Sự kết hợp polymer nền tinh bột chuối với sợi chuối đã tạo ra một loại composite hoàn toàn thân thiện với môi trường có thể thay thế một số bao bì nhựa không phân huỷ sinh học thải ra hà
Tình hình chế tạo màng có khả năng phân huỷ sinh học trong và ngoài nước
Hiện nay, có rất nhiều nghiên cứu chế màng sinh học cả trong và ngoài nước để góp phần bảo vệ môi trường sinh thái như sau:
Năm 2008, nhà nghiên cứu Trương Thị Minh Hạnh từ Đại học Bách Khoa Đà Nẵng đã tạo ra màng tinh bột sắn có nồng độ 10,9% bằng cách sử dụng chất hóa dẻo PEG 0,35% Màng này đạt độ bền kéo đáng kể là 1,281N/cm2 Tuy nhiên, độ bền kéo thấp của màng lại phù hợp với mục đích làm màng bọc thực phẩm.
-PGS-TS Trương Vĩnh, Đại học Nông Lâm-TPHCM đã nghiên cứu thành công màng sinh học từ bột khoai mì kết hợp với glycerol ứng dụng làm túi đựng các thực phẩm khô (năm 2007) Màng có độ bền cao có thể chế tạo thành chiếc túi kích thước 9cm x 19cm chứa được vật nặng từ 0.5-1 kg, phân hủy hoàn toàn trong 60 ngày khi chôn dưới đất và phân huỷ sau vài ngày khi ngâm trong nước Nhưng túi này chỉ thích hợp đựng thực phẩm khô vì khả năng hút ẩm của tinh bột cao
-Tác giả Natcharee Pitak từ Thái Lan (năm 2011) đã nghiên cứu chế tạo màng composite sinh học nền tinh bột chuối và chitosan kháng khuẩn với tỉ lệ 2:0.5 có độ bền kéo là 14.22MPa, độ dãn dài là 2.59% [1] Màng có tính kháng khuẩn Nhưng giá thành cao, độ bền kéo và độ dãn dài còn thấp thích hợp cho chứa thực phẩm khô
-Tác giả Amanda từ Brazil (năm 2011) đã nghiên cứu chế tạo màng composite sinh học từ bột gạo 5% (w/w) và sợi cellulose từ cây bạch đàng sử dụng 30% so với khối lượng tinh bột khô, 20% chất hóa dẻo glycerol 17] Màng có độ bền kéo là 20.64MPa, độ dãn dải là 4.03%, tỉ trọng 0.96 g/cm 3 So với màng bao bì LDPE thương mại thì màng này có độ bền kéo trung bình, độ dãn dài thấp, tỉ trọng cao hơn một ít vì vậy thích hợp trong ứng dụng màng bao bì chứa thực phẩm khô
-Tác giả Susana từ Bồ Đào Nha (năm 2010) đã nghiên cứu chế tạo màng composite sinh học nền chitosan 1.5% (w/v) có gia cường sợi cellulose kích thước nano 10% so với khối lượng chitosan khô, màng có độ bền kéo rất cao là 80MPa, độ giãn dài là 10% [16] Màng có tính kháng khuẩn, độ bền kéo cao thích hợp cho ứng dụng làm bao bì thực phẩm nhưng giá thành cao do chitosan và sợi cellulose kích thước nano được chế tạo khá phức tạp
Các nhà khoa học đã sử dụng nhiều loại polymer nền kết hợp với nhiều loại sợi gia cường, từ việc sử dụng sợi tự nhiên thay thế cho các sợi nhân tạo trên nền polymer có nguồn gốc từ dầu mỏ khó phân hủy đến việc chỉ sử dụng các polymer nền tự nhiên, và hiện tại là sử dụng polymer nền tự nhiên kết hợp với gia cường sợi tự nhiên Tuy nhiên, chưa có nghiên cứu nào chế tạo màng phân hủy sinh học kết hợp từ polymer nền là tinh bột chuối và polymer gia cường là sợi chuối mà chỉ có một số nghiên cứu riêng lẻ ứng dụng tinh bột chuối hay sợi chuối Vì vậy, tôi chọn tinh bột chuối và sợi chuối cho nghiên cứu này để tạo màng composite ứng dụng làm bao bì thực phẩm có giá thành rẻ, phân hủy sinh học nhanh, góp phần khai thác thêm ứng dụng của nguyên liệu tự nhiên trong lĩnh vực bao gói.
Vật liệu composite
Khái niệm
Vật liệu composite là loại vật liệu được tổ hợp ít nhất từ hai loại vật liệu khác nhau và phải có sự tương tác chặt chẽ giữa các thành phần với nhau Vật liệu tạo thành phải có tính năng vượt trội hơn các thành phần hợp thành.
Phân loại
Composite được phân loại theo hình dạng và theo bản chất của vật liệu thành phần
-Theo hình dạng: sợi, hạt -Theo bản chất, thành phần: nền hữu cơ, nền kim loại, nền khoáng.
Cấu tạo
-Là chất kết dính, tạo môi trường phân tán, đóng vai trò truyền ứng suất sang độn khi có ngoại lực tác dụng lên vật liệu
-Có thể tạo thành từ một chất hoặc hỗn hợp nhiều chất được trộn lẫn một cách đồng nhất tạo thể liên tục
-Các loại nền nhựa: nhiệt dẻo và nhiệt rắn
*Chất độn (cốt): Đóng vai trò là chất chịu ứng suất tập trung vì độn thông thường có tính chất cơ lý cao hơn nhựa
- Sợi khoáng chất: sợi thuỷ tinh, sợi carbon, sợi gốm, … - Sợi có nguồn gốc từ thiên nhiên: sợi đay, sợi gai, sợi dứa,…
- Sợi nhựa tổng hợp: sợi polyester, sợi polyamid
Lý thuyết về kết dính giữa nền và sợi
Phân tích các liên kết dựa trên cơ sở kết dính, người ta nhận thấy giữa bề mặt nhựa và sợi có những liên kết sau:
-Liên kết nhờ hấp phụ và thấm ướt: bề mặt sợi luôn tồn tại các mao quản rỗng, số lượng và kích thước mao quản tuỳ thuộc vào bản chất và cách chế tạo sợi Nhựa ở dạng lỏng thấm ướt qua bề mặt của sợi bằng lực vật lý ứng với năng lượng liên kết bề mặt Sự thấm ướt càng tốt khi sức cản giữa 2 bề mặt càng bé, ẩm và tạp chất sẽ làm giảm sự thấm ướt
-Liên kết nhờ lực tĩnh điện: bề mặt sợi luôn tích điện dương hay âm tuỳ thuộc vào thành phần và cách xử lý bề mặt, nhựa nền cũng có sự phân cực nhất định nên dẫn đến sự tương tác giữa sợi và nhựa thông qua việc tạo lớp tĩnh điện kép trên bề mặt vật liệu này
-Liên kết cơ học: liên kết nhờ lực cơ học do bề mặt sợi và nhựa có độ gồ ghề Tuy nhiên, liên kết loại này rất yếu, yếu hơn rất nhiều so với liên kết hóa học
Liên kết hóa học được hình thành thông qua giao diện giữa các nguyên tử, tạo nên một liên kết vô cùng bền vững có vai trò quan trọng trong việc liên kết các phân tử Sức mạnh của liên kết hóa học phụ thuộc trực tiếp vào số lượng liên kết tham gia vào quá trình hình thành.
Khi có ngoại lực tác dụng lên vật liệu, độn là những điểm chịu ứng suất tập trung do mạng nhựa truyền sang Sự truyền ứng suất ở liên diện giữa 2 pha sợi-nền được xác định bởi mức độ kết dính Mức độ kết dính này phụ thuộc sự tương đồng tính phân cực cuả vật liệu nền và độn Vì vậy , tính chất của composite phụ thuộc nhiều vào sự tuơng hợp giữa vật liệu nền và độn Nghiên cứu này sử dụng tinh bột chuối làm nền và sợi chuối làm độn, nền và độn này đều là polysaccarit đều phân cực nên hoàn toàn tương hợp nhau.
Vật liệu composite sinh học
Khái niệm
Vật liệu composite sinh học được định nghĩa chung là vật liệu tạo từ sợi tự nhiên và polymer nền là polymer không có khả năng phân huỷ sinh học có nguồn gốc từ dầu mỏ (PE, PP) hoặc từ polymer có khả năng phân huỷ sinh học (PLA, PHA,…) liệt kê trong hình 1.2
Loại composite sinh học có cấu tạo từ nền tinh bột và sợi tự nhiên từ thực vật hay động vật thì hoàn toàn thân thiện với môi trường và còn được gọi là composite xanh
Theo tiêu chuẩn ASTM, phân hủy sinh học là quá trình phân hủy trở thành CO2, khí metan, nước, các hợp chất vô cơ hoặc sinh khối, chủ yếu do tác động của enzyme từ vi sinh vật.
Hình 1.2: Sự phân loạipolymer phân huỷ sinh học [18]
Trong sơ đồ phân loại polymer phân hủy sinh học, ngoại trừ polymer loại thứ tư có nguồn gốc từ hoá thạch, thì các loại polymer còn lại có nguồn gốc có thểtái tạo được Loại polymer thứ nhất là polymer từ nông nghiệp (ví dụ: polysaccarit) Loại polymer thứ hai và thứ ba là polyester tạo thành từ sự lên men từ sinh khối hay thực vật biến tính gen (ví dụ: PHA) hay tổng hợp từ monomer từ sinh khối (ví dụ: polylactid axit: PLA) Nhóm polymer thứ tư là polyester tổng hợp hoàn toàn từ dầu khí (ví dụ: polycaprolacton PCL, co-polyester mạch thẳng hay mạch vòng) Số lượng lớn các loại polymer phân huỷ sinh học này đều có trên thị trường Các polymer này thể hiện khoảng tính chất rộng và có thể cạnh tranh với các polymer không phân huỷ sinh học trong các lĩnh vực công nghiệp khác nhau.
Phân loại
Hiện nay có rất nhiều nghiên cứu chế tạo composite xanh Composite xanh thu hút mọi người chính là ở tính chất thân thiện với môi trường, phân huỷ hoàn toàn và nguồn gốc bền
Polyme phân huỷ sinh học Động vật: sữa, gelatin Thực vật: đậu nành Từ vi sinh vật
Polyhydroxy alkanoat Sản phẩm sinh khối
Polyester mạch thẳng, vòng vững Sau khi sử dụng, composite này được bỏ đi một cách dễ dàng mà không gây hại đến môi trường
Sự quan trọng khác trong composite xanh là composite xanh được chế tạo từ polymer nền là polymer từ nông nghiệp, chủ yếu tập trung vào vật liệu tinh bột Tinh bột được hoá dẻo còn được gọi là tinh bột nhựa nhiệt dẻo (TPS) có từ sự cắt mạch hay hoá dẻo tinh bột nguyên thuỷ, bằng nước hay chất hoá dẻo (ví dụ: polyol) Nhưng, TPS có vài nhược điểm như tính ưa nước, tính chất cơ lý kém hơn các polymer truyền thống Để cải thiện nhược điểm này, TPS thường được kết hợp với hợp chất khác Composit xanh được sử dụng rất hiệu quả trong nhiều ứng dụng như sản phẩm sử dụng trong thời gian ngắn hay những sản phẩm sử dụng một lần rồi bỏ Composite xanh cũng sử dụng được trong vài năm đối với các ứng dụng trong nhà
Sự kết hợp nhiều loại sợi trong một nền polymer tạo nên một loại composite sinh học lai
Tính chất của composite này là tổng hợp các tính chất của các thành phần, cân bằng các ưu điểm và nhược điểm Composite này gồm hai hay nhiều hơn hai loại sợi trong đó ưu điểm của một loại sợi sẽ bổ sung cho tính chất còn thiếu của các loại sợi khác Kết quả là giá cả thì cân bằng mà tính năng sản phẩm phù hợp với mong muốn Tính chất của loại composite lai này chủ yếu phụ thuộc vào thành phần sợi, độ dài của các sợi, sự định hướng sợi, độ đa dạng của sự trộn lẫn sợi, liên kết giữa sợi và nền, sự sắp xếp các sợi Độ bền của loại composite này cũng phụ thuộc vào độ dãn dài của từngsợi riêng lẻ
Vật liệu sinh học lai có thể được tạo ra bằng cách kết hợp sợi tổng hợp và sợi tự nhiên trong nền polymer, hoặc kết hợp sợi tự nhiên và sợi sinh học trong nền polymer Việc lai tạo với các sợi như sợi thủy tinh giúp cải thiện các tính chất cơ lý của sợi tự nhiên.
Composite gia cường sợi tự nhiên được sử dụng rộng rãi trong tất cả các lĩnh vực:
-Những tấm ván ép gần đây cũng được sản xuất từ composite gia cường sợi tự nhiên như từ hỗn hợp vỏ hạt hướng dương và gỗ dương với tỉ lệ xác định nhựa ureformaldehyde
Hình 1.3: Ván ép bằng composite gia cườngsợi tự nhiên -Mái nhà cũng được sản xuất từ composite gia cường sợi tự nhiên nhưcomposite sinh học từ nền nhựa dầu đậu nành và sợi cellulose
Hình 1.4: Mái nhà bằng composite sợi tự nhiên -Màng bọc composite sinh học từ chitosan và sợi cellulose kích thước nano
Hình 1.5: Màng composite từ chitosan và sợi cellulose kích thước nano Đặc biệt composite gia cường sợi chuối có một số ưu điểm sau:
-Có khả năng phân huỷ sinh học
-Tái sử dụng sản phẩm phụ từ cây chuối
-Sợi chuối có tỉ trọng thấp, độ gây mài mòn cho thiết bị gia công thấp hơn các loại sợi thực vật khác, sợi có độ cứng và độ dai cao
Thành phần sợi chuối có hàm lượng lignin và hemicellulose tương đối thấp, cấu trúc không chặt chẽ, giúp việc loại bỏ chúng dễ dàng hơn so với các loại sợi thực vật khác Vì vậy, quá trình xử lý sợi chuối trở nên đơn giản hơn, dẫn đến sợi sau xử lý có khả năng tương thích tốt với nhiều loại nhựa phân cực.
Một số yếu tố ảnh hưởng đến tính chất vật liệu composite xanh
Có rất nhiều thông số ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu composite gia cường sợi tự nhiên bao gồm các yếu tố sau:
Nguồn gốc và loại sợi có ảnh hưởng đáng kể tới tính chất của composite
Hệ số co (dài/dày): ảnh hưởng lớn đến tính chất của composite Hệ số này rất được chú ý trong quá trình chuẩn bị sợi để gia công Hệ số co của sợi nằm trong khoảng từ 100 – 200 là tối ưu Hệ số này thay đổi mạnh trong quá trình gia công bằng phương pháp đùn hoặc ép phun
Hệ số phân tán sợi: sợi phân tán kém là sợi không tách thành từng cọng riêng lẻ mà tụm lại thành bó làm cản trở quá trình thấm nhựa nên khả năng gia cường kém hơn so với các sợi có độ phân tán tốt
Bề mặt tiếp xúc: cơ tính của vật liệu composite phụ thuộc rất nhiều vào bề mặt tiếp xúc Bề mặt tiếp xúc giữa nhựa và sợi trong composite có nhiệm vụ truyền ngoại lực tác động lên sợi Lực tác dụng trực tiếp tại bề mặt của composite được truyền qua sợi gần đó và tiếp tục truyền từ sợi qua sợi thông qua nhựa nền và bề mặt tiếp xúc Nếu bề mặt tiếp xúc kém, hiệu quả phân bố lực không tốt sẽ làm cho cơ tính của composite bị giảm Nói cách khác, bề mặt tiếp xúc tốt sẽ đảm bảo cho composite có thể chịu đựng được tải trọng, thậm chí lực có thể truyền nguyên vẹn đến sợi bị gãy tốt như sợi chưa bị gãy Bề mặt tiếp xúc kém là một hạn chế lớn vì sợi và nhựa nền khác nhau về tính giãn nở nhiệt, sự phá hủy sớm có thể xảy ra ngay tại chỗ bề mặt tiếp xúc kém khi composite chịu ứng suất về nhiệt Vì vậy, kết dính giữa sợi và nhựa nền là hệ số chính trong việc xác định đáp ứng của bề mặt tiếp xúc và khả năng của nó dưới ứng suất
Tối ưu hóa bề mặt tiếp xúc giữa sợi thiên nhiên và nhựa nền là một lĩnh vực nghiên cứu quan trọng trong lĩnh vực vật liệu composite gia cường bằng sợi tự nhiên Việc cải thiện tương tác tại giao diện này sẽ dẫn đến sự truyền tải ứng suất hiệu quả hơn giữa các thành phần, cải thiện đáng kể các tính chất cơ học của vật liệu Các nghiên cứu tập trung vào việc xử lý bề mặt sợi, lựa chọn nhựa nền phù hợp và sử dụng các chất kết dính thích hợp để tăng cường liên kết giữa sợi và nhựa.
Thành phần hóa học chủ yếu của sợi thiên nhiên bao gồm các polymer thiên nhiên như: cellulose, hemicellulose, lignin, pectin… Trong phân tử của các thành phần kể trên có rất nhiều nhóm –OH phân cực nên sợi thiên nhiên tương hợp tốt với các polymer phân cực và không tương hợp với các polymer không phân cực.
NGUYÊN LIỆU
Tinh bột chuối [23]
Tinh bột là polysaccarit chủ yếu có trong hạt, củ, thân cây và lá cây Tinh bột cũng có nhiều ở các loại củ như khoai tây, sắn, củ mài Một lượng đáng kể tinh bột cũng có trong các loại quả như chuối và nhiều loại rau Tinh bột có nhiều trong các loại lương thực do đó các loại lương thực được coi là nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất tinh bột Hình dạng và thành phần hóa học của tinh bột phụ thuộc vào giống cây, điều kiện trồng trọt Trong vi hạt, tinh bột tồn tại dưới dạng hạt có kích thước trong khoảng từ 0,02-0,12nm Hạt tinh bột của tất cả các hệ có dạng hình tròn, hình bầu dục hay hình đa diện xem hình 2.1 Cấu tạo và kích thước của hạt tinh bột phụ thuộc vào giống cây, điều kiện trồng trọt cũng như quá trình sinh trưởng của cây Kích thước các hạt khác nhau dẫn đến những tính chất cơ lý khác nhau như nhiệt độ hồ hóa Tinh bột không phải là một chất riêng biệt, nó bao gồm hai thành phần là amylose và amylopectin Hai chất này khác nhau về nhiều tính chất lý và hóa học Nhìn chung trong hầu hết các loại thực vật thì tỉ lệ amylose/amylopectin khoảng 1/4 Tỉ lệ này có thể thay đổi phụ thuộc thời tiết, mùa vụ và cách chăm bón, loại tinh bột Các phân tử amylose mạch thẳng của tinh bột có khối lượng phân tử từ 0.2-1 triệu, trong khi đó phân tử amylopectin phân nhánh có KLPT khoảng 100-400 triệu Vì khối lượng phân tử của amylopectin lớn và cấu trúc mạch nhánh nên làm giảm sự linh động của mạch polymer và mạch polymer trở nên định hướng chặt chẽ nhờ liên kết hydro Hầu hết các loại tinh bột đều có cấu trúc bán tinh thể, tinh thể chiếm 20-45% [3]
Tinh bột là loại polysaccarit khối lượng phân tử cao gồm các đơn vị glucose được nối nhau bởi các liên kết α- glucozit, có công thức phân tử là (C6H10O5)n, ở đây n có thể từ vài trăm đến hơn một triệu Tinh bột giữ vai trò quan trọng trong công nghiệp thực phẩm do những tính chất hóa lý của tinh bột Tinh bột thường dùng làm chất tạo độ nhớt sánh cho các thực phẩm dạng lỏng hoặc là tác nhân làm bền keo hoặc nhũ tương, như các yếu tố kết dính và làm đặc tạo độ cứng, độ đàn hồi cho nhiều loại thực phẩm Ngoài ra tinh bột còn nhiều ứng dụng trong dược phẩm, công nghiệp dệt, hóa dầu
Trong thực vật, tinh bột thường có mặt dưới dạng không hoà tan trong nước Do đó, có thể tích tụ một lượng lớn ở trong tế bào mà vẫn không bị ảnh hưởng đến áp suất thẩm thấu
Các hydrat cacbon đầu tiên được tạo ra ở lục lạp do quang hợp, nhanh chóng được chuyển thành tinh bột Tinh bột ở mức độ này được gọi là tinh bột đồng hoá, rất linh động, có thể được sử dụng ngay trong quá trình trao đổi chất hoặc có thể được chuyển hoá thành tinh bột dự trữ ở trong hạt, quả, củ, rễ, thân và bẹ lá Có thể chia tinh bột thực phẩm thành ba hệ thống: hạt ngũ cốc, hạt họ đậu, các củ
Bảng 2.1: Hàm lượng tinh bột của một số thực phẩm giàu tinh bột [23], [29]
Tinh bột Lượng tinh bột, % trọng lượng khô
Bảng 2.2: Đặc điểm cuả một số hệ thống tinh bột [23]
Nguồn Kích thước hạt (nm) Hình dáng Nhiệt độ hồ hoá ( o C)
Hạt ngô 10-30 Đa giác hoặc tròn 67-75
Luá mạch đen 5-50 Tròn dài 46-62 Đại mạch 5-40 Bầu dục 68-90
Hình 2.1: Ảnh SEM của các hạt tinh bột (A) hạt bột sắn, (B) hạt bột sắn dây, (C) hạt bột huỳnh tinh, (D) hạt bột chuối
2.1.2.Thành ph ầ n hoá h ọ c c ủ a tinh b ộ t chu ố i
Chuối được trồng nhiều ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt Theo thống kê từ hiệp hội thực phẩm và nông nghiệp (FAO) thì sản lượng chuối trên thế giới năm 2003 là 102 triệu tấn và sản lượng từng nước được liệt kê trong bảng 2.3 Hiện tại, cây chuối có diện tích và sản lượng lớn nhất trong các cây ăn quả ở nước ta
Bảng 2.3: Sản lượng chuối của các nước trên thế giới theo FAO năm 2003 [34]
Thành phần hóa học của tinh bột chuối thay đổi trong suốt quá trình chín của trái Tinh bột là thành phần chính trong chuối xanh, chuyển hóa thành đường khi chuối chín Hình dạng hạt tinh bột cũng thay đổi, xuất hiện các nếp nhăn khi chuối chín do tinh bột phân hủy thành đường.
Hình 2.2: Màu sắc vỏ chuối thay đổi trong quá trình chín của trái chuối [33]
Bảng 2.4: Thành phần trong trái chuối thay đổi trong quá trình chuối chín [34]
Hình 2.3: Ảnh SEM của hạt tinh bột chuối sau khi thu hoạch 18 ngày (A), (B), (C), (D), (E), (F) là ảnh chụp các góc cạnh khác nhau của hạt tinh bột chuối
Tinh bột chuối không phải là một hợp chất đồng thể mà gồm hai polysaccarit khác nhau: amylose và amylopectin Tỉ lệ amylose/amylopectin là 2/3 theo bảng 2.1 Tinh bột chuối có tỉ lệ amylose cao nhất so với các loại tinh bột khác
Hình 2.4: Cấu tạo của tinh bột chuối
2.1.2.1.Thành phần cấu trúc của amylose
Cấu tạo bên trong của vi hạt tinh bột chuốikhá phức tạp Vi hạt có cấu tạo lớp, trong mỗi lớp đều có lẫn lộn các amylose dạng tinh thể và amylopectin xắp xếp theo phương hướng tâm
Nhờ phương pháp hiển vi điện tử và nhiễu xạ tia X thấy rằng trong hạt tinh bột chuối
“nguyên thuỷ” các chuỗi polyglucozit của amylose và amylopectin tạo thành xoắn ốc với ba gốc glucose một vòng
Amylose là polysacarit không phân nhánh, mạch dài polymer của glucose liên kết với nhau bởi liên kết α-1,4-glucosid Amylose ban đầu có mức độ trùng hợp lên đến hàng nghìn, chứ không chỉ vài trăm đơn vị Amylose bao gồm hai dạng:
- Amylose có mức độ trùng hợp tương đối thấp (khoảng 2000) thường không có cấu trúc bất thường và bị phân ly hoàn toàn bởi β-amilaza
- Amylose có mức độ trùng hợp lớn hơn, có cấu trúc án ngữ đối với β−amilaza nên chỉ bị phân hủy 60%
Trong hạt tinh bột chuốihoặc trong dung dịch hoặc ở trạng thái thoái hóa, amylose thường có cấu hình mạch giãn, khi thêm tác nhân kết tủa vào, amylose mới chuyển thành dạng xoắn ốc Mỗi vòng xoắn ốc gồm 6 đơn vị glucose Đường kính của xoắn ốc là 12,97 A 0 , chiều cao của vòng xoắn là 7,91A 0 Các nhóm hydroxyl của các gốc glucose được bố trí ở phía ngoài xoắn ốc, bên trong là các nhóm C-H
2.1.2.2 Thành phần cấu trúc của amylopectin
Amylopectin là polymer mạch nhánh, ngoài mạch chính có liên kết α-1,4 glucozit còn có nhánh liên kết với mạch chính bằng liên kết α-1,6 glucozit
Mối liên kết nhánh này làm cho phân tử cồng kềnh hơn, chiều dài của chuổi mạch nhánh này khoảng 25-30 đơn vị glucose Phân tử amylopectin có thể chứa tới 100000 đơn vị glucose
Sự khác biệt giữa amylose và amylopectin không phải luôn luôn rõ nét Vì ở các phân tử amylose cũng thường có một phần nhỏ phân nhánh do đó cũng có những tính chất giống như amylopectin Hai phân tử này sắp xếp tạo thành các hạt tinh bột bán tinh thể Trong đó, amylopectin góp phần tạo nên phần tinh thể của hạt tinh bột
2.1.3 Các ph ả n ứ ng tiêu bi ể u c ủ a tinh b ộ t chu ố i 2.1.3.1 Phản ứng thủy phân
Một tính chất quan trọng của tinh bột chuối là quá trình thủy phân liên kết giữa các đơn vị glucose bằng axít hoặc bằng enzym Axit có thể thủy phân tinh bột chuối ở dạng hạt ban đầu hoặc ở dạng hồ hóa hay dạng past, còn enzym chỉ thủy phân hiệu quả ở dạng hồ hóa Một số enzym thường dùng là α- amilaza, β- amilaza Axit và enzym giống nhau là đều thủy phân các phân tử tinh bột bằng cách thủy phân liên kết α-D (1,4) glucozit Đặc trưng của phản ứng này là sự giảm nhanh độ nhớt và sinh ra đường
Hình 2.7: Phản ứng thủy phân của tinh bột chuối Các nhóm hydroxyl trong tinh bột chuối có thể bị oxi hóa tạo thành aldehyde, ketone và tạo thành các nhóm carboxyl Quá trình oxi hóa thay đổi tùy thuộc vào tác nhân oxi hóa và điều kiện tiến hành phản ứng Quá trình oxi hóa trong môi trường kiềm bằng hypochlorite là một trong những phản ứng hay dùng, tạo ra nhóm carboxyl trên tinh bột chuối và một số lượng nhóm carbonyl Quá trình này còn làm giảm chiều dài mạch tinh bột chuối và tăng khả năng hòa tan trong nước, đặc biệt trong môi trường loãng
Các nhóm hydroxyl trong tinh bột chuối có thể tiến hành ete hóa, este hóa Một số monomer vinyl đã được dùng để ghép lên tinh bột chuối Quá trình ghép được thực hiện khi các gốc tự do tấn công lên tinh bột chuối và tạo ra các gốc tự do ở các nhóm hydroxyl
Sợi chuối
Sợi là loại vật liệu giống tóc, là những sợi liên tục và mảnh giống sợi chỉ Các sợi này có thể được bện thành tấm để làm thành tấm giấy hoặc tấm nỉ Sợi được chia thành hai loại: sợi tự nhiên và sợi tổng hợp
Hình 2.9 biểu thị sự phân loại sợi tự nhiên Sợi tự nhiên gồm sợi hình thành từ thực vật, động vật, khoáng chất
Tinh bột chuối Hoà tan
Phối trộn Chất hoá dẻo
Hồ hóa Tráng mỏng Làm khô
Hình 2.9: Phân loại sợi tự nhiên [14]
Sợi động vật thường được cấu tạo từ protein và bao gồm các loại như vải nỉ, len, tơ và lông len Lông động vật là sợi được lấy từ các loài động vật, thường là từ lông của động vật có vú như lông cừu, lông dê và lông ngựa.
Sợi thực vật chủ yếu gồm sợi cellulose như: sợi cotton, sợi đay, sợi lanh, sợi gai dầu Sợi này có thể chia thành nhiều loại sau như hình 2.9
Sợi chuối được tách từ các bẹ trên thân cây chuối Cây chuối sau khi thu hoạch trái chuối, lá chuối thì phần thân chuốicòn lại đa số bị bỏ đi không sử dụng Nhưng những năm gần đây, thân chuối cũng được sử dụng trong các nghiên cứu chế tạo composite thân thiện môi trường
Sợi chuối rất phát triển ở Philipin, có thể nói sợi chuối là niềm tự hào của đất nước Philipin
Tuy nhiên, sợi chuối ở Philipin chủ yếu vẫn là loại sợi kéo bằng tay như hình 2.10, thủ công, dùng để đan móc Trung Quốc đã phát triển ngành công nghiệp kéo sợi chuối rất thành công
Cừu Dê Ngựa Bò Tây Tạng
Tơ tằm Tơ tussal từ bướm tussal
Lúa Ngô Lúa mì Lúa mạch Lúa mạch đen
Hạt Trái Lá Vỏ Gỗ Mía, cỏ
Hình 2.10: Kéo sợi chuối bằng tay Sợi chuối cũng như các sợi có nguồn gốc tự nhiên khác, đều được cấu tạo từ cellulose, hemicellulose, lignin và một số chất khác Sợi chuối cũng là composite mà sợi cellulose cứng chủ yếu nằm trong nền nhựa lignin Sợi cellulose nằm thẳng hàng với chiều dài sợi, tạo độ bền kéo và độ dai cao nhất, thêm vào đó là độ cứng Hiệu quả gia cường của sợi chuối liên quan đến bản chất của sợi cellulose và độ kết tinh của sợi Sợi chuối gồm các thành phần: cellulose (63-64%), hemicellulose (10%), lignin (5%), nước (10-12%), pectin và sáp (9-12%) như trong bảng 2.5
Hình 2.11: Các thành phần cấu tạo sợi cellulose
Cấu tạo Cellulose là polyme tự nhiên gồm những mắt xích D-anhydroglucose (C6H10O5) lập lại liên kết với nhau bởi β-1,4-gluco ở C1, C4 Độ trùng hợp của polymer khoảng 10000 Những nhóm hydroxyl này có khả năng tạo liên kết hydro, liên kết này đóng vai trò chính trong việc tạo tinh thể cũng như tạo ra tính chất cơ lý của sợi cellulose Sợi cellulose có khả năng kháng kiềm mạnh (17.5% wt) nhưng dễ dàng bị thuỷ phân bởi axit như đường tan trong nước
Cellulose tương đối kháng các tác nhân oxi hoá
Hình 2.12: Cấu trúc phân tử cellulose
Tính chất của cellulose Tính chất vật lý:
Cellulose là một polyme rắn, không màu, không mùi và không vị Không giống như các polymer phổ biến khác, cellulose không tan trong nước và hầu hết các dung môi hữu cơ, nhưng có thể trương nở đáng kể trong các dung môi phân cực.
Do có độ kết dính mạnh giữa các đại phân tử, đặc biệt là các mạng lưới liên kết hydro nên cellulose không nóng chảy được
Mạch phân tử cellulose rất dài gồm nhiều mắt xích glucose liên kết cộng hóa trị với nhau Phân tử cellulose ở cấu trúc dạng phiến, nó có thể uốn cong và xoắn với một giới hạn nào đó nhờ cầu nối oxy giữa các mắt xích Vì thế các nhóm hydroxyl –OH trong mạch phân tử cellulose dễ dàng nhô ra để tạo liên kết hydro với các phân tử cellulose khác và tính hút nước của sợi cũng được quyết định thông qua loại liên kết này Đánh giá khả năng chịu môi trường của cellulose:
Phần cellulose ở trạng thái vô định hình là phần khá nhạy với nước và một số tác chất hóa học Quá trình phản ứng hóa học của cellulose xảy ra chủ yếu ở các nhóm –OH của phân tử Vì đặc điểm này mà cellulose bền trong môi trường không phân cực Trong thực tế, cellulose có thể bị giảm cấp trong một số trường hợp sau:
+Giảm cấp do bị thủy phân trong dung dịch acid, đối với trường hợp này nối glucosidic sẽ bị phân giải
Quá trình phân giải cellulose trong tự nhiên thường được thực hiện thông qua thủy phân liên kết glucosidic Quá trình này diễn ra trong môi trường nước hoặc ẩm ướt, với sự xúc tác của các enzym từ nấm và vi khuẩn Trong điều kiện ủ thích hợp, các enzym này sẽ phá vỡ cellulose thành các đơn vị đường nhỏ hơn, làm cho cellulose mục nát ngay tại nơi bảo quản.
+Quá trình oxy hóa diễn ra theo nhiều cách, bằng cách đưa vào các nhóm cacbonyl, cacboxylic và cuối cùng phân giải mạch thành những phân tử ngắn hơn hoặc cellulose bị oxy hóa bởi dung dịch kiềm đặc ở nhiệt độ cao trên 150 0 C
+Giảm cấp bằng nhiệt ở nhiệt độ từ 180 – 200 o C qua các phản ứng khá phức tạp và sinh ra khí hay than, quá trình có thể kiểm soát bằng cách dùng các phụ gia làm chậm quá trình cháy của cellulose
Cellulose và các sản phẩm từ cellulose là các sản phẩm thân thiện với môi trường vì chúng có thể phân hủy bằng cách lên men vi sinh đơn giản, không gây ô nhiễm Cellulose không độc hại với cả sinh vật và con người
Sự trương nở của cellulose trong nước
Các trạng thái lý hóa đặc biệt của cellulose là khả năng hấp thụ mạnh mẽ nhiều loại vật liệu khác nhau Một minh chứng điển hình cho khả năng này là cellulose hấp thụ hơi nước Nguyên nhân của tính hút nước này là do các nhóm -OH phân cực có nhiều trong phân tử cellulose.
Tương tác giữa cellulose và nước đóng vai trò quan trọng do các nhóm -OH trong cellulose tạo liên kết hydro với nước Tuy nhiên, do cấu trúc siêu phân tử trật tự cao, cellulose vẫn không tan trong nước Tương tác này cũng có thể hiểu như sự cạnh tranh tạo liên kết hydro giữa các nhóm -OH trong phân tử cellulose với liên kết hydro được hình thành giữa một nhóm -OH và một phân tử nước.
HOẠCH ĐỊNH THÍ NGHIỆM
Nội dung nghiên cứu
Nghiên cứu này tập trung vào việc phát triển phương pháp chiết tách hiệu quả sợi cellulose từ sợi chuối Sau đó, các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo màng tinh bột chuối được phân tích Dựa trên những nghiên cứu này, một loại màng composite được tạo ra bằng cách kết hợp tinh bột chuối và sợi chuối Màng composite này có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong lĩnh vực bao bì thực phẩm, nhờ vào các đặc tính ưu việt của nó.
Quá trình tạo màng trải qua nhiều giai đoạn và ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố Giai đoạn đầu tiên phải kể đến là quá trình chuẩn bị tinh bột chuối từ quả chuối còn xanh Giai đoạn kế tiếp là quá trình chuẩn bị sợi chuối và xử lý sợi chuối để thu được các sợi có kích thước nhỏ và có hàm lượng cellulose cao Tiếp theo, ta tiến hành tạo màng tinh bột không sợi và tiến hành quá trình tạo màng composite sinh học kết hợpgiữa tinh bột và sợi chuối.Trong giới hạn thời gian làm luận văn, đề tài chỉ khảo sát một số yếu tố cơ bản sau:
Quá trình tạo tinh bột chuối từ chuối xanh đã được tham khảo từ các công bố trước đó, do đó đề tài này không khảo sát lại Tuy nhiên, nhiệt độ hồ hóa và độ ẩm của tinh bột chuối cần được đo đạc để xác định nhiệt độ nấu thích hợp cho quá trình tạo màng cũng như so sánh với các nguồn nguyên liệu bột chuối trong các nghiên cứu khác.
-Với quá trinh xử lý sợi, ta có nhiều phương pháp tách sợi trình bày ở mục 2.2.5 Dựa vào các ưu nhược điểm của các phương pháp, điều kiện thiết bị thí nghiệm của trường nên trong đề này tôi kết hợp phương pháp xử lý hoá học và phương pháp nổ hơi nước theo qui trình trình bày ở phần thực nghiệm 3.3.2 Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tách sợi nhưng trong giới hạn thời gian làm luận văn, tôi tận dụng một số kết quả của các điều kiện tối ưu đã tìm được từ các nghiên cứu trước Ví dụ như trong các bước xử lý hoá học, nhiệt độ nấu là 95 o C và tỉ lệ sợi/kiềm là 1/20, thời gian nấu tối ưu là 3 giờ theo các nghiên cứu [15] [19] Vì vậy, trong nghiên cứu này tôi chỉ khảo sát một số yếu tố chính ảnh hưởng mạnh mẽ đến đến chất lượng sợi như nồng độ NaOH, kích thước sợi ban đầu trước khi đem xử lý hoá học
-Khi chưa có sự tăng cường cơ lý của sợi thì nguyên liệu chính của màng là tinh bột chuối và chất hoá dẻo glycerol Một trong những tính chất quan trọng của tinh bột chuối có ảnh hưởng đến chất lượng và kết cấu của nhiều sản phẩm thực phẩm đó là độ nhớt và độ dẻo Khi hạt tinh bột chuối được xử lý đồng thời bằng nhiệt và ẩm thì sẽ xảy ra hiện tượng hồ hoá, các hạt tinh bột chuối sẽ trương phồng do hấp thụ nước vào các nhóm hydroxyl phân cực Nếu tiếp tục kéo dài việc xử lý thuỷ nhiệt, có thể gây ra nổ vỡ hạt tinh bột chuối, thuỷ phân từng phần và hoà tan phần nào các phân tử cấu thành của tinh bột chuối, kèm theo giảm độ nhớt của dung dịch Vì vậy, nồng độ tinh bột chuối v à thời gian nấu tinh bột chuốicần được khảo sát Ngoài ra, để làm tăngkhả năng chịu kéo, độ co giãn của màng ta cần thêm chất hoá dẻo vào màng để các chất này xâm nhập vào giữa các phân tử tinh bột làm các phân tử dễ dàng trượt lên nhau Vì vậy, 3 yếu tố chính được khảo sát trong quá trình tạo màng từ tinh bột chuối là nồng độ tinh bột chuối, thời gian nấuvà hàm lượng glycerol
- Để tăng cường tính chất cơ lý của màng tinh bột chuối, sợi chuối được đưa vàolàm chất độn, tạo composite sinh học Ứng suất tác động vào màng sẽ được truyền tải qua sợi, tập trung vào sợi nên sự phân bố sợi trong màngvà tính kết dính sợi-nền rất quan trọng Do đó, ta cần khảo sát hàm lượng sợi thích hợp để tạo màng có tính chất cơ lý tối ưu.
-Có nhiều tính chất và yêu cầu kỹ thuật cần thiết đối với màng bao bì Trong đề tài này, tôi chỉ đo vài tính chất đặc trưng cho màng ứng dụng làm bao bì và có khả năng phân huỷ sinh học như: độ bền kéo, tỉ trọng, độ hút ẩm, độ hòa tan.
Nguyên liệu, hoá chất và dụng cụ
-Sợi chuối: từ thân cây chuối sau khi thu hoạch trái ở Gò Công Tây-Tiền Giang, thành phầngồm cellulose (63-64%), hemicellulose (10%), lignin (5%), nước (10-12%), pectin và sáp (9-12%) Sợi chuối được xử lý theo qui trình 3.3.1
Tinh bột chuối được chiết xuất từ ruột chuối xanh khoảng 60 ngày tuổi ở Gò Công Tây - Tiền Giang Thành phần tinh bột bao gồm amylose chiếm 17% và amylopectin chiếm 83% (theo khối lượng tinh bột khô) Độ ẩm của tinh bột chuối là 14%, kích thước hạt tinh bột trung bình là 106μm.
-Chất hoá dẻo glycerol: nồng độ 99%, xuất xứ Trung Quốc -NaOH: dạng rắn, xuất xứ Trung Quốc
-H2O2: dạng lỏng, nồng độ 30%, M4,04g/mol, xuất xứ Trung Quốc -Axit citric: dạng rắn
-Nước cất: từ máy nước cất phòng thí nghiệm C4 trường ĐH Bách Khoa
-Cân điện tử 3 số lẻ -Dụng cụ thuỷ tinh: becher -Dao lát chuối
Đồ dùng và thiết bị cần thiết để tiến hành chiết xuất và chế tạo màng phim gồm: Nhiệt kế; Máy nghiền bi; Bình hút ẩm; Máy khuấy nhiệt; Thước đo bề dày; Khuôn nhựa tạo màng kích thước 21cm x 14cm; Máy sàng với các rây kích thước 106μm, 90μm, 56μm, 45μm, 20μm; Nồi áp suất có đầu dò nhiệt độ và đồng hồ đo áp suất.
-Thiết bị khuấy với tốc độ xé cao (silverson) -Máy đo độ bền kéo và độ dãn dài Testometic và Tensilon -Lò nướng Sanaky
Hình 3.1: Khuôn nhựa tạo màng Hình 3.2: Nồi áp suất
Hình 3.3: Máy khuấy tốc độ cao Hình 3.4: Lò nướng
Hình 3.5: Máy kiểm tra độ bền kéo và độ dãn dài Testrometric (trái), Tensilon (phải)
Qui trình thực nghiệm
3.3.1.Qui trình t ạ o nguyên li ệ u b ộ t chu ố i
Hình 3.6: Qui trình tạo bột chuối
Nghiên cứu này sử dụng trái chuối sứ xanh 60 ngày tuổi để tạo tinh bột chuối có hàm lượng tinh bột cao Sau đó, gọt vỏ trái chuối sứ và cắt phần ruột thành lát mỏng với độ dày nhất định.
Kiểm tra độ ẩm, nhiệt độ hồ hoá Gọt bỏ vỏ
Thời gian: 8 giờ Nghiền nát
Bột chuối Trái chuối xanh 60 ngày tuổi càng mỏng càng tốt khoảng < 2 mm Các miếng chuối này được ngâm trong dung dịch axit citric (1g/100ml) khoảng 30 phút để loại bỏ phần nhựa trong chuối Sau đó rửa sạch các miếng chuối với nước cất để loại bỏ phần axit Tiến hành sấy chuối 75 o C trong 8 giờ đến khi chuối đạt khối lượng không đổi Sau đó nghiền những mảnh chuối sấy này, rồi rây bột chuối qua rây kích thước 106 μm
Qui trình tạo bột chuối này đã được nghiên cứu trong bài báo [1] nên không cần khảo sát các yếu tố nhiệt độ, thời gian
Hình 3.7: Chuối xanh sau khi lát mỏng Hình 3.8: Chuối sau khi sấy
3.3.2.Qui trình tách cellulose t ừ s ợ i chu ố i 3.3.2.1.Qui trình 1
Hình 3.10: Qui trình tách sợi cellulose thứ 1
Thời gian: 3 giờ Rửa sạch
Bước 1 Thân chuối sứ sau khi thu hoạch trái
Tách 4-6 bẹ ngoài Tách phần xốp
FT-IR Nhiệt độ: 75 o C Thời gian: 30 phút Nhiệt độ: 135 o C Thời gian: 2 giờ
Lọc Sấy khô Nấu bằng nồi áp suất Nghiền nhỏ đến μm
Mẫu A: xử lý 2%, Mẫu B: xử lý 4%
Mẫu C: xử lý 6%, Mẫu D: xử lý 8%
Bước 1: Tách sợi chuối từ thân cây
Chặt lấy thân cây chuối sứ sau khi thu hoạch đựơc trồng ở huyện Gò Công Tây, tỉnh Tiền Giang Tách lấy 4-6 bẹ chuối sứ xanh lớp ngoài cùng Cắt bẹ chuối thành từng khúc nhỏ dài khoảng 15cm, dùng bàn cào cạo sạch phần xốp để loại bỏ bớt phần hemicellulose trong sợi chuối
Bước 2: Xử lý kiềm sợi chuối
Ngâm sợi trong dung dịch NaOH 2% trong 48 giờ để tách những chất bẩn ra khỏi bề mặt sợi và làm cho sợi trương ra để quá trình xử lý xút tiếp theo dễ dàng hơn, hiệu quả hơn
Nấu sợi chuối với các dung dịch NaOH có nồng độ 2, 4, 6, 8% (tỉ lệ sợi/dung dịch =1/20) trong 3 giờ, nhiệt độ nấu ở 95 o C theo một số nghiên cứu Phần lõi còn lại được trung hoà với axit citric, sau đó rửa sợi vài lần với nước cất để loại bỏ kiềm và muốicòn lại trong sợi
Lõi sợi sau khi được xử lý kiềm được ngâm trong dung dịch H2O2 8% (v/v) suốt đêm
Rửa lại phần lõi đã xử lý với lượng dư nước cất
Bước này có tác dụng tẩy trắng mà sản phẩm không cần chú ý đến màu sắc nên không cần khảo sát yếu tố nào ở giai đoạn này
Bước 4: Nghiền và nấu sợi bằng nồi áp suất
Để chế tạo sợi nano từ sợi sơ dừa, các sợi được ngâm trong dung dịch NaOH 2-8% trong 4 giờ Sau đó, sợi được nghiền trong máy nghiền và sàng lọc qua rây để thu được sợi có kích thước 45-56μm, tương ứng với mẫu sợi A, B, C và D.
Nấu sợi bằng nồi áp suất:cho bột sợi vào nồi áp suất, nấu và giữ áp suất 245kPa ở nhiệt độ 135 o C trong 2 giờ, sau đó xả áp suất nhanh để tách sợi thành sợi có kích thước nhỏ hơn, lọc và sấy khô bột sợi ở 75 o C trong 30 phút đến khối lượng không đổi.Bước này để tách sợi ra khỏi những bó sợi, làm giảm kích thước sợi đến kích thước nhỏ nhất có thể
Bên cạnh xử lý sợi theo qui trình tách sợi cellulose thứ 1 ta cần tạo mẫu sợi chuối thô, không xử lý hóa chất như hình 3.11 để phục vụ cho các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của kích thước sợi ban đầu đến quá trình xử lý sợi
Hình 3.11: Qui trình tách sợi chuối thô
Qui trình tách sợi chuối thô chỉ khác qui trình tách sợi cellulose thứ 1 là không sử dụng hoá chất: NaOH và H2O2 để xử lý sợi tức là chỉ thực hiện bước 1: tách sợi chuối từ thân cây rồi thực hiện bước 4: nghiền và nấu sợi bằng áp suất mà bỏ qua bước 2 và bước 3
Hình 3.12: Qui trình tách sợi cellulose thứ 2
Sợi sau nổ FT-IR
SEM Nhiệt độ: 75 o C Thời gian: 30 phút Thời gian: 48 giờ
Nhiệt độ: 95 o C Thời gian: 3 giờ Lọc Thời gian: 48 giờ NaOH 4-8% Nấu
Sợi đã nghiền Mẫu E: 90-106μm, Mẫu F: 56-90μm
Thân chuối sứ sau khi thu hoạch trái
Tách 4-6 bẹ ngoài Tách phần xốp
Làm khô Nghiền nhỏ đến μm
Nhiệt độ: 40 o C Thời gian: 48 giờ
Nhiệt độ: 135 o C Thời gian: 2 giờ Nước cất
Lọc Nấu bằng nồi áp suất
Bước 1: Tách sợi chuối từ thân cây
Chặt lấy thân cây chuối sứ sau khi thu hoạch được trồng ở huyện Gò Công Tây, tỉnh Tiền Giang Tách lấy 4-6 bẹ chuối sứ xanh lớp ngoài cùng Chẻ bẹ chuối thành từng khúc nhỏ dài khoảng 15cm, dùng bàn cào cạo sạch phần xốp để loại bỏ bớt phần hemicellulose trong sợi chuối Sau đó, để sợi khô tự nhiên trong 48 giờ Nghiền sợi trong 4 giờ để có được sợi kích thước20 - 45μm, 45-56μm, 56-90μm, 90-106μm
Bước 2: Xử lý kiềm sợi chuối
Ngâm sợi trong dung dịch NaOH 2% trong 48 giờ cho phép tách các chất bẩn khỏi bề mặt sợi và giúp sợi trương nở để quá trình xử lý kiềm tiếp theo diễn ra dễ dàng và hiệu quả hơn Bước lọc sau đó sẽ thu được phần bã sợi.
-Tiếp tục nấu sợi chuối với các dung dịch NaOH có nồng độ 4, 8% (tỉ lệ sợi/dung dịch
Trong quy trình 1, nhiệt độ nấu là 95 oC trong thời gian 3 giờ theo các nghiên cứu Để tránh trùng lặp, quy trình 2 chỉ khảo sát lại hai nồng độ NaOH đại diện là 4% và 8% Sau khi nấu, sợi được lọc rửa nhiều lần với nước cất cho đến khi đạt độ pH trung hòa.
Bước 3: Nấu sợi bằng nồi áp suất
Cho bột sợi vào nồi áp suất, nấu và giữ áp suất ở nhiệt độ 135 o C trong 2 giờ, sau đó xả áp suất đột ngột để tách sợi thành sợi có kích thước nhỏ hơn Sau đó lọc lấy sợi đã nổ
Bột sợi sau khi n ổ hơi được ngâm trong dung dịch H2O2 8% (v/v) suốt đêm Sau đó lọc rửa sợi với lượng dư nước cất và đem sấy ở 75 o C trong 30 phút đến khối lượng không đổi
Khảo sát các yếu tố
Qui trình 1, qui trình 2 dùng loại bỏ hemicellulose và lignin nâng cao tỉ lệ thành phần cellulose, từ đó tách sợi chuối thành những bó sợi cellulose có kích thước nhỏ Vì vậy cần khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả tách sợi:
+Nồng độ NaOH dùng để xử lý +Kích thước sợi ban đầu
3.3.3.Qui trình t ạ o màng 3.3.3.1.Tạo màng không có sợi
Hình 3.13: Qui trình tạo màng không có sợi
Phương pháp phân tích và đánh giá
3.4.1 Đ o nhi ệ t độ h ồ hoá c ủ a tinh b ộ t chu ố i Đo nhiệt độ hồ hoá bằng phương pháp đo nhiệt lượng vi sai DSC trên máy NETSZCH - Đức trường Đại học Bách Khoa Điều kiện đo: tốc độ gia nhiệt 10 o C/phút, môi trường đo là khí Nitơ
Sử dụng thiết bị đo độ ẩm Sartorius đo mẫu tinh bột chuối ở nhiệt độ 115 o C, thời gian sấy 15 phút, khối lượng mẫu khoảng 3g
Hình 3.15: Thiết bị đo độ ẩm
Mẫu được đo theo tiêu chuẩn ASTM D882 Máy đo cơ tính hiệu SHIMAZUtại phòng thí nghiệm B2 và máy hiệu AND RTC – 1210Atại trung tâm polymer trường Đại học Bách Khoa
Kích thước mẫu 100mm x 25mm, bề dày