NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HỆ VẬT LIỆU COMPOSITE TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN LATEX KHỬ PROTEIN VÀ VI SỢI XENLULO TỪ VI KHUẨN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG LÀM BAO CAO SU Tóm tắt: Cao su thiên nhiên NR là một p
TỔNG QUAN VỀ ĐỀ TÀI
Tổng quan vi sợi xenlulo vi khuẩn (BC)
2.1.1 Vi sợi xenlulo hình thành từ vi khuẩn (BC)
Vi sợi xenlulo được hình thành do một loài vi khuẩn (Acetobacter Xylinum) tiết ra trong dịch nuôi cấy (BC) và được biết đến như một loại vật liệu nano có tính chất cơ học cao và cấu trúc đan xen chằng chịt Điểm đặc biệt là BC có khả năng gia cường tốt cho vật liệu polyme trên vật liệu nền là các loại nhựa như nhựa epoxy, PLA, PVA, … [1]
Cấu trúc hóa học của BC cũng giống như xenlulo thực vật, mạch phân tử gồm các mắt xích glucozo liên kết với nhau bằng liên kết -1,4 glucozit nhưng có độ trùng hợp từ 2000-6000, trong khi xenlulo từ thực vật có độ trùng hợp 13000- 14000 Các mắc xích glucozo trong xenlulo liên kết với nhau tạo ra mạch polyme thẳng, không phân nhánh và khả năng tạo nên các liên kết hydro nội phân tử giữa các mạch glucan kề nhau là rất lớn BC gồm các dải bó sợi có kích thước cỡ micro được sắp xếp lại trên bề mặt của tế bào vi khuẩn Có khoảng 10-100 mạch glucan thẳng tập hợp lại với nhau tạo thành các bó sợi nano xoắn lại với nhau [2]
BC là một xenlulo nên hầu hết có các tính chất thông thường như: khả năng hút nước mạnh, có tính dòn, chịu va đập kém… Do xenlulo từ vi khuẩn có độ tinh khiết cao, không có các thành phần sáp, lignin, hemixenlulo và pectin nên BC có hàm lượng tinh thể cao, hàm lượng tinh thể lên tới 90% [3]
BC là vật liệu có kích thước nano với đường kính khoảng vài đến vài chục nanomet, chiều dài cỡ vài micromet, diện tích bề mặt lớn Ngoài ra, BC được hình thành do vi khuẩn nên có khả năng phân hủy sinh học hoàn toàn [4]
2.1.2 Quá trình hình thành và phát triển của BC
Cách đây hơn 100 năm, năm 1886, A.J Brown đã mô tả một loài vi khuẩn sản sinh ra lớp màng rắn trong môi trường giàu cacbonhydrat Ông nhận thấy rằng, lớp màng rắn này có thể hòa tan trong phức [Cu(NH3)4] 2+ mà trong đó là đặc trưng của coton nên ông gọi vi khuẩn đó là Xylinum (theo Pliny-từ xylinum có nghĩa là coton) [3]
Sau đó Van Wisselingh và Hibbert đã chứng minh cho nhận định trên và khẳng định lớp màng đó thực ra là xenlulo [5]
Hibbert đã nhận được lớp màng xenlulo trong môi trường nuôi cấy chứa đường hexoza và vi khuẩn xylium
Vào năm 1929, bằng phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD), hai nhà bác học Mark và Von Susich đã tiến hành so sánh phỗ XRD của vi sợi xenlulo từ vi khuẩn và của coton và nhận thấy chúng giống hệt nhau [6] Ảnh chụp kính hiển vi điện tử của Franz và Schibold vào năm 1943, cho thấy lớp màng tạo ra từ vi khuẩn là mạng lưới từ những sợi và ruy bang hết sức nhỏ
Những ruy bang có độ dày khoảng 100A, có chiều rộng khoảng 5000A Chúng được sắp xếp thành những sợi có đường kính khoảng 200A [7]
Năm 1947 Frey Wyssling và Muhlethaler chế tạo vi sợi xenlulo từ sợi lên men của dung dịch chứa 40 g đường sucroza và một lít bia bởi vi khuẩn xylium [8]
Nhà bác học Muhlethaler là người nghiên cứu bản chất sinh học của quá trình tạo vi sợi xenlulo từ vi khuẩn Acetobacter xylium từ năm 1949 [9]
Theo ảnh chụp kính hiển vi điện tử, vi khuẩn Acetobacter xylium có chiều dài 2-4m đứng riêng lẻ hay xếp thành chuỗi [10]
Quá trình hình thành xenlulo được bắt đầu bằng sự tiết dịch nhầy của các tế bào vi khuẩn, dần dần các dịch nhầy bao bọc quanh vi khuẩn Các sợi xenlulo được hình thành từ các đơn phân tử glucoza ở các vị trí -1,6 dưới tác dụng của enzyme có trong bào nhầy Đầu tiên các sợi xenlulo xuất hiện dưới dạng sợi ngắn có đường kính khoảng 250A Các sợi này ngày càng dày lên và kết nối với nhau tạo thành lớp xenlulo bên trong bao nhầy Lớp xenlulo này sau đó thoát ra khỏi tế bào Những vi sợi xenlulo quấn vào nhau thành búi và tạo ra lớp màng rất dai khó xé rách, khi màng nhầy được tách ra, có thể thấy rõ các sợi xoắn lại với nhau như dây thừng
2.1.3 Một số tính chất đặc trưng và ứng dụng của BC
Xenlulo hình thành do vi khuẩn là một chuỗi polyme bán tinh thể, có khối lượng phân tử lớn, bao gồm các mắc xích nối với nhau bằng liên kết -1,4-glucan
Những chuỗi glucan và nối với nhau thành sợi thứ cấp có bề rộng cỡ 1.5nm Đây là những sợi tự nhiên mảnh nhất khi so sánh với vi sợi xenlulo sơ cấp ở một loài thực vật Các sợi thứ cấp này kết hợp lại với nhau tạo thành vi sợi, nhiều vi sợi tạo thành bó sợi, nhiều bó sợi tạo thành dải Dải có chiều dày từ 3-4nm và chiều dài 130- 188nm [11] Các dải siêu mịn của xenlulo của vi khuẩn sinh tổng hợp có chiều dài từ cỡ vài m tạo thành cấu trúc mắt lưới dày đặc, được ổn định nhờ các liên kết hydro tạo lớp màng [12]
2.1.3.1 Mức độ trùng hợp của BC
Xenlulo hình thành từ vi khuẩn và xenlulo từ thực vật tương tự nhau về mặt hóa học, bao gồm các mắt xích liên kết với nhau bằng liên kết -1,4-glucan, nhưng mức độ polyme hóa (degree of polymerization-DP) khác nhau DP của xenlulo thực vật khoảng 13000-14000, của xenlulo từ vi khuẩn khoảng 2000-6000 Tuy nhiên, trong một số trường hợp, DP của xenlulo hình thành từ vi khuẩn có thể đạt từ 16000 đến 20000 phân tử glucozo [13] Đường kính của xenlulo hình thành từ vi khuẩn chỉ vào khoảng 1/100 đường kính của xenlulo thực vật [12]
2.1.3.2 Cấu trúc tinh thể của BC
Ngày nay, nhờ vào kỹ thuật hiện đại người ta đã xác định được cấu trúc của xenlulo hình thành do vi khuẩn Phương pháp nhiễu xạ tia X giúp xác định kích thước và phân biệt cấu trúc xenlulo hình thành do vi khuẩn Những kỹ thuật khác như phổ hồng ngoại, phổ Raman và phổ cộng hưởng từ hạt nhân giúp xác định các dạng kết tinh của xenlulo
Cũng giống như các xenlulo tự nhiên khác, xenlulo hình thành do vi khuẩn được tạo thành bởi hai loại cấu trúc tinh thể riêng biệt, xenlulo I và I Trong vi sợi xenlulo hình thành do vi khuẩn đều có sự tham gia của hai cấu trúc tinh thể này [14] Cấu trúc xenlulo tổng hợp từ vi khuẩn A xylinum chứa nhiều tinh thể I hơn xenlulo thực vật, hàm lượng tinh thể này có thể lên đến hơn 60% Tỷ lệ này có thể dao động trong khoảng 64% đến 71% tùy vào chủng loại vi sinh vật và nhiệt độ môi trường [15] Ngược lại I chủ yếu có trong thành phần xenlulo ở thành tế bào của một số loài thực vật bậc cao như coton và gai, xenlulo I chiếm 20%
Nhìn chung, cấu trúc tinh thể được coi như một yếu tố quan trọng trong việc xác định các tính chất của xenlulo mặc dù cho đến bây giờ có rất ít các nghiên cứu về sự tương quan giữa cấu trúc tinh thể và những đặc tính riêng biệt của xenlulo
2.1.3.3 Vi sinh vật tổng hợp vi sợi xenlulo
Xenlulo hình thành do vi khuẩn được nhiều loài vi sinh vật tổng hợp trong đó chủng A Xylinum được biết đến nhiều nhất, đây cũng là loài vi khuẩn sinh tổng hợp xenlulo hiệu quả nhất và được tập trung nghiên cứu nhiều nhất Cấu trúc của xenlulo được tổng hợp bởi các vi sinh vật khác nhau là khác nhau Các loài vi sinh vật có khả năng tổng hợp xenlulo được trình bày trong bảng 1.3
Bảng 2.1 Các loài vi sinh vật có khả năng tổng hợp xenlulo Vi sinh vật Cấu trúc xenlulo Vai trò sinh học
Acetobacter Dải xenlulo Giữ vi khuẩn trong môi trường hiếu khí Achromobacter Sợi xenlulo Sự kết bông trong nước thải
Aerobacter Sợi xenlulo Sự kết bông trong nước thải
Agrobacterium Sợi ngắn Tham gia vào mô thực vật
Alcaligenes Sợi xenlulo Sự kết bông trong nước thải Pseudomonas Các sợi không tách biệt Sự kết bông trong nước thải
Rhizobium Sợi ngắn Tham gia vào hầu hết thực vật
Sarcina Xenlulo dị hình Không rõ
Zoogloea Chưa xác định rõ cấu trúc Sự kết bông trong nước thải
Trong các loại vi sinh vật có khả năng tổng hợp sợi xenlulo, Acetobacter được sử dụng rộng rãi và phổ biến nhất do những đặc điểm ưu việt của nó như: năng suất tạo xenlulo cao, cấu trúc xenlulo phù hợp cho các mục đích sử dụng khác nhau [16]
Cao su thiên nhiên (NR)
Cao su tự nhiên (latex) được lấy từ mủ của cây cao su Latex có mặt trong 12500 loài thuộc 900 chi, phân bố chủ yếu trên hai mươi họ Latex chỉ khoảng 2000 loài trong số này có chứa cao su có thành phần giống nhau Hàm lượng mủ cao su thay đổi đáng kể ở các loài khác nhau và ở nhiều loài cây cao su bị hạn chế trong việc thu hoạch mủ Hevea brasiliensis là loài quan trọng nhất vì là nguồn cung cấp cao su tự nhiên thương mại hiện nay, 99% của cao su thiên nhiên của thế giới được sản xuất bởi brasiliensis Hevea, thuộc họ Euphorbiaceae, năng suất và chất lượng cao su của nó là cao hơn tất cả các loài khác Latex có mặt ở hầu hết các bộ phận của cây nhưng chỉ có vỏ của thân cây thường được khai thác Cây có một thân cây thẳng với vỏ màu xám nhạt Mủ cao su thường là mủ màu trắng hoặc hơi vàng nhạt
Latex là mủ cao su ở trạng thái phân tán nằm lơ lửng trong dung dịch chứa nhiều chất vô cơ và hữu cơ Ngoài hydrocacbon cao su ra, latex còn chứa nhiều chất gồm có protein, acid béo, dẫn xuất của acid béo, sterol, glucid, enzyme, muối khoáng Hàm lượng những chất cấu tạo nên latex thay đổi tùy theo các điều kiện khí hậu, hoạt tính sinh lý và hiện trạng sống của cây cao su Các phân tích latex tùy các loại cây cao su khác nhau chỉ ra thành phần latex
Bảng 2.3 Thành phần các chất trong latex [24]
Tên thành phần Thành phần
Acid béo và dẫn xuất 1 - 2%
Về phương diện kỹ thuật, có thể nói trừ hydrocacbon cao su ra, không biết tường tận thành phần cấu tạo latex, nhưng có thể biết được thành phần latex như thế nào và những thay đổi của chúng có ảnh hưởng gì tới tính chất cấu tạo của cao su và cao su dùng trong công nghiệp chế biến sản phẩm cao su
2.2.1.1 Thành phần hóa học của latex
Pha phân tán của latex chủ yếu gồm có gần 90% hydrocacbon cao su với công thức (C5H8) n
Bloomfield đã thực hiện nghiên cứu quan trọng đi tới kết luận hydrocacbon cao su lúc nó chảy khỏi cây cao su là đã ở dưới dạng polyme Những con số có được qua phép đo thẩm thấu cũng như đo độ nhớt đã chứng minh mủ cao su của cây cao su Hevea brasiliensis thu lấy từ những điều kiện bình thường, gồm có hàng loạt polyme đồng chủng mà phân tử khối từ 50000 đến 3x10 6 Tổng quát, một tỉ lệ rất lớn, ít nhất là 60% hydrocacbon có phân tử khối cao 1x10 6 đến 3x10 6 Tùy theo nguồn gốc cây, có những biến thiên đáng chú ý về tỉ lệ hydrocarbon có phân tử cao và thấp, người ta tìm thấy lượng hydrocacbon có phân tử khối thấp nhỏ hơn 250000 của cao su mềm thì lớn hơn lượng hydrocacbon có khối lượng phân tử thấp của cao su cứng hơn
Chủ yếu là protein hay chất dẫn xuất từ quá trình dehydrat hóa enzyme Một latex tươi có hàm lượng cao su khô 40% thì đạm vào khoảng 2%, trong đó protein chiếm từ 1 đến 1.5% Tỷ lệ này thay đổi theo thành phần của cao su trong latex
Protein bình thường bám vào các hạt tử cao su giúp cho việc ổn định thể giao trạng, một phần bởi đặc tính điện tích của chúng nhờ các nhóm –COOH và nhóm –
NH2 tự do và một phần bởi đặc tính “hydrophilie” của chúng Điểm đẳng điện của toàn bộ protein latex được định giữa 4.6 và 4.7 Xung quanh pH này, các hạt tử đều là điện trung hòa và độ ổn định của latex trở nên xuống thấp, chính sự kiện này đặt ra vấn đề latex đông đặc bằng acid
Protein có thể tách ra thành nhiều nhóm khác nhau ứng với tính hòa tan và điểm đẳng điện khác nhau Từ năm 1927, Bishop đã cô lập được 3 thành phần riêng biệt mà ông đặt tên là protein A, B và C Midgley đã chứng minh toàn bộ protein này ứng với các công thức nguyên (C10H16N2O3) và qua quá trình dehydrat hóa ta có được 1 gam rất loãng amino acid Theo Altman, các amino acid này đều hiện hữu ngay từ lúc thu hoạch, không kể sự có mặt trước đó bởi sự dehydrat hóa protein Áp dụng kỹ thuật phân giải, Altman chứng minh rằng latex có chứa chất đạm tự nhiên hoặc bởi hiện tượng hư thối như choline, colamin, trigonellin và stachydrin
Ngày nay, người ta thừa nhận latex có chứa các chất đạm như arginine, acid aspactic, acid glutamic, alanine, cystin, choline, glycin, histidin, hydroxyprolin, isoleucin, leucin, methionin, methylamin, ornithin, prolin, phenylalanin, stachydrin, tryptophan, tyrosin, trigonellin, turicin, valin
Phần nhiều các hợp chất protein bình thường chúng bao quanh các hạt tử cao su trong latex tươi đã thu hoạch có thể loại ra qua nhiều quá trình xử lý khác nhau như:
Latex pha loãng ra có sự hiện hữu của savon như (oleic potassium), kế đó đem đi tâm hoặc kem hóa, công việc này làm đi làm lại nhiều lần
Latex đem đi đun nóng có sự hiện diện của xút ăn da
Latex có thể xử lý bởi enzyme như tripsin
Nhưng các phương pháp kể trên thì chưa có phương pháp nào loại trừ được hoàn toàn protein mà các hạt tử cao su giữ lại, luôn luôn còn sót lại ít nhất là 0.02% su đến 0.03% protein, bởi lý do này mà người ta tin có các chức hóa học liên kết với cao su
Từ năm 1920, ông O.de Vries đã quan sát những biến đổi lớn về mặt kỹ thuật của cao su khi latex trãi qua các xử lý như ủ latex Ngày nay, hiển nhiên các xử lý này có hiệu quả sinh ra (từ các protein) các chất có phân tử khối nhỏ hơn, có chức năng của chất xúc tiến lưu hóa Vào năm 1948, Altman đã làm sang tỏ vấn đề bằng cách chứng minh các dẫn xuất protein như cholin, colamin, trigonellin và stachydrin là những chất xúc tiến lưu hóa công hiệu Ông chứng minh phần lớn các amino acid có tác dụng như chất chống lão hay kháng oxy cho cao su sống
Hàm lượng protein trong latex trung bình có thể thay đổi lớn theo nhiều yếu tố như tuổi của cây, mùa hay sự chuyển đổi trạng thái quân bình sinh lý của cây thiếu nguồn dinh dưỡng hay do cây bị cạo mủ với cường độ mạnh Gần đây, người ta đã chứng minh những điều kiện bảo quản và xử lý latex đều có thể làm thay đổi hàm lượng chất đạm của latex và thay đổi phân tử khối protein và cặn bã của chúng
Như thế ta thấy và hiểu rằng các protein có ở trong latex có một tầm vô cùng quan trọng trong quá trình chế biến cao su, vì chúng khống chế một số tính chất của cao su thô, ảnh hưởng tới khả năng lưu hóa, sự lão hóa của cao su sống, tính dẫn điện và sự nội phát nhiệt của cao su lưu hóa
Trong latex, lipid và dẫn xuất của chúng chiếm khoảng 2%, ta có thể trích ly được bằng rượu hay acetone Lipid thường bị hiểu lầm là chất nhựa
R.H Smith gần đây đã cho bảng phân tích phospholipid latex như sau:
Bảng 2.4 Phân tích phospholipid latex [24]
Tên thành phần Thành phần
Lecithin có chứa chất đường khử oxi hóa hợp 51%
Phosphatidat kim loại có chứa inositol hóa hợp và chất đường khử oxygen 10.5%
Chất không savon hóa được 15.5%
Các hợp chất lipid và dẫn xuất của chúng cũng là một yếu tố ảnh hưởng tới tính chất latex
Polyme nanocomposite sử dụng vi sợi xenlulo vi khuẩn (BC)
2.3.1 Vật liệu BC nanocomposit nền nhựa epoxy, polyester không no, phenolic và acrylic
Nakagaito và cộng sự đã có những báo cáo đầu tiên về loại nhựa được gia cường bởi BC là nhựa phenol-formandehyt (PF) Tác giả cũng chứng minh được rằng cấu trúc của BC đã đóng góp đáng kể đến khả năng gia cường của vật liệu [3]
Trong nghiên cứu này, màng BC được sấy khô giữa các tấm kim loại mỏng ở 70C sau đó được thấm nhựa PF và đóng rắn dưới áp lực 15-150 MPa có gia nhiệt để thu được composite với hàm lượng BC là 2.7%, 12.4% và 21.9% So sánh độ bền uốn và độ bền kéo PF được gia cường bằng BC với nhựa PF được gia cường bằng vi sợi xenlulo từ thực vật (MFC) cho thấy dùng BC để gia cường tốt hơn là dùng MFC Ví dụ, khi ép ở áp lực 100 MPa, modul đàn hồi của BC/BF là 28GPa, cao hơn modul đàn hồi của MFC/PF là 19GPa [3] Độ bền uốn của BC/PF cũng cao hơn độ bền uốn của MFC/PF mặc dù cao hơn không nhiều so với modul đàn hồi Modul đàn hồi của BC composite cao hơn so với MFC composite được cho là sự sắp xếp và định hướng của các vi sợi và thực tế là các vi sợi BC này là sợi liên tục và định hướng của các vi sợi, kích thước đồng nhất, xoắn bện với nhau và những tính chất này ở MFC không có Ngược lại, hàm lượng nhựa PF và lực ép không ảnh hưởng nhiều đến cơ tính của vật liệu composite Thực tế cho thấy, khi cho thêm nhựa PF, modul đàn hồi (28GPa) không cao bằng modul đàn hồi của tấm toàn BC sau khi được làm sạch và ép nóng như đã đề cập ở phần trên [26]
Ngoài ra, việc nghiên cứu tập trung và chế tạo vật liệu nanocomposite trong suốt sử dụng BC gia cường là một bước tiến tuyệt vời đối với sự phát triển của vật liệu sử dụng BC trong các thiết bị quang điện tử Yano là người đầu tiên báo cáo về màng mỏng BC đã tinh sạch và làm khô được thấm những loại nhựa nhiệt rắn trong suốt như nhựa epoxy, nhựa PF và nhựa acrylic dưới áp suất chân không sau đó đem đóng rắn, vật liệu BC nanocomposite với hàm lượng vi sợi cỡ 60-70% thu được có độ trong suốt rất cao [27] Độ trong suốt của BC/epoxy nanocomposite chỉ thấp hơn 10% so với nhựa epoxy tinh khiết Tương tự, tác giả cũng nhận được các tính chất quang học tốt của composite BC/PF và BC/acrylic Đường kính vi sợi BC nhỏ hơn 1/10 chiều dài bước sóng ánh sáng nhìn thấy, mạng lưới BC hay tấm BC không tán xạ ánh sáng, đó là lý do tạo ra một loại gia cường tuyệt vời cho những loại nhựa trong suốt mà không làm thay đổi tính chất quang học của nhựa Ngoài những lợi ích gia cường của nhựa, BC còn có tác dụng làm giãn nỡ nhiệt của nhựa và giúp cho vật liệu có thêm những tính chất cơ học độc đáo Đối với loại vật liệu BC/epoxy nanocomposite và BC/PF nanocomposite, độ giãn nở nhiệt trong khoảng từ 3-6.10 -
6/C thấp hơn rất nhiều so với nhựa epoxy là 1,2.10 -4 /C khi xác định ở 50-150C Đồng thời, nhựa epoxy/BC có modul đàn hồi khoảng 20 GPa và độ bền kéo khoảng 20 GPa và độ bền kéo khoảng 325 MPa trong khi độ giãn dài là 2%
Bên cạnh đó, vật liệu composite từ nhựa polyester không no gia cường bằng vi sợi BC biến tính với vinyl trietoxy silan đã được Lihu và cộng sự nghiên cứu chế tạo [28] Kết quả cho thấy, sau khi biến tính, tính chất cơ học của vật liệu với 10%
BC tăng đáng kể Cụ thể là độ bền kéo, độ bền uốn và độ bền xé tăng tương ứng 117%, 38.4% và 38.7%
Gần đây, một loại vật liệu nanocomposite mới tạo thành từ nhựa epoxy gia cường vi sợi xenlulo hoặc nano whiskers được phân lập từ cây bông và động vật biển được nghiên cứu và chế tạo bởi nhóm tác giả L Tang và các cộng sự 2010 [29] Đặc tính cơ nhiệt học của vật liệu cho thấy nhiệt độ thủy tinh hóa (Tg) của vật liệu không bị ảnh hưởng nhiều khi có mặt vi sợi xenlulo Trong khoảng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến 150C, tức là dưới nhiệt độ Tg, modul trữ động học (E’) của nanocomposite tăng nhẹ, từ 1.6GPa của polyme nguyên thể ban đầu lên 4.9 GPa với vật liệu nanocomposite có 16% vi sợi xenlulo Tuy nhiên, ở 185C, giá trị E’ tăng từ khoảng 16MPa (polyme nguyên thể) lên khoảng 215 MPa khi có mặt vi sợi cotton
Công trình nghiên cứu của giáo sư Toru Fujii và cộng sự (2010) đã tập trung chế tạo một loại vật liệu mới nhằm mục đích nghiên cứu ảnh hưởng của vi sợi xenlulo vi khuẩn đến tính chất cơ học và tính chất nhiệt vật liệu composite nền nhựa epoxy biến tính cao su lỏng gia cường cường bằng sợi cacbon Kết quả cho thấy tại hàm lượng BC là 0.5%, độ bền dai phá hủy vật liệu ở thời điểm ban đầu và trong quá trình phá hủy, vết nứt tăng lần lượt là 84% và 72% so với vật liệu không sử dụng BC
Một nhược điểm của vật liệu composite sử dụng BC để gia cường là sự hút ẩm mạnh của BC (lên tới 99% trọng lượng BC) dẫn đến sự kém ổn định kích thước vật liệu nanocomposite Để khắc phục hạn chế này, những sợi BC đã được acetyl hóa trước khi đưa vào gia cường nhựa acrylic Khi mức độ acetyl hóa thấp (sử dụng anhydrite axetic), vi sợi BC sau khi axetyl hóa có kích thước đồng đều hơn BC chưa xử lý Ảnh SEM cho thấy các vi sợi đã acetyl hóa phân tách nhau hơn, có thể do liên kết của các sợi được axetyl hóa yếu hơn Cũng có thể liên kết yếu đi mà modul đàn hồi của màng BC đã được axetyl hóa (17.3 GPa) thấp hơn modul đàn hồi của màng BC chưa được xử lý (23.1 GPa) Đúng như mong đợi, axetyl hóa BC đã mang lại hiệu quả trong việc giảm sự hút ẩm của nhựa acrylic/BC Vật liệu chứa 33% BC đã axetyl hóa có hàm ẩm thấp tương đương nhựa acylic tinh khiết (0.8%), đo tại 20C và độ ẩm tương đối là 55%
2.3.2 Vật liệu BC composit nền cao su thiên nhiên
Trong thập kỷ qua, việc tổng hợp và nghiên cứu như vi sợi xenlulo thực vật (MFC), tinh thể nano xenlulo (NC) và xenlulo vi khuẩn (BC) tạo thành bước tiến trong lĩnh vực của xenlulo và vật liệu nền xenlulo Việc sử dụng của BC, NFC và NCC để gia cường các polyme tự nhiên hoặc tổng hợp cũng là những tài liệu nghiên cứu tốt [30] BC cũng đã được nghiên cứu để sử dụng gia cường trong cả hai polyme tự nhiên và polyme nhân tạo BC không tốn kém trong sản xuất và nó được coi là một loại polyme xanh Trong lĩnh vực nghiên cứu này, BC là một vi sợi rất phù hợp để gia cường cho cao su thiên nhiên, không chỉ vì tính chất bên trong của nó, mà còn vì những lợi thế của của nó hơn NFC và NCC, vì nó không có tạp chất khi xử lý hóa chất Việc sử dụng của BC trong lĩnh vực y sinh học đạt được những kết quả vượt bậc BC được sản xuất ở dạng tinh khiết, đòi hỏi một quá trình tinh chế đơn giản chỉ để loại bỏ các tế bào và chất dư còn sót lại bên trong màng Các đặc trưng cơ học của BC cho thấy mô đun đàn hồi gần 80 GPa, được xác định bằng kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) [31] Màng BC khô hiển thị mô đun đàn hồi khoảng 10 GPa, kéo đứt tại điểm gãy khoảng 240 MPa, và biến dạng gãy khoảng 2.6% [32]
Việc sử dụng của BC trong lĩnh vực y sinh học được khảo sát bằng cách kiểm tra khả năng kích ứng của BC trong cấy ghép dưới da mà không có dấu hiệu của viêm nhiễm và phản ứng với môi trường được phát hiện [33]
Các ứng dụng chính của BC là màng tinh khiết dạng khô đầu tiên là vật liệu băng vết thương, được sử dụng tiếp xúc trực tiếp với vết thương và cho thấy hiệu quả rất tốt trong điều kiện chữa bệnh và tái tạo lớp biểu bì [34] Tuy nhiên, một nhược điểm của vật liệu này là truyền hơi nước tương đối cao, và thích nghi với da có thể không tốt trong một số trường hợp vì có tính linh hoạt thấp Cao su thiên nhiên là một vật liệu tốt để tái tạo tế bào [35] và hỗ trợ dẫn truyền thuốc [36] và nó có thể dễ dàng thích ứng với da do có tính đàn hồi cao Sự kết hợp của latex thiên nhiên và BC có thể tạo ra một loại vật liệu tương thích sinh học được cải thiện tính chất cơ học, truyền hơi nước tốt, khả năng nạp và kiểm soát dẫn truyền thuốc tốt và dễ dàng qua da.
Bao cao su
Bao cao su là một trang thiết bị y tế, một trong các trợ thủ đắc lực trong việc phòng ngừa các bệnh lây nhiễm qua đường tình dục và giảm thiểu việc mang thai ngoài ý muốn Bao cao su xuất hiện từ 1000 năm trước công nguyên Bao cao su đầu tiên được làm bằng giấy lụa lanh, hoặc da mỏng, không phải bằng mủ cao su hay nhựa tổng hợp như hiện nay
Năm 1500, một bác sĩ người Ý tên là Gabrielle Fallopius cho rằng bao cao su được làm từ chất liệu lanh được sử dụng để phòng tránh bệnh giang mai, một trong những căn bệnh nguy hiểm nhất với tốc độ lây lan chóng mặt khi quan hệ tình dục
Năm 1640, tại Pháp người ta bắt đầu sử dụng ruột cừu làm bao cao su Đến năm 1844, một cuộc cách mạng về công nghiệp sản xuất bao cao su đã bùng nổ Phát minh ra lưu hóa cao su đã mở ra một triển vọng sản xuất bao cao su đại trà với giá rẻ Tuy nhiên bao cao su trước đó được tái sử dụng cho đến khi phát hiện bị lủng hoặc rách, khác xa với loại bao cao su sử dụng hiện nay
Cuộc cách mạng công nghệ về bao cao su lần thứ 2 xảy ra vào những năm 1930 bằng việc giới thiệu một loại vật liệu đặc biệt dưới dạng cao su hoặc vào năm 1984 là cao su tổng hợp Đến năm 1986, Hiệp hội ngoại khoa Mỹ đã chứng thực rằng sử dụng bao cao su có hiệu quả trong phòng chống HIV/AIDS
Ngày nay, mỗi năm có hơn 5 tỷ bao cao su được sản xuất trên toàn thế giới Bao cao su được sản xuất ra nhiều với với các hình dạng khác nhau như trơn, gân, gai, kết hợp gân gai… Ngoài ra, trong quá trình đóng gói, bao cao su được thêm các hương vị khác nhau theo mong muốn của khách hàng Nhật Bản là một trong những nước có sản lượng hàng đầu với những thương hiệu nổi tiếng Một trong những quốc gia đầu tiên khuyến khích sử dụng bao cao su trong quan hệ tình dục nhằm hạn chế các bệnh lây qua đường tình dục và kế hoạch hóa gia đình là Thụy Điển
Gần đây, một số nước như Thái Lan đã có những chiến dịch cung cấp bao cao su miễn phí và khuyến khích sử dụng nhằm góp phần ngăn chặn đại dịch AIDS
2.4.1 Bao cao su được làm từ latex thiên nhiên
Trong những năm cuối năm 1920 và đầu những năm 1930, bao cao su đã được làm bằng cách nhúng khuôn trong hỗn hợp mủ cao su Trước đó bao cao su đã được chế tạo từ cao su tấm và kết hợp may một đường nối lại Bao cao su ban đầu tương đối dày và được dự định để tái sử dụng Bao cao su được sử dụng một lần
Quá trình nhúng tạo hình được sử dụng để sản xuất bao cao su và khuôn sử dụng thường được làm bằng thủy tinh Mủ cao su và hóa chất có chất lượng cao được yêu cầu cho sản xuất bao cao su vì nếu không sẽ có thể gây kích ứng da hoặc các vấn đề khác ảnh hưởng đến người sử dụng
2.4.2 Bao cao su được làm từ latex thiên nhiên so với các loại bao cao su khác
Bao cao su cao su thiên nhiên được sử dụng rộng rãi như là một biện pháp tránh thai Đã không có một sản phẩm tổng hợp có những đặc điểm tốt, an toàn giống như bao cao su Những nghiên cứu bao cao su đang diễn ra làm bằng vật liệu khác mủ cao su truyền thống như chất nhiệt dẻo và polyurethane Các nhà sản xuất hứa hẹn bao cao su có các thuộc tính như tăng cảm giác đối với những người sử dụng, cộng với bảo vệ tuyệt đối chống lại các bệnh lây truyền qua đường tình dục và độc tính thấp đối với những người bị dị ứng với protein có trong mủ cao su
2.4.3 Sự đáng tin cậy của bao cao su
Bao cao su được tạo thành từ cao su thiên nhiên có tác dụng như một dụng cụ để ngăn cản sự truyền virus, nhưng độ tin cậy của nó trong thực tế đang được kiểm tra Mặc dù các nhà sản xuất khẳng định chất lượng tốt về sản phẩm của họ tuy nhiên tỷ lệ mang thai ngay cả ở các thời gian sử dụng bao cao su và lỗi của bao cao su do rách …, chỉ ra rằng các vấn đề chất lượng liên quan đến sản phẩm Do yêu cầu chất lượng của khách hàng, WHO đã sửa đổi các thông số kỹ thuật cho bao cao su Việc sửa đổi trong tháng 10 năm 1991 đảm bảo tính chất của bao cao su khi sử dụng Trước đó các tiêu chuẩn quốc gia cho bao cao su đã được phát triển dựa trên các yêu cầu quản lý quốc gia hoặc những mong muốn của ngành công nghiệp bao cao su để cải thiện sản phẩm Nhìn chung, các tiêu chuẩn này không hoàn toàn đưa vào quản lý các hậu quả nghiêm trọng khi bao cao su được sử dụng bị rách, để chống lại bệnh AIDS và cũng không được thiết kế để đáp ứng với điều kiện bảo quản ở các nước nhiệt đới và đang phát triển
2.4.4 Tiêu chuẩn về các tính năng cần thiết của bao cao su Để đảm bảo an toàn, bao cao su phải không bị rách trong quá trình sử dụng
Nếu bao cao su bị rách trong quá trình sử dụng, bao cao su hoàn toàn bị lỗi Bao cao su không bị rách trong quá trình sử dụng là tiêu chí quan trọng nhất cho chất lượng của bao cao su Tiêu chí quan trọng thứ hai là rò rỉ gây ra bởi lỗ hỏng lớn hoặc lỗ hỏng nhỏ, được gọi là lỗ thủng Những sai sót có thể dẫn đến người sử dụng hoặc đối tác một số rủi ro, tùy thuộc vào kích thước, vị trí của các lỗ và các tác nhân khác Ở các nước phát triển, bao cao su có thể được lưu trữ trong thời gian dài ở điều kiện tiêu chuẩn, thử độ ổn định ở điều kiện nhiệt độ cao (lão hóa) rất quan trọng Bao cao su là mặt hàng dễ hỏng Khi bao cao su chất lượng kém đi, nó có nhiều khả năng bị rách trong khi sử dụng Độ bền và độ đàn hồi là dấu hiệu cho thấy khả năng bị rách trong quá trình sử dụng thường bị bỏ qua Bởi vì bao cao su được sản xuất trực tiếp từ các nguyên liệu tự nhiên, nó có thể không bao giờ được đồng nhất như sản phẩm tổng hợp Nhưng sự thay đổi nào cũng nằm trong giới hạn nhất định để tránh các nguy cơ của người sử dụng bằng cách hạn chế đến mức tối đa có thể có những bao cao su đó sẽ rách hoặc rò rỉ trong quá trình sử dụng
2.4.5 Hạn chế bao cao su sẽ bị phá vỡ (rách) trong quá trình sử dụng
Càng ít đàn hồi và ít bền, bao cao su nhiều khả năng nó sẽ bị phá vỡ Bằng cách kiểm tra sự biến đổi trong độ bền và lực kéo rách của mẫu bao cao su, tỷ lệ bao cao su kiểm tra có thể được ước tính cho toàn bộ lô hàng hoặc lô sản xuất Thử nghiệm lâm sàng đã xác nhận rằng bao cao su kém chất lượng có nhiều khả năng bị rách trong quá trình sử dụng
Cho đến một vài năm trước đây đã nhấn mạnh vào các tính năng khuyết tật từ các lỗ hỏng và độ bền kéo Rõ ràng sau đó, mối quan hệ giữa thể tích và áp suất mà tại đó bao cao su bị vỡ khi thổi phồng và sự tác động của bao cao su hỏng khi sử dụng được xây dựng Kiểm tra thể tích và áp suất nổ là sự đo lường thuận lợi về độ bền và độ đàn hồi trong suốt toàn bộ chiều dài bao cao su
Các tiêu chuẩn/thông số kỹ thuật cho bao cao su như WHO (9/1992), ISO 4074-1, ASTM D 3492, (1983) và BS.3704 (1989) được thay thế tương ứng bởi
WHO (2010), ISO 4074-14, ASTM D 3492- (1993) và BS 3704 (1989)
Trong các tiêu chuẩn mới, mức chất lượng chấp nhận cho phép (AQL) cho các thông số quan trọng như lỗ thủng, thể tích và áp suất nổ thì nghiêm ngặt hơn
Kiểm tra độ bền có hai hạn chế lớn Đầu tiên, họ đo chỉ là một phần nhỏ của bao cao su, thường lấy từ giữa của bao cao su Vì vậy họ không thể phát hiện sai sót trong bao cao su trong suốt toàn bộ chiều dài và đặc biệt quan trọng tại đầu bao cao su Thứ hai, chỉ có một số lượng nhỏ các mẫu được kiểm tra, mẫu nhỏ này không cho phép đo đại diện tính đồng nhất của hàng loạt lô hàng đối với độ bền và độ đàn hồi Vì vậy, kiểm tra thể tích và áp suất nổ có thuận lợi khi kiểm tra toàn bộ bao cao su Cũng bởi vì kiểm tra này là tương đối đơn giản để thực hiện, chúng thường được thực hiện với số lượng lớn và có thể cung cấp một chỉ số đặc trưng về tính đồng nhất của lô hàng hoặc lô sản xuất Cả thể tích và áp nổ đã được thể hiện tương quan với sự phá vỡ bao cao su trong quá trình sử dụng
2.4.6 Giới hạn về bao cao su bị rò rỉ suốt quá trình sử dụng
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ thí nghiệm
Thạch dừa của công ty thạch dừa Hạnh Dung (Tân Phú- Thành phố Hồ Chí Minh) có hàm lượng phần khô trên 10%
Cao su ly tâm Latex HA của công ty Lee Latex-Thái Lan với các tính chất:
Tổng hàm lượng chất rắn: 61.53%
Hàm lượng cao su khô: 60.56%
Thành phần không phải cao su: 0.97%
Độ ổn định cơ học: 900 giây
Hóa chất phân tán trong cao su gồm hỗn hợp hóa chất đã được trộn sẵn bao gồm chất xúc tiến, chất trợ xúc tiến, chất phân tán và chất chống oxi hóa
Lưu huỳnh có độ tinh khiết 98 % được mua của công ty Lanxess-Đức
Hóa chất dùng tách khuôn trong cao su
Bột bắp của công ty Agrana Starke-Áo
Máy xay sinh tố để nghiền hỗn hợp đồng nhất
Máy nghiền Pearl mill (Ấn Độ).
Phương pháp chế tạo và khảo sát nguyên vật liệu cho vật liệu polyme
3.2.1 Phương pháp chế tạo và xác định tính chất vi sợi xenlulo vi khuẩn 3.2.1.1 Quy trình làm sạch BC bằng phương pháp xử lý kiềm
❖ Quy trình làm sạch BC bằng phương pháp xử lý kiềm
Thạch dừa được rửa sạch và ngâm trong nước khử ion cho đến khi pH trung tính (pH 5-7) để loại bỏ các axit citric và các thành phần khác của si-rô thêm vào để bảo quản Để cải thiện độ tinh khiết của xenlulo vi khuẩn, thạch dừa đã được tiếp tục tinh chế bằng xử lý kiềm để loại bỏ bất kỳ mảnh tế bào vi khuẩn, vi sinh vật còn sót lại và polysaccharides hòa tan khác Sau khi làm sạch bằng nước khử ion, vắt sơ bộ để loại một phần nước ra khỏi thạch dừa Mẫu thạch dừa thứ nhất được ngâm trong dung dịch NaOH 0.6M (24 giờ) Mẫu thạch dừa thứ hai được chuẩn bị bằng cách đun thạch dừa trong dung dịch NaOH 0.1M ở 70℃ trong 2 giờ dưới điều kiện khuấy liên tục Sau thời gian quy định trong phương pháp thí nghiệm, các mẫu thạch dừa được rửa dưới nước khử ion nhiều lần ở nhiệt độ phòng để loại bỏ dung môi bất kỳ cho đến khi độ pH của nước trung tính Khi pH nước rửa đạt được trung tính, xenlulo vi khuẩn đã xử lý kiềm sẽ được xay nhỏ trong máy xay sinh tố 20 phút với một lượng nước khử ion nhất định cho đến khi hỗn hợp đồng nhất
Tiến hành quá trình lọc trên giấy lọc để thu được xenlulo vi khuẩn chứa khoảng 80% nước Trãi đều xenlulo vi khuẩn vào khay inox, sau đó sấy khô cho đến khi bay hoàn toàn hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 50C
Màng BC tinh chế từ thí nghiệm 1 được ký hiệu là M1 và màng tinh chế BC ở thí nghiệm 2 được ký hiệu là M2
❖ Quy trình làm sạch BC bằng phương pháp xử lý kiềm kết hợp phương pháp nghiền BC
Mẫu thạch dừa thứ ba được chuẩn bị bằng cách đun thạch dừa trong dung dịch NaOH 0.1M ở 70℃ trong 2 giờ dưới điều kiện khuấy liên tục Sau thời gian quy định trong phương pháp thí nghiệm, mẫu thạch dừa được rửa dưới nước khử ion nhiều lần ở nhiệt độ phòng để loại bỏ dung môi bất kỳ cho đến khi độ pH của nước trung tính Khi pH nước rửa đạt được trung tính, xenlulo vi khuẩn đã xử lý kiềm sẽ được xay nhỏ trong máy xay sinh tố 20 phút với một lượng nước khử ion nhất định cho đến khi hỗn hợp đồng nhất Sau khi xay nhuyễn, tiến hành quá trình nghiền BC bằng máy nghiền Pearl mill
Sau khi nghiền Pearl mill, tiến hành quá trình lọc trên giấy lọc để thu được xenlulo vi khuẩn chứa khoảng 80% nước Trãi đều xenlulo vi khuẩn vào khay inox, sau đó sấy khô cho đến khi bay hoàn toàn hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 50C
Phân tích BC thu được ở điều kiện nghiền 5 lần và nghiền 10 lần
Màng BC tinh chế từ thí nghiệm 3 được nghiền 5 lần được ký hiệu là M3.1 và màng BC tinh chế từ thí nghiệm 3 nghiền 10 lần được ký hiệu là là M3.2
Hình 3.1 Quy trình làm sạch BC
3.2.1.2 Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA) Độ bền nhiệt của BC được xác định thông qua phương pháp phân tích nhiệt khối lượng TGA trên máy SETARAM TG (Pháp) trong môi trường không khí ở nhiệt độ từ 30C đến 800C với tốc độ tăng nhiệt 10C/phút
3.2.1.3 Phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR
Phép đo quang phổ hồng ngoại dùng phép biến đổi Fourier (FT-IR) được tiến hành tại trung tâm thiết bị khoa học và phân tích hóa lý, Khu Công Nghệ Cao trên máy EQUINOX 55 của hãng Bruker (Đức) nhằm nghiên cứu các nhóm chức có trong màng bằng phương pháp phủ mẫu và tiến hành đo phổ FT-IR
3.2.1.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét bề mặt (SEM)
Cấu trúc bề mặt, mức độ phân bố hạt được đo trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) tại phòng thí nghiệm khu Công Nghệ Cao thành phố Hồ Chí Minh trên máy S-4800 của hãng Hitachi-Nhật Bản Kính hiển vi điện tử quét sử dụng súng điện tử kiểu phát xạ cathode trường lạnh FESEM và hệ thấu kính điện từ tiên tiến nên có độ phân giải cao, thường được dùng để đo các đặc trưng của các vật liệu cấu trúc nano Mẫu đo được phủ platin trước khi tiến hành chụp ảnh
3.2.2 Phân tán BC vào latex và ứng dụng chế tạo bao cao su 3.2.2.1 Phân tán BC vào latex và phối trộn nguyên liệu nhúng bao cao su
Bảng 3.1 Công thức thành phần phối trộn nguyên liệu nhúng tạo hình bao cao su
STT Tên nguyên liệu Tỷ lệ Ghi chú
1 Latex HA (hàm lượng ammoniac cao) 80 – 90% Pha nền
3 Lưu huỳnh 1 – 4% Chất lưu hóa
4 Zinc diethyl 0.5 – 1% Chất xúc tiến lưu hóa dithiocarbarbamate
5 Potassium Oleate 2 – 3% Chất ổn định
6 Bột bắp 1 – 1.5% Chất phủ, bôi trơn dạng khô
7 Kali hydroxit 0.05 – 0.1% Chất ổn định
8 Kathon CG 0.01 – 0.02% Chất bảo quản, chống vi khuẩn, nấm mốc
Mủ cao su latex được khuấy trong máy khuấy cơ học với tốc độ 40 vòng/phút Sau 30 phút, bổ sung từ từ huyền phù BC trong nước khử ion cho đến khi đạt hàm lượng BC yêu cầu Sau khi cho BC vào latex, tiếp tục cho các hóa chất khác vào để đảm bảo nguyên liệu nhúng bao cao su đạt chất lượng Ngoài latex và BC được cho vào hỗn hợp, còn có các hóa chất khác như hóa chất phân tán, hóa chất xúc tác lưu hóa, chất xúc tiến lưu hóa, chất chống oxi hóa, các hóa chất ổn định và nước Công thức phối trộn theo bảng 3.1
Sau khi pha trộn các hóa chất với latex, hỗn hợp phối trộn được sử dụng làm nguyên liệu nhúng và hỗn hợp trên được khuấy liên tục bằng máy khuấy cơ học trong khoảng thời gian từ 10-12 giờ
Hàm lượng BC cho vào hỗn hợp nguyên liệu nhúng lần lượt thay đổi từ 0%,
3.2.2.2 Ủ nguyên liệu nhúng sau thời gian hoàn thành phối trộn
Mủ cao su sau khi được phối trộn với các hóa chất khác, được khuấy liên tục để đảm bảo hóa chất phân tán đồng đều Sau quá trình khuấy, hỗn hợp mủ được ủ trong giai đoạn từ 3-7 ngày để đảm bảo độ đóng rắn của hỗn hợp mủ Sau khi hỗn hợp ủ đạt chất lượng sẽ được sử dụng làm nguyên liệu cho quá trình nhúng tạo hình bao cao su
3.2.2.3 Xác định tính chất của nguyên liệu nhúng
Sau khi phối trộn nguyên liệu nhúng, hỗn hợp sau phối trộn được theo dõi, kiểm tra để nghiên cứu ảnh hưởng của BC đến nguyên liệu nhúng và đảm bảo nguyên liệu nhúng đạt chất lượng trước khi nhúng tạo hình
Dưới đây là bảng quy định tính chất nguyên liệu nhúng tại các giai đoạn kiểm tra:
Bảng 3.2 Quy định tính chất nguyên liệu nhúng tại các giai đoạn
Giai đoạn sau phối trộn
Tổng hàm lượng rắn 44.5 – 50.5% 44.5 – 50.5% 44.5 – 50.5% Độ đóng rắn 1 1 + 3 pH 10-12 10-12 10-12 Độ nhớt Cốc đo độ nhớt (Ford cup số 3)
Sau đây là những kiểm tra cần thực hiện sau quá trình phối trộn nguyên liệu nhúng:
❖ Tổng hàm lượng chất rắn trong hỗn hợp nhúng
Tổng hàm lượng rắn trong hỗn hợp latex được xác định để đảm bảo tính chất của hỗn hợp nhúng Hàm lượng rắn cao hay thấp đều ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng bao cao su
Lấy mẫu vào cốc thủy tinh (cốc 500ml)
Đưa giá trị của cân về 0, đặt đĩa lên cân, đọc và ghi giá trị của đĩa m1 vào giấy (phải ghi lại số của đĩa, để tránh nhầm lẫn với đĩa khác)
Dùng muỗng múc hỗn hợp latex vào đĩa, cân đúng 2 gam latex Đọc và ghi giá trị m2
Lắc lắc đĩa sao cho mẫu tráng đều lên trên đáy đĩa
Cân thêm một mẫu khác, lập lại thao tác trên
Bật lò sấy, cài đặt nhiệt độ lò sấy, nhiệt độ cần cài đặt cho quá trình này là 100 o C
Cho 2 mẫu vào lò sấy, sấy trong 1 giờ
Sau 1 giờ lấy mẫu ra, để nguội, cân và ghi lại giá trị m3
❖ Xác định mức độ đóng rắn của hỗn hợp nhúng (precure)
Phương pháp xác định mức độ đóng rắn để xác định mức độ chín của hỗn hợp nhúng, xác định tính chất nguyên liệu nhúng trước khi nhúng tạo hình bao cao su
Lấy mẫu từ bồn ủ vào trong cốc 500ml
Đong 10ml latex vào trong cốc thủy tinh 80ml
Đong thêm 10ml cloroform vào trong cốc này
Dùng đũa thủy tinh khuấy đều khoảng 1-2 phút, cho đến khi hỗn hợp latex trong cốc đông tụ lại
Để yên trong vòng 1-2 phút, sau đó đổ hỗn hợp trong cốc ra lòng bàn tay, dùng tay vắt sạch nước, cloroform còn dư
Đánh giá mức độ lưu hóa (việc đánh giá này thực hiện bằng cảm quan):
Mức độ 1: chưa có sự nối mạng xảy ra_trạng thái các latex đông tụ thành cục, quánh, kéo thành sợi khi cố gắng tách hỗn hợp đã đông tụ thành cục ra
