TIỀN HÀNH THÍ NGHIỆM Chuẩn bị dụng cụ: Becher, cuvet thuy tính, bình tia, bình định mức, pipet, máy so màu spectrophotometer.. Nguyên tắc: Nitrite NO2 được đo từ sự hình thành màu hồng
Trang 1
BO GIAO DUC VA DAO TAO
TRUONG DAI HOC VAN LANG
KHOA CONG NGHE UNG DUNG BAO CAO THUC HANH HOA PHAN TICH
Giảng viên hướng dẫn: TS.Nguyễn Thị Thanh Tú
Thành viên — Tổ 2:
1 Nguyễn Ngọc Thảo My - MSSV: 2274202010005 — Lớp: K28§CNSH01
2 Huỳnh Phương Nhã - MSSV: 2274202010021 — Lớp: K2§CNSH0I
Thành phố Hỗ Chí Minh, ngày 04 tháng 08 năm 2023
Trang 2I,
BAI 6: QUANG PHO HAP THU PHAN TU
(ĐỊNH LƯỢNG NO; TRONG MẪU NƯỚC) Ngày TN: Thứ sáu, ngày 04 tháng 08 năm 2023 Lớp: Thực hành Hóa phân tích (chiều thứ 6)
Họ và tên: Nguyễn Ngọc Thảo My - MSSV: 2274202010005
MỤC ĐÍCH - YÊU CÂU
Mục đích: Định lượng NOz trong mẫu phân tích Yêu câu:
H Sinh viên năm vững kiến thức về nguyên tắc của phương pháp quang phố hấp thụ phân tử và cách tính toán để xây dựng được đường chuẩn NOz
Sinh viên phải tuân thủ đúng quy trình thực hiện các thí nghiệm
TIỀN HÀNH THÍ NGHIỆM
Chuẩn bị dụng cụ: Becher, cuvet thuy tính, bình tia, bình định mức, pipet, máy so
màu spectrophotometer
a Nguyên tắc: Nitrite (NO2) được đo từ sự hình thành màu hồng tại pH=2.0 + 2.5 bởi phản ung gitra diazo sulfanilamide voi N-(1-naphthyl)-ethylenediamine
Phương pháp ứng dụng cho việc đo NOz' trong khoảng nông độ 10 đến 1000 hp N- NOo/L
Các yếu tố ảnh hưởng: Chlorine du va nitrogen trichloride (NCI3) ảnh hưởng đến kết quả phân tích nitrite NCl; anh huéng đến màu hồng tạo thành của phản ứng, nghĩa là màu sẽ đậm hơn so với màu thực tế tạo thành Ngoài ra sự có mặt các 1on khác như
Sb3+, Au3†, Bi3†, Fe3†, Pb?†, Hg2*, Ag† tạo tủa gây cản trở đến việc đo mảu
Vì vậy bỏ chất rắn lơ lửng trước khi tiễn hành phân tích
Chuẩn bị hoá chất: Chuẩn bị dung dịch thuốc thử: Cho 100ml dung dich acid phosphoric 85% va 10g sulfanilamide vao 800ml nước cât Hoà tan hoản toàn sulfanilamide Sau đó
thêm 1g N-(I-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride Hoả tan và định mức
Trang 3đến 1000ml Bảo quản dung dịch trong tủ lạnh -_ Lấy chính xác 5ml dung dịch nitrite stock pha loãng thành 1000ml trong bình
định mức
- Dung dich HCl 1M, NHsOH 1M
d Tiến hành: * Xây dựng đường chuan Nitrite ; - Buéc 1: Cho vao binh dinh mức 25ml lần lượt các dung dich sau:
Trang 4- Bue 2: Lần lượt chuyển dung dich trong bình định mức vào cốc thuỷ tính và đánh số thứ tự từ 0-8 Thử độ PH cua cac céc dé dam bao pH= 5 + 9 Néu pH nằm ngoài khoảng 5 + 9 thì điều chỉnh pH bằng dung dịch HCI 1M hoặc NHsOH 1M
- Bước 3: Cho vào mỗi côc ImÏl thuốc thử
-_ Bước 4: Để ôn định màu trong khoảng 15 phút rồi rót dung dich trong mỗi cốc ra từng cuvet (rót đên 2/3 cuvet) Sau đó tiên hành đo trên máy so mau spectrophotometer ở bước song 543 nm
Trang 5Tât cả số liệu ghi nhận được như sau:
2 0.8 0.6 04 0.2 0
0.8 0.751
1 0.937 1.2 1.126 1.4 1.292 1.6 1.469
Trang 6+* Phân tích mẫu chứa Nitrite - Bước l: Lấy chính xác 25ml mẫu chưa biết nồng độ cho vào cốc thuỷ tính
- Bước 2: Cho thêm Iml thuốc: thử và lắc đều Đề màu ôn định trong khoảng 15 phút, sau đó rót dụng dịch mẫn cần phân tích ra cuvet dé do Absmi trén may quang tại bước sóng 543nm
Số liệu được ghi nhận như sau:
= Cau * 0,6 (mg/l)
Vậy nồng độ mẫu cần phân tích có giá trị khoang 0,6 (mg/l).
Trang 7
A B C D E F G H J K L
1 C(mg/) Abs ` „ - 2 02 0.177 Đường chuân NO;
Sai léch nong độ của dung dịch mẫu Thuốc thử thừa hoặc thiếu Dung dịch đo không đồng nhất pH của dung dịch mẫu không nằm trong khoảng yêu cầu Nhiệt độ môi trường đo quang không ôn định
Trang 8NHAN XET CUA GIANG VIEN HUONG DAN
Trang 9BAO CAO THI NGHIEM
BAI 6: QUANG PHO HAP THU PHAN TU
(Dinh lwong NO> trong mau nước)
Ngày TN: Thứ sáu, ngày 04 tháng 08 năm 2023
Lớp: Thực hành hóa phân tích (thứ sáu)
Họ và tên: Huỳnh Phuong Nha MSSV-2274202010021 TIỀN HÀNH THÍ NGHIỆM
1) Nguyên tắc NO; được đo từ sự hình thành màu hồng tai pH = 2 — 2.5 bởi phản ứng giữa điazo sulfanilamide với N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride
Phương pháp sử dụng cho việc đo lượng NO; trong khoảng nồng độ 10 đến 1000 ugN-NO; /L
Nếu pH của mẫu nằm ngoài khoảng 5 +9 thì phải điều chỉnh pH của mẫu nằm
trong khoảng 5 +9 bằng dung dịch HCI 1M hoac NH,OH 1M
Sau đó thêm ImIl thuốc thử vào mỗi cốc Để 6n định màu trong l5 phút, sau đó tiến hành đo trên máy do màu spectrophotometer ở bước sóng 543nm
Trang 10
Mẫu dung dịch sau khi Mẫu dung dịch sau khi
được pha theo tỉ lệ được pha theo tỉ lệ
Oo vao coc thuy ti dung tich 100ml
pH nam trong khoang 5-9 pH nam trong khoang 5-9
Trang 11- _ Nếu pH của mẫu nằm ngoài khoảng 5 +9 thì phải điều chỉnh pH của mẫu nam
trong khoảng 5 +9 bằng dung dịch HCI 1M hoặc NH,OH 1M
- Lay chính xác 25ml mẫu đã được xử lý cho vào cốc thủy tính dung tích 100ml, cho thêm 1ml thuốc thử, dùng đũa thủy tính khuấy đều Đề màu ôn định trong khoảng 15 phút Sau đó đo Abs trên máy đo quang tại bước sóng 543nm
25ml dung dịch Unknow Sau khi thêm 1ml thuốc thử
IL KET QUA THI NGHIEM
Trang 12Abs C-unk
0,567 0,567739 0,56 0.560358 0,559 0,559304
Đường chuẩn NO2-
y =0,8485x - 0,0285 ? = 0,9965
Đường chuẩn NOz
y = 0.9248x + 0.0028 R? = 0.9994
C (mg/l)
Trang 13NHAN XET CUA GIANG VIEN HUONG DAN