Cấu trú nano ủa zno hế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt

Trang 1 NGUYỄN THỊ NGỌCCẤU TRÚC NANO CỦA ZnO CHẾ TẠOBẰNG PHƢƠNG PHÁP THỦY NHIỆT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌCChuyên ngành: VẬT LÝ KỸ THUẬT Trang 2 TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI----

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

L ỜI CAM ĐOAN

trúc nano của ZnO chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt là công trình nghiên

Hà Nội, tháng 09 năm 2019

Nguyễn Thị Ngọc

-

Hà Nội, tháng 09 năm 2019

Nguyễn Thị Ngọc

M C L C Ụ Ụ

LỜI CAM ĐOAN i

LỜI CẢM ƠN ii

MỤC LỤC iii

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU v

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ vi

DANH MỤC CÁC BẢNG viii

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 5

-emitting diodes LED)

CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM 21

2.2.1 Quy trình 23

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 50

TÀI LIỆU THAM KHẢO 51

DANH MỤ C CÁC CH ẾT TẮ ỮVI T VÀ KÝ HI U Ệ

Từ viết

DSSC Dye-sensitized solar cell

EDX Energy - Dispersive X - ray

Spectroscopy X

EL Emission luminescence

FE SEM- Field Emission Scaning Electron

Microscopy LED Light Emitting Diode

MOCVD Metalorganic Chemical Vapour

Deposition NRs Nanorods Thanh nano

DANH MỤC CÁC HÌNH V Ẽ

Hình 1.1 C u trúc tinh th c a ZnO [12] 5

Hình 1.2 nh FE-SEM (a) và ph XRD (b) c a h t nano ZnO ch t o b pháp th y nhi t [4] 12

Hình 1.3 nh FE-SEM c a nano ZnO 3D ch t o pH khác nhau [16] 13

Hình 1.4 nh TEM các m i nhi [6]

Hình 1.5 nh SEM l p m m ZnO pha t p Ga và nh m t c t thanh ZnO nano [5] 15

Hình 1.6 nh SEM ZnO NRs ng d ng cho c m bi n [10] 15

m t c t ngang c a LED ZnO/ GZO/ GaN [34]

m t c t ngang (a) và ph EL(b) c a LED d th ZnO N GaN/ZnO NWs [5] 18

m t c t c a pin DSSC s d ng thanh nano ZnO [18]

Hình 1.10 nh SEM c a thanh ZnO ng d ng trong c m bi n khí NH3 [27] 20

Hình 2.1 Các d ng c và thi t b s d ng 22

Hình 2.2 Quy trình ch t o l p m m ZnO 24

Hình 2.3 Quy trình ch t o thanh ZnO nano b y nhi t

Hình 2.4 S n t ng cao và m u Hình 2.5 Thi t b kính hi n t quét JEOL JSM 2

Hình 2.6 S nhi u x tia X trên tinh th 30

Hình 2.7 Nguyên lí ho ng c a ph tán s ng tia X

Hình 3.1 nh FE - SEM b m t c c ch t o v i s l p m m nhau: a) 1 l p m m, b) 3 l p m m và c) 7 l p m m 34

Hình 3.2 nh FE - SEM b m t c c ch t o v i n du quay ph khác nhau: a) 0,25M; b) 0,5M; c) 0,75M và d) 1M 36

Hình 3.3 nh FE - SEM b m t c c ch t o v i nhi

Hình 3.10 nh FE - SEM b m t c c ch t o v i th i gian tnhi t khác nhau: a) 1 h, b) 3 h, c) 6 h, d) 9 h, e) 12 h và f) 15 h 45

Hình 3.11 nh FE - SEM m t c t c c ch t o v i th i gian tnhi t khác nhau: a) 3 h, b) 6 h, c) 9 h, d) 12 h và e) 15 h 46

Hình 3.13 nh FE - SEM b m t c a ZnO N c ch t o v i th i gian th y nhi t khác nhau: a) 90 oC, b) 120 oC, c) 150 oC và d) 180 oC 48

Hình 3.14 Ph EDX c a thanh ZnO có nhi th y nhi t là 150 oC 49

B ng 1.1.M t s thông s v t lí c a ZnO có c u trúc wurtzite 6

B ng 1.2 M t s k t qu t ng h p ZnO nano b y nhi công b 16

B ng 2.1 Các d ng c và thi t b s d ng 21

B ng 2.2 Các hóa ch t s d ng 23

B ng 2.3 Cách tính dhkl theo h ng s m ng trong m t s lo i tinh th 31

M Ở ĐẦU

1 Lý do chọ n đ ề tài

sol-1.1.2.2 Phương pháp lắng đọng điện hóa

[1]

[21]

1.1.2.3 Phương pháp hóa ướt

C

[28]

Liquefied Petroleum Gas)

1.1.2.4 Phương pháp thủy nhi t ệ

-

-

3 3COO)2

[16]

Hình 1.3 Ảnh FE SEM của nano ZnO 3D chế tạo ở pH khác nhau [16]-

Bảng 1.3 Một số kết quả tổng hợp ZnO nano bằng phương pháp thủy nhiệt đã được

Zn(CH3COO)2,

NH4OH

160oC, 2h

20 - 60 nm Materials Letters, 59,

1.2 Các ng d ng c a vứ ụ ủ ậ t liệu ZnO nano

1.2.1 Đi ố t phát quang (light-emitting-diodes LED)

[29]

[34]

Hình 1.7 Sơ đồ mặt cắt ngang của LED ZnO/ GZO/ GaN [34]

[3, 27]

-Hình 1.8 Sơ đồ mặt cắt ngang (a) và phổ EL(b) của LED dị thể ZnO

NWs/p-GaN/ZnO NWs [5]

1.2.2 Pin m ặ t trờ i

[18]

2

Hình 1.9 Sơ đồ mặt cắt của pin DSSC sử dụng thanh nano ZnO [18]

1.2.3 C m bi n ả ế

(c) Cân phân tích

(e) Máy rung siêu âm

(g) Lò nung vuông

(2.2)

(2.3)

Hình 2.4 Sự tương tác giữa chùm điện tử năng lượng cao và mẫu.

FESEM JSM

Hình 2.5 Thiết bị kính hiển vi điện tử quét JEOL –JSM.

2.3.2 Phương pháp nhi u x tia X (XRD) ễ ạ

Bảng 2.3 Cách tính dhkltheo hằng số mạng trong một số loại tinh thể.

o



 = 1,5406 Å o, góc 0,03quét 2  o o

2.3.3 Phương pháp phổ tán s ắc năng lượ ng tia X (EDX)

Dispersive X -

(2.4)

Hình 2.7 Nguyên lí hoạt động của phổ tán sắc năng lượng tia X

JSM

2.3.4 Phương pháp phổ hu nh quang (PL) ỳ

photon và có xu h

3.1 Ảnh hưở ng của điều kiện ch t o l p m m ế ạ ớ ầ

3.1.1 Ảnh hưở ng c a s l p m m ủ ố ớ ầ

o o

Hình 3.1 Ảnh FE SEM bề mặt của ZnO nano được chế tạo với số lớp mầm khác -

nhau: a) 1 lớp mầm, b) 3 lớp mầm và c) 7 lớp mầm

3.1.2 Ảnh hưở ng c a n ủ ồ ng đ ộ dung d ch quay ph ị ủ

o o

90 nm, các

[3]

Hình 3.2 Ảnh FE SEM bề mặt của ZnO NRs được chế tạo với nồng độ dung dịch -

quay phủ khác nhau: a) 0,25M; b) 0,5M; c) 0,75M và d) 1M

Hình 3.4 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu ZnO có nhiệt độ ủ mầm là 500 o C

là 500 o

Hình 3.5 Phổ huỳnh quang của ZnO NRs được chế tạo với nhiệt độ ủ mầm là

3.2 Ảnh hưở ng của điều kiện th y nhi t ủ ệ

3.2.1 Ảnh hưở ng c a n ủ ồ ng đ ộ dung d ch th y nhi t ị ủ ệ

(c); 0,05 M (d) và 0,075 M (e)

K

-

Hình 3.6 -

2 = 34,54

o o 2 = 36,67

Hình 3.8 Phổ EDX của thanh ZnO có nồng độ dung dịch thủy nhiệt 0,025 M

thanh

Hình 3.9 Phổ huỳnh quang của ZnO NRs được chế tạo với nồng độ dung dịch thủy

nhiệt là 0,025M

ZnO

3.2.2 ng c a th i gian th y nhi t

khác nhau

Hình 3.10 Ảnh FE SEM bề mặt của ZnO NRs được chế tạo với thời gian thủy -

nhiệt khác nhau: a) 1 h, b) 3 h, c) 6 h, d) 9 h, e) 12 h và f) 15 h

Hình 3.11 Ảnh FE SEM mặt cắt của ZnO NRs được chế tạo với thời gian thủy -

nhiệt khác nhau: a) 3 h, b) 6 h, c) 9 h, d) 12 h và e) 15 h

-

1,7 µm

Hình 3.12

Hình 3.14 Phổ EDX của thanh ZnO có nhiệt độ thủy nhiệt là 150 o C

o

KẾT LUẬN

C bằng phương pháp thủy nhiệt

- u ki n ch t o n thanh ZnO nano

+ S l p quay ph c a l p m

+ N dung d ch và nhi l p m m ng t i hình d ng+ N dung d ch th y nhi t ng t ng kính và hìnthanh

+ Chi u dài than i gian ph n ng.*69

sensing properties of a QCM sensor by increasing the length of vertically

Appl Surf Sci., vol 265, pp 458 464

Nanorod- and Nanowire-Based NO 2 Room-Temperature Sensors Prepared

assembled ZnO 3D nanostructures with different pH in the simple

Mater Chem Phys., vol 113(1), pp 389 39

[17]

Biomedical App Bioinorg Chem Appl., vol 2018, pp 1 18, 2018[18]

sensitized solar cells: New structure without a transparent conducting oxide

Int J Photoenergy, vol 2010, pp 1 5, 2010

[19]

Process Parameters for Metal-Organic Chemical Vapor Deposition Reaction

112, no 51, pp 20114 20117, 2008

[21]

synthesis of one-dimensional ZnO nanostructures on ZnO seed layer for

Appl Surf Sci., vol 428, pp 385 394, 2018

[22]

oxide nanorods and its photocatalytic activities towards degradation of

2,4-Ecotoxicol Environ Saf., vol 135, no October 2016, pp 243 251, 2017

[23] Mohamed, R., J Rouhi, M F Malek, A S Ismail, S A H Alrokayan, H A

zinc oxide nanorods on single and Co-doped ZnO seed layer templates:

Morphological, optical and electrical p Int J Electrochem Sci

vol 11, no 3, pp 2197 2204, 2016

[24] Mohammed, A M., I J Ibraheem, A S Obaid, and M Bououdina,

-based biosensor: DNA immobilization

Sens Bio-Sensing Res., vol 15, pp 46 52, 2017

sensing properties at room temperature of a quartz crystal microbalance

Sensors Actuators B Chem., vol 15

188 193, 2011

[28] Shimpi, N G., S Jain, N Karmakar, A Shah, D C Kothari, and S Mishra,

J Appl Phys., v

2590, 1963

[30] Siswanto, Rochman, N T

characterization of Zinc Oxide ( ZnO ) nanoparticle by sol-gel method

Fabrication and characterization of Zinc Oxide ( ZnO ) nanoparticle by

sol-J Phys Conf Ser., pp 853, 012041, 2017

[31] Sokolov, P S., Baranov, A N., Dobrokhotov, Z V., & Solozhenko, V L.,

Russ Chem Bull., vol 59, no 2, pp 325 328, 2010

[32]

Preparation Conditions on the Growth of ZnO Nanorod Arrays Using

Int J Appl Ceram Technol., vol 5,

419 429, 2008

[33]

green emissions in ZnO microwhiskers fabricated by

vapor-J Phys Chem Solids, vol 73, no 7, pp 858 862, 2012

[34] Zhong, J., H Chen, G Saraf, Y Lu, C K Choi, J J Song, D M MacKie,

Appl Phys Lett., vol 90, no

2007