báo cáo thực tập thực tế khoa ô nhiễm và tồn dư hóa chất phân hủy xanh methylene

Sáp ong được sử dụng để phủ vì các tính chất vật lývà hóa học đặc biệt của nó, không gây tác dụng phụ, dễ dàng trộn với các vật liệu màkhông có bất kỳ phản ứng bất lợi nào.. Mục tiêu của

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA HÓA HỌC

NGUYỄN VIỆT HẢI

Nhóm 2

BÁO CÁO THỰC TẬP THỰC TẾ KHOA Ô NHIỄM VÀ TỒN DƯ HÓA CHẤT

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

PHÂN HỦY XANH METHYLENE

Khóa luận tốt nghiệpNghành: Công nghệ kỹ thuật hóa học(Chương trình Đào tạo chất lượng cao)

Cán bộ hướng dẫn Tiến sĩ Đỗ Huy Hoàng

Bộ môn Hóa học Vô cơ

Hà Nội - 2022 LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên, em xin gửi lời cảm ơn tới Thầy Đỗ Huy Hoàng vì đã hỗ trợ, chỉ bảotận tình trong suốt quá trình em học tập cũng như quá trình nghiên cứu phục vụ khóaluận

Em xin gửi lời cảm ơn tới các anh chị, các bạn làm việc trong Phòng thí nghiệmVật liệu Vô cơ đã nhiệt tình giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi để em có thể hoànthành tốt khóa luận này

Em cũng xin cảm ơn các anh chị nhân viên các phòng thí nghiệm trong Khoa Hóa học - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên đã tạo điều kiện giúp đỡ em trong quá trình làm thực nghiệm Cảm ơn những người bạn của em tại lớp K63C đã chia sẻ kinh nghiệm, kiến thức, giúp đỡ em trong suốt thời gian qua

Do giới hạn kiến thức và khả năng lý luận của bản thân còn nhiều thiếu sót và hạn chế, kính mong sự chỉ dẫn và đóng góp của các Thầy, Cô để bài luận văn của em được hoàn thiện hơn Em chân thành cảm ơn!

Ngày 13 tháng 06 năm 2022

Lê Thị Ngọc Ánh DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Minh họa các cấu trúc tinh thể ZnO……….…….3

Hình 1.2: Cấu trúc wurtzite của tinh thể ZnO……… 4

Hình 1.3: Sơ đồ chung của phương pháp kết tủa……… 4

Hình 1.4: Quy trình thực hiện phương pháp sol-gel……… 5

Hình 1.5: Máy đo phổ UV-VIS Jassco V-630……… 11

Hình 1.6: Sơ đồ nguyên lí của kính hiển vi điện tử quét ……….11

Hình 1.7: Sơ đồ của phép đo phổ nhiễu xạ tia X ……….……12

Hình 1.8: Nhiễu xạ kế tia X (D5005, Brucker, Đức)……… … 13

Hình 2.1: Bố trí thí nghiệm quang xúc tác………17Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu vật liệu ZnO ………… … ….…18Hình 3.2: Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu vật liệu ZnO pha tạp Fe ………… 19Hình 3.3: Ảnh SEM của các mẫu vật liệu sáp ong lõi ….….….….….….….… 20 Hình 3.4: Phổ hồng ngoại biến đổi của các mẫu vật liệu……… 21Hình 3.5: Hiệu suất quang phân hủy theo thời gian của vật liệu sáp ong lõi ZnO pha tạp

Fe2+ và sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe – H2+ ……… 22

2O2

Hình 3.6: Hiệu suất quang phân hủy theo thời gian của vật liệu sáp ong lõi ZnO / sáp ong lõi ZnO – H2O2 ……….……….……… ……… 24Hình 3.7: Hiệu suất quang phân hủy theo thời gian của vật liệu sáp ong lõi ZnO pha tạp

Fe2+ và sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe – H2+ ……….…… 25

2O2

Hình 3.8: Hiệu suất quang phân hủy theo thời gian của vật liệu sáp ong lõi ZnO pha tạp

Fe2+ và sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe – axit tannic ……… 262+

Hình 3.9: Hiệu suất quang phân hủy theo thời gian của vật liệu sáp ong lõi ZnO pha tạp

Fe2+ và sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe – H2+ ……… ….…….27

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1: Thành phần của sáp ong.……… ……… 7Bảng 2: Sự thay đổi bước sóng và năng lượng vùng cấm của các tác nhân thêm vào vật liệu……… ……….…… 23

MỤC LỤC

Mở đầu 1

1.1.1 Giới thiệu về vật liệu ZnO 3

1.1.2 Cấu trúc vật liệu ZnO 3

1.1.3 Phương pháp tổng hợp vật liệu ZnO 4

2.2.1 Điều chế ZnO pha tạp Fe2+ 15

2.2.2 Điều sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe2+ 16

2.3 Ứng dụng vật liệu trong thí nghiệm xúc tác quang 16

3.1 Kết quả khảo sát sáp ong lõi ZnO và sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe2+ 183.2 Khảo sát cấu trúc của các vật liệu ZnO và sáp ong lõi ZnO 21

3.3 Khảo sát ảnh hưởng của các tác nhân thêm vào tới bước song và năng lượng vùng cấm 22

3.4 Ứng dụng trong phản ứng xúc tác quang 23

3.4.1 Khả năng quang phân hủy của vật liệu sáp ong lõi ZnO 233.4.2 Khả năng quang phân hủy của vật liệu sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe2+ 243.4.3 Khả năng quang phân hủy của vật liệu sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe khi có 2+

thêm axit tannic (không có H2O2) 25

3.4.4 Các điều kiện ảnh hưởng đến khả năng quang xúc tác của vật liệu sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe – axit tannic2+ 26

3.4.4.1 Ảnh hưởng của nồng độ Fe pha tạp đến hiệu suất quang phân hủy 262+

3.4.4.2 Ảnh hưởng của nồng độ axit tannic đến hiệu suất quang phân hủy 273.4.4.3 Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 đến hiệu suất quang phân hủy 283.4.4.4 Ảnh hưởng của ánh sáng đến hiệu suất quang phân hủy 29

Kết luận 30

Tài liệu tham khảo 31

MỞ ĐẦU

Trên thế giới, công nghệ nói chung và kẽm oxit nói riêng đã được nghiên cứu,chế tạo và ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như: điện tử, quang học, môi trường…Ởnước ta hiện nay, việc nghiên cứu về zinc oxide vẫn còn ít so với nhiều nước trên thếgiới Sở dĩ zinc oxide được nhiều nhà nghiên cứu đặc biệt quan tâm là vì nó là chấtbán dẫn với độ rộng vùng cấm lớn (3.37 eV ở nhiệt độ phòng), độ bền vững và nhiệt

độ nóng chảy cao, độ ổn định nhiệt tốt, có khả năng quang xúc tác trong điều kiệnchiếu sáng thích hợp bằng đèn UV Có rất nhiều phương pháp tổng hợp zinc oxidenhư: phương pháp kết tủa, phương pháp lắng đọng xung laser, phương pháp sol-gel….Tuỳ thuộc vào phương pháp tổng hợp, tiền chất mà các hạt có hình dạng khác nhau

Do đó, tuỳ thuộc vào điều kiện kinh tế, điều kiện phòng thí nghiệm cũng như mụcđích sử dụng mà chọn phương pháp phù hợp Trong đó, phương pháp kết tủa với tácnhân potassium hydroxide là phương pháp dễ thực hiện, ít tốn kém

Sáp ong là một polyme sinh học tự nhiên có chứa hỗn hợp của một số chấtkhông độc hại và giá thành rẻ Với đặc tính ổn định và không thấm nước, sáp ong làmột sản phẩm tự nhiên có độ kết tinh cao được sử dụng trong dược phẩm, mỹ phẩm,thực phẩm và các ngành công nghiệp khác Trong thời gian gần đây, sáp ong đượcnghiên cứu về các đặc tính vật lý thích hợp về phân hủy sinh học để chế tạo ra loại vỏviên nang giúp giải phóng thuốc và không bị mắc kẹt trong dạ dày Trong nghiên cứunày, các hạt keo ong được sử dụng vì đặc tính khử trùng, quang hóa và chống oxyhóa Để bảo vệ lõi kim loại bên trong, phân hủy dễ dàng, chống oxy hóa kim loại, cáchạt đã được bao bọc bởi keo ong Sáp ong được sử dụng để phủ vì các tính chất vật lý

và hóa học đặc biệt của nó, không gây tác dụng phụ, dễ dàng trộn với các vật liệu màkhông có bất kỳ phản ứng bất lợi nào Mục tiêu của tôi là sử dụng các hợp chất tựnhiên có thể tái tạo của sáp ong trong quá trình bao bọc lõi kim loại để bảo vệ chốnglại các tác hại xấu của điều kiện môi trường, để vật liệu có thể phát huy khả năngquang phân hủy ở nhiều điều kiện khác nhau Vì vậy, tôi quyết định chọn đề tài

nghiên cứu với nội dung: “Chế tạo vật liệu sáp ong lõi ZnO pha tạp Fe và khả 2+

năng quang xúc tác phân hủy xanh methylene”.

Trong quá trình nghiên cứu, tôi đã chế tạo vật liệu ZnO pha tạp Fe và tiếnhành ở nhiều hàm lượng Fe khác nhau cũng như ở nhiều nồng độ axit tannic khác2+

nhau để khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện trên đối với khả năng quang xúc tác củavật liệu

2

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Kẽm ôxit

1.1.1 Giới thiệu về vật liệu ZnO

Kẽm ôxit là một chất có độ rộng vùng cấm rộng, (3,37 eV) và năng lượng liên kếtexciton lớn (60 meV) ở nhiệt độ phòng Nó được sử dụng trong nhiều ứng dụng nhưthiết bị sóng âm bề mặt (SAW), thiết bị cảm biến khí, thiết bị laser và quang điện tử

1.1.2 Cấu trúc vật liệu ZnO

Hình 1.1: Minh họa các cấu trúc của tinh thể ZnO

Tinh thể ZnO được hình thành từ nguyên tố nhóm IIB (Zn) và nguyên tố nhóm VIA (O) ZnO có ba dạng cấu trúc gồm: hexagonal wurtzite, zinc blende, rocksalt.Trong đó: hexagonal wurtzite có tính chất nhiệt động lực ổn định nhất trong điều kiện nhiệt độ phòng và áp suất khí quyển, zinc blende chỉ kết tinh được trên đế có cấutrúc lập phương và dạng rocksalt chỉ tồn tại ở áp suất cao Ở điều kiện thường cấu trúccủa ZnO tồn tại dạng wurrtzite, đây là cấu trúc ổn định và bền vững khi ở điều kiện nhiệt độ phòng và áp suất khí quyển, thuộc nhóm không gian P63mc [1] Mạng tinh thể ZnO ở dạng này được hình thành trên cơ sở hai phân mạng lục giác xếp chặt (chiếm 74.05% không gian và 25.95% khoảng trống) của cation Zn2+ và anion O2- lồng vào nhau một khoảng cách 3/8 chiều cao [2, 3, 4]

Hình 1.2: Cấu trúc wurtzite của tinh thể ZnO

(a) Cấu trúc tinh thể wurtzite thể hiện sự phối trí tứ diện của các nguyên tử Zn và O

(b) Ô mạng cơ sở của cấu trúc wurtzite

Hằng số mạng trong cấu trúc được đánh giá vào cỡ: a = 3.243 Ao, c = 5.195 Ao Tinh thể lục giác ZnO không có tâm đối xứng, liên kết trong mạng tinh thể ZnO vừa

là liên kết ion vừa là liên kết cộng hoá trị [2]

1.1.3 Phương pháp tổng hợp vật liệu ZnO

Phương pháp kết tủa: là một phương pháp đã được ứng dụng khá rộng rãi vì

tính đơn giản, tiện lợi và phù hợp với mọi điều kiện thí nghiệm Với cùng một phương pháp thực nghiệm, người nghiên cứu có thể thực hiện thay đổi như, cùng một tác nhân kết tủa có thể thực hiện trên nhiều đối tượng tiền chất khác nhau hoặc ngược lại cùng một đối tượng tiền chất có thể thực hiện trên nhiều tác nhân kết tủa khác nhau

Hình 1.3: Sơ đồ chung của phương pháp kết tủa

Phương pháp sol-gel: được biết đến từ rất lâu và được ứng dụng khá rộng rãi

vì phương pháp này có thể tạo ra những vật liệu có kích thước hạt rất nhỏ, vật liệu Quá trình tạo sol bao gồm sự hòa tan các ion kim loại hoặc các oxit kim

4

Sản phẩmNung ở nhiệt

độ thích hợp

Lọc rửa kết tủa

loại kiềm, các muối kim loại hữu cơ trong dung môi rượu hoặc các muối kim loại vô cơ trong dung môi nước tạo thành thể huyền phù, sol sẽ hình thành khi các huyền phù trở nên chất keo lỏng Sol sau đó chuyển đổi thành gel thông qua sự ngưng tụ Gel sấy khô sẽ chuyển thành xerogel, nhằm tách nước và nhiệt phân các chất hữu cơ Giai đoạn tiếp theo là nung xerogel để tạo thành tinh thể bột.

Hình 1.4: Quy trình thực hiện phương pháp sol-gel

Phương pháp thủy nhiệt: thuỷ nhiệt được thực hiện thông qua những phản

ứng hoá học trong dung dịch nước, trên điểm sôi Byrappa và Yoshimura đã định nghĩa tổng hợp thuỷ nhiệt là quá trình phản ứng hoá học về sự hoà tan trong nước của các chất tham gia phản ứng ở nhiệt độ cao hơn 100 C và áp o

suất lớn hơn 1atm trong hệ kín Phương pháp này có đặc điểm là kết tủa đồng thời các hydroxide kim loại ở điều kiện nhiệt độ và áp suất cao, khuếch tán các chất tham gia phản ứng tốt, tăng đáng kể bề mặt tiếp xúc của chất phản ứng, do

đó có thể điều chế được nhiều vật liệu mong muốn

1.1.4 Ứng dụng của vật liệu ZnO

ZnO ứng dụng trong quá trình sản xuất Cao su

Khoảng 50% của ZnO sử dụng là trong ngành công nghiệp cao

su ZnO với axit stearic được sử dụng trong lưu hóa cao su và ngoài ra, ZnO cũng bảo

vệ cao su khỏi nấm và ánh sáng UV

ZnO ứng dụng trong ngành xây dựng

Oxit kẽm được sử dụng cho sản xuất bê tông Bổ sung ZnO cải thiện thời gian

xử lý và sức đề kháng của bê tông so với nước

Tinh thể bột

Xerogel (keo khô)

Gel (dung dịch gel đặc)

Sol (dung dịch keo lỏng)

Dung dịch

(hợp chất hữu

cơ và nước)

ZnO ứng dụng trong ngành công nghiệp mỹ phẩm

Oxit kẽm có thể được sử dụng trong thuốc mỡ và kem chống nắng để bảo vệ dakhỏi bị cháy nắng và tổn thương da gây ra bởi ánh sáng của tia cực tím

Oxit kẽm còn dùng để tạo ra dầu gội trị gàu và nấm da đầu hoặc các loại phấnrôm cho em bé để tránh tình trạng bé bị rôm sẩy

ZnO ứng dụng trong Y tế

ZnO khi được dùng chung với eugenol sẽ tạo thành eugenol ZnO được ứngdụng trong nha khoa

ZnO ứng dụng trong ngành công nghiệp khác

ZnO có thể khử mùi và kháng khuẩn nên được thêm vào các vật liệu khácnhau bao gồm vải bông, cao su, bao bì thực phẩm

ZnO là một thành phần của bộ lọc thuốc lá để loại bỏ các thành phần được lựachọn từ khói thuốc lá, phụ gia thực phẩm

Oxit kẽm còn là chất phụ gia thực phẩm, được thêm vào nhiều sản phẩm thựcphẩm, bao gồm ngũ cốc ăn sáng, như là một nguồn chất dinh dưỡng cần thiết.ZnO ứng dụng trong ngành công nghiệp sơn

ZnO được sử dụng như một chất màu trong sơn đặc biệt sử dụng trong sơn chogiấy ZnO trong sơn được sử dụng làm lớp phủ chống ăn mòn kim loại đặc biệt hiệuquả đối với Fe2+ mạ kẽm

ZnO ứng dụng trong phòng chống ăn mòn các lò phản ứng hạt nhânZnO cạn kiệt trong các đồng vị kẽm với khối lượng nguyên tử 64 được sử dụngtrong công tác phòng chống ăn mòn trong các lò phản ứng hạt nhân nước áp lực

1.2 Sáp ong

1.2.1 Đặc tính vật lý của sáp ong

Sáp ong nguyên chất ngay sau khi được tiết ra thường có màu trắng nhưng trởnên sẫm màu do phấn hoa, tạp chất từ các ấu trùng kết hợp với nhau Do đó sáp ongchưa qua xử lý có nhiều màu vàng khác nhau Sáp ong nguyên chất trên thị trườnghiện nay đa số đều được tẩy trắng và loại bỏ tạp chất

6

Điểm nóng chảy của sáp ong có sự thay nhẹ do thành phần của sáp ong thayđổi có thể thay đổi một chút theo nguồn gốc của nó Điểm nóng chảy của sáp ongtrong khoảng từ 60 C – 67 C, phổ biến hơn thường nằm trong khoảng từ 62 C – 65o o o

oC Tỷ trọng tương đối của sáp ong ở 15 C thường là 0,958 – 0,970 g/cm Điện trởo 3

nằm trong khoảng từ 5x10 đến 20x10 Ohm.m Hệ số dẫn nhiệt của sáp ong là12 12

2,5xd10-3 J.cm/s.oC.cm2 Giá trị xà phòng hóa của sáp ong nằm trong khoảng 85 -100.Sáp ong là một vật liệu trơ, có độ dẻo cao ở nhiệt dộ tương đối thấp (khoảng 32

oC) Sáp ong không có khả năng hòa tan trong nước và bền với nhiều axit nhưng hòatan trong hầu hết các dung môi hữu cơ như ether, benzen, cloroform,…

1.2.2 Thành phần trong sáp ong

Sáp ong nguyên chất bao gồm ít nhất 284 hợp chất khác nhau, trong đó hơn 48hợp chất đã được tìm thấy góp phần tạo nên mùi thơm của sáp ong Về mặt địnhlượng, các hợp chất là các chất đơn chức no và không bão hòa, các chất đieste, cáchydrocacbon no và không bão hòa, các axit tự do và các polyeste hydroxy

Tỷ lệ giá trị este so với axit bị thay đổi đáng kể khi đun nóng quá lâu hoặc kéodài Ở 100 C trong 24 giờ, tỷ lệ giữa este và axit bị thay đổi vượt quá giới hạn đặt rao

của sáp ong nguyên chất Thời gian đun nóng lâu hơn hoặc nhiệt độ cao hơn sẽ dẫnđến sự phân hủy và biến chất của hydrocacbon nhiều hơn Những thay đổi này cũngảnh hưởng đến các đặc tính vật lý của sáp Do đó, việc đun nóng quá mức trong quátrình tạo hình hoặc tiếp tục xử lý làm thay đổi cấu trúc của sáp và làm thay đổi cácđặc tính có lợi của nhiều hợp chất nhỏ của nó, không chỉ các hợp chất thơm và dễ bayhơi

1.2.3 Ứng dụng của sáp ong

Ứng dụng trong y học

Sáp ong được dùng như một lớp phủ cho thuốc hoặc viên thuốc, sáp ong tạođiều kiện cho việc làm chậm quá trình hòa tan các hợp chất kèm theo cho đến khichúng đến được đường tiêu hóa Sáp ong cũng có thể được chuẩn bị như một hỗn hợpvới thuốc và hoạt động như một cơ chế giải phóng theo thời gian, giúp giải phóngthuốc trong một thời gian dài hơn Sáp ong có thể được sử dụng để làm đầy viên nangvới lượng thuốc bằng nhau hoặc các thành phần khác với kích thước hạt khác nhau.Các hạt thuốc được tạo kết dính bằng cách phủ lên chúng bằng sáp nóng chảy

8

(khoảng 90g sáp nóng chảy cho 3kg hạt), chất béo hoặc glycerol, bằng cách phun vớiparafin lỏng hoặc bằng cách trộn chúng với sáp bột hoặc chất béo và đun nóng

Ứng dụng trong chế biến thực phẩm

Sáp ong đã được sử dụng trong nhiều loại sản phẩm và quy trình khác nhau từđóng gói đến chế biến và bảo quản Nó cũng được sử dụng như một chất phân táchtrong công nghiệp bánh kẹo và trong đầu lọc thuốc lá Một ứng dụng phổ biến, đơngiản và quy mô nhỏ cho sáp ong là bảo vệ vật chứa khỏi tác động của axit hoặc chấtbào mòn

Ứng dụng trong công nghiệp

Bằng sáng chế của Enger (1976) mô tả một vật liệu để bao bọc thiết bị điện vàđiện tử để sử dụng trong môi trường có độ ẩm cao hoặc môi trường hoạt tính hóa học.Trong các công thức khác, sáp ong có thể được sử dụng làm chất kết dính, đặc biệt vềyêu cầu các đặc tính của chất bôi trơn Sáp ong nguyên chất đã từng được sử dụng đểbôi trơn các thanh dây trong quá trình ép đùn dây liên tục ở áp suất cao Sáp ong cũngđược sử dụng để giảm độ nhớt và cải thiện tính chất trượt khi đúc thủy tinh dưới áplực

Ứng dụng trong mỹ phẩm

Các đặc tính độc đáo của sáp ong mang lại độ rắn nhất định cho các dung dịchnhũ tương, tạo điều kiện hình thành nhũ tương ổn định và tăng khả năng giữ nước củathuốc mỡ và kem

Sáp ong không chỉ giúp cải thiện vẻ ngoài và độ đặc của kem và kem dưỡng

mà còn là một thành phần được ưa thích cho son môi, vì nó góp phần tạo độ bóng, độnhất quán và ổn định màu sắc Các ứng dụng mỹ phẩm khác được tìm thấy trong kemlạnh (hàm lượng sáp ong 8-12% theo trọng lượng), chất khử mùi (lên đến 35%), thuốclàm rụng tóc (chất tẩy tóc, lên đến 50%), kem dưỡng tóc (5-10%), chất dưỡng tóc (1-3%), mascara (6-12%), rouge (10-15%) và các loại khác

1.2.4 Bảo quản

Sáp ong chỉ nên được bảo quản ở dạng hoàn thiện, sạch sẽ Bảo quản phải ởnhững nơi khô ráo, thoáng mát và không bao giờ để chung phòng với bất kỳ loạithuốc trừ sâu nào Sáp sẽ từ từ kết tinh theo thời gian và do đó trở nên cứng hơn,nhưng quá trình này có thể đảo ngược mà không có bất kỳ biến đổi nào, giống nhưvới mật ong kết tinh

Các yêu cầu bảo quản của các sản phẩm làm bằng sáp ong bị ảnh hưởng bởicác thành phần được thêm vào Các chất đánh bóng chỉ chứa dầu khoáng hoặc khôngchứa dầu thực vật có thể tồn tại trong nhiều năm, nhưng nhũ tương mỹ phẩm, là hỗnhợp của nước và dầu có thời hạn sử dụng rất hạn chế, từ vài tuần đến vài tháng (và lâuhơn nếu để trong tủ lạnh) Trừ khi được thêm vào một số loại cồn, keo ong hoặc cácchất bảo quản khác, nhũ tương là môi trường tuyệt vời cho vi sinh vật sinh sôi.Nguyên liệu sạch, môi trường làm việc sạch sẽ và bảo quản đúng cách là rất quantrọng để duy trì chất lượng sản phẩm và kéo dài thời gian bảo quản

Hình 1.5: Máy đo phổ UV-VIS Jassco V-630

1.3.2 Kính hiển vi điện tử quét SEM

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một thiết bị gồm một súng phóng điện tử, các thấu kính điện từ và hệ thống các cuộn quét điện từ, các bộ thu nhận các chùm điện tửphát ra từ bề mặt mẫu Các hình ảnh nhận được thường là kết quả hiển thị tín hiệu nhận được từ chùm điện tử thứ cấp, chùm điện tử tán xạ ngược, dòng điện truyền qua mẫu Các kính chuyên dụng thường ghép thêm các bộ phận đặc biệt để thu nhận các bức xạ tia X, bức xạ huỳnh quang catot, điện tử Auger… giúp cho việc phân tích bề mặt mẫu vật có hiệu quả cao Hình dưới đây là sơ đồ khối của một kính hiển vi điện

tử quét

Hình 1.6: Sơ đồ nguyên lí của kính hiển vi điện tử quét

Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét: (1) Súng điện tử, (2) Kính tụ, (3) Cuộn lái tia, (4) Vật kính, (5) Điện tử thứ cấp, (6) Mẫu, (7) Máy phát xung quét, (8) Đầu thu điện tử thứ cấp, (9) Màn hiển thị.

Chùm điện tử trong SEM được phát ra từ súng phóng điện tử Điện tử được phát

ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài met)nhờ hệ thống thấu kính điện từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện Khi các điện tử tới quét vào một điểm nào đó trên bề mặt mẫu, các detector thu nhận các bức xạ phát ra và chuyển thành tín hiệu điểm ảnh tương ứng trên màn hển thị có độ sáng phụ thuộc vào cường độ của bức xạ Chùm điện tử quét trên bề mặt mẫu được quét đồng bộ với chùm điện tử trong ống phóng hiển thị Độ phóng đại của kính được xác định bằng tỉ số kích thước của màn hiển thị với kích thước của miền quét trên bề mặt mẫu Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện

tử hội tụ quét trên bề mặt mẫu Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử Có hai loại bức xạ chủ yếu thường được thu nhận trong kính là điện tử thứ cấp (Secondary electrons - SE) và điện

tử tán xạ ngược (Backscattered electrons - BEI)

1.3.3 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

Hình 1.7: Sơ đồ của phép đo phổ nhiễu xạ tia X

12