Vis ia vat

liệu

= Phan tích so sánh kết quả nghiên cứu của đ

đã công bổ (nếu có)

2.2 Đối tượng nghiên cứu

với các công trình tương tự

~ Các mẫu vật liệu nano perovskite EuFei.Co,O; với x = 0; 0,05; 0,1; 0,15; 0.2 dạng bột

3.3, Nội dung nghiên cứu ~ Tổng quan các công trình công bồ liên quan đến nhóm vật liệu nano femite

perovskite EuFeO) va EueO> pha op

~ Thực nghiệm tông hợp vật liệu nano perovskite EuFe:<CoxOs voi x = 0;

(0.05; 0.1; 015; 0.2 tinh the lí thuyết

~ Khảo sắt đặc rung cấu trú của vật liệu nano perovskie Bue Co.Os,

- Nghiên cứu các đặc trưng từ tính của vật lệ EuFe; Co,O: tổng hợp được

~ Phân tích xu hướng biến đổi các đặc trưng cấu trúc, đặc trưng từ tính và đặc

trưng quang vào tỉ lệ pha tạp Co trong mạng tỉnh thể EuFeOs,

24 Phương pháp nghiên cứu

~ Phương pháp thực nghiệm tổng hợp vậ liệu nano perovskite EuEe Co.O›

L.L Téng quan về vat liga nano perovskite

Perovskite I tén goi chung cia céc vit ligu gdm có cầu trúc tỉnh thể giếng với cấu trie eta vit ligu gốm calcium titanate (CaTiO3) Ten goi perovskite được đặt theo nghiên cứu và phát hiện ra vật liệu này ở vùng núi Uran của Nga vào năm 1839,

“Công thức phân tử chung của cae hop chit perovskite là ABO; với A và B là các cation có bán kính khác nhau |ố] Ở vị trí của ion oxygen, có thể là một số nguyên loại kiểm, kiểm thổ hoặc các cation có kích thước lớn hơn như Pb**, Bi**; còn B là nguyê

manganite khí B = Mn, ho titanate khi

Khi B = Fe

1A

tổ ở vĩ HẾB mà có thể phân thành nhiều họ khác nhan, ví dụ nhơhọ

Ti, họ cobaltile khi B =

liệu nano perovskite thuần

Cấu trúc perovskile lý tưởng ABO: có ô mạng cơ sở là 1 hình lập phương lí

B= y = 907 Vị trí 8 đỉnh của hình lập

tưởng với các tham số mạng a = b = e và œ

phương được chiếm bởi cation A (vt A), kim của 6 mặt hình lập phương là ị tí của

anion oxygen và tâm của hình lập phương là vị trí của cadon B (ị tí B) Trong cấu A.c6 12 anion O Như vậy, đặc trừng quan trọng của cấu trúc perovskile là tổn ti các

1 cation B ở tâm của bát điện

Với cắt trúc lý tưởng của vật liệu ABO: là hình lập phương, khi đỏ mối liên hệ

bán kính lon của các nguyễn tổ rà + ro = VÕfm + ro) Trong đổ ra, ra, ro lần lượt à

bán kính ion các nguyên tổ A, B, O

Tình 1.1: Cấu trác perovshite lý tưởng ABO [4] Một đại lượng quan trọng dùng để đánh giá sự bién dạng của cấu trúc kiểu perovelie lập phương lý tưởng gây ra bởi các on thành phẫn là thữa số Goldschmidt để xuất năm 1927 [4} vũng t.do

“Thừa số nay phan ánh sự biến dạng cấu trúc (biến dạng ö cơ sở) - yếu tổ ảnh

"hưởng mạnh đến các tính chất vật lý của vật liệ, trong đồ rự là bần kính ion pha tạp B vào vị B

.Cấu trúc perovskite được coi là ôn định khi 0,79 < t < 1,00 (theo Goldschmidt)

với bán kính oxygen là ro = 1.36 Ä, Trong trường hợp lý tưởng (L=

1) kích thước của sắc cao ở vị A và phù hợp hoàn toàn với các lỗ trng tạo ra bối khung anlon

thay đổi các tham số của ô cơ sở, trong khi các cation ở vị trí A có thể di chuyển Với

0.96 << 1 thì sẽ có cấu trúc hình thoi (hombohsdn); với 06 < t< 096 cu trúc trực giao (orthorhombic) kem góc lên kết B-O-B bị uốn và ch khỏi 180" Trong các hợp chất perovaldte, sự dịch chuy từ pha lập phương thuận điện

không phân cực sung pha sắt điện kèm theo sự chuyển pha cấu trúc sang đối xứng thắp

hơn (chẳng hạn tetragonal (tứ giác) orthorhombic (re thoi), rhombohedral (mat thoi), tetragonal (ứ giác), monocliie (đơn tà hay một nghiêng), và trieinie (tam nghiêng

BOs gay ra sy dich chuyển lệch tâm của các cation ở vị trí B so với các anion OẺ, tạo

Ta các moment lưỡng cực trong ô cơ sở gây ra phân cực tự phát [12]

(a) () Hình 1.2 (a) Mạng lập phương thuận điện, (b) Sự méo dạng tứ giác của

cấu trúc perovakdte [12]

Sự méo mạng của ô cơ sở làm thay đổi tính đổi xứng Khi một hay nhiều cation

dịch chuy

ra trạng thai sắt điện hoặc phản sắt điện Nồi cách khác, tâm điện tích âm và tâm điện tử các vị trí có tính đ xứng cao sang vị tí có tính đối xứng thấp hơn gây

tích dương lệch nhau làm phát sinh phân cực tự phát [12]

Biến dang Jahn-Teller

Sự phối trí 6 ion âm theo bình bát diện là sự phối trí thuận lợi nhất với một ion đương kim loại có đối xứng cầu Nhưng đối với 1 số ion có lớp vỏ d chưa được điền

đủ thì sự phối trí kiểu bát điện đều không phải là sự phối trí bền vững Sự có mặt các cleeron khi có sự tích mức năng lượng làm lệch cấu hình đều của vật liệu

Vi dy: xét ion Cu? (oy%e,) trong truémg bất diện trang thái cơ bản bị suy biến bội hai, vì có hai cách phân bổ khác nhau các clecưon d trên obitäl e (qu¿)?(dsy:)"

và (da) đe y2} Giả thiết ion Cu?* có cấu hình (s;)(dz)2(đ.2as) nằm trong vỏ phối trí

'Cuề! có cấu hình phân lớp ngoài cùng d” khác ion d'° ở chỗ là ở nó 1 electron đã tách

ra khôi obital dasa Vì mật độ electon của AO này tập trung dọc theo hướng của 4 liên kết trong mặt phẳng xy, cho nên thiểu I electron trên AO đó thỉ các phối tử trong mặt phẳng xy sẽ ít bị chắn hơn va bị hút mạnh hơn về nhân, còn các phối tử trên trục Z

sẽ bị đấy ra xa do chúng chịu lực hút yêu hơn Kết quả là 4 liên kết trên mặt phẳng xy

sẽ ngắn hơn 2 iên kết trên trực z, ật liệu sẽ bị ch cầu hình kiểu tứ phương, trở thành loại thì AO da trở nên bền hơn so với AO doz và sự suy biến sẽ bị mắt đi Nếu cấu hình của Cu” là (l)f(d2)'(dey3Ÿ thì có thể só liễu lệch ngược lạ

Các ion trong mặt phẳng xy bị đẩy ra xa còn trên trục z sẽ đến gần hạt nhân từ vị trí

kiểu thứ hai

t ngẫn và 4 liên kết đài Tuy nhí

| LZ

cân bằng của chúng Khi đó có 2 liên

này thường ít gặp mà thường gặp nhiều hơn là bát diện thuôn

a b

Tình L3: Sự ch cấu hình xuất hiện khi tách electron đ.„› (a) và đa (b)

ra khỏi vỏ kín đ'®[13]

"Như vậy, khi các AO suy biển ban đầu được tách ra sẽ trở nên bền hơn,

Vi lúc này sự đẩy giữa các electron ca ion kim loại và mật độ eleetron của các ion

Teler và định lý được phát biểu như sau: * Trạng thái clecron suy biến của một phân

tử không thẳng bắt kì là trạng thái không bền, do đó phân từ sẽ bị biến dạng hình học

để giảm tính đối xứng và độ suy biến” [13]

Hiện tượng méo mạn có ảnh hưởng lớn đến cường độ của các tương tác, do đó

ảnh hưởng mạnh lên các tính chất vật lý của các vậ liệu perovskite, Higu img

Jahn-Teller đồng vai trồ quan trọng trong việc giải thích tính chất từ, tính chất dẫn của vật ligu perovskite

1.1.2 Vit ligu nano perovskite pha tap

Để duy tả hợp thức và cân bằng điện ích, các caon A và B phải kết hợp sao

cho tổng hóa tị của chúng bằng điện tích của 3 anion O* Điều này cho phép hình

(A'A" )(B'B" )O; Trong đó, A và A' có thể là các nguyên tổ đất hiểm như Y, Nd,

Ho, Eu, You cic kim loi kgm thé nu Ba, Sr, Ca hay c thể các nguyên tổ như Tỉ,

‘Ag, Pb B vi BY thubng 1a ic kim loại chuyển tiếp như Mn, Fe, Ni, Co, Cr 'Các vật liệu perovskite ABO: thuần thông thưởng là các chất điện môi phản sắt

từ, có thể biển đổi thành sắt từ bằng cách pha tạp chất này với các ion tạp chất, đặc biệt trong trường hợp vật liệu perovskite có nguyên tổ đất hiểm R ở vị tí Á va ion Fe(II) & đang từ cầu trúc lập phương sang các dang khác như trực thoi hay tứ giác nên tĩnh thể kích thước của khối bát diện BOs gây ra sự địch chuyễn lệch tâm của c ation 6 vi tet

B so với các anlon O°, tạo ra các moment lưỡng cực trong ô cơ sở gây ra phân cực tự phát, moment từ của sắt trong REeO; được chuyển dịch nhẹ [12] Từ đó, hệ vật liệu thụ được có các tính chất vật lý thú vị

Là một vật liệu sắt tử, perovskite có thể cố các đặc tính như hiệu ứng nhiệt lượng từ không lồ (GMCE), kháng từ trường không lồ (GMR) Do đó, các vật liệu xúc tác, pin nhiên liệu oxide rắn (SOFC), cảm biển hóa học, chất bán dẫn, v.v 14)

"Tính chất từ hợp chit perovskite orthoferrite EuFeOs pha tap

“Trong cầu trúc perovskite lý tưởng, các liên kết Fe-O trong bát diện FeO có độ liên kết Eu-O cũng tương tự có độ đài giống nhau Dưới tác dung

của trường tỉnh thể đo 6 nguyên tử Ö bao quanh, phân lớp d của nguyên tử Fe suy biển phân lớp ngoài cùng là 3d°sự phân bố của 5 điện tử này trên các mức năng lượng phụ thuộc vào độ lớn của trường tỉnh thể của bất điện FeO, và năng lượng ghép cp spin

“Ta thấy rằng mức năng lượng e, của phân lớp 3d của ion Fe có số lẻ điện tử nên sẽ xảy

ra hiện tượng méo mang Jahn-Teller Vặt liệu EuFeOs thể hiệ từ tính phụ thuộc vào các nguyên tổ pha tạp vào vị tí

jon Bu hay vị trí ion Fe Giải thích cho tính chất từ trong vật liệu orthoferrite, các tác

giả cho rằng sự tên tại cúc hỗn hợp hóa tr Ee`'/FÈ9, Ee"/Ee?, Ee"/Fe** và tương tác

gây ra từ tính trong hệ vật liệu này [4]

EuFeO; thuần và

12 Tình hình tổng hợp và nghiên cứu vật iệu nano peroval

EuFeOs pha tap

Liên quan dén vétligu nano onthoferrite EuFeOs va cc hg EuFeOs pha tap được tổng hợp bằng nhiều phương pháp khác nhau, đã có một số công trình nghiên cứu tiêu biễu như sau:

“Trong công tình 2] tác giả Mihala Florea và các cộng sự (2014) đã tổng hợp

vật liệu nano perovskite BuFeO: bằng phương pháp sol-gel có mat citric acid Quá

trnh lâm khô được thực hiện bằng cách nung bột tong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 333K và áp suất 204Pa, Cée cht rin da

nung trong không khí ở 973K trong 6h Kết

<q vật liệu thu được là đơn pha, ếttnhtốt sa khi nung ở 973K, tính th trực hơi

„ng công trình [10] của Peisong Tang và các cộng sự (2017) tổng hợp vi sóng,

“Trong công trình [7], Ritwik Maity và các cộng sự (2019) đã chế tạo thành công,

Vật liệu nano Eu„Sm,FeO», trong đó x = 0,1; 0,5; 0,9 ở dạng bột bằng phương pháp,

sol-gel citrate Cc vit ligu được tổng hợp pha onhohombic với nhóm không gian

SEM, cho thấy kích

Ponm Hinh thai bỀ mặt của vật iệu được nghiên cứu thông qua

thước bạt trng bình từ 015 um ~ 0,3 pm, Đối với ác vật liệu này với sự ga tng

Cr Lim giim các thơng số mạng, độ dài và gĩc liên kết cĩ sự thay đổi để giảm sự biển dạng của cấu trú trực thoi Hạt ật liệu nano thu được thể biện inh siêu thuận từ

6 298K trở nên rõ rằng khi tăng nơng độ Ce"

Ngồi ra, trong cơng trình |5] tác giả Popkov và các cộng sự (2020) đã tổng hợp

thành cơng vật liệu nano “core sheli" EuFeO: thơng qua tổng hợp đốt cháy glycine-

nitrate (SCS) sau d6 xir I¥ nhigt trong khơng khí Người ta đã chỉ ra rằng sự hình thành

“vỡ” EuFeO; vơ định hình trên bề mặt của “lự” EuFeO; kết tỉnh, kích thước tỉnh thể

trung bình của EuFeOs “I6i" (37-92 nm) vi 46 dy của “vớ” EuFeOs (1-10 nm) 6 thé

ở nhiệt độ 300°C và 500°C Khảo sát cấu trúc bằng nhiễu xạ a X cho thấy các mẫu

hồn toản đơn pha vả kích thước tỉnh thể trung bình cỡ 16 nm, thể tích ơ cơ sở của các

mẫu tăng khi tăng nằng độ cirie acid (CaH:O;)

“Cơng trình [9] của tác giả Ngơ Thu Hương và các đồng nghiệp (2017) nghiên cứu cấu trúc tỉnh thể và ính chất từ tính của vật liệu nano Bì,„Eu,FeO; (với x = 0; 0,01; 0,02

03; 0,04; 0,05; 0,1; 0,15 va 0,2) duge chế tạo bằng phản ứng trang thái

tấn tuyễn thống Khi hảm lượng Eu dusi 5% (x-< 0.05), khong o6 sedi thiện đáng kế

từ đưới lên (botom-up), nghĩa là chủ yếu sử dụng các phản ứng hoá học để lắp ghép điểm của phương pháp từ đưổi lên so với từ trên xuống là tính inh dng cao, vật liệu

tạo vật liệu [1] Dưới đây là mô hình yếu sử dụng phương pháp từ dưới lên để et

mình hoạ 2 phương pháp tổng hợp vật liệu

Một số các phương pháp tổng hợp vật liệu từ dưới en cho vặt iệ tt với độ

đồng đều cao cùng kích thước mong muốn ứng dụng trong nhiễu lĩnh vực Sau đây là

sơ lược về chúng

1.3.1 Phương pháp gốm (tổng hợp thông qua phân ứng pha rắn)

Ban đầu

Phương pháp cổ điển nhất để điều c serovskite là phương pháp gối nguyên liệu được nghiền trộn thật kỳ các oxide kim loại hoặc muối nitate,

“Trong công trình [6] của tác gid Khalid Sultan và cộng sự đã tổng hợp vật liêu

EuFei.Mn.O; (x = 0.0; 0.3: 0,5) bằng phương pháp phản ứng trạng thái pha rin bing

cách trộn theo tỷ lệ bột EusOs, MnO; và Fe:Os, Hỗn hợp bột này được gia nhiệt sơ bộ Ee:O, — 2BuFeO› diễn ra Bột đồng nhất sau khi nung được nghiễn và viên lại hành

đường kính 10 mm bằng cách tác dụng lực 5 kN Các viên thu được được nung thiêu

kết ở 1300°C trong 24 giờ với tốc độ gia nhiệt là 40°C/phút và cuối cũng được làm nhóm không gian Pbnm Kết quả đo SEM cho thấy vật liệu có kích thước hạt trung Đình 2-6 um, Kích thước hạt tăng lên khí tăng hàm lượng Ma, Phương pháp phản ứng pha rin e6 wu diém là đơn giản về mặt hóa học nhưng lại có nhiều hạn chế như sản phẩm tha được có độ đồng nhất và tỉnh khiết héa học

không cao, kích thước hạt lớn, độ đồng đều kém, khó thực hiện khí trong hệ phản ứng,

s chất dễ bay hơi, thời gian nung thiết kết thường kéo dài và nhiệt độ nung cao [1] 1.32 Phương pháp sol- gel

Phương pháp sol-gel là một phương pháp hig quả về chỉ phí do nhiệt độ phản ứng thấp, có thể kiểm soát ốt thành phần hóa học của sản phẩm Các vậtliệu thu được

từ phương pháp sol-gel được sử dụng trong nhiễu công nghệ quang học, điện tử, năng

lượng, kỹ thuật bề mặt, cảm biển sinh học, dược phẩm và công nghệ tích (như sắc

ký) Cơ sở của phương pháp sol-gel là các chất phân tử (hưởng làaikoxit kim loại) cược hòa tan trong nước hoặc rượu sau đó chuyển thành gel bằng cách đơn nồng và

khuấy Vì gel thu được từ quá trình thủy phân bị ướt hoặc ẩm, nên nó phải được làm

khô bằng các phương pháp thích hợp ty thuộc vào đặc tính mong muỗn và ứng dụng

ccủa gel Sau giai đoạn sấy khô, gel được tạo ra có dạng bột và sau đó được nung rồi nghin, kết quả thu được các hạt nano

“rong nghiên cứu (20) cia Lingling Ju và đồng nghiệp đã tổng hợp vật liệu nano EuFeOs bing phương pháp soL-gel, sử đụng Fe(NO:)›9H:O, Bu(NO.)›.3H:O đăng dịch lại với nhau, Thêm tararie acid với t lệ mol 1 vào muối nitate kim loại Dung địch tiền chất được làm khô ở 80*C trong khoảng 1 tuần để thu được gel khô Nghiền gel khô tong cối mã não thành bột Sau đó nung bột ở nhiệt độ từ 6609- 800°C

trong 2 giờ Kết quả thu được vật li

perovskite EuFeO› đơn pha, kích thước tỉnh thé 18,6 = 25.2 am Vật liệu nano EuFeO; thu được có thể sử dụng làm chất xúc tác quang cho quá trình phân hủy chat ô nhiễm môi trường Rhodamine B xảy ra nhanh hơn Hiện nay phương pháp sol-gel là kỹ thuật được sử dụng rộng rãi và tỏ ra uu

việt để tạo ra các vật liệu màng mỏng có cắu trúc nano, bột với độ mịn cao và độ tỉnh

khiết hóa học cao hoặc dạng sợi có cấu trúc đa tỉnh thể hay vô định hình mà các

phương pháp khác khó thực hiện được Tuy nhié „ phương pháp sol-gel thường đòi hỏi

sấc tiễn chất đất iễn và đễ tồn tại tạp chất hữu cơ còn sốt ại do quả tình đốt chiy va thiêu kết gel chưa hoàn toàn [IS]

năng tạo phức giữa kảm loại và on tạo kết tin, pH của dung dịch Tốc độ kết tủa của

các hợp chất này làm ảnh hưởng đến tính đồng nhất của hệ Tính đồng nhất của vật

liệu cần chế tạo phụ thuộc vào tỉnh đồng nhất của kết tù từ dung dịch

“Trong công tình [36] của tác giả Nguyễn Anh Tiền và nhóm cộng sự đã tổng

hợp vật liệu nano o-EuFeOs bằng phương phip dng kết tỉa Tiển chất sử dụng là

muôi Eu(NOs)s va Fe(NOs)s vio 400 mL née sOitrén my khudy te dun néng (¢ >

dịch NH: 5% vào hỗn hợp phản ứng Lượng dung địch NH: 5% được lấy dư để kết tủa

hết các cation Eu* và Fe có trong dung địch (pH = 9 — 10) Quy tình thứ hai được

thực hiện giống quy trình thứ nhất, chỉ khác là thay dung địch NH: 5% bằng dung địch

(NH,):COs 5% Trong ca hai trường hợp, kết tủa tạo thành được khuấy trong 60 phút

.được tổng hợp là 2.81 eV (đối với mẫu 3.1) va 2,39 eV (đối với mẫu S2)

iu điểm của phương pháp này là đơn giản, không đòi hỏi nhiều dụng cụ phức tạp, có thể điều khiển kích thước hạt và thành phần sản phẩm dễ dàng, cho phép

chất phân ứng, do đồ cổ thể điều chế được vật liệu mong muốn ở điều kiện nhiệt độ

trình tủa là qi

“Trong công trình [3] tác giả Nguyễn Anh Tiên và cộng sự đã tổng hợp vật liệu nano onhoferite HoFO; đã được tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tôa đơn giản

sử dạng ethanol Onhofenite HoFeO› đơn pha, được hình thành sau khi nung kết tủa ở nano HoFsOs có năng lượng vùng cắm thấp (E, = I,8109 cV), có lợi cho ứng dụng

trong quang học xúc tác, Với lực kháng tử thấp (H, = 8,19 + 22,T0 Ov), từ hóa dự thấp

“Trong công trình [20] vật liệu nano perovskite EuFeOs được tổng hợp thành công đơn pha bằng phương pháp sol-gel với sự có mặt của tartaric acid Trong số tắt cả

sắc mẫu vật liệu nghị cứu, vật liệu nano EuFeO; nung 6 750°C cho thấy hoạt động cquang xúc tác là tốt nhất do được kết tình tốt, diện tích bÈ mặt và độ rộng vùng cắm thích hợp Hoạt động quang xúc tác của các hat EFO được gia tăng đáng kể khi có sự

hỗ trợ bởi một lượng nhỏ H:O›, giáp cho quá trình phân hủy chất ô nhiễm hữu cơ Rhodamine B xây ra nhanh hơn và hiệu quả hơn Mặt khác, nghiệ cứu cho thấy vật liệu EuEeO; có khả năng quang xúc tác ổn định ít bị biển đổi sau các chu kì, có khả

năng phục hỏi hiệu quả khả năng xúc tác quang

1.5, Các đặc trưng về vật liệu từ tính

> Các đại lượng đặc trưng cho từ tính của vật liệu

Một vật liệu từ đãi 1 (đo bằng mét fm) và cố cường độ cực từ là m (đo bằng

Weber [Wb]) thì tích m1 gọi là moment /ử, đặc trưng cho khả năng chịu tác dụng bởi

từ trường ngoài, ký hiệu là Pạ và là một đại lượng vector [21]:

‘Téng cic moment ti trong một đơn vị thể tích vật liệu gọi là rừ độ ñay đổ rừ

“hóa, đặc trưng cho từ tính của vật liệu, ký hiệu làJ, cũng là một vector

—= Ï IWbim) 3 = Evo) a3) 13)

Khoảng không gian xung quanh các cực ừ có một từ trưởng r, đặc trưng cho tác dụng từ tính của một cực từ này lên một cực từ khác

Mối quan hệ giữa độ ừ bói 7 và t trường z2 được xic định qua bu thi:

T= xe pa tho a4) 19 Đại lượng không thứ nguyên y gọi là đổ cảm từ hay hs từ hóa, đặc trưng mức độ hấp thụ từ tính trong một đơn vị thể ích vật liệu, còn uo là độ từ thẳm của

chân không, có giá trị: wo = 4.10" [H/m]

> Phan log vi ứng dung của vật liệu từ:

Dựa vào ứng dụng thực tế người ta phân biệt vật liệu từ ra thành vật lii

cứng và vậliệu từ mềm [21] ĐỂ đặc trưng cho tính chất của 2 loại vật 1a sử đụng đường cong từ trễ như hình 1.5,

Tình 1.5 Đường cong từ trễ của vật liệu từ mềm (đường hẹp) và

từ cứng (đường rộng) [21]

nguyên vẹn sau khi ngất từ trường từ hóa, muốn làm trệt tiêu nỗ người ta phải từ hóa vật theo chiều ngược lại với một tử trường khử H, khá lớn

Gin day, vật liệu từ cứng được sử dụng trong các máy phát điện chạy bằng sức gió, sức nước dùng động cơ nam châm vĩnh cửu Đặc biệt các hạt bột từ cỡ nanomet trong chất lỏng từ để tải thuốc tới chữa trị các khối u đang được quan tâm nghiên cứu + Vật liệu từ mềm có cường độ trường khử từ rất nhỏ, cảm ứng từ dư lớn, độ từ thẩm ban đầu rất cao, độ tổn bao từ trễ thấp, thích hợp để làm lõi các cuộn dây cảm ứng, lõi biển thế, lõi nam châm điện

hexahydrate @ Aldieh 4) Sodium hydroxide | NaOH) BOON 99% [Sigme

achat dros Hi KE tong bang 2.1 6 ưên, còn cản sử dụng

Các dụng cụ và thiết bị sử dụng trong quá tình nghiên cứu tại phòng thí nghiệm Hóa vô cơ, khoa Hóa học trường Đại học Sư phạm Th được tôm tắt như bảng 2.2 và 2.3

Bảng 2.2 Các dụng cụ sử dụng trong thực nghiệm

phổ Hồ Chí Minh

Mật số thiết bị sử dụng trong phòng thí nghiệm

Bang 2

2.2 Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano peroyskite EuEe: “Trên cơ sở tính toán khối lượng đủ cho các phép phân tích, chúng tồi ti hành

thực nghiệm tổng hợp 0.0075 mol sản phẩm ứng với mỗi giá trị cia x tinh theo lí

thuyết, chỉ tiết tính toán được thể hiện trong bảng 2.4

Bang 24 Khối lượng hóa chất cần dùng để tổng hop vat liu nano perovskite

điều chế sim phim EuFer.Co,O› (x = 0: 005:

hết và phân tán đều trong nhau

Bước 2: Nhỏ từ từ 50 mL_ dung dịch chữa hỗn hợp muỗi thu được ở rên vào

cốc chứa 400 mL nude nóng trên máy khuấy từ gia nhiệt (Ứ > 95°C),

“Bước 3: Sau khi cho hết muối, hệ được gia nhiệt thêm 10 phút Sau đồ để nguội

hệ thụ được đến nhiệt độ phòng rồi cho từtừ dung dịch NaOH 0,1M Lượng dung dịch

3.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt

Phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đồ các tính chất của mẫu được đo một cách lên tục như những hàm của nhiệt độ Các tính chất được xác định kích thước, Hai phương pháp thông thường để phân tích nhiệt là phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng TGA va phương pháp quét vi sai DSC

psc TGA do cd sy thay dBi nhiệt và sự thay đổi khối lượng ong vật hiệu đưới

đạng hầm của nhiệt độ hoặc thời gian trong môi trường được kiểm soác Trong để tài trường không khí khô với tốc độ nâng nhiệt 10*/phúi, nhiệt độ nung tối đa 1000°C,

16 Chi Minh

trường Dại học Sư phạm Thành pl

3.13 Phương pháp nhiễu xạ tia X

Phương pháp nhiều xa tia X (viết tắt là XRD) được sử dụng sớm và phổ biến nhất để phân tích cầu tc vit rin vi ia X có bước sóng tương đương với khoảng cách iữa các nguyên tử trong tỉnh thể vật rắn [22]

Xét một chùm tỉa X cố bước sóng À chiếu tới một tỉnh thể chất rắn dưới góc tới 0 Cục đại giao thoa quan sắt được khi các sóng phản xạ thỏa mãn điều kiện Vulf~ Bragg

2s ay

“Trong đó;

^ là bước sóng tia X [nm]

0 là góc giữa ta tới với mặt phản xạ [°]

là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tỉnh thể liên tiếp [nm]

n là bậc nhiễu xạ

Dựa vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ ìm được góc 20 hay vào công thức

Vall — Bragg tim được dụu So sánh giá đụ, tìm được với dau, chuẩn sẽ xác định được cầu trúc mạng tỉnh thể của vật liệu [22]

D là kích thước trung bình của các hạt tỉnh thể [nm]

9 là góc nhiễu xạ được sử dụng trong phép phân tích [*]

là độ bán rộng phổ của cục đại nhiễu xạ (FWHM),

anh đó, dựa vào việc phân tích các file dữ liệu thu được từ quá trình nhiễu

xa tia X, các phần mằm và thuật toán hiện đại cồn có th cho kết quả thông số mạng phương trnh

(23)

ea) Trong đó, d là khoảng cách của các mật phẳng, h, k, LIà các chỉ số Miller tương ứng của các mặt phẳng [22]

Trong đề tài này, phổ PXRD của vật li tổng hợp được đo trên mấy EMPYRBAN - PANalyical (Hà Lan) với bức xạ CuKG (2= 0,15406 nm), Góc quế Kiệm, P.4, Q Phú Nhuận, Tp Hỗ Chí Minh

Số sóng lã đại lượng đặc trưng cho sóng điện từ là số dao động mã sóng điện từ

thực hiện được khi truyền đi 1 cm Người ta thường sử dụng số sóng từ 4000 cm đến

g ngoại của các liên kết rong phân tử dưới dạng tín hiệu

bức xạ điệ từ trong vùng

(peak) của cực đại hấp thụ hoặc cực tiểu truyền qua Từ đó có thể dự đoán các liên kết

số tong phân từ chất nghiên cứu

2.3.4, Kinh hign vi dign tirtruyén qua

Kính hiễn vi điệ tử truyền qua TEM là một thiết bị sử dựng châm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thẫu kính từ để tạo

ảnh với độ phỏng đại lớn (có thể tới 50 triệu lần) [13]

Trong đề

ác định bằng kính hiển vì điền từ truyền qua (TEM) trên máy JEM ~ 1400 (Nhật Bản)

dịch tỄ TW, số 1 Yensin, Q Hai Bà Trưng, Hà Nội

2.3.5 Kính hiễn vi điện tử quét

Kính hiển vi điện từ quét (SEM) là một loại kính hiễn vi điện tử có khả năng tạo

ra ảnh với độ phâ

hẹp quết trên bỀ mặt mẫu Thông qua việc ghỉ nhận và phân ích các bức xạ phát ra từ

thước hạt của các mẫu vật liệu nano được nảy, hình thái và

giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử

2.3.6 Phuong pháp phổ tần sắc năng lượng tỉa X

u duge đo trên máy Phổ tần sắc năng lượng là kỹ thuật phân tích thành phẩn hóa học của vật rắn cdựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tir) Khi electron

chuyên từ mức năng lượng ao xuống mức thập hơn, phần năng lượng dư được phit ra

cdưới dạng photon tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên

tử Việc ghỉ nhận phổ ta X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tổ hóa học và phần của chúng trong mẫu

Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phẳn trăm (thông thường ghỉ nhận

được sự có mặt của các nguyên tổ có tỉ phần cỡ 3 - 5% trớ lên) Tuy nhiên, EDX tö ra

hảm lượng của các nguyên tổ trong mẫu

2.3.7 Phương pháp đo từ kế mẫu rung

kế mẫu nung (Vibrting sample masnetomcter, viết tắt VSM) là một dụng cụ

đđo các tỉnh chất từ của vật liệu từ Tử kế mẫu ủng hoạt động theo nguyên tắc cảm ứng

đối, dưới sự có mặt của từ trường không đổi và đồng nhất [23] Mẫu đo được gắn vào

“rong đồ V: suất đi động cảm ứng, N: số vòng đây của cuộn thu tính hiệu, M:

moment từ của mẫu, S„: Tiết diện vòng dây

Phương pháp đo từ kế mẫu rung dùng để đo các đặc trưng tử tính của vật liệu

như lực kháng từ H đường cong từ tr và độ từ dư M, bằng cách mẫu bột diễu chế

cđược dồn vào cốc thủy tinh nhỏ, cân mẫu rồi đặt vào khe từ của máy Tiếp theo, nhập

các dữ liệu nhằm giúp mấy đưa ra kết quả chính xác nhất (mẫu ở dạng nào: rấn hay

long, khối lượng mẫu),các thông số cần lấy sau khi do He, Me va Ms, theo đối từ

biểu đồ đường cong từ rễ và kết quả theo yêu cầu

Trong đề tài này, các mẫu nano EuFe Co.O› được nghiên cứu các đặc trừng từ

tính trên máy Microsene EVII tại Viện Khoa học và Công nghệ ứng dụng, trường

DHBK Ha Ni

2.3.8 Phương pháp quang phổ hắp thu tử ngoại khả kiến UV - Vis Phổ UV-Vis là phổ sinh ra do tương tác giữa các điện tử hóa trị trong các liên kết d,p và đôi điện tử n ở trong phân tử hay nhóm phân tử của các chất với chùm tỉa

áng kích thích thích hợp tạo ra Phổ hắp thụ phân tử UV - Vis Ia phd dim (phd băng) trúc và loại liên kết rong phân tử hay nhóm nguyên tử Vòng sóng của phổ UV - Vis

khoảng cách năng lượng giữa vùng dẫn và vùng hóa trị Đó là sự khác biệt giữa năng

lượng cục đại của vùng hóa tị (valence band) và năng lượng cực tiểu của vùng dẫn

(conduction band) [20,36]

Bandgap cho biết khả năng chuyển động của điện tử tong vật liệu Khi năng lượng cia dign tir trong ving valence band nhỏ hơn bandgap thì điện từ không thé

chuyển sang vùng conduetion band để dẫn điện Ngược lại, khi năng lượng điện tử lớn

hơn bandgap, nó có thể di chuyỂn trong vùng dẫn và tạo ra đồng điện 36, 20] Khi vật hóa tr vào vùng dẫn làm cho vật iệu có khả năng dẫn điện tổ

“Trong nghiên cứu này, chúng tôi thực hiện đo quang phổ hắp thu tử ngoại khả kiến UV - Vis boi mấy đo UV-2600 (hăng Shimadzu, Nhật Bán), tại Viện Vật lý -

Viện Hàn lâm khoa học công nghệ Việt

CHUONG 3: KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN 43.1 Kết quả phân tích nhiệt

"Để khảo sát sự thay đổi về khối lượng theo nhiệt độ cũng như các quả tình hóa

lý xảy ra khi nung mẫu kết tủa khô, tiến hành phân tích nhiệt TGA - DSC mẫu bột

EuEeO kết quả được thể hiện ở hình 3

"Từ giản đồ hình 3.1 cho thấy tổng độ hụt khối lượng của mẫu khi nung từ nhiệt

độ phòng đến 1000C là 17.37% Giá thiết kết tủa thu được là các hydroxide của 41) là 1143%

Fe(OH): + Eu(OH): —› EuFeOs + 3:0 @D

%Am= SB — x 10096 = 17481

Đường cong TG trên hình 3.1 cho thấy quá trình mất khối lượng xảy ra nhanh

và liên tục từ nhiệt độ 60°C đến 700°C

“Trong khoảng nhiệt độ từ 60°C đến 250°C, khối lượng mẫu giảm 7.08% đồng thời quan sát trên đường D§C xuất hiện petk thu nhiệt ở 129.37° Điều này tương

(IID) hydroxide theo cae phuong trinh (3.2), (3.3), (3.4)

Fe(OH) FEOOH + HO G2) 2REOOH ~s FeO:+ HO G3)

2Eu(OH): — Eu:O› + 3H:O g4)

'Từ 250°C đến khoảng 700°C, khỏi lượng mẫu giảm 10,29% đồng thời xuất hiện penk thù nhiệt ở 319,83°C, điều này được quy kết cho sự phân hủy hoàn toàn kết DSC xu: hiện peak toá nhiệt lớn ở 685,79°C được cho là peak toả nhiệt hình thà h

pha perovskite BuFeO» bền từ các oxide tương ứng theo phương trình (35)

103 + Fess > 2EuFeOs G5)

"Từ khoảng 700°C trở đi, không xuất hiện hiệu ứng khối lượng hay hiệu ứng nhiệt (cà hai đường

cứu của Nguyen AT, và cộng sự |3, 14, 19,27, 36] điễu kiện nung từ 800°C trở đi và DSC đều nằm ngang) Kết hợp điều này với kết quả nghiên

trong 1h được chọn để nghiên cứu thành phần pha, độ bền pha và các đặc trưng cấu trúc bằng phương pháp nhiễu xạ tủa X được trình bày ở mục 3.2

3.2 Két qua nhiễu x:

la X

3.2.1 Két qua nhigu x9 tia X cita vit ligu nano EuEeO› thuần

“rên cơ sử phân tích kết qui TG-DSC của các kết tủa ở trên, nhiệt độ nung từ 800°C đến 1000°C trong Th được chọn để khảo sát về thành phần pha và các thông số

EuFeOs nung trong 1h ở nhiệt độ 800°C, 900°C và 1000°C

Kết quả PXRD của mẫu vật liệu được nung 6 800°C quan sát được các định

nhiễu xạ của pha tỉnh thé EuPeO: ỢCPDS 04-01-5363-Europium lron Oxide-

phù hợp với kết quả phân tích nhiệt TG DSC được trình bày ở mục 3.1 (có thể quan

ra tên 700°C) Khi tăng nhiệt độ nung mẫu lên 900°C và 1000°C thì các peak quan sát

được tương ứng với cầu trúc trực thoi o-EuFeO; có cường độ cao và phù hợp tốt với

(22) cho thấy vật liệu chế tạo được có kích cỡ nanomet Kích thước nh thể và các

thông số mạng của vật liệu nano EuFeO; nung ở các nhiệt độ khác nhau được thể hiện

“Trong nghiên cứu này, kích thước tinh thể của vật liệu nano EuFeO; tăng từ

28,99 nm đối với mẫu nung ở 800C đến 43,05 nm đổi với mẫu nung ở 1000°C Sự

tăng kích thước tỉnh thể khi tăng nhiệt độ nung mẫu có thể là do sự kết tụ giữa các hạt phương pháp solgel [20], vật liệu nano NdEeO; nung ở 6002 - 950°C trong céng

trình [24] hay hệ perovskite PrFeO nung ở 750°C - 950°C trong công trình [25] Tuy

nhiên, kích thước tỉnh thể của vật liệu nano EuFeO› ở nghiên cứu này nhỏ hơn nhiều

so với vật liệu EuFeO: tổng hợp bằng các phương pháp khác như thủy nhiệt [37], vi

sóng [10,38] hay sok-gel[5, 39] (bảng 3.)

Kết quả thông số mạng của o AEeO: sau khi nung ở các nhiệt độ khác nhau

trong giờ cho thấy khi tăng nhiệt độ nung mẫu thì th tích ô mạng V cũng tăng theo cứu về vậ liệu đất hiểm onhorferie |5, 37, 38, 39]

3.2.2 Két quả nhiễu xạ tia X của vậtiệu nano EuEer.Co.O;

Để nghiên cứu ảnh hưởng của của hàm lượng ion pha tạp Co” tới các thông số

cấu trúc của tỉnh thể nano perovskite EuFeOs,tién hành nung các mẫu vật liệu nano taX

Kết quả nhiễu xạ úa X của các mẫu vật liệu nano Eue.„Co,O; với x = 0; 0.05:

0,1; 0,15; 0.2 nung 6 800°C va 900°C được quan sát ở hình 3.3 và hình 3.4