BÁO CÁO TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH HÓA LÝ THỰC PHẨM ĐỀ TÀI XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN TRONG THỰC PHẨM

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG THƯƠNG TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Nguyễn Ngọc Thanh Như – 2005219001 Dương Hoàng Tuấn Anh - 2005208528

ii

Trang 2

Tp Hồ Chí Minh , Tháng 3/2024

iii

Trang 3

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

Trang 4

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN

Trang 5

1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích cổ điển 4

1.2.2 Phương pháp phân tích hiện đại 4

PHẦN 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN TRONG THỰC PHẨM 5

Trang 6

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

DANH SÁCH BẢNG BIỂU

Bảng 2 1 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ chua toàn phần 6 Bảng 2 2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ acid dễ bay hơi 8 Bảng 2 3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ acid cố định 11 Bảng 2 4 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ chua toàn phần bằng phương pháp chuẩn độ điện thế 13

GVHD Vũ Hoàng Yến

3

Trang 7

PHẦN 1: TỔNG QUAN

1.1.Xác định độ chua1.1.1 Khái niệm

Độ chua hay độ acid bao gồm tất cả các acid có thể dịnh lượng được bằng một dung dịch kiềm chuẩn Độ chua trong thực phẩm gồm các acid hữu cơ như acetic acid, malic acid, lactic acid,… còn các acid vô cơ hay CO2 , SO2 ở dạng tự do hay kết hợp thì không tính là đọ chua của thực phẩm Vì thế, những thực phẩm như bia, nước ngọt, hoa quả,… có chứa CO2 hay SO2 đều được loại trừ trước khi chuẩn độ để xác định độ chua.

- Độ chua là số ml NaOH 1N dung để trung hòa 100g thực phẩm - Chỉ số đọ chua là số mg KOH dùng để trung hòa 1g thực phẩm.

1.2.Các phương pháp xác định độ chua1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích cổ điển

Phương pháp phân tích thể tích cổ điển (phương pháp trung hòa): sử dụng khi độ chua trong thực phẩm ở nồng độ đa lượng ( mol/l, g/l), yêu cầu dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích phải không màu.

Phương pháp cổ điển dụng cụ rẻ tiền, dễ thực hiện, không đòi hỏi kỹ năng của người phân tích cao, thời gian phân tích lâu

1.2.2 Phương pháp phân tích hiện đại

Phương pháp phân tích hiện đại ( gồm phương pháp chuẩn độ điện thế, phương pháp sắc ký):

- Phương pháp chuẩn độ điện thế: sử dụng với nồng độ mẫu từ phần nghìn trở lên, dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích không nhất thiết không màu.

- Phương pháp sắc ký: có thể phân tích riêng rẽ từng loại acid trong thực phẩm, hàm lượng ppm, thực phẩm có màu hay không màu đều sử dụng phương pháp này được.

Phương pháp phân tích hiện đại sử dụng thiết bị đắt tiền, đòi hỏi người phân tích có kỹ năng cao, nhưng thời gian phân tích nhanh và phân tích được nhiều loại mẫu thực phẩm.

Trang 8

PHẦN 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN TRONG THỰC PHẨM

THIẾT BỊ

STTTên dụng cụQuy cáchĐơn vị tính

Trang 9

2.1.3.1 Đ i v i th c ph m d ng l ngối với thực phẩm dạng lỏng ới thực phẩm dạng lỏngực phẩm dạng lỏngẩm dạng lỏngạng lỏngỏng

Chuẩn bị mẫu: Đuổi CO2 hay SO2 (bằng cách khuấy, lọc, đánh siêu âm) pha loãng mẫu thích hợp.

Chuẩn độ: Lấy chính xác 10mL mẫu cho vào bình tam giác Tráng với ít nước cất trung tính, thêm 3 giọt phenolphthalein 1%, lắc đều (có thể chọn chỉ thị phenol red, bromothymol blue) Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (mL).

2.1.3.2 Đ i v i th c ph m d ng đ cối với thực phẩm dạng lỏng ới thực phẩm dạng lỏngực phẩm dạng lỏngẩm dạng lỏngạng lỏngặc

Chuẩn bị mẫu: Nghiền nhỏ mẫu bằng cối sứ Cân chính xác khoảng 10g mẫu vào cốc 100mL Cho khoảng 40 ÷ 50 mL nước cất ấm trung tính vào cốc đã có mẫu Lắc đều khoảng 1giờ, chuyển dung dịch vào bình định mức 100mL và thêm nước cất tới vạch Lắc đều, và lọc vào bình tam giác sạch, khô ( bỏ 10mL dịch lọc đầu).

Chuẩn độ: Lấy chính xác 25mL dịch sau khi lọc cho vào bình tam giác (nếu dung dịch đậm màu thì cho thêm 50mL nước cất trung tính), thêm 3 giọt phenolphthalein 1%, lắc đều Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml).

Trang 10

Trong đó:

V: thể tích mẫu chuẩn độ (mL)

V2thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (mL) m: khối lượng mẫu (g)

V1: thể tích bình định mức (mL)

K: hệ số của loại acid (là lượng acid tương ứng với 1ml NaOH 0,1N)

+ Với sữa và thực phẩm lên men chua, kết quả biểu thị bằng lactic acid K=0,0090 + Với giấm, kết quả biểu thị bằng acetic acid K= 0,0060

+ Với các loại hoa quả tươi, siro, kẹo,… kết quả biểu thị bằng citric acid K=0,0064

+ Với dầu mỡ, kết quả biểu thị bằng oleic acid K=0,0282

 Lưu ý:

Mẫu là chất lỏng không phân cực (dầu ăn) không tan trong trong nước dùng dung dịch chuẩn KOH hoặc NaOH pha trong ethanol.

Đối với mẫu thực phẩm dạng rắn dễ hòa tan như kẹo cứng thì nghiền nhỏ mẫu trước rồi mới cân và hòa tan bằng nước nóng.

Ngoài ra, độ acid toàn phần cũng có thể biểu thị bằng số milimol NaOH 0,1N dùng để trung hòa acid trong 100g thực phẩm.

2.2 Xác định độ acid dễ bay hơi

Acid dễ bay hơi là tất cả những acid béo có khối lượng phân tử thấp như acetic acid, propionic acid ở dạng tự do hay hỗn hợp, không kể formic acid.

2.2.1 Nguyên tắc

Chưng cất lôi cuốn acid dễ bay hơi bằng hơi nước nóng và chuẩn độ dịch cất thu được với dung dịch chuẩn NaOH 0,1N với phenolphtalein làm chỉ thị

Trang 11

14 Bình cầu 2 cổ 100 mL, gócnghiêng 60o Cái

17 Ống sinh hàn cổ nghiêng Góc nghiêng 120o Cái

Lắp ráp bộ chưng cất, mở nước để ống sinh hàn hoạt động Rửa bộ cất acid dễ bay hơi: đun cho hơi nước chạy qua toàn bộ thiết bị để rửa.

Trang 12

Cân mẫu: Mẫu sau khi đồng nhất cân chính xác khoảng 10 – 20g cho vào bình chứa mẫu, thêm khoảng 50 mL nước cất trung tính.

Chưng cất: Cho hơi nước sục vào bình chứa mẫu và đun nhẹ bình chứa mẫu để hơi nước ngưng đọng Cất cho đến khi hứng được khoảng 150 – 250 mL Đun dung dịch cất đến vừa sôi để đuổi hết CO2, thêm 5 giọt phenolphtalein 1% lắc đều Chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (mL)

V là thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (mL) m là khối lượng mẫu (g)

0,006: lượng CH3COOH tương ứng với 1ml NaOH 0,1N (g)

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,01% Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn 0,02%.

 Lưu ý: Cần phải loại bỏ CO2 và SO2

+ Loại bỏ CO2 : Trước khi cất kéo hơi nước để định lượng acid bay hơi, Loại bỏ CO2 bằng cách cho bay hơi ở chân không ( dùng vòi phun tia nước hút chân không).

+ Loại bỏ SO2 : Sau khi định lượng xong acid trong dịch cất cho thêm vào dịch cất 1 giọt HCl tinh khiết , 2mL hồ tinh bột, 1 hạt tinh thể KI và chuẩn SO2 tự do bằng dung dịch I2 0,01N Cho thêm 20ml Na2B4O7 bão hòa, chuẩn độ SO2 kết hợp bằng dung dịch I2 từ màu hồng nhạt sang xanh.

Kết quả : Thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn thực tế dùng để định lượng acid bay hơi là :

Trang 13

Hoặc có thể tính độ acid dễ bay hơi = độ acid toàn phần - độ acid cố định

2.1 Xác định độ acid cố định

Độ acid cố định bao gồm tất cả các acid không bay hơi.

2.3.1 Nguyên tắc

Thực phẩm được cô cạn ở nồi cách thủy để các acid dễ bay hơi, hòa tan cặn vào nước cất trung tính và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein

Trang 14

Cho vào chén sứ 10mL thực phẩm lỏng hoặc 10g mẫu rắn đã đồng nhất Đun sôi trên nồi cách thủy cho đến khô cạn Tiếp theo, cặn được hòa tan với nước cất trung tính và chuyển toàn bộ vào bình tam giác 250mL, thêm 5 giọt phenolphtalein 1% lắc đều.

Chuẩn độ dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây Ghi thể tích trong dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn

V1: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (mL)

K: hệ số của loại acid ( là lượng acid tương ứng với 1mL NaOH 0,1N) Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,1 g/L hoặc 0,01% Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn 0,02% hoặc 0,2g/L.

11

Trang 15

2.1 Xác định độ chua toàn phần bằng phương pháp chuẩn độ điện thế2.4.1 Nguyên tắc

Mẫu thực phẩm sau khi xử lý, chuyển hóa bằng các phương pháp thích hợp, lấy thể tích dung dịch chính xác rồi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch xuất hiện bước nhảy pH nhờ sự theo dõi biến thiên pH theo thể tích dung dịch chuẩn Máy chuẩn độ điện thế tự động ghi nhận điểm dừng chuẩn độ, ghi lại thể tích dung dịch chuẩn đẫ sử dụng Áp dụng định luật đương lượng để tính kết quả.

Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho các mẫu có dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích có màu.

2.4.1 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị2.4.2.1 Dụng cụ

Bảng 2 4 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ chua toàn phần bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

Trang 16

THIẾT BỊ

STTTên dụng cụQuy cáchĐơn vị tính

Cân khoảng 5g mẫu đã được đồng nhất, cho vào cốc thủy tinh 100mL, thêm vào cốc khoảng 50mL nước cất và khuấy đều trên máy khuấy từ.

 Chuẩn bị máy chuẩn độ điện thế:

Bật máy chuẩn độ điện thế, rửa hệ thống chuẩn độ bằng nước 2 lần và dung dịch chuẩn NaOH 0,1N.

Rửa sạch điện cực thủy tinh bằng nước cất 2 lần trước khi nhúng vào dung dịch mẫu.

Đặt cốc chứa dung dịch mẫu lên máy khuấy từ, trong cốc có sẵn cá từ Nhúng điện cực vào dung dịch mẫu sao cho đầu điện cực ngập trong dung dịch mẫu và không chạm vào thành hoặc đấy cốc, cách cá từ 1 cm để tránh vỡ đầu điện cực

Bật máy khuấy từ trong suốt quá trình chuẩn độ  Chuẩn độ:

Đối với máy chuẩn độ điện thế: Cài đặt thông số máy chuẩn độ điện thế theo phần mềm của máy Rửa hệ thống bằng nước cất và dung dịch chuẩn NaOH 0,1N.

Thực hiện theo quy trình hướng dẫn sử dụng của máy, máy sẽ tự động xác định thể tích và pH tại điểm tương đương Giá trị được hiển thị trên máy khi kết thúc quá trình chuẩn độ, ghi lại thể tích chuẩn độ và giá trị pH dừng

13

Trang 17

Đối với máy đo pH: vừa chuẩn độ bằng buret vừa theo dõi biến đổi pH thì ngừng chuẩn độ, ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ và pH.

Lưu ý:

- Nếu mẫu có chất béo phải loại bỏ chất béo trước khi chuẩn độ.

- Chuẩn hóa điện cực trước khi phân tích và sau 10 lần phân tích Rửa điện cực cẩn thận, ngâm điện cực trong dung dịch KCl bão hòa.

V: thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn tại điểm tương đương (mL) m: khối lượng của phần mẫu thử đem đi chuẩn độ (g)

N: nồng độ của dung dịch chuẩn NaOH (N)

Trang 18

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Lê Thị Hồng Ánh (Chủ biên) – Nguyễn Thị Hải Hòa – Phạm Thị Cẩm Hoa – Nguyễn Cẩm Hường – Vũ Hoàng Yến, “Giáo Trình Phân Tích Hóa Lý Thực Phẩm 1”, NXB Đại Học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh

2 Nguyễn Thị Hải Hòa (Chủ biên) – Phạm Thị Cẩm Hoa – Nguyễn Cẩm Hường – Vũ Hoàng Yến, “Thí Nghiệm Phân Tích Hóa Lý Thực Phẩm 1”, NXB Đại Học Công Thương TP Hồ Chí Minh