thực tập hóa lý dược

Ví dụ trong bài Xác định độ dẫn điện của dung dịch chất điện ly yếu các số liệu phải được ghi như trong bảng 1.. XỬ L KẾT QUẢ THC NGHIỆM THEO PHƯƠNG PHÁP BÌNH PHƯƠNG TỐI THIỂU Theo p

PHƯƠNG PHÁP GHI CHÉP V XỬ L CÁC KT QUẢ THỰC NGHIM 5 Ghi chép các số liệu thực nghiệm

Biểu diễn đồ thị

Các số liệu thực nghiệm sau khi đã qua xử lý thường được chuyển thành đồ thị Khi đó đồ thị có vai trò quyết định đến kết quả cuối cùng Nó phải được trình bày khoa học với sự lưu ý tới những điểm sau đây: Đồ thị phải được vẽ trên giấy milimet khổ tối thiểu 15x15 cm

Chọn đơn vị chia trên trục đồ thị hợp lý để :

+ Nếu cần minh chứng cho một quy luật thì quy luật đó phải dễ dàng nhận thấy được (là đường thẳng, là đường cong có cực đại hay cực tiểu, là đường cong có điểm uốn )

+ Nếu đồ thị dùng để tính toán (xác định độ dốc tg, điểm cắt trên trục) thì độ chính xác phải lớn nhất nghĩa là hình tam giác dùng để tính toán phải lớn nhất Trên trục số phải ghi ít nhất 5 số Những số này phải là các số tương đối chẵn, cách đều nhau Chúng dùng làm mốc cho việc chuyển các số liệu thực nghiệm lên đồ thị thành những điểm đánh dấu bằng những hình cơ bản : kích thước # 1 mm 2 Không ghi các số liệu thực nghiệm lên trục Mỗi đường, mỗi quan hệ dùng 1 loại hình thống nhất

Khi nối các điểm vẽ đồ thị phải biết trước được dạng của nó Nếu đồ thị là

1 đường thẳng thì dùng thước, nhưng phải nhớ là đường thẳng nếu không đi qua được tất cả các điểm thì phải đi giữa chúng nghĩa là không thể có đoạn này thì các k điểm đều nằm trên đường thẳng, đoạn khác thì các điểm lại nằm dưới Nếu đồ thị là đường cong thì đường cong phải đi qua tất cả các điểm và phải lượn hợp lý không được để gãy tại 1 điểm nào cả

1.4 Tính kết quả dựa vo đồ thị

Trong nhiều trường hợp kết quả cuối cùng được tính toán dựa vào đồ thị Khi đó việc tính toán dựa hoàn toàn vào đường thẳng hay đường cong đã vẽ, không được quay lại những số liệu đã đo hay tính trước đây Ví như khi tính tg của  đường thẳng phải dựa vào một tam giác có diện tích lớn nhất có thể xác định trên đồ thị, đỉnh của tam giác không phải là những điểm đã đo hay đã tính trước đó

2 XỬ L KẾT QUẢ THC NGHIỆM THEO PHƯƠNG PHÁP BÌNH PHƯƠNG TỐI THIỂU

Theo phương pháp này ta có thể xác định giá trị của hệ số a, b trong phương trình Y = aX + b mà không cần vẽ đồ thị Nội dung của phương pháp như sau: tiến hành nlần thí nghiệm và đo được các giá trị thực nghiệm Y , Y , Y1 2 nứng với các điểm X1, X , X2 nkhảo sát.

Phương trình tổng quát có dạng: (1.1) Thay lần lượt các cặp giá trị (X, Y) vào (1.1) ta được:

Viết (1.1) thành dạng (nhân cả 2 vế với X): (1.2) Thay lần lượt các cặp giá trị (X,Y) vào (1.2) ta được: b aX

Ta có hệ phương trình:

Trong hệ phương trình (1.3) các giá trị thực nghiệm: ; ; ; đã biết, ta cần xác định hệ số và

Như ta đã biết, cách giải đối với hệ phương trình bậc nhất hai ẩn:

Giải hệ phương trình (1.3) theo định thức ta được:

Ví dụ: Trong bài thực tập số 2 khi nghiên cứu sự hấp phụ của axit acetic lên than hoạt Ta phải tính hệ số a và n trong phương trình thực nghiệm Freundlich:

Phương trình dạng tuyến tính:

Giả sử qua thực nghiệm ta có bảng kết quả sau:

Phương trình đồ thị có dạng:

Trong đó: ; ; ; Để tính được các giá trị a, b áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu: lập bảng tính:

-5,9192 8,3032 -0,2619 0,8974 Áp dụng phương trình (1.4) và (1.5) có:

Hiện nay để tính nhanh các giá trị a, b của phương trình hồi qui tuyến tính

Y = aX + b ta có thể sử dụng máy tính thế hệ CASIO fx-500MS,CASIO -ES hoặc fx phần mềm xử lý số liệu EXCEL Ví dụ với bảng số liệu trên, ta có kết quả phương trình và đồ thị (dùng phần mềm Excel) a C m n x lg lg lg = + b X a

XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC Đ CỦA PHẢN ỨNG BC 2 (PHẢN ỨNG X PHÒNG HA ETHYL ACETAT)

- Xác định được hằng s tố ốc độ c a ph n ng bủ ả ứ ậc 2 giữa ethyl acetat và NaOH

- Khảo sát một số tính chất của phả ứn ng b c hai ậ

Phản ứng b c hai là ph n ậ ả ứng có tốc độ ph ụthuộc vào nồng độ chất ph n ả ứng theo hàm số bậc 2 Sơ đồ ủa phản ứ c ng b c 2 có d ng: ậ ạ

Trong đó a, b lần lượt là nồng độ ban đầu của A và B, còn x là lượng chất đã ph n ả ứng đi sau khoảng th i gian t ờ

Phương trình động học của phản ứng có dạng:

(2.3) Biến đổi biểu thức trên ta được:

(2.5) Sau khi biến đổi hai vế tích phân trên ta được: (xem lại giáo trình lý thuyết) hoặc (2.6)

Với phả ứn ng xà phòng hoá Etyl Acetat:

CH COOC3 2H5 + NaOH ====> CH COONa + C3 2H OH 5

Vai trò c a 2 chủ ất là tương đương nhau Ta có th coi chể ất nào là A đều được Tuy nhiên trong bài này do điều ki n ti n hành phệ ế ản ứng ta lấy lượng NaOH nhiều hơn ethyl acetat Vì vậy ta coi NaOH là chất A còn ethyl acetat là chất B

Trong quá trình thí nghi m vi c theo dõi ph n ệ ệ ả ứng và xác định nồng độ NaOH còn l i t i thạ ạ ời điểm t được th c hi n b ng chuự ệ ằ ẩn độ gián ti p: trung hoà NaOH ế còn lại bằng dung dịch HCl 0,05 N sau đó chuẩn độ HCl dư bằng NaOH

Giá tr nị ồng độ ban đầu c a NaOH và CH COOCủ 3 2H5 sẽ được tính d a và ự lượng HCl 0,05 N đã dùng ở thời điểm đầu và cuối của phản ứng (t = 0 và t = ) 

3.1 Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên

- Bình nón 250 ml có nút mài: 2 chiếc

- Pipet chia v ch 1 ml: ạ 1 chi c ế

- Buret 25ml: 1 chiếc (chia v ch 0,05 mL)ạ

- Cốc có mỏ 50mL: 3 chi c ế

- Cốc có chân 500 mL: 1 chiếc

- Đồng h b m giây ồ ấ (điện thoại): 1 chi c ế

- Bình đựng nước cất: 1 chi c ế

4.1 Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a C= NaOH o

- Pha 400 ml dung d ch NaOH nị ồng độ 0,05 N t dung d ch NaOH 0,5 N, ừ ị s d ng pipet b u 20mL, cử ụ ầ ốc có chân 500mL

- L y chính xác 10 ml dung d ch HCl 0,05 ấ ị N cho vào bình nón đã tráng sạch bằng nước cất, ch là 2 gi t phenolphtalein 1% ỉthị ọ

- Cho dung d ch NaOH (~0.05 ị N) lên buret, điều ch nh lo i bỉ ạ ọt khí và đưa v về ạch số 0 Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu h ng nhồ ạt xu t hi n và b n v ng trong kho ng 30 giây, ghi l y giá trấ ệ ề ữ ả ấ ị thể tích NaOH trên buret V o(ml) Có th làm 2 l n l y giá tr trung bình ể ầ ấ ị

4.2 Xác định nồng độ của NaOH đ phản ứng tại các thời điểm:x C= NaOH p / -

- Chuẩn b 5 bình nón 100 ml, cho vào m i bình ị ỗ chính xác 10 ml HCl 0,05

N, sau đó thêm vào mỗi bình 2 giọt phenolphtalein chuẩn bị cho phần tiến hành ph n ng ả ứ

- L y 1 bình nón to dung tích 250 ml có nút mài kín Dùng ấ bình định mức l y 100 ml NaOH ấ (vừa m i ki m tra nớ ể ồng độ ởtrên) cho vào bình này sau đó chuẩn b làm nhanh và chính xác các công viị ệc sau:

4.2.2 Pha hỗn hợp phản ứng

- Dùng pipet chia vạch l y 0,30 ml ethyl acetat nguyên chấ ất cho vào bình.

- Bấm đồng h ngay sau khi cho hồ ết ethyl acetat để tính th i gian ph n ờ ả ứng bắ ầt đ u

- Đậy n p bình và lắ ắc nhanh, m nh h n h p ph n ng kho ng 30 giây ạ ỗ ợ ả ứ ả

4.2.3 Xác định lượng NaOH đã phản ứng tại thời điểm t

- T i các phút th 3, th 6, th 9, th 12, th 15 tính t khi bạ ứ ứ ứ ứ ứ ừ ấm đồng h , lồ ấy thật nhanh 10 ml h n h p phỗ ợ ản ứng cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05 N đã chuẩn b s n Lị ẵ ắc đều và chuẩn độ ngay lượng acid thừa trong bình đó bằng NaOH t ừtrên buret Ghi số trên buret là V (ml)t

Chú ý cách ti n hành: ế Để tiến hành k p th i gian t i 3 phút thì kho ng 2'00'' ị ờ ạ ả thì hút chính xác 10 ml h n h p ph n ng t bình nón ỗ ợ ả ứ ừ chứa h n h p ph n ng ỗ ợ ả ứ ra nhưng chưa cho vào bình đựng 10ml HCl, đợi cho đến khi kim đồng hồ chỉ đúng

2'55'' thì m i bớ ắt đầu th vào bình HClả Cần lưu ý là trước khi m n p bình ph n ở ắ ả ứng phải lắc kỹ hỗn hợp

- Tại các phút 6, 9, 12 và 15 phút cũng làm tương tự, th i gian hút ra 10 ml ờ dung d ch có thị ể tiến hành sớm nhưng thời điểm th vào bình có ch a 10 ml HCl ả ứ phải thật chính xác và đều nhau: 5'55''; 8'55''

4.3 Xác định nồng độ ban đầu của CH 3COOC H :2 5b C= AcEt o

- Đem hỗn h p ph n ợ ả ứng còn l i trong bình nón 250 ạ ml đun cách thuỷ ở 55 -

MỤC TIÊU HỌC TẬP

- Xác định được hằng s tố ốc độ c a ph n ng bủ ả ứ ậc 2 giữa ethyl acetat và NaOH

- Khảo sát một số tính chất của phả ứn ng b c hai ậ

Phản ứng b c hai là ph n ậ ả ứng có tốc độ ph ụthuộc vào nồng độ chất ph n ả ứng theo hàm số bậc 2 Sơ đồ ủa phản ứ c ng b c 2 có d ng: ậ ạ

Trong đó a, b lần lượt là nồng độ ban đầu của A và B, còn x là lượng chất đã ph n ả ứng đi sau khoảng th i gian t ờ

Phương trình động học của phản ứng có dạng:

(2.3) Biến đổi biểu thức trên ta được:

(2.5) Sau khi biến đổi hai vế tích phân trên ta được: (xem lại giáo trình lý thuyết) hoặc (2.6)

Với phả ứn ng xà phòng hoá Etyl Acetat:

CH COOC3 2H5 + NaOH ====> CH COONa + C3 2H OH 5

Vai trò c a 2 chủ ất là tương đương nhau Ta có th coi chể ất nào là A đều được Tuy nhiên trong bài này do điều ki n ti n hành phệ ế ản ứng ta lấy lượng NaOH nhiều hơn ethyl acetat Vì vậy ta coi NaOH là chất A còn ethyl acetat là chất B

Trong quá trình thí nghi m vi c theo dõi ph n ệ ệ ả ứng và xác định nồng độ NaOH còn l i t i thạ ạ ời điểm t được th c hi n b ng chuự ệ ằ ẩn độ gián ti p: trung hoà NaOH ế còn lại bằng dung dịch HCl 0,05 N sau đó chuẩn độ HCl dư bằng NaOH

Giá tr nị ồng độ ban đầu c a NaOH và CH COOCủ 3 2H5 sẽ được tính d a và ự lượng HCl 0,05 N đã dùng ở thời điểm đầu và cuối của phản ứng (t = 0 và t = ) 

- Bình nón 250 ml có nút mài: 2 chiếc

- Pipet chia v ch 1 ml: ạ 1 chi c ế

- Buret 25ml: 1 chiếc (chia v ch 0,05 mL)ạ

- Cốc có chân 500 mL: 1 chiếc

- Đồng h b m giây ồ ấ (điện thoại): 1 chi c ế

60 o C trong 30 phút để thuỷ phân h ethyl acetat c bình h n hết (lắ ỗ ợp đang đun 5 phút/l n) Làm ngu i v nhiầ ộ ề ệt độ phòng bằng cách ngâm vào bô can nước máy Hút chính xác 10 ml h n h p cho vào bình nón có s n 10 ml HCl 0,05 N và 2 giỗ ợ ẵ ọt chỉ thị sau đó chuẩn độ lại lượng acid thừa trong bình bằng dung dịch NaOH trên buret Ghi l y giá trấ ị thể tích NaOH trên buret là  (ml) Từ đây tính được giá trị V nồng độ ban đầu của ethyl acetat Đem hỗn h p ph n ng còn l i trong bình nón ợ ả ứ ạ

Chú ý : Các phép chuẩn độ ph i làm nhanh (trong vòng 1 phút) và chính xác ả

M i l n chuỗ ầ ẩn độ đều phải cho NaOH lên buret và điều ch nh v v ch s 0 N u ỉ ề ạ ố ế sai ph i làm l i t u Không th l y m t s k t qu c a l n thí nghiả ạ ừ đầ ể ấ ộ ố ế ả ủ ầ ệm trước ghép với một số ết quả ủ ầ k c a l n thí nghi m sau ệ

Trưc khi đến phòng thực tập: sinh viên cần thiết lập công thức tính hằng số ố t c độ k theo các giá tr : Vị o; Vt và V     

- Trình bày cách thi t l p công th c tính nế ậ ứ ồng độ ban đầu c a NaOH: ủ o

- Trình bày cách thi t l p công th c tính s ế ậ ứ ốmmolNaOH đã phản ứng trong

10 ml h n h p (ỗ ợ tính theo V tvà Vo):

- Trình bày cách thiết lập công th c tính nứ ồng độ NaOH đã phả ứng (tính n theo Vt và Vo): C NaOH p - / = = x

- Trình bày cách thi t l p công th c tính nế ậ ứ ồng độ ban đầu c a CH COOC H ủ 3 2 5

(tính theo V và Vo):C AcEt o = =b

- D a vào công th c tính h ng s tự ứ ằ ố ốc độ ủ c a ph n ng b c hai (2.6), hãy ả ứ ậ thiết l p công th c tính ậ ứ k theo t V V V, , o t ,  (ml):

6.1 Trong bài thực hành, a Khi cho 10 ml hỗn hợp phản ứng vào bình nón đã có 10 ml HCl 0,05 N thì có những phản ứng gì xảy ra? Vai trò và ảnh hưởng của các phản ứng đó đến kết quả thí nghiệm? b Tại sao lại phải đun hỗn hợp phản ứng lên 55 – 60 o C vào lúc cuối phản ứng? Làm thế nào để biết phản ứng thuỷ phân đã xảy ra hoàn toàn?

6.2 Phả ứn ng xà phòng hoá metyl acetat b ng kiằ ềm xảy ra theo phương trình:

CH COOCH3 3 + NaOH → CH3COONa + CH3OH ở 298 K

Ta định lượng NaOH còn lại thu được kết quả sau: t (phút) 3 5 7 10

Nồng độ ban đầu c a kiủ ềm và este đều là 0,01 M Xác định h ng s tằ ố ốc độ trung bình và th i gian bán hu cờ ỷ ủa phản ứng

Hằng s tố ốc độ ủa ở c 283 K b ng 2,38 mol l.ph Tính th i gian c n thiằ -1 -1 ờ ầ ết để nồng độ của CH3COOC2H5 còn lại 50% nếu ta trộn 1 lít dung d ch ị

CH COOC3 2H5 0,05 M v ới. ch NaOH 0,05 a 1 lít dung dị M. b 1 lít dung d ch NaOH 0,1 M ị

6.4 Để nghiên c u tứ ốc độ ủ c a phản ứng xà phòng hoá ethyl acetat người ta b trí ố thí nghiệm như sau: cho 0,3 ml ethyl acetat vào bình A có ch a 100 ml dung d ch ứ ị NaOH C (mol/l) sau đó tại mỗi thời điểm nhất định lấy chính xác ml ha ỗn hợp trong bình A cho vào bình B đã có sẵn ml dung d ch HCl a ị C(mol/l) Định lượng ngay lượng HCl còn lại trong B bằng dung dịch NaOH C (mol/l), ghi lại thể tích NaOH chuẩn độ ở thời điểm t là ml và xt ở thời điểm vô cùng (phản ứng x y ra ả hoàn toàn) là x ml Hãy thi t l p công th c tính h ng s tế ậ ứ ằ ố ốc độ c a ph n ủ ả ứng theo các giá trị t, x , xt  trong các trường h p sau: ợ a C = 0,05 M và a = 5 ml b C = 0,01 M và a = 10 ml c C = 0,01 M và a = 5 ml

6.5 Cho 0,3 ml ethyl acetat vào bình A có ch a 100 ml dung d ch NaOH 0,05 ứ ị N sau đó tại mỗi thời điểm nhất định lấy chính xác 5 ml hỗn hợp trong bình A cho vào bình B đó có sẵn 5 ml dung dịch HCl 0,05 N Định lượng HCl còn lại trong

B b ng dung d ch NaOH 0,05 N, ghi lằ ị ại thể tích NaOH chuẩn độ ở ỗ m i thời điểm

Kết quả xác nh t i hai nhiđị ạ ệt độ 25 C và 35 o o C được cho ở ả b ng sau:

Thể tích NaOH (ml) Tại nhiệt độ 25 C o Tại nhiệt độ 35 C o

 3,30 4,00 a Tính hằng s tố ốc độ phản ng trung bình hai nhiứ ở ệt độ trên b Tại 30 o C người ta th c hi n ph n ng trên v i nự ệ ả ứ ớ ồng độ ban đầu của ethyl acetat và NaOH lần lượt là 0,1 N và 0,2 N Tính thời gian để 50% lượng ethyl acetat tham gia ph n ng? ả ứ

B NG KI M THẢ Ể C HNH HA L DƯC

Xác định h ng s tằ ố ốc độ của ph n ứng b c 2 ả ậ

TT Th ứ t thao tác ự Có Không Ghi chú Pha 400 ml dung d ch NaOH nị ồng độ 0,05 N t dung dừ ịch

I Ki ể m tra n ồng độ ban đầ u dung d ch NaOH: ị a C= NaOH o

1 Lấy chính xác 10 ml dung d ch HCl 0,05 ị N cho vào bình nón đ tráng sạch bằng nước c t ấ

2 Cho ch ỉthị là 2 giọt phenolphtalein 1%

3 Cho dung d ch NaOH m i pha ị ớ lên buret, điều ch nh lo i b t kỉ ạ ọ và đưa về vạch số 0

4 Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồn nhạt xuất hi n và b n v ng trong kho ng 30 giây ệ ề ữ ả

5 Ghi lấy giá tr ịthể tích NaOH trên buret V (ml)=o

II Xác đị nh n ồng độ ủa NaOH đã phả c n ứ ng t ạ i các th ời điể m:

6 Chuẩn b 5 bình nón 100 ml, cho vào m i bình chính xác 1ị ỗ

HCl 0,05 N Thêm vào m i bình nón 2 gi t ch ỗ ọ ỉthị phenolphta

7 Dùng ống đong (hoặc bình định mức) l y 100 ml NaOH cho vàấ

1 bình nón to dung tích 250 ml có nút mài kín

8 Dùng pipet chia vạch l y 0,30 ml ethyl acetat nguyên ch t ấ  ấ vào bình nón 250 ml ch a NaOH trên Bứ ở ấm đồng h ngayồ cho hết ethyl acetat để tính thời gian ph n ng bả ứ ắ ầt đu

9 Đậy nắp và lắc nhanh, m nh hỗn h p phản ứng khoảng 30 g ạ ợ

10 2 phút 00 giây: m n p bình nón ở ắ chứa h n h p ph n ỗ ợ ả ứng, d pipet 10 ml hút chính xác 10 ml h n h p ph n ỗ ợ ả ứng, điều ch pipet v v ch sề ạ ố 0, đợi cho đến khi đồng hồ chỉ 2 phút 55 gi thì bắt đầu thả 10 ml h n h p ph n ỗ ợ ả ứng trong pipet vào bình đã có sẵn 10 ml HCl (ở thao tác 6)

11 Lắc đều và chuẩn độ ngay lượng acid thừa trong bình đó bằng

NaOH từ trên buret Ghi s trên buret là ố V t(ml)

12 5 phút 00 giây 5 phút 55 giây+ (làm tương tự bước 10 + 11)

14 11 phút 00 giây 11 phút 55 giây+ (làm tương tự bước 10 + 1

III Xác đị nh n ồng độ ban đầ u c ủ a CH COOC H :3 2 5b C= AcEt o

16 Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón 250 ml đun cách thuỷ ở 55 - 60 C trong 30 phút o

17 Làm ngu i v nhiộ ề ệt độ phòng b ng cách ngâm bình vào bô ằ đựng nước lạnh

18 Hút chính xác 10 ml h n h p cho vào bình nón có s n 10 mlỗ ợ ẵ

19 Chuẩn độ ại lượ l ng acid thừa trong bình bằng dung dịch Na trên buret

20 Ghi lấy giá tr ịthể tích NaOH trên buret là  (ml) V

22 Lặp l i thao tác t ạ ừ bước 17 đến 20

XÂY DNG ĐƯNG HẤP PHỤ ĐẲNG NHIỆT CỦA CHẤT

TAN LÊN BỀ MẶT RẮN

- Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp ph ụchất tan trong dung dịch lên bề ặt rắ m n

- Xác định hệ s a, n cố ủa phương trình hấp phụ Freundlich cho h p ph acid acetic ấ ụ trên than.

DỤNG CỤ V HA CHẤT

TIN HNH THÍ NGHIM

Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a C = o NaOH

Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm: x C = NaOH p / -

CÂU HỎI V BI TẬP

Hóa chất

Hình 3-1 Đồ lg(x/m) lgC thị − lg(x/m)

4.1 Pha v kiểm tra nồng độ dung dịch NaOH

- Pha 200 ml dung d ch NaOH ị  0,05 N t dung d ch NaOH ừ ị  0,5 N, s d ng pipet ử ụ định mức và bình định mức

- L y chính xác 10 ml dung d ch HCl 0,05 N cho ấ ị vào bình nón đã tráng sạch b ng ằ nước cất, nh 2 gi t ch th phenolphtalein 1% ỏ ọ ỉ ị

- Cho dung d ch NaOH ị (~ 0,05 N) lên buret, điều ch nh lo i bỉ ạ ọt khí và đưa về v ch ạ s 0 Chuố ẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu h ng nh t xu t hiồ ạ ấ ện và b n v ng trong kho ng 30 giây, ghi l y giá tr ề ữ ả ấ ịthể tích NaOH trên buret V (ml) o

Có thể làm 2 l n l y giá tr trung bình ầ ấ ị

4.2 Pha các dung dịch acid acetic

Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml, đánh số thứ ự ừ 1 đế t t n 5 T dung d ch g c axit ừ ị ố acetic  0,5M, ti n hành pha các dung d ch axit có nế ị ồng độ ban đầu C onhư sau:

Thể tích dd CH COOH g3 ốc

Thể tích nước vừa đủ (ml) 50 50 50 50 50

Nồng độ sau khi pha (M)

L y 5 bình nón sấ ạch đã được dán nhãn thứ ự ừ 1 đế t t n 5 Cân vào m i bình khỗ ối lượng than hoạt tương ứng như sau (chú ý không để than bám dính trên miệng bình):

4.4 Tiến hnh quá trình hấp phụ Đổ toàn b axit trong các ộ bình định mức đã pha ở trên vào các bình nón ch a than ứ tương ứng Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không cần lắc mạnh nhưng không được để than l ng ắ (chỉ 1 sinh viên l c bình) ắ

4.5 Dung dịch sau hấp phụ

Chuẩn b 5 bình nón sị ạch khác, ti n hành l c các h n h p sau h p ph sang các ế ọ ỗ ợ ấ ụ bình nón mới theo đúng thứ tự Chú ý khi lọc: không được thấm ướt giấy lọc bằng nước cất, 5 - 10 git dịch lc đầu tráng bình nón và bỏ sau đó tiếp t c lụ c đến hết

4.6 Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ

Chuẩn độ lại nồng độ acid sau khi lọc bằng dung dịch NaOH 0,05 M, ch ỉ thị là 1-2 gi t phenolphtalein ọ

- Bình 1 & bình 2: mỗi bình l y chính xác ấ 10 ml dịch lọc đem chuẩn độ

- Bình 3: l y chính xác ấ 5 ml d ch l c, thêm kho ng 5-ị ọ ả 6 ml nước rồi đem chuẩn độ

- Bình 4 & bình 5: m i bình l y chính xác ỗ ấ 2 ml d ch l c, thêm kho ng 8-ị ọ ả 9 ml nước rồi đem đi chuẩn độ

4.7 Xác định nồng độ acid acetic trưc hấp phụ

Hút chính xác 2 ml dung d ch axit acetic gị ốc  0,5 M vào bình nón, thêm kho ng ả 8-9 ml nước, 1-2 gi t chọ ỉ thị phenolphtalein Chuẩn độ ằ b ng dung d ch NaOH ị  0,05 M T ừ đó xác định chính xác nồng độ axit gốc và tính được nồng độ các dung dịch axit ban đầu đã pha ở bước 4.2

− Tính lượng acid b h p ph b i 1 gam than (x/m) l p b ng báo cáo theo m u ị ấ ụ ở ậ ả ẫ

− Tính h s a và n dệ ố ựa vào đồ thị và ghi vào phía dưới đồ thị Chú ý r ng khi tính ằ n phải sử dùng tam giác có các c nh l n nh t có th ạ ớ ấ ể được để tránh sai số

1 Trước khi đến phòng thí nghi m ệ

1.1 Cho 1,5 gam than ho t vào 100 ml dung d ch acid acetic 0,2 M và 0,1 M Sau ạ ị khi h p phấ ụ đạt cân b ng nằ ồng độ acid trong hai dung d ch gi m xu ng còn 0,14 ị ả ố

M và 0,06 M Tính h s ệ ố a,n trong phương trình Freundlich cho trường h p này ợ

1.2 Cho 1,5 gam than ho t vào 50 ml dung d ch axid acetic 0,05 M; 0,1 M và 0,2 ạ ị

M Sau khi h p phấ ụ đạt cân b ng, l y 10 ml dung d ch sau h p phằ ấ ị ấ ụ đem chuẩn độ b ng dung d ch NaOH 0,1 M, k t qu ằ ị ế ả thu được s ml NaOH lố ần lượt cho các dung dịch là: 1,8 ml; 5,9 ml và 14,9 ml Hãy tính lượng acid acetic (tính theo mg) đã bị h p ph cho 1 gam than hoấ ụ ạt trong 3 trường h p trên? Cho Mợ CH3COOH = 60

1.3 Nghiên c u s h p ph c a m t ch t màu lên than hoứ ự ấ ụ ủ ộ ấ ạt người ta thu được s ố liệu sau đây:

Số mol ch t bấ ị ấp h ph ụlên gam than (mol/g) 0,122 0,287 0,837 2,025

Nồng độ chất màu khi h p ấ ph t cân b ng (mol/l) ụ đạ ằ 0,024 0,042 0,085 0,152 Để làm giảm nồng độ chất màu này từ 0,24 M xu ng còn 0,04 M người ta ố cần đưa vào 1 lít dung dịch này bao nhiêu gam than hoạt?

B NG KI M THẢ Ể C HNH HA L DƯC Xây d ựng đườ ng h ấ p ph ng nhi t c a ch ụ đẳ ệ ủ ấ t tan lên b ề ặ ắ m t r n

STT Th ứ t thao tác ự Có Không Ghi chú I.Pha v kiểm tra nồng độ dung dịch NaOH

1 Pha 200 ml dung d ch NaOH 0,05 N t dung d ch NaOị  ừ ị

2 Lấy chính xác 10 ml dung d ch HCl 0,05 N cho vào bình nị thêm 2 giọt chỉ ị phenolphtalein 1% th

3 Cho dung d ch NaOH ị (~ 0,05 N) lên buret Chuẩn độ dung

HCl trong bình nón cho đến khi màu h ng nh t xu t hi n và ồ ạ ấ ệ v ng trong kho ng 30 giây ữ ả

II Pha các dung d ch acid acetic: ị

1 Rửa s ch các dạ ụng c thí nghi m, tráng bụ ệ ằng nước cất.

2 Đổ dung dịch acid CH3COOH g ố c trong chai th y tinh ra ủ c ố c m ỏ Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 2 ml cho vào bình địn mức 50 ml, thêm nước vừa đủ đế n v ch Lạ ắc kỹ

3 Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 5 ml cho vào bình địn mức 50 ml, thêm nước vừa đủ đế n v ch Lạ ắc kỹ

III Ti ế n hành quá trình h p ph ấ ụ

7 Lấy 5 bình nón đã rửa sạch, để khô đánh số thứ t tự ừ 1 đến 5

Cân vào m i bình khỗ ối lượng than hoạt tương ứng (chú ý khô để than bám dính trên miệng bình)

8 Đổ toàn b axit trong các bình địộ nh mức đã pha ở trên vào cá bình nón chứa than tương ứng

9 Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, kh cần lắc mạnh nhưng không được để than lắng và tránh đổ dung dịch ra ngoài

10 Chuẩn b 5 bình nón sị ạch khác đã dán nhãn thứ ự ừ 1 đế t t n

Chuẩn b 5 ph u th y tinh s ch và 5 gi y lị ễ ủ ạ ấ ọc đã gấp (không c cắt tròn giấy lọc)

11 Tiến hành l c các h n h p sau h p ph sang các bình nónọ ỗ ợ ấ ụ theo đúng sốt th t ứ ự tương ứng Chú ý: không thấm ướt gi y lấ ọ

Các bình nón (vừa đựng than, đã đổ ế h t d ch sau h p phị ấ ụ) đe rửa sạch để s dử ụng cho bước tiếp theo

12 Dùng pipet sạch hút chính xác 10ml d ch lị ọc ở bình s 1 ố c vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn b ng dung d ch NaOH 0,05 N trên buret Ghi l i tằ ị ạ tích:………… (ml)

13 Dùng pipet s ch ạ hút chính xác 10 ml d ch lị ọc ở bình s 2 ố c vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn b ng dung d ch NaOH 0,05 N trên buret Ghi l i tằ ị ạ tích:………… (ml)

14 Dùng pipet sạch hút chính xác 5 ml d ch lị ọc ở bình s 3 ố c vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn b ng dung d ch NaOH 0,05 N trên buret Ghi l i tằ ị ạ tích:………… (ml)

IV Xác đị nh n ồng độ ban đầ u c ủ a các dung d ch acid ị

17 Hút chính xác 2 ml dung d ch axit acetic gị ốc  0,5 M vào b nón, thêm kho ng 8-ả 9 ml nước, 2 gi t chọ ỉ thị phenolphtale

Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,05 M Ghi lại t tích:………….(ml)

Từ đó xác định chính xác nồng độ axit gốc và tính được nồn độ các dung dịch axit ban đầu đã pha

18 Báo cáo số liệu cho cán b phộ ụ trách để đánh giá kết quả th hành đã hạt hay chưa

19 Tráng rửa các d ng c thí nghi m, s p xụ ụ ệ ắ ếp ngăn nắp g n gàọ

Làm v sinh s ch s và bàn giao d ng c thí nghi m cho cáệ ạ ẽ ụ ụ ệ hướng dẫn.

Pha các dung dịch acid acetic

Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml, đánh số thứ ự ừ 1 đế t t n 5 T dung d ch g c axit ừ ị ố acetic  0,5M, ti n hành pha các dung d ch axit có nế ị ồng độ ban đầu C onhư sau:

Thể tích dd CH COOH g3 ốc

Thể tích nước vừa đủ (ml) 50 50 50 50 50

Nồng độ sau khi pha (M)

Chuẩn bị than hoạt

L y 5 bình nón sấ ạch đã được dán nhãn thứ ự ừ 1 đế t t n 5 Cân vào m i bình khỗ ối lượng than hoạt tương ứng như sau (chú ý không để than bám dính trên miệng bình):

4.4 Tiến hnh quá trình hấp phụ Đổ toàn b axit trong các ộ bình định mức đã pha ở trên vào các bình nón ch a than ứ tương ứng Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không cần lắc mạnh nhưng không được để than l ng ắ (chỉ 1 sinh viên l c bình) ắ

4.5 Dung dịch sau hấp phụ

Chuẩn b 5 bình nón sị ạch khác, ti n hành l c các h n h p sau h p ph sang các ế ọ ỗ ợ ấ ụ bình nón mới theo đúng thứ tự Chú ý khi lọc: không được thấm ướt giấy lọc bằng nước cất, 5 - 10 git dịch lc đầu tráng bình nón và bỏ sau đó tiếp t c lụ c đến hết

4.6 Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ

Chuẩn độ lại nồng độ acid sau khi lọc bằng dung dịch NaOH 0,05 M, ch ỉ thị là 1-2 gi t phenolphtalein ọ

- Bình 1 & bình 2: mỗi bình l y chính xác ấ 10 ml dịch lọc đem chuẩn độ

- Bình 3: l y chính xác ấ 5 ml d ch l c, thêm kho ng 5-ị ọ ả 6 ml nước rồi đem chuẩn độ

- Bình 4 & bình 5: m i bình l y chính xác ỗ ấ 2 ml d ch l c, thêm kho ng 8-ị ọ ả 9 ml nước rồi đem đi chuẩn độ

4.7 Xác định nồng độ acid acetic trưc hấp phụ

Xác định nồng độ acid acetic trước hấp phụ

KT QUẢ THÍ NGHIM

Sự trương nở hòa tan polyme trong dung môi

Quá trình hòa tan polyme là quá trình tự diễn biến tạo hệ bền vững nhiệt động học Quá trình hòa tan polyme đạt đến cân bằng rất chậm, có khi vài ngày

Sự hòa tan polyme xảy ra qua nhiều giai đoạn:

- Giai đoạn 1: polyme trương nở nhờ sự solvat hóa Các phân tử lớn được bao bọc bởi lớp vỏ solvat tạo nên từ các phân tử dung môi Thể tích của polyme tăng nhưng thể tích chung của toàn hệ giảm, độ đặc khít của hệ tăng lên

- Giai đoạn 2: Trương nở polyme nhờ sự khuếch tán một chiều của các phân tử dung môi vào pha polyme Sự trương nở xảy ra hoàn toàn khi lượng dung môi đủ lớn làm đứt liên kết giữa các phân tử polyme Lúc này chủ yếu các phân tử liên kết với nhau bằng các lớp solvat

- Giai đoạn 3: Hòa tan polyme tạo dung dịch Giai đoạn này các phân tử polyme ở trạng thái tự do linh động trong một pha đồng thể như dung dịch thật, thường xảy ra với các polyme không có liên kết cầu nối Polyme trương nở và hòa tan tạo dung dịch, gọi là trương nở vô hạn Đối với các polyme có liên kết cầu nối, quá trình trương nở thường chỉ xảy ra đến giai đoạn 2 và không tạo thành dung dịch, được gọi là trương nở hữu hạn.

Hoá chất