1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao

79 1 0
Tài liệu đã được kiểm tra trùng lặp

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Xác định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Tác giả Lưu Thu Huyền
Người hướng dẫn Nguyễn Thị Kim Thường, PGS. TS.
Trường học Đại học Quốc gia Hà Nội
Chuyên ngành Hóa học
Thể loại Luận văn Thạc sĩ Khoa học
Năm xuất bản 2022
Thành phố Hà Nội
Định dạng
Số trang 79
Dung lượng 1,3 MB

Cấu trúc

  • CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN (13)
    • 1.1. Tổng quan về diquat (13)
      • 1.1.1. Công thức diquat (13)
      • 1.1.2. Tính chất lý, hóa học của diquat (13)
      • 1.1.3. Cơ chế gây độc của diquat (14)
      • 1.1.4. Dƣợc động học của diquat (0)
        • 1.1.4.1. Hấp thu (17)
        • 1.1.4.2. Phân bố (18)
        • 1.1.4.3. Chuyển hóa và thải trừ (19)
    • 1.2. Các phương pháp xác định diquat trong huyết tương (20)
      • 1.2.1. Phương pháp quang phổ (20)
      • 1.2.2. Phương pháp điện di mao quản (22)
      • 1.2.3. Phương pháp sắc kí khí khối phổ (23)
      • 1.2.4. Phương pháp sắc kí lỏng (25)
    • 1.3. Các phương pháp xử lý mẫu huyết tương phân tích diquat (33)
  • CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU (36)
    • 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu (36)
    • 2.2 Chất chuẩn, hóa chất, thiết bị (36)
      • 2.2.1. Chất chuẩn (36)
      • 2.2.2. Hóa chất (36)
      • 2.2.3. Thiết bị (37)
      • 2.2.4. Dụng cụ (38)
    • 2.3 Phương pháp nghiên cứu (38)
      • 2.3.1 Nghiên cứu xây dựng quy trình định lƣợng diquat (0)
        • 2.3.1.1. Chuẩn bị mẫu chuẩn (38)
        • 2.3.1.2. Phương pháp tách DQ từ huyết tương (38)
        • 2.3.1.3. Phương pháp khảo sát điều kiện sắc kí để định lượng DQ trong huyết tương (39)
      • 2.3.2 Đánh giá phương pháp phân tích DQ trong huyết tương (40)
        • 2.3.2.1 Tính chọn lọc (40)
        • 2.3.2.2 Khoảng nồng độ tuyến tính (40)
        • 2.3.2.3 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng (40)
        • 2.3.2.4 Đánh giá độ đúng và độ chụm (41)
        • 2.3.2.5 Độ ổn định (41)
        • 2.3.2.6 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng (41)
      • 2.3.3 Phân tích DQ trong mẫu huyết tương bệnh nhân – áp dụng thực tế tiên tiên lƣợng bệnh nhân và đánh giá hiệu quả lọc máu hấp phụ32 2.3.1.1. Đối tượng nghiên cứu (42)
        • 2.3.1.2. Tiêu chuẩn loại trừ bệnh nhân (42)
        • 2.3.1.3. Điều kiện phân tích (43)
        • 2.3.1.4. Quy trình xử lí mẫu (44)
        • 2.3.1.5. Tính toán kết quả (44)
  • CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (45)
    • 3.1. Tối ƣu hóa các điều kiện chạy sắc ký lỏng hiệu năng cao (0)
      • 3.1.1. Xác định bước sóng phát hiện chất phân tích với detector (45)
      • 3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích mẫu tiêm vào cột (45)
      • 3.1.3. Khảo sát lựa chọn loại pha động (47)
      • 3.1.4. Khảo sát thành phần pha động (49)
      • 3.1.5. Khảo sát ảnh hưởng pH của pha động (52)
      • 3.1.6. Khảo sát thành phần dung dịch đệm (53)
        • 3.1.6.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ natriheptansulfonate (53)
        • 3.1.6.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ KCl (55)
        • 3.1.6.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ PEG (56)
      • 3.1.7. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ dòng (57)
      • 3.1.8. Đường chuẩn, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng (59)
        • 3.1.8.1. Xây dựng đường chuẩn (59)
        • 3.1.8.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng (62)
        • 3.1.8.3. Đánh giá phương trình đường chuẩn (62)
    • 3.2. Khảo sát phương pháp xử lí mẫu (62)
      • 3.2.1. Khảo sát nồng độ dung dịch TCA (62)
      • 3.2.2. Khảo sát thời gian lắc xoáy (64)
    • 3.3. Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp (65)
      • 3.3.1. Đánh giá độ chọn lọc (65)
      • 3.3.2. Đánh giá độ đúng của phương pháp (66)
        • 3.3.2.1. Đánh giá độ thu hồi của phương pháp (66)
        • 3.3.2.2. Đánh giá độ đúng của phương pháp phân tích (67)
      • 3.3.3. Đánh giá độ lặp lại (68)
      • 3.3.4. Độ ổn định (69)
    • 3.4. Phân tích mẫu DQ trong huyết tương bệnh nhân ngộ độc (70)
  • KẾT LUẬN ......................................................................................................... 63 (73)
  • TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................. 64 (74)
    • Chương 3. Hình 3. 1: Phổ hấp thụ UV của DQ (0)

Nội dung

Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao

TỔNG QUAN

Tổng quan về diquat

Diquat (DQ) có tên khoa học là 1,1'-Ethylene-2,2'-bipyridylium là thuốc diệt cỏ không chọn lọc, thuộc lớp bipyridunium, được tạo ra lần đầu ở nước Anh vào năm 1955 và sản xuất thương mại lần đầu vào năm 1958 Trong thương mại, DQ phổ biến dưới dạng dung dịch DQ dibromide 20%

DQ có khối lượng phân tử tương đối 184,24 g/mol và có công thức hóa học như hình 1

Hình 1 1: Công thức cấu tạo của Diquat

1.1.2 Tính chất lý, hóa học của diquat

DQ thường có màu vàng nhạt, không mùi, tỷ trọng ở 20 0 C là 1,220-1,270, bị phân hủy trước khi đun sôi hoặc nóng chảy và pH của dung dịch DQ trong nước 6,0

DQ thường ở dạng dibromide hoặc dichloride Dạng dibromide bột tinh thể có màu vàng nhạt, không mùi, hút ẩm mạnh tan dễ dàng trong nước (700 g/L nước), tan ít trong cồn (25 g/L) và hầu như không tan trong các dung môi hữu cơ không

4 phân cực (

Ngày đăng: 09/10/2024, 21:45

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
1. Almeida, R. M. and Yonamine, M. (2007) "Gas chromatographic-mass spectrometric method for the determination of the herbicides paraquat and diquat in plasma and urine samples", Journal of Chromatography B:Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, 853(1–2), pp.260–264 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Gas chromatographic-mass spectrometric method for the determination of the herbicides paraquat and diquat in plasma and urine samples
2. Ameno, K. et al. (1994) "Different distribution of paraquat and diquat in human poisoning cases after ingestion of a combined herbicide", Arch Toxicol, 68, pp. 134-137 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Different distribution of paraquat and diquat in human poisoning cases after ingestion of a combined herbicide
3. Anthony S. M. (1990) "Full thickness skin burns secondary to an unusual exposure to diquat dibromide", Clinical Toxicology, 28(1), pp. 107–110 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Full thickness skin burns secondary to an unusual exposure to diquat dibromide
4. Bauer, A. et al. (2018) "Development of an LC-MS/MS Method for Simultaneous Determination of the Quaternary Ammonium Herbicides Paraquat, Diquat, Chlormequat, and Mepiquat in Plant-Derived Commodities", Food Analytical Methods, 11(8), pp. 2237–2243 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Development of an LC-MS/MS Method for Simultaneous Determination of the Quaternary Ammonium Herbicides Paraquat, Diquat, Chlormequat, and Mepiquat in Plant-Derived Commodities
5. Cameiro, M. C., Puignou, L. and Galceran, M. T. (1994) "Comparison of capillary electrophoresis and reversed-phase ion-pair nigh-performance liquid chromatography for the determination of paraquat , diquat and difenzoquat ", Journal of Chromatography A, 669, pp. 217-224 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Comparison of capillary electrophoresis and reversed-phase ion-pair nigh-performance liquid chromatography for the determination of paraquat , diquat and difenzoquat
6. Charles, J. M., Abou-Donia, M. B. and Menzel, D. B. (1978) "Absorption of paraquat and diquat from the airways of the perfused rat lung", Toxicology, 9(1–2), pp. 59–67 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Absorption of paraquat and diquat from the airways of the perfused rat lung
7. Clark, D. G. and Hurst, E. W. (1970) "The toxicity of diquat.", British journal of industrial medicine, 27(1), pp. 51–55 Sách, tạp chí
Tiêu đề: The toxicity of diquat
8. Daniel, J. W. and Gage, J. C. (1966) "Absorption and excretion of diquat and paraquat in rats.", British journal of industrial medicine, 23(2), pp. 133–136 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Absorption and excretion of diquat and paraquat in rats
9. Dinis-Oliveira, R. J., Pontes, H., Bastos, M.L., Remiao, F., Duarte, J.A. and Carvalho, F. (2009) "An effective antidote for paraquat poisonings: The treatment with lysine acetylsalicylate", Toxicology, 255(3), pp. 187–193 Sách, tạp chí
Tiêu đề: An effective antidote for paraquat poisonings: The treatment with lysine acetylsalicylate
10. Fuke, C., Ameno, K., Ameno, S., Kinoshita, H. and Ijiri, H. (1996) "Detection of two metabolites of diquat in urine and serum of poisoned patients after ingestion of a combined herbicide of paraquat and diquat", Archives of Toxicology, 70(8), pp. 504–507 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Detection of two metabolites of diquat in urine and serum of poisoned patients after ingestion of a combined herbicide of paraquat and diquat
11. Fuke, C., Ameno, K., Ameno, S., Kirlu, T., Shinohara, T., Sogo, K. and Ijiri, I. (1992) "A Rapid, Simultaneous Determination of Paraquat and Diquat in Serum and Urine Using Second-Derivative Spectroscopy", Journal of Analytical Toxicology, 16, pp. 214-216 Sách, tạp chí
Tiêu đề: A Rapid, Simultaneous Determination of Paraquat and Diquat in Serum and Urine Using Second-Derivative Spectroscopy
13. Galceran, M. T., Carneiro, M C and Puignou, L. (1994) Capillary Electrophoresis of Quaternary Ammonium Ion Herbicides: Paraquat, Diquat and Difenzoquat, Chromatographia, Departament de Quimica Analitica, Universitat de Barcelona, Spain Sách, tạp chí
Tiêu đề: Capillary Electrophoresis of Quaternary Ammonium Ion Herbicides: Paraquat, Diquat and Difenzoquat
14. Gao, L., Liu, J., Yuan, H. and Deng, X. (2015) "Solid-Phase Microextraction Combined with GC–MS for Determination of Diquat and Paraquat Residues in Water", Chromatographia, 78(1–2), pp. 125–130 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Solid-Phase Microextraction Combined with GC–MS for Determination of Diquat and Paraquat Residues in Water
15. Hantson, P., Wallemacq, P. and Mahieu, P. (2000) "A Case of Fatal Diquat Poisoning: Toxicokinetic Data and Autopsy Findings, Clinical Toxicology", Clinical Toxicology, 38(2), pp. 149-152 Sách, tạp chí
Tiêu đề: A Case of Fatal Diquat Poisoning: Toxicokinetic Data and Autopsy Findings, Clinical Toxicology
16. Hara, S., Sasaki, N., Takase, D., Shiotsuka, S., Ogata, K., Futagami, K. and Tamura, K. (2007) "Rapid and Sensitive HPLC Method for the Simultaneous Determination of Paraquat and Diquat in Human Serum", Analytical sciences, 23, pp 523-526 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Rapid and Sensitive HPLC Method for the Simultaneous Determination of Paraquat and Diquat in Human Serum
17. Jones, G. M., Allister Vale, ; J and Vale, J. A. (2000) "Mechanisms of Toxicity, Clinical Features, and Management of Diquat Poisoning: A Review", Clinical Toxicology, 38(2), pp. 123-128 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Mechanisms of Toxicity, Clinical Features, and Management of Diquat Poisoning: A Review
19. Kuo, T. L., Lin, D. L., Liu, R. H., Moriya, F. and Hashimoto, Y. (2001) "Spectra interference between diquat and paraquat by second derivative spectrophotometry", Forensic Science International, 121, pp. 134–139 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Spectra interference between diquat and paraquat by second derivative spectrophotometry
20. Lam, H.F., Takezawa, J., Gupta, B.N. and Vanstee, E.W. (1980) "A Comparison of the Effects of Paraquat and Diquat on lung compliance, lung volumes and single breath diffusing capacity in the rat", Toxicology, 18, pp.111-123 Sách, tạp chí
Tiêu đề: A Comparison of the Effects of Paraquat and Diquat on lung compliance, lung volumes and single breath diffusing capacity in the rat
21. Lee, X. P., Kumazawa, T., Fujishiro, M., Hasegawa, C., Arinobu, T., Seno, H., Ishii, A. and Sato, K. (2004) "Determination of paraquat and diquat in human body fluids by high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry", Journal of Mass Spectrometry, 39(10), pp. 1147–1152 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Determination of paraquat and diquat in human body fluids by high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry
22. Magalhães, N., Carvalho, F. and Dinis-Oliveira, R. J. (2018) "Human and experimental toxicology of diquat poisoning: Toxicokinetics, mechanisms of toxicity, clinical features, and treatment", Human and Experimental Toxicology, 37(11), pp. 1131–1160 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Human and experimental toxicology of diquat poisoning: Toxicokinetics, mechanisms of toxicity, clinical features, and treatment

HÌNH ẢNH LIÊN QUAN

Hình 3. 1: Phổ hấp thụ UV của DQ - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 1: Phổ hấp thụ UV của DQ (Trang 45)
Sử dụng các hệ khác nhau thu được ở hình 3.3, hình 3.4, hình 3.5 - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
d ụng các hệ khác nhau thu được ở hình 3.3, hình 3.4, hình 3.5 (Trang 47)
Hình 3. 4: Sắc đồ phân tích DQ với hệ dung môi (Dung dịch ACN và dung dịch đệm pH = 3 (10:90, v/v) - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 4: Sắc đồ phân tích DQ với hệ dung môi (Dung dịch ACN và dung dịch đệm pH = 3 (10:90, v/v) (Trang 48)
Hình 3. 7: Sắc kí đồ khảo sát tỷ lệ pha động ACN : Đệm theo các chương trình dung - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 7: Sắc kí đồ khảo sát tỷ lệ pha động ACN : Đệm theo các chương trình dung (Trang 50)
Hình 3. 6: Sắc kí đồ khảo sát tỷ lệ pha động ACN : Đệm % (v/v) - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 6: Sắc kí đồ khảo sát tỷ lệ pha động ACN : Đệm % (v/v) (Trang 50)
Bảng 3. 2: Bảng chương trình dung môi - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Bảng 3. 2: Bảng chương trình dung môi (Trang 51)
Hình 3. 9: Sắc kí đồ khảo sát nồng độ natri heptansulfonate - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 9: Sắc kí đồ khảo sát nồng độ natri heptansulfonate (Trang 54)
Hình 3. 11: Sắc kí đồ khảo sát nồng độ PEG a: 0,05%; b: 0,10%; c: 0,20%; d: 0,30%; e: 0,40% - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 11: Sắc kí đồ khảo sát nồng độ PEG a: 0,05%; b: 0,10%; c: 0,20%; d: 0,30%; e: 0,40% (Trang 56)
Hình 3. 12: Sắc kí đồ tốc độ dòng (ml/phút) a: 0,2; b: 0,3; c: 0,5; d: 0,6; e: 0,8 Bảng 3 - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 12: Sắc kí đồ tốc độ dòng (ml/phút) a: 0,2; b: 0,3; c: 0,5; d: 0,6; e: 0,8 Bảng 3 (Trang 58)
Hỡnh 3. 13: Sắc ký đồ cỏc nồng độ DQ khỏc nhau từ 0,00 – 10,00 àg/ml - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
nh 3. 13: Sắc ký đồ cỏc nồng độ DQ khỏc nhau từ 0,00 – 10,00 àg/ml (Trang 60)
Hình 3. 14: Đường chuẩn DQ theo diện tích pic - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 14: Đường chuẩn DQ theo diện tích pic (Trang 61)
Hình 3. 15: Khảo sát ảnh hưởng của TCA đến hiệu quả chiết DQ - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 15: Khảo sát ảnh hưởng của TCA đến hiệu quả chiết DQ (Trang 63)
Bảng 3. 10: Ảnh hưởng của nồng độ TCA đến hiệu quả chiết DQ ra khỏi nền huyết - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Bảng 3. 10: Ảnh hưởng của nồng độ TCA đến hiệu quả chiết DQ ra khỏi nền huyết (Trang 63)
Hình 3. 16: Quy trình xử lý mẫu huyết tương - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 16: Quy trình xử lý mẫu huyết tương (Trang 65)
Hình 3. 17: Độ chọn lọc DQ của phương pháp - Xác Định thuốc diệt cỏ diquat trong mẫu huyết tương người bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
Hình 3. 17: Độ chọn lọc DQ của phương pháp (Trang 66)

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN