BÁO CÁO TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH HÓA LÝ THỰC PHẨM ĐỀ TÀI XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN TRONG THỰC PHẨM

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ chua toàn phần bằng phương pháp chuẩn độ điện thế...13 GVHD Vũ Hoàng Yến 3... Phương pháp phân tích thể tích cổ điển Phương pháp phân

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG THƯƠNG TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

-o0o -BÁO CÁO TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH HÓA LÝ THỰC PHẨM 1

TÊN ĐỀ TÀI:

XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN TRONG

THỰC PHẨM

GVHD : Cô Vũ Hoàng Yến Lớp : 12DHHH01

Nhóm : 5 SVTH : Lê Phạm Thanh Tùng – 2004210441

Đỗ Ngọc Trúc Linh – 2004217683 Nguyễn Chí Nhân – 2004210424 Nguyễn Ngọc Thanh Như – 2005219001 Dương Hoàng Tuấn Anh - 2005208528

ii

Tp Hồ Chí Minh , Tháng 3/2024

iii

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

Nhóm sinh viên gồm : 1……… MSSV………

2……… MSSV…………

3……… MSSV………

4……… MSSV………

5……… MSSV………

Nhận xét :

Điểm đánh giá:

Ngày ……….tháng ………….năm 2014

( ký tên, ghi rõ họ và tên)

iv

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN

Nhóm sinh viên gồm : 1……… MSSV………

2……… MSSV…………

3……… MSSV………

4……… MSSV………

5……… MSSV………

Nhận xét :

Điểm đánh giá:

Ngày ……….tháng ………….năm 2014

( ký tên, ghi rõ họ và tên)

v

MỤC LỤC

PHẦN 1: TỔNG QUAN 4

1.1 Xác định độ chua 4

1.1.1 Khái niệm 4

1.2 Các phương pháp xác định độ chua 4

1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích cổ điển 4

1.2.2 Phương pháp phân tích hiện đại 4

PHẦN 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN TRONG THỰC PHẨM 5

2.1 Xác định độ chua toàn phần 5

2.1.1 Nguyên tắc 5

2.1.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 5

2.1.3 Cách tiến hành 6

2.1.3.1 Đối với thực phẩm dạng lỏng 6

2.1.3.2 Đối với thực phẩm dạng đặc 6

2.1.4 Tính kết quả 6

2.2 Xác định độ acid dễ bay hơi 7

2.2.1 Nguyên tắc 7

2.2.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 7

2.2.3 Cách tiến hành 8

2.2.4 Tính kết quả 9

2.3 Xác định độ acid cố định 10

2.3.1 Nguyên tắc 10

2.3.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 10

2.3.2.1 Dụng cụ 10

2.3.3 Cách tiến hành 11

2.3.4 Tính kết quả 11

2.4 Xác định độ chua toàn phần bằng phương pháp chuẩn độ điện thế 12

2.4.1 Nguyên tắc 12

2.4.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 12

2.4.2.1 Dụng cụ 12

2.4.3 Cách tiến hành 13

2.4.4 Tính kết quả 14

2

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

DANH SÁCH BẢNG BIỂU

Bảng 2 1 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ chua toàn phần 6 Bảng 2 2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ acid dễ bay hơi 8 Bảng 2 3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ acid cố định 11 Bảng 2 4 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ chua toàn phần bằng phương pháp chuẩn độ điện thế 13

GVHD Vũ Hoàng Yến

3

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

PHẦN 1: TỔNG QUAN

1.1 Xác định độ chua

1.1.1 Khái niệm

Độ chua hay độ acid bao gồm tất cả các acid có thể dịnh lượng được bằng một dung dịch kiềm chuẩn Độ chua trong thực phẩm gồm các acid hữu cơ như acetic acid, malic acid, lactic acid,… còn các acid vô cơ hay CO2 , SO2 ở dạng tự do hay kết hợp thì không tính là đọ chua của thực phẩm Vì thế, những thực phẩm như bia, nước ngọt, hoa quả,… có chứa CO2 hay SO2 đều được loại trừ trước khi chuẩn độ để xác định độ chua

- Độ chua là số ml NaOH 1N dung để trung hòa 100g thực phẩm

- Chỉ số đọ chua là số mg KOH dùng để trung hòa 1g thực phẩm

1.2 Các phương pháp xác định độ chua

1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích cổ điển

Phương pháp phân tích thể tích cổ điển (phương pháp trung hòa): sử dụng khi độ chua trong thực phẩm ở nồng độ đa lượng ( mol/l, g/l), yêu cầu dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích phải không màu

Phương pháp cổ điển dụng cụ rẻ tiền, dễ thực hiện, không đòi hỏi kỹ năng của người phân tích cao, thời gian phân tích lâu

1.2.2 Phương pháp phân tích hiện đại

Phương pháp phân tích hiện đại ( gồm phương pháp chuẩn độ điện thế, phương pháp sắc ký):

- Phương pháp chuẩn độ điện thế: sử dụng với nồng độ mẫu từ phần nghìn trở lên, dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích không nhất thiết không màu

- Phương pháp sắc ký: có thể phân tích riêng rẽ từng loại acid trong thực phẩm, hàm lượng ppm, thực phẩm có màu hay không màu đều sử dụng phương pháp này được

Phương pháp phân tích hiện đại sử dụng thiết bị đắt tiền, đòi hỏi người phân tích

có kỹ năng cao, nhưng thời gian phân tích nhanh và phân tích được nhiều loại mẫu thực phẩm

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

PHẦN 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN TRONG THỰC PHẨM

2.1 Xác định độ chua toàn phần

Độ chua toàn phần bao gồm tát cả các acid có trong thực phẩm, loại trừ acid vô

cơ, CO2, SO2 ở dạng tự do hay kết hợp

2.1.1 Nguyên tắc

Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hòa lượng acid có trong mẫu với chất chỉ thị phenolphthalein 1%

Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho tất cả các loại thực phẩm, không khuyến kích áp dụng cho các sản phẩm có màu

2.1.1 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

Bảng 2 1 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ chua toàn phần

DỤNG CỤ

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

THIẾT BỊ

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

HÓA CHẤT

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

2.1.1 Cách tiến hành

2.1.3.1 Đ i v i th c ph m d ng l ng ối với thực phẩm dạng lỏng ới thực phẩm dạng lỏng ực phẩm dạng lỏng ẩm dạng lỏng ạng lỏng ỏng

Chuẩn bị mẫu: Đuổi CO2 hay SO2 (bằng cách khuấy, lọc, đánh siêu âm) pha loãng mẫu thích hợp

Chuẩn độ: Lấy chính xác 10mL mẫu cho vào bình tam giác Tráng với ít nước cất trung tính, thêm 3 giọt phenolphthalein 1%, lắc đều (có thể chọn chỉ thị phenol red, bromothymol blue) Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (mL)

2.1.3.2 Đ i v i th c ph m d ng đ c ối với thực phẩm dạng lỏng ới thực phẩm dạng lỏng ực phẩm dạng lỏng ẩm dạng lỏng ạng lỏng ặc

Chuẩn bị mẫu: Nghiền nhỏ mẫu bằng cối sứ Cân chính xác khoảng 10g mẫu vào cốc 100mL Cho khoảng 40 ÷ 50 mL nước cất ấm trung tính vào cốc đã có mẫu Lắc đều khoảng 1giờ, chuyển dung dịch vào bình định mức 100mL và thêm nước cất tới vạch Lắc đều, và lọc vào bình tam giác sạch, khô ( bỏ 10mL dịch lọc đầu)

Chuẩn độ: Lấy chính xác 25mL dịch sau khi lọc cho vào bình tam giác (nếu dung dịch đậm màu thì cho thêm 50mL nước cất trung tính), thêm 3 giọt phenolphthalein 1%, lắc đều Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml)

2.1.2 Tính kết quả

Độ acid ( độ chua) tính bằng g/l theo công thức

X = K ×V2

V ×1000

Độ acid (độ chua) tính bằng % theo công thức

X = K ×V2×V1

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

Trong đó:

V: thể tích mẫu chuẩn độ (mL)

V2thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (mL)

m: khối lượng mẫu (g)

V1: thể tích bình định mức (mL)

K: hệ số của loại acid (là lượng acid tương ứng với 1ml NaOH 0,1N)

+ Với sữa và thực phẩm lên men chua, kết quả biểu thị bằng lactic acid K=0,0090 + Với giấm, kết quả biểu thị bằng acetic acid K= 0,0060

+ Với các loại hoa quả tươi, siro, kẹo,… kết quả biểu thị bằng citric acid K=0,0064

+ Với dầu mỡ, kết quả biểu thị bằng oleic acid K=0,0282

 Lưu ý:

Mẫu là chất lỏng không phân cực (dầu ăn) không tan trong trong nước dùng dung dịch chuẩn KOH hoặc NaOH pha trong ethanol

Đối với mẫu thực phẩm dạng rắn dễ hòa tan như kẹo cứng thì nghiền nhỏ mẫu trước rồi mới cân và hòa tan bằng nước nóng

Ngoài ra, độ acid toàn phần cũng có thể biểu thị bằng số milimol NaOH 0,1N dùng để trung hòa acid trong 100g thực phẩm

2.2 Xác định độ acid dễ bay hơi

Acid dễ bay hơi là tất cả những acid béo có khối lượng phân tử thấp như acetic acid, propionic acid ở dạng tự do hay hỗn hợp, không kể formic acid

2.2.1 Nguyên tắc

Chưng cất lôi cuốn acid dễ bay hơi bằng hơi nước nóng và chuẩn độ dịch cất thu được với dung dịch chuẩn NaOH 0,1N với phenolphtalein làm chỉ thị

2.2.1 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

Bảng 2 2 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ acid dễ bay hơi

DỤNG CỤ

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

GVHD Vũ Hoàng Yến

7

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

14 Bình cầu 2 cổ 100 mL, gócnghiêng 60o Cái

17 Ống sinh hàn cổ nghiêng Góc nghiêng 120o Cái

THIẾT BỊ

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

HÓA CHẤT

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

2.2.2 Cách tiến hành

Lắp ráp bộ chưng cất, mở nước để ống sinh hàn hoạt động Rửa bộ cất acid dễ bay hơi: đun cho hơi nước chạy qua toàn bộ thiết bị để rửa

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

Cân mẫu: Mẫu sau khi đồng nhất cân chính xác khoảng 10 – 20g cho vào bình chứa mẫu, thêm khoảng 50 mL nước cất trung tính

Chưng cất: Cho hơi nước sục vào bình chứa mẫu và đun nhẹ bình chứa mẫu để hơi nước ngưng đọng Cất cho đến khi hứng được khoảng 150 – 250 mL Đun dung dịch cất đến vừa sôi để đuổi hết CO2, thêm 5 giọt phenolphtalein 1% lắc đều Chuẩn

độ dung dịch trong bình hứng bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (mL)

2.2.3 Tính kết quả

Độ acid dễ bay hơi (quy về acetic acid) tính bằng % theo công thức

X = 0.006× V

m

Trong đó:

V là thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (mL)

m là khối lượng mẫu (g)

0,006: lượng CH3COOH tương ứng với 1ml NaOH 0,1N (g)

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,01% Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn 0,02%

 Lưu ý: Cần phải loại bỏ CO 2 và SO 2

+ Loại bỏ CO2 : Trước khi cất kéo hơi nước để định lượng acid bay hơi, Loại bỏ

CO2 bằng cách cho bay hơi ở chân không ( dùng vòi phun tia nước hút chân không) + Loại bỏ SO2 : Sau khi định lượng xong acid trong dịch cất cho thêm vào dịch cất 1 giọt HCl tinh khiết , 2mL hồ tinh bột, 1 hạt tinh thể KI và chuẩn SO2 tự do bằng dung dịch I2 0,01N Cho thêm 20ml Na2B4O7 bão hòa, chuẩn độ SO2 kết hợp bằng dung dịch I2 từ màu hồng nhạt sang xanh

Kết quả : Thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn thực tế dùng để định lượng acid bay hơi là :

V¿

=V − V1−V2

10

V là thể tích NaOH dùng để định lượng acid trong dịch cất (mL)

V2 là thể tích I2 0,1N để định lượng SO2 tự do (mL)

V1 là thể tích I2 0,1N để định lượng SO2 kết hợp (mL)

GVHD Vũ Hoàng Yến

9

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

Hoặc có thể tính độ acid dễ bay hơi = độ acid toàn phần - độ acid cố định

2.1 Xác định độ acid cố định

Độ acid cố định bao gồm tất cả các acid không bay hơi

2.3.1 Nguyên tắc

Thực phẩm được cô cạn ở nồi cách thủy để các acid dễ bay hơi, hòa tan cặn vào nước cất trung tính và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein 1%

2.3.1 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

2.3.2.1 Dụng cụ

Bảng 2 3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ acid cố định

DỤNG CỤ

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

THIẾT BỊ

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

HÓA CHẤT

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

2.3.2 Cách tiến hành

Cho vào chén sứ 10mL thực phẩm lỏng hoặc 10g mẫu rắn đã đồng nhất Đun sôi trên nồi cách thủy cho đến khô cạn Tiếp theo, cặn được hòa tan với nước cất trung tính và chuyển toàn bộ vào bình tam giác 250mL, thêm 5 giọt phenolphtalein 1% lắc đều

Chuẩn độ dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây Ghi thể tích trong dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (mL)

2.3.3 Tính kết quả

Độ acid cố định (X) tính bằng g/l theo công thức

X = K ×V1

Độ acid cố định (X) tính bằng %theo công thức

X = K ×V1

Trong đó:

m : khối lượng mẫu (g)

V: thể tích mẫu thử (mL)

V1: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (mL)

K: hệ số của loại acid ( là lượng acid tương ứng với 1mL NaOH 0,1N) Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,1 g/L hoặc 0,01% Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn 0,02% hoặc 0,2g/L

GVHD Vũ Hoàng Yến

11

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

2.1 Xác định độ chua toàn phần bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

2.4.1 Nguyên tắc

Mẫu thực phẩm sau khi xử lý, chuyển hóa bằng các phương pháp thích hợp, lấy thể tích dung dịch chính xác rồi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch xuất hiện bước nhảy pH nhờ sự theo dõi biến thiên pH theo thể tích dung dịch chuẩn Máy chuẩn độ điện thế tự động ghi nhận điểm dừng chuẩn độ, ghi lại thể tích dung dịch chuẩn đẫ sử dụng Áp dụng định luật đương lượng để tính kết quả

Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho các mẫu có dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích

có màu

2.4.1 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị

2.4.2.1 Dụng cụ

Bảng 2 4 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất sử dụng để xác định độ chua toàn phần bằng

phương pháp chuẩn độ điện thế

DỤNG CỤ

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

THIẾT BỊ

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

HÓA CHẤT

STT Tên dụng cụ Quy cách Đơn vị tính

2.4.2 Cách tiến hành

 Chuẩn bị mẫu:

Đuổi CO2 hay SO2 (bằng cách khuấy, lọc, đánh siêu âm) pha loãng mẫu thích hợp

Cân khoảng 5g mẫu đã được đồng nhất, cho vào cốc thủy tinh 100mL, thêm vào cốc khoảng 50mL nước cất và khuấy đều trên máy khuấy từ

 Chuẩn bị máy chuẩn độ điện thế:

Bật máy chuẩn độ điện thế, rửa hệ thống chuẩn độ bằng nước 2 lần và dung dịch chuẩn NaOH 0,1N

Rửa sạch điện cực thủy tinh bằng nước cất 2 lần trước khi nhúng vào dung dịch mẫu

Đặt cốc chứa dung dịch mẫu lên máy khuấy từ, trong cốc có sẵn cá từ Nhúng điện cực vào dung dịch mẫu sao cho đầu điện cực ngập trong dung dịch mẫu và không chạm vào thành hoặc đấy cốc, cách cá từ 1 cm để tránh vỡ đầu điện cực

Bật máy khuấy từ trong suốt quá trình chuẩn độ

 Chuẩn độ:

Đối với máy chuẩn độ điện thế: Cài đặt thông số máy chuẩn độ điện thế theo phần mềm của máy Rửa hệ thống bằng nước cất và dung dịch chuẩn NaOH 0,1N Thực hiện theo quy trình hướng dẫn sử dụng của máy, máy sẽ tự động xác định thể tích và pH tại điểm tương đương Giá trị được hiển thị trên máy khi kết thúc quá trình chuẩn độ, ghi lại thể tích chuẩn độ và giá trị pH dừng

GVHD Vũ Hoàng Yến

13

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

Đối với máy đo pH: vừa chuẩn độ bằng buret vừa theo dõi biến đổi pH thì ngừng chuẩn độ, ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ và pH

Lưu ý:

- Nếu mẫu có chất béo phải loại bỏ chất béo trước khi chuẩn độ

- Chuẩn hóa điện cực trước khi phân tích và sau 10 lần phân tích Rửa điện cực cẩn thận, ngâm điện cực trong dung dịch KCl bão hòa

2.4.3 Tính kết quả

Độ acid ( độ chua) tính bằng milimol NaOH cần thiết để trung hòa lượng acid có trong 100g, theo công thức

Độ acid= N ×V

m × 1 00 Trong đó:

V: thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn tại điểm tương đương (mL)

m: khối lượng của phần mẫu thử đem đi chuẩn độ (g)

N: nồng độ của dung dịch chuẩn NaOH (N)

Trường Đại học Công Thương TP HCM – Khoa Công nghệ Hóa học

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Lê Thị Hồng Ánh (Chủ biên) – Nguyễn Thị Hải Hòa – Phạm Thị Cẩm Hoa – Nguyễn Cẩm Hường – Vũ Hoàng Yến, “Giáo Trình Phân Tích Hóa Lý Thực Phẩm 1”, NXB Đại Học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh

2 Nguyễn Thị Hải Hòa (Chủ biên) – Phạm Thị Cẩm Hoa – Nguyễn Cẩm Hường –

Vũ Hoàng Yến, “Thí Nghiệm Phân Tích Hóa Lý Thực Phẩm 1”, NXB Đại Học Công Thương TP Hồ Chí Minh