Luận văn thạc sĩ Kỹ thuật hóa học: Tổng hợp vật liệu carbon aerogel từ mụn dừa định hướng ứng dụng làm chất hấp phụ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA -o0o -

Cán bộ hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Thị Kim Phụng

Cán bộ chấm nhận xét 1: TS Trần Tấn Việt

Cán bộ chấm nhận xét 2: TS Trần Phước Nhật Uyên

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG TP.HCM ngày 17 tháng 07 năm 2023

Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm:

- PGS.TS Nguyễn Trường Sơn - Chủ tịch hội đồng - TS Trần Tấn Việt - Phản biện 1 - TS Trần Phước Nhật Uyên - Phản biện 2 - PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong - Ủy viên

Xác nhận của Chủ tịch hội đồng đánh giá LV và Trưởng khoa quản lý chuyên ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nếu có)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ và tên học viên : Trang Khánh Duy MSHV: 2070473 Ngày, tháng, năm sinh : 04/02/1995 Nơi sinh: TP.HCM

I TÊN ĐỀ TÀI:

Tên tiếng Việt: Tổng hợp vật liệu carbon aerogel từ mụn dừa định hướng ứng dụng làm chất

- Thử nghiệm khả năng hấp phụ dầu và dung môi của vật liệu

III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 05/09/2022

IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 21/05/2023 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS.TS Lê Thị Kim Phụng

TP.HCM, ngày 06 tháng 07 năm 2023

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN

TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC

LỜI CẢM ƠN

Với mỗi người học viên, luận văn như là một chuyến hành trình dài chất chứa nhiều sự nỗ lực, niềm đam mê và cả trách nhiệm Với em, luận văn không chỉ dừng lại như thế mà còn là sự thử thách, lòng kiên trì khi gặp trở ngại, là lòng biết ơn khi nhận được sự giúp đỡ từ Thầy/Cô, gia đình và bạn bè Ghi nhận công lao ấy, bằng tấm lòng tri ân sâu sắc của mình, em xin gửi lời cảm ơn từ tận đáy lòng đến Quý Thầy/Cô của Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh, đặc biệt là các Thầy Cô Khoa Kỹ thuật Hóa học

Việc thực hiện luận văn đòi hỏi rất nhiều kỹ năng và đã đôi lần em tưởng chừng phải từ bỏ khi gặp khó khăn trong quá trình thực hiện nhưng với sự chỉ dẫn tận tình, những lời dạy bảo của Cô Lê Thị Kim Phụng, em đã hoàn thành luận văn một cách tốt nhất Một lần nữa, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Cô

Bên cạnh đó, gia đình và bạn bè luôn là chỗ dựa tinh thần vững chắc nhất, tiếp sức mạnh giúp em vững lòng trước những khó khăn, vì thế em muốn gửi những lời yêu thương nhất đến họ Đồng thời, em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành đến các Anh Chị Em trong văn phòng RPTC Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh đã hỗ trợ tài liệu và giúp đỡ để em có thể hoàn thành luận văn một cách tốt nhất

Cám ơn mọi người đã luôn đồng hành, sát cánh cùng em trên chuyến hành trình đầy khó khăn và chông gai, nhưng khi nhận được kết quả thì cảm thấy rất mãn nguyện và xứng đáng này Cuối cùng, em xin được chúc tất cả mọi người có thật nhiều sức khỏe và thành công trong cuộc sống

Em xin chân thành cảm ơn!

Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 15 tháng 06 năm 2023 Học viên thực hiện

Trang Khánh Duy

TÓM TẮT LUẬN VĂN

Hiện nay, ô nhiễm môi trường do sử dụng các sản phẩm từ nhiên liệu hóa thạch đang là vấn đề được xã hội quan tâm, dẫn đến nhu cầu cấp thiết là tạo ra các vật liệu thân thiện với môi trường và có thể tái sử dụng Mụn dừa, phụ phẩm công nghiệp của quả dừa, một trong những nguyên nhân chính gây ra các vấn đề về môi trường tại Việt Nam do hàm lượng lignin cao Để giải quyết những vấn đề này, một sản phẩm mới carbon aerogel sinh khối từ cellulose có nguồn gốc từ mụn dừa đã được phát triển Một trong những phương pháp chế tạo carbon aerogel là phương pháp sol-gel Tuy nhiên, dung môi để phân tán trong phương pháp này thường dễ bay hơi và độc hại Trong bài viết này, cellulose aerogel được điều chế bằng cách sử dụng polyamide amine-epichlorohydrin (PAE) để tạo liên kết ngang các sợi cellulose nhằm tăng ổn định cấu trúc, sau đó cấp đông trong nitơ lỏng và sấy thằng hoa Nghiên cứu cho thấy rằng nồng độ PAE 40% trọng lượng là thích hợp để thu được carbon aerogel với khối lượng riêng thấp (0,0145 g.cm-3), độ xốp cao (98,99%) và có tính kỵ nước (góc tiếp xúc với nước xấp xỉ 129°), cellulose aerogel được nhiệt phân ở 750°C dưới dòng khí N2, để tạo ra carbon aerogel Khả năng hấp phụ của carbon aerogel đối với các loại dầu và dung môi khác nhau vào khoảng 61,63 – 112,97 g.g-1 và khả năng hấp phụ giảm chỉ 10% sau năm chu kỳ hấp phụ - tái sử dụng Đây là một phương pháp hiệu quả để chế tạo carbon aerogel bằng cách sử dụng nguyên liệu là mụn dừa, với ứng dụng trong hấp phụ, carbon aerogel từ mụn dừa là một vật liệu đầy hứa hẹn trong tách dầu - nước, cho thấy tiềm năng lớn của chúng trong việc thu hồi dầu tràn và xử lý nước thải

ABSTRACT

Nowadays, environmental pollution by using fossil fuel-based products is a matter of social concern, leading to a need to create environmentally friendly and reusable materials Coconut pith, a major by-product of the coconut fruit, is one of the primary causes of environmental issues because of its high lignin contents To address these challenges, a novel fabrication of biomass carbon aerogel from coconut pith-derived cellulose is developed One of the fabrication methods for carbon aerogel is the sol-gel method However, the solvents for dispersing in this method are often volatile and toxic In this article, cellulose aerogels were prepared by using polyamide amine-epichlorohydrin (PAE) to cross-link cellulose fibers to increase the table of the structure, followed by freezing in liquid nitrogen and lyophilization The research shows that a PAE concentration of 40 wt% is appropriate to obtain carbon aerogel with low density (0,0145 g.cm-3), high porosity (98,99%), and hydrophobic (a water contact angle of approximately 129°), as-prepared cellulose aerogel was pyrolyzed at 750 °C under N2

gas flow The adsorption capacity of the as-fabricated aerogels for various oils and solvents is around 61,63 – 112,97 g.g-1 and shows a very minimal decline of 10% after five adsorption-regeneration cycles This is an effective method for the fabrication of carbon aerogel by using coconut pith as raw material, with application in the adsorption performance, carbon aerogels from coconut pith are a promising application on oil/water separation, indicating their great potential in oil spill recovery and wastewater treatment

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan luận văn này là công trình nghiên cứu của cá nhân tác giả, được thực hiện dưới sự hướng dẫn của PGS.TS Lê Thị Kim Phụng, tại Phòng thí nghiệm RPTC ĐHQG-HCM Số liệu và kết quả nghiên cứu trong luận văn này là hoàn toàn trung thực và chưa từng được công bố ở các luận văn cùng cấp Nếu không đúng như đã nêu trên, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về đề tài của mình

Trang Khánh Duy

2.3.1 Quy trình tổng hợp 24

2.3.1.1 Quy trình tổng hợp Cellulose 26

2.3.1.2 Quy trình tổng hợp Cellulose aerogels 28

2.3.1.3 Quy trình tổng hợp Carbon cellulose aerogels 30

2.3.2 Phương pháp đánh giá tính chất vật liệu 31

2.3.2.1 Khối lượng riêng và độ xốp 31

2.3.2.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 32

2.3.2.3 Quang phổ hồng ngoại (FTIR) 33

2.3.2.4 Quang phổ tán xạ ánh sáng laser (LDS) 33

2.3.2.5 Phân tích nhiệt lượng (TGA) 34

2.3.3 Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu 34

3.1.1 Ảnh hưởng hàm lượng PAE 37

3.1.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ 40

3.1.3 Ảnh hưởng của thời gian 41

TÀI LIỆU THAM KHẢO 55

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 Xã thải ở các khu đô thị và công nghiệp 1

Hình 1.2 Sự cố tràn dầu tại bãi biển Quy Nhơn 2

Hình 1.3 Cánh đồng dừa ở Bến Tre 4

Hình 1.4 Cấu tạo trái dừa 5

Hình 1.5 Sơ đồ quy trình sản xuất mụn dừa 6

Hình 1.6 Cấu trúc tổng quát của thực vật 8

Hình 1.7 Cấu trúc hóa học của cellulose 9

Hình 1.8 Một số ứng dụng nổi bật của Aerogel 11

Hình 1.9 Sơ đồ quy trình sol-gel 12

Hình 1.10 Cơ chế hình thành cellulose aerogel 13

Hình 1.11 Carbon aerogel từ mụn dừa 15

Hình 1.12 Các lĩnh vực có ứng dụng cho các sản phẩm carbon aerogel 16

Hình 1.13 Quy trình sản xuất cellulose aerogel từ dung dịch NMMO / cellulose 18

Hình 2.1 Quy trình tổng hợp carbon aerogel từ mụn dừa 25

Hình 2.2 Quy trình tổng hợp cellulose 26

Hình 2.3 Quy trình tiền xử lý mụn dừa a) quy trình kiềm hóa b) quy trình tẩy trắng 27

Hình 2.4 Mụn dừa sau quá trình tổng hợp cellulose a) mụn dừa sau quy trình tẩy trắng b) mụn dừa sau khi sấy c) mụn dừa sau quá trình xay nhỏ 27

Hình 2.5 Quy trình tổng hợp cellulose aerogel 28

Hình 2.6 Quy trình đồng hóa mụn dừa a) nghiền bi b) đồng hóa c) siêu âm 29

Hình 2.7 Quá trình tổng hợp cellulose aerogel a) cấp đông bằng nito lỏng b) sấy thăng hoa 29

Hình 2.8 Quy trình tổng hợp carbon cellulose aerogel 30

Hình 2.9 Lò nung cho quy trình nhiệt phân cellulose aerogel 31

Hình 2.10 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 32

Hình 2.11 Máy quang phổ biến đổi hồng ngoại Fourier (FTIR) 33

Hình 2.12 Máy tán xạ ánh sáng laser (LDS) 33

Hình 2.13 Máy phân tích nhiệt lượng (TGA) 34

Hình 3.1 Cellulose aerogel với hàm lượng PAE a) 60% PAE, b) 10% PAE 37

Hình 3.2 Ảnh SEM của a) cellulose aerogel b) carbon aerogel 43

Hình 3.3 Góc thấm ướt của vật liệu carbon aerogel 47

Hình 3.4 Giọt nước trên bề mặt vật liệu a) cellulose aerogel b) carbon aerogel 48

Hình 3.5 Cacrbon aerogel hấp phụ dầu trên bề mặt nước 50

Hình 3.6 Khả năng tái sử dụng của carbon aerogel qua từng chu kỳ 52

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần hóa học mụn dừa 7

Bảng 1.2 Tính chất hóa học của mụn dừa 7

Bảng 1.3 Một số tính chất của carbon aerogel 17

Bảng 1.4 Điều chế và ứng dụng aerogel từ phụ phẩm nông nghiệp 19

Bảng 2.1 Các loại hóa chất dùng trong nghiên cứu 23

Bảng 2.2 Ký hiệu thí nghiệm khảo sát hàm lượng PAE trong mẫu 30

Bảng 2.3 Chu trình nhiệt quá trình nhiệt phân cellulose aeorgel 31

Bảng 3.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng PAE đến khối lượng riêng và độ xốp của vật liệu 38

Bảng 3.2 Thông số kỹ thuật của các loại dầu được sử dụng trong thí nghiệm này ở nhiệt độ phòng 39

Bảng 3.3 Góc thầm ướt của vật liệu carbon aerogel từ các vật liệu khác 47

Bảng 3.4 Độ hấp phụ của vật liệu carbon aerogel từ các nguồn nguyên liệu khác 49

Bảng 3.5 Kết quả phân tích động học hấp phụ bậc một và hai 52

PAE Polyamit amin-epichlorohydrin TMOS Tetramethyl orthosilicate TEOS Tetraethyl orthosilicate SEM Kính hiển vi điện tử quét

FTIR Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier LDS Thiết bị phân tích kích thước hạt

TGA Thiết bị phân tích nhiệt MTMS Methyltrimethoxysilane

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Đặt vấn đề

Do sự gia tăng nhanh chóng dân số toàn cầu, các hoạt động của con người bao gồm các mục đích nông nghiệp, công nghiệp và sinh hoạt, chiếm hơn một phần ba lượng nước ngọt có thể tái tạo trên Trái đất [1] Việc gia tăng phát triển đô thị và công nghiệp dọc theo sông đi kèm theo đó là nước thải từ các đô thị và nước thải công nghiệp không qua xử lý dẫn đến tác động đáng kể đến môi trường nhất là ô nhiễm môi trường nước [2], [3]

Hình 1.1 Xã thải ở các khu đô thị và công nghiệp

Các loại dung môi và hóa chất tổng hợp xuất hiện trong sinh hoạt hàng ngày của con người thông qua các sản phẩm, chẳng hạn như mỹ phẩm, thuốc trừ sâu và bao bì nhựa, chúng có lợi cho cuộc sống con người, nhưng lại tác động tiêu cực với môi trường và hậu quả của chúng có thể kéo dài đến vĩnh viễn Trong suốt nhiều thế kỷ, con người có thể đã chú ý đến những lợi ích mà họ nhận được từ những sản phẩm từ hóa chất tổng hợp đó, mà quên đi chúng ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường như thế nào [4] Hoạt động sản xuất của các nhà máy có thể là ví dụ điển hình cho điều đó Hàng nghìn chất độc hại đã bị thải xuống sông mà không được xử lý thích hợp, dẫn đến ô nhiễm nguồn nước [1], [5]

Do đó, con người phải đối mặt với rất nhiều vấn đề về sức khỏe [1] Hơn 9 triệu người chết mỗi năm do môi trường bị ô nhiễm, trong đó số ca tử vong ở các nước có thu nhập

trung bình và thấp chiếm tới 92% [6] Hệ sinh thái và các nhu cầu thiết yếu, chẳng hạn như thụ phấn và nước sạch, cũng bị ảnh hưởng nghiêm trọng Có thể thấy ô nhiễm hóa học có thể phá vỡ hệ sinh thái toàn hành tinh [7]

Ô nhiễm môi trường nước biển do dầu thô hoặc các sản phẩm từ dầu mỏ tăng nhanh trong thế kỷ 20 do các phương tiện cơ giới và các nguồn năng lượng công nghiệp [4] Sự cố tràn dầu xảy ra trong quá trình vận chuyển dầu mỏ, hoạt động khoan dầu, khai thác và tiêu thụ Ước tính có khoảng 375 triệu gallon dầu được thải ra đại dương mỗi năm và tất cả các loại dầu đều có nguy cơ gây ô nhiễm môi trường, gây ra thiệt hại cho hệ sinh thái và ảnh hưởng đến sức khỏe con người [8]

Hình 1.2 Sự cố tràn dầu tại bãi biển Quy Nhơn

Vì vậy, một giải pháp hữu hiệu để xử lý ô nhiễm môi trường nước là rất cần thiết, là động lực cũng như là nhu cầu của việc đẩy mạnh phát triển khoa học công nghệ cung cấp thêm giải pháp xử lý ô nhiễm môi trường nước đã dẫn đến các nghiên cứu về vấn đề này được phát triển Và đề tài “Tổng hợp vật liệu carbon aerogel từ mụn dừa định hướng ứng dụng làm chất hấp phụ” đáp ứng một số tiêu chí về chi phí thấp, thân thiện với môi

trường, khả năng tái chế và hiệu quả loại bỏ vượt trội đối với sự cố tràn dầu và dung môi hữu cơ trong nước hứa hẹn sẽ có những ứng dụng trong sản xuất vật liệu xanh trong tương lai đã được nghiên cứu và thực hiện

1.2 Nguyên liệu 1.2.1 Dừa

Dừa là cây công nghiệp lâu năm, có khả năng khai thác từ 50 năm đến 60 năm Theo số liệu của FAO 2019, cây dừa được trồng tại hơn 90 quốc gia và lãnh thổ vùng nhiệt đới, với tổng diện tích gần khoảng 11.68 triệu ha, tập trung tại các nước châu Á – Thái Bình Dương như Philippines, Indonesia, Thái Lan, Malaysia và Việt Nam Ba nước sản xuất dừa hàng đầu là Indonesia, Philippines và Ấn Độ chiếm tới 3/4 sản lượng dừa toàn cầu [9]

Diện tích cây dừa của Việt Nam đứng hàng thứ 7 trong 93 nước trồng dừa trên thế giới Theo Cộng đồng dừa quốc tế (ICC), dừa Việt Nam có năng suất và chất lượng cao nhất trên thế giới Là cây công nghiệp phổ biến nhất ở Việt Nam đứng sau cao su, hồ tiêu và điều Việt Nam hiện đang nằm trong top 20 quốc gia có sản lượng dừa lớn nhất trên thế giới Năm 2020, diện tích trồng dừa của Việt Nam đạt 182.000 hecta, tập trung tại Đồng bằng sông Cửu Long và một số tỉnh duyên hải miền Trung [10]

Trong đó, Đồng bằng sông Cửu Long chiếm gần 80% diện tích dừa cả nước với diện tích khoảng 130.000 ha Các tỉnh có diện tích trồng dừa lớn là: Bến Tre (trên 72.000 ha), Trà Vinh (gần 20.000 ha), Tiền Giang (trên 14.000 ha), Vĩnh Long (trên 7.000 ha) Khoảng 3.000 hecta trồng dừa đã đạt chứng nhận hữu cơ, tập trung tại tỉnh Bến Tre Điều kiện tự nhiên thuận lợi cả về khí hậu nhiệt đới lẫn vùng đất nhiễm mặn nhẹ, cùng với chính sách phấn đấu đến năm 2025 không sử dụng đồ nhựa một lần ở Việt Nam, tạo nên lợi thế phát triển lớn cho cây dừa cũng như các phụ phẩm từ dừa [10] Từ đó dừa được xác định là cây trồng quan trọng trong việc cung cấp nguồn nguyên liệu cho nhiều ngành công nghiệp ở nước ta và thế giới

Trong nền kinh tế xanh, vấn đề phát triển bền vững ngành tái tạo nguyên vật liệu từ phụ phẩm nông nghiệp đang được chú trọng để tạo ra các loại vật liệu mang tính ứng dụng và giá trị sử dụng cao

Hình 1.3 Cánh đồng dừa ở Bến Tre

Dừa có rất nhiều ứng dụng trong đời sống người Việt Nam Năng suất bình quân của cây dừa vào khoảng 36–38 quả/cây/năm, có thể dùng trực tiếp hoặc chế biến món ăn, cơm dừa khô và đạt khoảng 1–1,2 tấn/ha/năm, là nguyên liệu sản xuất dầu dừa chiếm khoảng 40% dầu thực vật trong nước Chủ yếu để xuất khẩu và được pha trộn với các loại dầu khác để sản xuất dầu ăn [11]

Còn được gọi là “Cây của cuộc sống” khả năng tận dụng tất cả các bộ phận của cây dừa để phục vụ cho cuộc sống con người Việt Nam Rễ dừa dùng làm thuốc chữa bệnh Thân dừa dùng làm gỗ, cột nhà, vật liệu cho công trình xây dựng, đồ mỹ nghệ Lá dừa dùng làm nhiều vật dụng trong gia đình như chỗi, giỏ, thảm và còn nhiều sản phẩm khác Ngoài ra nhà được rợp bằng lá dừa là biểu tượng đặc trưng của miền Tây Nam Bộ Quả dừa là phần mang lại nhiều lợi ích hơn cả đối với con người Mỗi quả dừa có khối lượng trung bình từ 1,2 – 1,5 kg, bao gồm lớp vỏ ngoài, lớp vỏ trong chứa xơ dừa và mụn xơ dừa, sau đó đến lớp gáo dừa và trong cùng là cơm dừa và nước dừa Các thành phần của

quả dừa đều được sử dụng với các mục đích khác nhau, hình thành một chuỗi sản phẩm có giá trị cao trên thị trường trong và ngoài nước [12]

1.2.2 Mụn dừa

Trước đây, các phế phụ phẩm nông nghiệp có nhiều tiềm năng nhưng chưa được khai thác hiệu quả mà còn gây ô nhiễm môi trường Hiện nay, các phế phụ phẩm nông nghiệp bị thải trong quá trình sản xuất này như mụn dừa không chỉ hữu ích mà giá trị gia tăng ngày càng cao Thành phần trung bình của một quả dừa khô theo % trọng lượng thì vỏ dừa chiếm 33,33% (23,33% là mụn dừa) Cấu trúc của quả dừa và vị trí của xơ dừa được mô tả ở Hình 1.4

Hình 1.4 Cấu tạo trái dừa

Mụn xơ dừa là một sản phẩm phụ từ việc chế biến chỉ xơ dừa (Hình 1.5) Tùy theo giống dừa, độ chín tới, độ ẩm, lượng xơ của vỏ dừa thông thường hệ số chế biến từ vỏ dừa thành mụn dừa: trung bình 3,3 nghìn vỏ dừa sẽ cho ra 1 tấn mụn dừa Năm 2020, sản

lượng mụn dừa của tỉnh vào khoảng 146.979 tấn, trong đó xuất khẩu 9.870 tấn nhưng chưa đạt mục tiêu đề ra của Chương trình Phát triển ngành dừa giai đoạn 2016 – 2020 là 33.000 tấn do dịch COVID-19 và phần còn lại tiêu thụ nội địa [13], [14]

Hình 1.5 Sơ đồ quy trình sản xuất mụn dừa

Trong thời đại công nghiệp phát triển, tỉnh Bến Tre đã ứng dụng công nghệ kỹ thuật để làm tăng giá trị của cây dừa qua các sản phẩm từ phụ phẩm quá trình sản xuất Như công nghệ xử lý EC (Electrical Conductivity) áp dụng nguyên lý cơ học, tính chất thủy lực để tạo ra đất sạch, sau đó sấy khô và ép viên đạt tiêu chuẩn xuất khẩu Biến mụn dừa từ phế phẩm, không có giá trị sử dụng còn gây ô nhiễm môi trường thành sản phẩm hữu ích là đất sạch Không chỉ dừng lại ở đó, mụn dừa còn được nghiên cứu sử dụng các tác nhân sinh học để chuyển hóa lignin và cellulose trong mụn dừa thành các hợp chất mùn tinh, ứng dụng công nghệ vi sinh phối trộn các vi sinh vật hữu ích tạo sản phẩm phân hữu cơ vi sinh hoặc trộn các loại khoáng đa lượng, vi lượng tạo thành các sản phẩm hữu cơ khoáng Trải qua quá trình nghiên cứu và phát triển lâu dài các phế phẩm từ dừa góp phần ngày càng hoàn thiện chuỗi giá trị ngành dừa Mang lại lợi ích kinh tế cho gần

200.000 hộ dân trồng dừa ở tỉnh Bến Tre nói riêng cũng như cả nước nói chung Một số thành phần hóa học của mụn dừa được thể hiện qua bảng 1.1 Kết quả cho thấy, phụ phẩm mụn dừa giá hàm lượng cellulose cao (20 – 30% tổng khối lượng) và có khả năng cung cấp lượng lớn thông qua các hoạt động sản xuất Các đặc tính về hóa học được thể hiện qua bảng 1.2, dựa vào đặc điểm và tính chất của mụn dừa để biến nó thành sản phẩm hữu ích, có giá trị gia tăng cao [15]

cellulose, mụn dừa cần được trải qua quá trình tiền xử lý để loại bỏ các thành phần không mong muốn

Tuy có nhiều tạp chất nhưng thành phẩm mụn dừa vẫn có hàm lượng lớn cellulose là vật liệu thích được định hướng nghiên cứu dùng làm nguyên liệu để tổng hợp nên một loại vật liệu mới là Aerogel Hiện nay, vấn đề rác thải ô nhiễm môi trường cũng như hiện tượng nóng dần lên của trái đất đang được chú trọng nên việc phát triển một loại vật liệu mới thân thiện với môi trường và có khả năng tái tạo đang rất được quan tâm Aerogel là một trong số những vật liệu được chú trọng nhờ những đặc tính đó và hiện đang được tập trung nghiên cứu điều đó cho thấy trong tương lai vật liệu này sẽ càng trở nên phổ biến

1.3 Cellulose

Trong số các polymer sinh học có sẵn trong tự nhiên, cellulose được biết đến là một nguồn nguyên liệu dồi dào nhất, sở hữu các tính chất như thân thiện với môi trường, có thể tái tạo và khả năng phân hủy sinh học, điều này cho thấy cellulose là một trong những nguồn tiềm năng để chế tạo vật liệu hấp phụ xanh [16]

Hình 1.6 Cấu trúc tổng quát của thực vật

Cellulose có thể được chiết suất từ nhiều nguồn khác nhau, trong đó chủ yếu bao gồm thực vật và các nguyên liệu từ thực vật như rơm rạ, bông, gỗ, củ khoai tây, mụn dừa và bã mía Cấu tạo tổng quát tế bào thực vật được thể hiện qua hình 1.6, bao gồm cái sợi cellulose được liên kết với nhau bởi lignin và hemicellulose Các tính chất của cellulose, như chiều dài chuỗi phân tử, kích thước, mức độ kết tinh và độ bền nhiệt, mang tính chất của nguồn nguyên liệu tạo ra nó Cũng như các quá trình chiết suất được sử dụng trong sản xuất của nó, bao gồm các quá trình tiền xử lý, sau xử lý và phân hủy; do đó, cấu trúc và hiệu suất của cellulose aerogel bị ảnh hưởng bởi nguồn thực vật tạo ra cellulose và phương pháp tổng hợp nó

Cellulose cũng có thể được tổng hợp bằng cách nuôi cấy các vi khuẩn Tuy nhiên, mặc dù cấu trúc hóa học của cellulose thu được từ nuôi cấy vi khuẩn giống với cấu trúc của cellulose thực vật, nhưng cấu trúc có độ kết tinh cao hơn (> 80%) Ngoài ra, cellulose vi khuẩn không chứa các tạp chất như lignin và hemicellulose, các đặc tính vật lý và sinh học của nó cũng tốt hơn so với cellulose thực vật [17], [18]

Cellulose là một polysaccharide mạch thẳng được tạo thành bởi các mắt xích β (1,4) glucose (Hình 1.7) [19] Là polyme sinh học phong phú nhất trên trái đất, có khả năng tái tạo tương thích sinh học và phân hủy sinh học Được tìm thấy trong cấu trúc của thành tế bào thực vật, tảo và một số vi khuẩn

D-Hình 1.7 Cấu trúc hóa học của cellulose

1.4 Phương pháp thu hồi cellulose

Như đã giới thiệu ở trên, trong mụn dừa có các thành phần không mong muốn như lignin Vì thế để thu được cellulose có độ tinh khiết cao, phụ phẩm nông nghiệp nói chung cần phải được tiền xử lý để tách lignin nhằm tăng hàm lượng cellulose

Lignin đóng vai trò là chất giữ cho sợi cellulose đồng nhất với nhau Do đó để thu được cellulose với hàm lượng cao nhất, cần sử dụng các phương pháp xử lí để tách chiết lignin ra khỏi cellulose Có 4 biện pháp chính để tiền xử lý tăng hàm lượng cellulose bao gồm: - Biện pháp vật lý: các phương pháp xay xát, nghiền, băm nhỏ, đồng hóa, siêu âm - Biện pháp hóa học: sử dụng acid, kiềm hoặc các loại dung môi

- Biện pháp hóa lý: nổ hơi nước, vi sóng, phản ứng cao áp - Biện pháp sinh học: xử lý vi sinh, xử lý hiếu khí

Mỗi biện pháp xử lý khác nhau có những ưu nhược điểm khác nhau [20], [21]

Các phương pháp cơ học không tạo ra chất thải độc hại nhưng lại tiêu thụ nhiều năng lượng Do đó, phương pháp cơ học thường được kết hợp với các phương pháp khác hoặc tiến hành các phương pháp tiền xử lý để giảm thiểu năng lượng cần thiết Các phương pháp tiền xử lý hóa học được áp dụng phổ biến vì tính hiệu quả cao, đồng thời giúp tăng cường khả năng phân hủy sinh học của các sinh khối

Tiền xử lý bằng acid là một trong những phương pháp truyền thống đã được ứng dụng trong nhiều nghiên cứu Các axit đậm đặc như H2SO4 và HCl đã được sử dụng để xử lý vật liệu lignocellulose Tuy nhiên các acid này độc hại, nguy hiểm và có tính ăn mòn Dùng acid thủy phân cần phải có thiết bị phản ứng chống ăn mòn, bất lợi về tính kinh tế [22]

So với phương pháp xử lý bằng acid, thủy phân bằng kiềm sử dụng nhiệt độ và áp suất thấp hơn nhưng thời gian xử lý cần đến vài giờ Các chất kiềm thường được sử dụng như NaOH, KOH, Ca(OH)2 trong đó NaOH là chất mang lại hiệu quả cao nhất trong việc

loại bỏ lignin [23] Lựa chọn dung dịch kiềm, nồng độ kiềm, khối lượng sinh khối, nhiệt độ, thời gian là những yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến năng suất của tiền xử lí [24] Trong luận văn này cellulose từ mụn dừa được thu hồi bằng phương pháp kiềm hóa và tẩy trắng để tổng hợp vật liệu cellulose aerogel và sau đó là carbon aerogel

1.5 Aerogel

Được giới thiệu lần đầu tiên bởi Kistler vào năm 1932 [25] Tuy nhiên Aerogel là một trong những vật liệu mới được chú ý nhiều nhất trong thế kỷ 21, với nhiều ứng dụng do sở hữu các đặc tính đặc biệt như độ xốp cao, mật độ thấp, diện tích bề mặt riêng cao, độ bền điện cao và độ dẫn nhiệt thấp [26] Aerogel là vật liệu tiên tiến dạng rắn, bao gồm 96% là không khí và 4% còn lại là silicon dioxide Do đó, nó là một chất rắn có mật độ thấp nhất từng được hình thành [27]

Những ứng dụng nổi bật của Aerogel được thể hiện như hình 1.8

Hình 1.8 Một số ứng dụng nổi bật của Aerogel

Ứng dụng của aerogel bị hạn chế khá nhiều bởi giá thành chế tạo đắt, nhưng vì tiềm năng to lớn của mình, nó vẫn đang được nghiên cứu phát triển nhằm làm giảm giá thành và nâng cao đặc tính yêu cầu Trong đó aerogel có nguồn gốc từ cellulose đang được nghiên cứu khá nhiều và đạt được nhiều kết quả khả quan, hứa hẹn được phát triển rộng rãi vì nguồn cung cấp nguyên liệu dồi dào, tiết kiệm chi phí sản xuất do giá thành rẻ cũng như khả năng tái tạo thân thiện với môi trường

Thông thường, quá trình tổng hợp aerogel bao gồm ba bước chính như sau: hòa tan/phân tán cellulose hoặc các dẫn xuất cellulose (tiền chất), tạo gel cellulose bằng quá trình sol-gel, và làm khô gel cellulose trong khi về cơ bản vẫn giữ được cấu trúc xốp của nó [28] Trong một thập kỷ qua, đã có nhiều dung môi được nghiên cứu để hòa tan cellulose Một số dung môi khả thi để hòa tan cellulose như 1-butyl-3-methylmidazolium chloride (BmimCl) [29], hỗn hợp NaOH/Urea đã được làm lạnh [30], N-methylmorpholine N-oxide (NMMO) [31],… Trong những năm gần đây, chế tạo vật liệu theo xu hướng thân thiện môi trường là tiêu chí đặt lên hàng đầu Các loại dung môi thân thiện với môi truờng như kiềm (NaOH hoặc LiOH), hệ dung dịch NaOH/Urea, polyethylene glycol (PEG), polyvinyl ancohol (PVA), xanthan gum (XTG), glycerine acetate (GA) và các chất lỏng ion (ILs) thuờng đuợc sử dụng [28]

Hình 1.9 Sơ đồ quy trình sol-gel

Thông thường, hầu hết aerogel được điều chế dựa trên quy trình sol–gel, bao gồm quá trình hòa tan tiền chất, hình thành sol–gel và quá trình làm khô gel sau đó như sơ đồ trong Hình 1.9 Trong quy trình sol–gel, các hạt sol có kích thước nano (hạt keo) được hình thành một cách tự nhiên trong dung dịch tiền chất hoặc thông qua các phản ứng thủy phân và trùng ngưng bắt đầu bởi một chất xúc tác nhất định Các hạt sol dần dần tập hợp lại và phát triển thành các cụm hạt nhỏ, các cụm hạt nhỏ va chạm với nhau để tạo thành cụm hạt lớn hơn, cuối cùng tạo thành cấu trúc mạng liên tục [32] Hầu hết các aerogel vô cơ thu được bằng phương pháp sol-gel Như chúng ta đã biết, silica aerogel là một loại vật liệu có độ xốp cao và lỗ rỗng được làm từ các hạt nano silica vô định hình bằng phương pháp sol–gel, các hạt này được kết nối với nhau trong một mạng lưới 3 chiều ngẫu nhiên Tuy nhiên, nó thể hiện tính giòn về cấu trúc ban đầu, khiến việc vận hành và kiểm soát chúng trở nên khó khăn, đồng thời chi phí sản xuất tương đối cao, điều này hạn chế việc sử dụng thực tế trên quy mô lớn [33]

Việc sử dụng chất liên kết cellulose là giải pháp hợp lý cho vấn đề trao đổi dung môi của phương pháp sol – gel Polyamit amin-epichlorohydrin (PAE) làm chất liên kết, là một polyme nhiệt rắn phổ biến trong nhà máy sản xuất giấy với nhiều nhóm hoạt động khác nhau như nhóm chức azetidinium và alkyl, cung cấp cả điểm liên kết ngang hóa học và vật lý cho chuỗi cellulose (Hình 1.10) [34]

Hình 1.10 Cơ chế hình thành cellulose aerogel

Ảnh hưởng của tỷ lệ PAE đến độ hấp thụ của aerogel cũng được nghiên cứu để tạo ra một loại aerogel nguồn gốc tự nhiên với đặc tính hấp thụ vượt trội đối với dung môi và dầu cũng đã được phát triển trong nghiên cứu này, hứa hẹn sẽ điều chế aerogel cellulose thông qua phương pháp sản xuất dễ dàng và chi phí thấp do quy trình đơn giản và sử dụng mụn dừa, bền vững và sẵn có với chi phí thấp

Sấy khô là bước quan trọng nhất trong quá trình chuẩn bị aerogel Hình thái của cellulose aerogel phụ thuộc rất nhiều vào phương pháp sấy Khi sử dụng các phương pháp sấy thông thường, áp suất mao quản gây ra bởi sự uốn cong của mặt phân cách không khí - chất lỏng có thể làm cho cấu trúc lỗ gel sụp đổ và nứt Do đó, sấy siêu tới hạn (sử dụng cồn, axeton hoặc CO2) và sấy thăng hoa (sấy đông khô) thường được sử dụng trong các phương pháp điều chế cellulose aerogel hiện nay

Mặc dù là một phương pháp hiệu quả cao để sản xuất aerogel, các aerogel thu được thường có độ xốp cao, diện tích bề mặt riêng lớn và khối lượng riêng thấp, nhưng quá trình sấy siêu tới hạn mất vài ngày, đòi hỏi thiết bị chuyên dụng và gây ra những nguy cơ an toàn đáng kể do hoạt động ở áp suất cao [35]

Sấy thăng hoa là một phương pháp làm khô đơn giản và thân thiện với môi trường để sản xuất cellulose aerogel Trong quá trình thăng hoa, gel được đông lạnh đầu tiên ở nhiệt độ thấp hơn điểm đóng băng của môi trường lỏng (thường là nước), sau đó chất lỏng chủ yếu được loại bỏ bằng cách thăng hoa, đây là yếu tố quan trọng trong việc ngăn ngừa sự sụp đổ cấu trúc và hạn chế co rút

Quá trình bắt đầu với ba bước cần thiết của chu trình thăng hoa:

• Giảm nhiệt độ trong một môi trường cụ thể, thường là dưới điểm ba của chất lỏng • Quá trình sấy được thực hiện trong môi trường chân không

• Quá trình thăng hoa có kiểm soát điều kiện

So với phương pháp sấy siêu tới hạn, sấy thăng hoa có ưu điểm là tiết kiệm hơn, an toàn hơn và đã được áp dụng trong sản xuất hàng loạt [36]

1.6 Carbon aerogel

Hiện tại, rất nhiều nghiên cứu đang tập trung vào vật liệu carbon do các đặc tính cơ học và hóa học nổi bật cũng như độ dẫn điện đặc biệt của chúng [37]

Hình 1.11 Carbon aerogel từ mụn dừa

Carbon aerogel là một loại gel xốp tổng hợp, trong đó khí chiếm 90 - 99% toàn bộ thể tích của cấu trúc [38] Khối lượng nhẹ cùng với khả năng ứng dụng cao hứa hẹn được chú trọng phát triển trong thời gian sắp tới (Hình 1.11)

Carbon aerogel là vật liệu hấp phụ mới và đang phát triển bao gồm các hạt có kích thước nano liên kết cộng hóa trị được sắp xếp theo mạng ba chiều và có độ xốp cao và diện tích bề mặt lớn Do đó, có thể được sản xuất ở dạng rắn, dạng bột và dạng tấm và mang

lại hiệu quả xử lý tuyệt vời với chi phí hiệu quả để lọc nước thải [39] Hay dùng để tạo

điện cực hấp phụ ion nhờ tính điện trở suất thấp và diện tích bề mặt lớn hình thành bằng cách gắn các tấm vật liệu tổng hợp carbon aerogel mỏng và các tấm titan Khoảng cách 0,6 cm giữa hai điện cực được duy trì bằng cách sử dụng một miếng Plexiglas rỗng ở giữa Sự hấp thụ điện bằng carbon aerogel có một số lợi thế so với các kỹ thuật hiện có (ví dụ: trao đổi ion, bay hơi và thẩm thấu ngược), bao gồm dễ tái tạo, giảm chất thải thứ

cấp và tiết kiệm năng lượng) [40]

Các đặc tính độc đáo và tiện ích thực tế của vật liệu làm từ carbon đã làm thay đổi các lĩnh vực khoa học hiện đại về lưu trữ năng lượng điện, khoa học môi trường và hóa vật liệu Các đặc tính cơ học nổi bật và độ dẫn điện đặc biệt của chúng mang lại tiềm năng to lớn cho các ứng dụng trong lĩnh vực thợ lặn Tuy nhiên, các tạp chất có nguồn gốc từ tiền chất và sự biến đổi không thể kiểm soát được trong các đặc tính của vật liệu cacbon tự nhiên đã tạo ra nhu cầu ngày càng tăng về các chất thay thế dựa trên cacbon tổng hợp Độ tinh khiết cao và khả năng kiểm soát cấu trúc của carbon aerogel khiến chúng trở thành lựa chọn thay thế nổi bật như một biện pháp khắc phục những trở ngại đó (Hình 1.12) [38]

Hình 1.12 Các lĩnh vực có ứng dụng cho các sản phẩm carbon aerogel

Các tính chất vật lý của cacbon aerogel qua quá trình cacbon hóa trong môi trường trơ (N2 hoặc Ar) và trong các điều kiện nhiệt độ khác nhau thay đổi đáng kể Độ ổn định cơ học của aerogel được cải thiện thông qua nhiệt phân ở 773 - 2.773 K Quá trình cacbon hóa ở nhiệt độ trên 1.473 K làm giảm đáng kể diện tích bề mặt riêng của aerogel do sự dày đặc quá mức của khung xương cacbon Bên cạnh đó, nhiệt độ trên 2.273 K dẫn đến quá trình graphit hóa hoàn toàn, làm tăng đáng kể độ dẫn điện [38]

Bảng 1.3 Một số tính chất của carbon aerogel

Năm 1931, Kistle đã giới thiệu aerogel đầu tiên được làm từ thủy tinh lỏng thông qua phản ứng xúc tác bằng axit, sau đó rửa, trao đổi dung môi và sấy siêu tới hạn[25] Thế hệ thứ hai của aerogel như một giải pháp khắc phục chi phí sản xuất cao, quy trình tốn thời gian và các mối lo ngại về an toàn thông qua việc sử dụng các tiền chất an toàn hơn và có thể quản lý được như tetramethyl orthosilicate (TMOS) và tetraethyl

orthosilicate (TEOS) Cho phép thương mại hóa rộng rãi hơn các sản phẩm silica aerogel, cho các ứng dụng cách nhiệt/cách âm [41]

Các nghiên cứu thời điểm đó chỉ tập trung vào silica aerogel vô cơ, bỏ qua tiềm năng của các tiền chất hữu cơ Đến cuối những năm 1980, Pekala đề xuất chế tạo một loại aerogel mới từ tiền chất resorcinol và formaldehyde và gọi nó là aerogel hữu cơ, có cấu trúc xốp và các đặc tính độc đáo, chẳng hạn như diện tích bề mặt riêng cao, mật độ thấp, độ dẫn nhiệt thấp Ứng dụng tiềm năng trong các lĩnh vực khác nhau bao gồm tích trữ năng lượng, hấp phụ, cách nhiệt và chống cháy [42]

Tuy nhiên, các hợp chất hữu cơ này có độc tính, giá thành cao và không thân thiện với môi trường Do đó, phương án sử dụng các hợp chất có nguồn gốc tự nhiên, giá thành thấp và có khả năng tự hủy sinh học làm nguồn nguyên liệu tổng hợp loại aerogel mới, đó là cellulose aerogel Cellulose là nguồn nguyên liệu thô vô tận trên Trái Đất, có mặt trong hầu hết các loài thực vật

Năm 2006, Các aerogel cellulose có độ xốp cao và bền về mặt cơ học đã được điều chế thành công từ cellulose vi tinh thể và hòa tan bột giấy trong dung dịch ion BmimCl thông qua phương pháp trùng hợp sol-gel Được sử dụng làm chất hấp phụ để loại bỏ thuốc

nhuộm, dầu và các dung môi hữu cơ [29]

Các aerogel cellulose được điều chế từ cellulose và dung dịch NMMO Tỷ trọng nằm trong khoảng từ 0,02 g/cm3 đến 0,2 g/cm3 và diện tích bề mặt bên trong nằm trong khoảng từ 100 m2/g đến 400 m2/g [31]

Hình 1.13 Quy trình sản xuất cellulose aerogel từ dung dịch NMMO / cellulose

Cellulose - dung dịch

Định hình

Sự tái tạo - Nước- Nước / NMMO

- Rượu

Trao đổi dung môi

Sấy siêu tới hạn

Các aerogel cellulose có độ xốp cao và bền được điều chế bằng cách gel hóa cellulose từ dung dịch nước NaOH/urea, sau đó làm khô bằng CO2 siêu tới hạn Hydrogel cellulose được cấu tạo bởi các sợi liên kết với nhau có chiều rộng khoảng 20 nm, có diện tích bề mặt lớn (400–500 m2g-1), có thể hữu ích như chất hấp phụ, chất cách nhiệt/cách âm, lọc, hổ trợ chất xúc tác hoặc tiền chất cacbon aerogel [30]

Các aerogel cellulose có độ xốp cao được điều chế từ cellulose/dung dịch NaOH Dung dịch được trộn lẫn để thu được các vật thể ba chiều có hình dạng, sau đó cellulose được tái tạo và làm khô trong điều kiện siêu tới hạn bằng cách sử dụng CO2 Độ xốp của cellulose aerogel cao hơn 95% với kích thước lỗ phân bố từ vài chục nanometers đến vài chục micrometers Diện tích bề mặt riêng bên trong khoảng 200–300 m2/g, và mật độ dao động từ 0,06 đến 0,3 g/cm3 [43]

Phụ phẩm từ các hoạt động nông nghiệp ngày càng tăng, ảnh hưởng trực tiếp đến môi trường đang là một vấn đề đáng lưu ý Việc tận dụng phụ phẩm trong nông nghiệp, để sản xuất vật liệu aerogel cho thấy tiềm năng to lớn là vừa làm tăng giá trị sử dụng của vật liệu vừa làm giảm thải gây ô nhiễm môi trường [38] Phương pháp điều chế và ứng dụng aerogel từ một số loại phụ phẩm nông nghiệp được thể hiện qua bảng 1.4

Bảng 1.4 Điều chế và ứng dụng aerogel từ phụ phẩm nông nghiệp

STT Nguyên liệu

Loại aerogel

Quy trình tổng hợp

Tính chất/ ứng dụng Tài liệu tham khảo

1 Tro bã mía

Silica Hòa tan Silyl hóa Phân tán Gel hóa

Sấy áp suất thường

Thể tích lỗ xốp: 0,75–2,16 cm3/g Kích thước lỗ: 3,39–7,38 nm

[44]

Diện tích bề mặt: 450–1114 m2/g

2 Lá dứa Cellulose Phân tán Đông khô Silan hóa

Hấp phụ dầu động cơ : 37,9 g/g

[45]

3 Vỏ dừa Cellulose Phân tán

Chuyển dung môi thành t-BuOH Gel hóa Đông khô Silan hóa

Hấp phụ dầu động cơ và dung môi t-BuOH: 669 g/g và 425 g/g

[46]

4 Bã mía Cellulose Phân tán Đông khô Silan hóa

Hấp thụ dầu thô: 25 g/g Cách nhiệt: 31–42 mW/mK

[47]

5 Vỏ sầu riêng

Carbon Cacbon hóa Đông khô Nhiệt phân

Hấp phụ dầu hướng dương và acid formic: 19,5 g/g, 18,6 g /g

[48]

6 Bã mía Carbon Phân tán Đông khô Nhiệt phân Hoạt hóa

Trữ năng lượng [49]

g/g [50]

Bã mía được phát triển từ sản phẩm phụ của ngành mía đường Aerogel bã mía phân hủy sinh học được sản xuất bằng chất kết dính polyvinyl alcohol (PVA), sau đó là phương pháp đông khô Loại aerogel tái chế thân thiện với môi trường này có mật độ cực thấp ([0,016-0,112] g/cm3), độ xốp cao (91,9–98,9%) và độ dẫn nhiệt rất thấp ([0,031-0,042] W / mK) Tính chất siêu kỵ nước và khả năng hấp thụ dầu tối đa của nó (lên đến 25 g.g-1) được đo sau khi phủ các mẫu aerogel bằng methyltrimethoxysilane (MTMS) [51] Sợi lá dứa bằng cách sử dụng các chất liên kết chéo polyvinyl alcohol (PVA) và quy trình làm khô đông lạnh hiệu Sợi lá dứa có cấu trúc xốp cao với độ xốp 96,98–98,85%, mật độ cực thấp 0,013–0,033 g / cm3, và tính kỵ nước với góc tiếp xúc với nước khoảng 140°, sau khi sửa đổi bề mặt bằng methyltrimethoxysilane (MTMS) Ảnh hưởng của nồng độ sợi lá dứa (0,5–2,0% trọng lượng) đến sự hấp phụ dầu và dung môi hữu cơ được nghiên cứu một cách toàn diện Kết quả thí nghiệm chỉ ra rằng aerogel từ sợi á dứa có

thể hấp phụ dầu động cơ lên đến 37,9 g.g-1, lớn hơn xấp xỉ hai lần so với chất hấp thụ

polypropylene và polyurethane thương mại [45]

Đã có nhiều nghiên cứu về quy trình tổng hợp aerogel từ nguồn nguyên liệu biomass, nhưng đối với nguồn liệu từ mụn dừa còn hạn chế Bên cạnh đó các nghiên cứu chỉ mới dừng lại ở việc tổng vật liệu cellulose aerogel nên việc nghiên cứu carbon cellulose aerogel từ cellulose aerogel là rất cần thiết Ngày nay, với sự phát triển của công nghiệp hóa, thì vấn đề môi trường rất được quan tâm Do đó, việc tổng hợp vật liệu cellulose aerogel và carbon cellulose aerogel để ứng dụng trong lĩnh vực môi trường đang là xu hướng mới

- Hoá chất sử dụng trong nghiên cứu được thể hiện trong Bảng 2.1

Bảng 2.1 Các loại hóa chất dùng trong nghiên cứu

STT Hóa chất Công thức/ ký hiệu Xuất xứ Độ tinh khiết

1 Sodium hydroxide NaOH Trung Quốc ≥ 96%

2 Hydrogen peroxide H2O2 Trung Quốc ≥ 30%

3 Diethyl Ether C4H10O Trung Quốc ≥ 96%

4 n-Hexane C6H14 Trung Quốc ≥ 98%

5 Cyclohexane C6H12 Trung Quốc ≥ 99%

6 Chloroform CHCl3 Trung Quốc -

7 Paraffin Liquid - Trung Quốc -

8 Polyamide amin epichlorohydrin

PAE Trung Quốc -

9 1-Chlorobutane CH3(CH2)3Cl Đức ≥ 99%

10 Toluene C6H5CH3 Đức ≥ 99%

11 Pump oil - Ba Lan -

12 Diesel oil - Ba Lan -

13 Castor oil - Việt Nam -

2.3 Phương pháp nghiên cứu 2.3.1 Quy trình tổng hợp

Quy trình tổng hợp vật liệu carbon aerogel từ mụn dừa trải qua 3 quá trình chính, được thể hiện qua hình 2.1 gồm:

• Quy trình tổng hợp cellulose từ mụn dừa • Quy trình tổng hợp cellulose aerogel

• Quy trình tổng hợp carbon cellulose aerogel