1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Nghiên ứu hế tạo sợi omposite nền polyme ốt hạt kim loại định hướng ứng dụng trong ông nghệ in 3d

71 54 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Nghiên Cứu Chế Tạo Sợi Composite Nền Polyme Cốt Hạt Kim Loại Định Hướng Ứng Dụng Trong Công Nghệ In 3D
Tác giả Nguyễn Văn Đạt
Người hướng dẫn PGS. TS. Lê Thái Hùng
Trường học Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội
Chuyên ngành Khoa Học Vật Liệu
Thể loại Luận Văn Thạc Sĩ
Năm xuất bản 2020
Thành phố Hà Nội
Định dạng
Số trang 71
Dung lượng 13,01 MB

Cấu trúc

  • CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ NGHIÊN CỨU VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ IN 3D (14)
    • 1.1. Tổng quan công nghệ in 3D (14)
      • 1.1.1. Khái niệm (14)
      • 1.1.2. Lịch sử phát triển (14)
      • 1.1.3. Ứng dụng của công nghệ in 3D (17)
    • 1.2. Các công nghệ in 3D hiện nay (23)
      • 1.2.1. Fused Deposition Modeling (FDM) (23)
      • 1.2.2. Stereolithography (SLA) (25)
      • 1.2.3. Digital Light Processing (DLP) (26)
      • 1.2.4. Selective Laser Sintering (SLS) (27)
      • 1.2.5. Selective laser melting (SLM) (28)
    • 1.3. Vật liệu ứng dụng trong công nghệ in 3D (29)
      • 1.3.1. Polymer (29)
      • 1.3.2. Kim loại (30)
      • 1.3.3. Các loại vật liệu khác (30)
    • 1.4. Các nghiên cứu về vật liệu compozit trong in 3D trên thế giới (30)
    • 1.5. Tình hình phát triển công nghệ in 3D trong nước (42)
    • 1.6. Kết luận (43)
  • CHƯƠNG 2. NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM (45)
    • 2.1. Vật liệu (45)
      • 2.1.1. Bột TiH 2 (45)
      • 2.1.2. Nhựa PP (46)
    • 2.2. Thiết bị thí nghiệm (47)
      • 2.2.1. Thiết bị ép đùn (47)
      • 2.2.2. Cân tiểu ly (48)
      • 2.2.3. Thiết bị thử cơ tính (49)
      • 2.2.4. Thiết bị xác định cấu trúc (50)
      • 2.2.5. Thiết bị xác định chuyển biến nhiệt vi sai (50)
    • 2.3. Trình tự thí nghiệm (52)
      • 2.3.1. Chế tạo sợi (52)
      • 2.3.2. Thí nghiệm đánh giá tính chất vật liệu in (54)
    • 2.4. Kết luận (55)
  • CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN (56)
    • 3.1. Đánh giá cấu trúc vật liệu (56)
    • 3.2. Đánh giá cơ tính sợi (58)
    • 3.3. Nhiệt quét vi sai (61)
    • 3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ đùn đến cơ tính của sợi (63)
    • 3.5. Đánh giá khả năng in 3D của sợi (64)
    • 3.6. Kết luận (65)
  • TÀI LIỆU THAM KHẢO (68)
  • PHỤ LỤC (69)

Nội dung

TỔNG QUAN VỀ NGHIÊN CỨU VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ IN 3D

Tổng quan công nghệ in 3D

In 3D là một phương pháp chế tạo tiên tiến, kết hợp nhiều công đoạn để tạo ra vật thể ba chiều từ mô hình kỹ thuật số Quá trình này xây dựng các vật thể 3D bằng cách thêm các lớp trực tiếp từ dữ liệu CAD mà không cần khuôn Bắt đầu bằng việc xuất mô hình CAD 3D sang phần mềm AM ở định dạng STL, mô hình này sau đó được cắt thành các lớp nhỏ nhất và thông tin lát được gửi đến máy in 3D Các lớp được in lần lượt cho đến khi hoàn thành sản phẩm, với sự khác biệt trong cách in tùy thuộc vào loại máy in 3D sử dụng.

Công nghệ in 3D đã có sự phát triển nhanh chóng trong những năm gần đây, mở rộng ra ngoài ứng dụng truyền thống là tạo mẫu nhanh Hiện nay, in 3D được áp dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực sản xuất khác nhau, bao gồm hàng không vũ trụ, ô tô, kỹ thuật sinh học, giáo dục, thời trang và thực phẩm.

Vật liệu in 3D hiện nay rất đa dạng, bao gồm nhựa dạng sợi, bột và lỏng, bột kim loại, tấm kim loại, thủy tinh và hợp chất hữu cơ cho in thực phẩm Trong những năm gần đây, nhiều nhóm nghiên cứu đã tập trung vào việc phát triển vật liệu in compozit, đặc biệt là vật liệu compozit nền polyme cho công nghệ FDM.

Công nghệ in 3D, được biết đến với tên gọi Rapid Prototyping (RP), ra đời vào cuối những năm 1980 Người đầu tiên xin cấp bằng sáng chế cho công nghệ này là DR Kodama, một nhà nghiên cứu người Nhật Bản, vào tháng 5 năm 1980 Đáng tiếc, DR Kodama đã không nộp tài liệu sáng chế đầy đủ đúng hạn một năm sau đó, và người duyệt đơn cho ông lại là một luật sư sáng chế Mặc dù vậy, in 3D đã có những bước phát triển quan trọng từ đó.

Năm 1986 đánh dấu mốc quan trọng khi bằng sáng chế đầu tiên cho thiết bị tạo khối (SLA) được cấp cho Charles (Chuck) Hull, người đã phát minh ra máy SLA vào năm 1983 Hull cũng là đồng sáng lập Tổng Công ty Hệ thống 3D, một trong những tổ chức hàng đầu và giàu có nhất trong ngành in 3D hiện nay.

Hệ thống 3D thương mại đầu tiên với công nghệ RP, SLA-1, được giới thiệu vào năm 1987 và chính thức bán ra vào năm 1988 Dù SLA tuyên bố là công nghệ RP hàng đầu, nhưng không phải là duy nhất, vì cùng năm đó, Carl Deckard tại Đại học Texas đã đệ trình bằng sáng chế cho quy trình SLS Bằng sáng chế này được cấp vào năm 1989 và SLS sau đó được cấp phép cho DTM Inc., sau này được 3D Systems mua lại Năm 1989 cũng chứng kiến Scott Crump, đồng sáng lập Stratasys Inc., nộp đơn xin cấp bằng sáng chế cho công nghệ FDM, với bằng sáng chế được cấp vào năm 1992 Tại Châu Âu, EOS GmbH được thành lập bởi Hans Langer vào năm 1989, tập trung vào quy trình thiêu kết laser (LS) và hiện nay, các hệ thống EOS được công nhận toàn cầu về chất lượng sản xuất trong in 3D EOS đã bán hệ thống 'Stereos' đầu tiên vào năm 1989.

Năm 1990, quá trình thiêu kết kim loại laser trực tiếp (DMLS) được khởi nguồn từ một dự án ban đầu với một bộ phận của Electrolux Finland, và sau đó đã được công ty EOS mua lại.

Trong những năm gần đây, nhiều công nghệ và quy trình in 3D mới đã xuất hiện, bao gồm Sản xuất bằng hạt Ballistic (BPM) do William Masters cấp bằng sáng chế, Laminated Object Manufacturing (LOM) được cấp bằng sáng chế bởi Michael Feygin, Solid Ground Curing (SGC) của Itzchak Pomerantz cùng các cộng sự, và công nghệ 'in ba chiều' (3DP) do Emanuel Sachs và các cộng sự phát triển Những công nghệ này đã góp phần thúc đẩy sự phát triển mạnh mẽ của ngành in 3D vào đầu những năm 90.

5 số lượng các công ty cạnh tranh trong thị trường RP nhưng chỉ còn tồn tại 3 công ty gốc cho tới nay - 3D Systems, EOS và Stratasys

Trong những năm 1990 và đầu những năm 2000, nhiều công nghệ mới đã được giới thiệu, chủ yếu tập trung vào các ứng dụng công nghiệp Mặc dù vẫn là các quy trình dành cho các ứng dụng mẫu, nhưng chúng đã đóng góp quan trọng vào sự phát triển của ngành công nghiệp.

D đang được triển khai bởi các nhà cung cấp công nghệ tiên tiến cho các dụng cụ cụ thể và ứng dụng sản xuất trực tiếp Sự phát triển này đã dẫn đến sự xuất hiện của các thuật ngữ mới như chạy dao nhanh (RT), khuôn nhanh và sản xuất nhanh (RM).

Trong các hoạt động thương mại, Sanders Prototype (sau Solidscape) và ZCorporation được thành lập vào năm 1996, Arcam được thành lập vào năm

Vào năm 1997, Objet Geometries đã ra mắt, tiếp theo là MCP Technologies, một nhà máy sản xuất chân không OEM, giới thiệu công nghệ SLM vào năm 2000 Năm 2002, EnvisionTec được thành lập, và ExOne cũng được thành lập trong cùng thời gian này.

Năm 2005, Sciaky Inc, một công ty con của tập đoàn Corporation, đã tiên phong trong công nghệ hàn chùm điện tử độc quyền, phát triển quy trình sản xuất phụ gia riêng Các công ty này phục vụ cho nhiều doanh nghiệp phương Tây hoạt động toàn cầu Thuật ngữ sản xuất phụ gia (AM) đã trở nên phổ biến nhờ sự gia tăng ứng dụng trong sản xuất Mặc dù có nhiều phát triển đáng chú ý ở bán cầu phía Đông, nhưng công nghệ này vẫn chưa có ảnh hưởng lớn đến thị trường toàn cầu vào thời điểm đó.

Năm 2007 đánh dấu một bước ngoặt quan trọng trong công nghệ in 3D khi hệ thống đầu tiên có giá dưới 10.000 đô la từ Hệ thống 3D ra mắt, tuy nhiên không đạt được kết quả đáng kể do nhiều yếu tố, bao gồm cả tình hình thị trường Mục tiêu lúc bấy giờ là phát triển máy in 3D có giá dưới 5.000 đô la, được xem là chìa khóa để mở rộng công nghệ này đến nhiều đối tượng hơn Mặc dù ít người nhận ra vào thời điểm đó, nhưng hiện tượng RepRap đã bắt đầu, với khái niệm máy in 3D nguồn mở và tự sao chép do Tiến sĩ Bowyer đề xuất.

Vào đầu năm 2004, hạt giống cho công nghệ in 3D đã được nảy nở, đặc biệt nhờ vào nhóm nghiên cứu tại Bath do Vik Oliver và Rhys Jones dẫn dắt, những người đã phát triển nguyên mẫu máy in 3D dựa trên quá trình lắng đọng Đến năm 2007, phong trào này bắt đầu thu hút sự chú ý và đến tháng 1 năm 2009, mẫu máy in 3D thương mại đầu tiên, BfB RapMan 3D, đã được ra mắt, dựa trên khái niệm RepRap Makerbot Industries cũng tham gia vào lĩnh vực này vào tháng 4 năm 2009, mặc dù họ sau đó rời bỏ triết lý mã nguồn mở sau khi nhận được đầu tư lớn Kể từ năm 2009, nhiều máy in 3D khác đã xuất hiện với các điểm bán hàng độc đáo, tạo ra một thị trường máy in 3D thương mại mới, nhưng cộng đồng RepRap vẫn tập trung vào phát triển mã nguồn mở cho công nghệ in 3D.

Năm 2012 đánh dấu sự ra mắt của quy trình in 3D trên thị trường, với B9Creator sử dụng công nghệ DLP vào tháng Sáu và Form 1 sử dụng bản đồ khối vào tháng Mười Hai, cả hai đều thành công qua Kickstarter Đến năm 2014, NASA đã in 3D thành công một chi tiết cờ lê ngay trên trạm vũ trụ.

Các công nghệ in 3D hiện nay

Máy in 3D Fused Deposition Modeling (FDM) sử dụng quy trình bồi đắp vật liệu bằng cách nung chảy nhựa sợi dẻo Quá trình này tạo ra từng lớp theo mặt cắt 2D, sau đó trục z sẽ nâng lên độ cao tương ứng với độ dày của một lớp in, giúp hình thành cấu trúc chi tiết một cách dần dần.

Vật liệu in 3D phổ biến như sợi nhựa PLA và ABS mang lại nhiều ưu điểm, bao gồm chi phí thấp cho thiết bị và vật liệu, làm cho công nghệ in 3D trở thành lựa chọn kinh tế Những vật liệu này thường được sử dụng trong các sản phẩm cần độ bền cao và khả năng chịu lực tốt, đồng thời tốc độ tạo hình 3D cũng rất nhanh chóng.

Nhược điểm của phương pháp này là ít được sử dụng trong lắp ghép do độ chính xác không cao, nguyên nhân chủ yếu là từ sai số ở đường kính sợi nhựa Thêm vào đó, khả năng chịu lực của nó không đồng nhất, gây ảnh hưởng đến hiệu quả sử dụng.

 Hiện tượng hư hại sản phẩm khi in bằng công nghệ FDM

Cong vênh là một khiếm khuyết phổ biến trong quá trình in FDM, xảy ra khi vật liệu nguội và co lại không đồng đều Khi các phần khác nhau của bản in nguội với tốc độ khác nhau, chúng sẽ thay đổi kích thước không đồng nhất, dẫn đến sự tích tụ ứng suất bên trong và làm cho lớp bên dưới bị kéo lên, gây ra cong vênh Để ngăn ngừa hiện tượng này, cần theo dõi chặt chẽ nhiệt độ của hệ thống FDM, bao gồm bàn in và buồng in, cũng như cải thiện độ bám dính giữa chi tiết và bàn in.

Hình 1.12 Chi tiết bị cong vênh sau in

Độ bám dính giữa các lớp lắng đọng là yếu tố quan trọng trong in 3D FDM, khi nhựa nhiệt dẻo nóng chảy được ép vào lớp trước, tạo ra liên kết nhờ nhiệt độ và áp suất Tuy nhiên, độ bền liên kết giữa các lớp thường thấp hơn so với độ bền cơ bản của vật liệu, dẫn đến tính chất dị hướng của các chi tiết FDM, với cường độ trục Z thấp hơn so với mặt phẳng XY Do đó, việc giữ phần tâm định hướng là cần thiết khi thiết kế các chi tiết trong FDM.

Vật liệu nóng chảy trong công nghệ FDM được ép vào lớp trước, dẫn đến hình dạng bầu dục và bề mặt gợn sóng cho các chi tiết in, ngay cả khi sử dụng độ dày lớp thấp Do đó, các chi tiết nhỏ như lỗ nhỏ hoặc mạch có thể cần được xử lý sau khi in.

Cấu trúc hỗ trợ là yếu tố quan trọng trong quá trình tạo hình với phần nhô ra trong công nghệ FDM Do nhựa nhiệt dẻo nóng chảy không thể lắng đọng trên không khí, nên một số hình học nhất định cần có cấu trúc hỗ trợ để đảm bảo tính chính xác và chất lượng sản phẩm.

Các bề mặt in trên cấu trúc hỗ trợ thường có chất lượng thấp hơn so với các phần khác của chi tiết Do đó, thiết kế chi tiết cần được tối ưu hóa để giảm thiểu sự cần thiết sử dụng cấu trúc hỗ trợ.

Cấu trúc hỗ trợ thường được làm từ cùng loại vật liệu như chi tiết in 3D Mặc dù cũng có vật liệu hỗ trợ hòa tan trong chất lỏng, chúng chủ yếu được sử dụng trong máy in 3D FDM công nghiệp hoặc máy in để bàn cao cấp Việc in trên các cấu trúc hỗ trợ hòa tan có thể cải thiện đáng kể chất lượng bề mặt của chi tiết, nhưng đồng thời làm tăng chi phí tổng thể của bản in do yêu cầu máy chuyên dụng với ép đùn kép và chi phí vật liệu hòa tan tương đối cao.

 Độ điền đầy và độ dày lớp viền:

Trong in 3D FDM, các chi tiết thường không được in đặc để tiết kiệm thời gian và vật liệu, mà thay vào đó, chu vi bên ngoài được xác lập qua các đường viền Bên trong các chi tiết này được lấp đầy bằng cấu trúc mật độ thấp, gọi là độ điền đầy Độ điền đầy và độ dày viền đóng vai trò quan trọng trong việc xác định độ bền của sản phẩm Đối với máy in FDM để bàn, cài đặt mặc định cho mật độ lấp đầy là 25% và độ dày viền được thiết lập để tối ưu hóa hiệu suất in.

1 mm, đây là sự hài hòa tốt giữa cường độ và tốc độ để in nhanh

Máy in 3D Stereolithography (SLA) sử dụng tia laser để đông cứng nguyên liệu lỏng, tạo ra các lớp mặt cắt cho đến khi sản phẩm hoàn thiện Quy trình bắt đầu bằng việc đặt bệ đỡ trong thùng chứa nguyên liệu lỏng, sau đó chùm tia laser di chuyển trên bề mặt nguyên liệu, làm cho lớp này cứng lại Sau khi lớp nguyên liệu đầu tiên đã cứng, bệ đỡ sẽ hạ xuống để tạo ra lớp mới, và quá trình này tiếp tục cho đến khi sản phẩm hoàn tất.

Vật liệu chính được sử dụng trong công nghệ in 3D là nhựa lỏng Resin, nổi bật với ưu điểm tạo ra các mô hình có độ phân giải cao, sắc nét và chính xác Công nghệ SLA sử dụng nguồn laser, giúp tăng tốc độ in so với các phương pháp in 3D khác.

Công nghệ FDM giúp tiết kiệm nguyên liệu so với các phương pháp gia công truyền thống, cho phép tái sử dụng nhựa lỏng thừa sau khi in xong chi tiết cho các lần in tiếp theo.

Nhược điểm: Chi phí cho thiết bị và vật liệu in 3D khá đắt, sản phẩm in 3D bị giảm độ bền khi để lâu dưới ánh sáng mặt trời

Hình 1.14 Máy in 3D Digital Light Processing (DLP)

Công nghệ in 3D DLP tương tự như SLA, sử dụng ánh sáng để gia công sản phẩm từ nhựa lỏng quang hóa (Resin) Khi tiếp xúc với ánh sáng, nhựa lỏng sẽ đông kết thành các lớp mỏng, tạo nên vật thể rắn hoàn chỉnh Mặc dù DLP và SLA có nhiều điểm chung, mỗi công nghệ đều có đặc trưng riêng, do đó người dùng cần lựa chọn công nghệ in phù hợp với yêu cầu sản phẩm để đạt hiệu quả tối ưu Khác với SLA, DLP sử dụng màn hình máy chiếu kỹ thuật số, cho phép đông kết nhiều điểm cùng lúc, nhờ vào các pixel trên màn hình hoạt động như một đầu phát ánh sáng với hai trạng thái tắt và mở.

1), vì thế với màn hình này hoàn toàn có thể in ra cả 1 lớp Resin thay vì chỉ in ra được 1 điểm như công nghệ SLA

Độ phân giải tối thiểu của hai phương pháp in 3D SLA và DLP có sự khác biệt rõ rệt Trong công nghệ SLA, chùm tia sáng có hình tròn, trong khi đó, công nghệ DLP sử dụng ánh sáng được số hóa theo pixel, với đơn vị ánh sáng nhỏ nhất là hình vuông.

Vật liệu ứng dụng trong công nghệ in 3D

Vật liệu dùng trong in 3D có thể chia thành 3 nhóm chính: vật liệu polymer; kim loại và các loại vật liệu khác

Có thể kể đến như nhựa ABS, nhựa PLA, PP, Resin v.v… mỗi loại vật liệu này cũng đều có những đặc tính riêng Ví dụ như: a Sợi nhựa ABS

Nhựa ABS là vật liệu tổng hợp từ dầu mỏ, phổ biến trong công nghệ in 3D FDM nhờ vào độ bền cao, khả năng chịu lực tốt, chịu nhiệt tốt và tính linh hoạt Các sản phẩm in 3D từ nhựa ABS được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực công nghiệp, bao gồm sản xuất ống cống, ống dẫn chất thải, linh kiện ô tô và dụng cụ nhà bếp.

PLA là loại nhựa nhiệt dẻo phân huỷ sinh học, được sản xuất từ các nguồn tái tạo như bột ngô, mía và sắn Với đặc tính ban đầu trong suốt, PLA dễ dàng được nhuộm thành nhiều màu sắc và sắc độ khác nhau.

Vật liệu in 3D nhựa PLA có khả năng phát sáng trong buổi tối, tuy nhiên lại không bền và dẻo như nhựa ABS Đổi lại, nhựa PLA cứng và khỏe hơn ABS, khiến cho quá trình chế tác gia công trở nên khó khăn hơn đối với các chi tiết có khớp nối Nhựa Resin là một lựa chọn khác cần được cân nhắc khi chọn vật liệu in 3D.

Resin là một loại nhựa tổng hợp phổ biến trong công nghệ in SLA, khác với ABS và PLA thường được sử dụng trong công nghệ FDM Có nhiều loại resin, nhưng chủ yếu được sử dụng là những loại có khả năng ngưng kết dưới tác động của tia UV, bao gồm các chất như acrylics, epoxies, urethanes, polyesters và silicones.

1.3.2 Kim loại Đặc điểm của nhóm vật liệu này là thường được xử lý ở dạng bột, khi in ra thành phẩm có độ cứng và độ bền cao, có thể sử dụng trực tiếp Một số vật liệu in 3D kim loại phổ biến có thể kể đến như: nhôm (alunium), dẫn xuất cacbon, thép không gỉ, vàng, bạc ( là vật liệu in 3D được sử dụng trong máy in 3D nữ trang), titanium…

1.3.3 Các loại vật liệu khác

Trong công nghệ in 3D, ngoài nhựa và kim loại, còn có nhiều loại vật liệu khác được sử dụng như socola và đường kính cho thực phẩm, đất sét cho sản phẩm thủ công mỹ nghệ, cùng với mô và tế bào trong in 3D sinh học.

Mặc dù hiện nay các vật liệu in 3D còn hạn chế trong ứng dụng công nghệ, nhưng thế giới đang tiếp tục nghiên cứu và phát triển chúng Trong tương lai gần, sự đa dạng của các loại vật liệu này sẽ gia tăng, đáp ứng nhiều nhu cầu sử dụng khác nhau của con người.

Các nghiên cứu về vật liệu compozit trong in 3D trên thế giới

Công nghệ in 3D, với ứng dụng đa dạng và hiệu quả trong ngành công nghiệp và đời sống, luôn thu hút sự chú ý của các nhà khoa học Họ không ngừng nghiên cứu để phát triển vật liệu và tính chất mới, đáp ứng các yêu cầu khắt khe trong nhiều điều kiện làm việc khác nhau Bài viết này sẽ trình bày những kết quả nghiên cứu mới nhất về vật liệu và công nghệ in FDM.

Ebubekir ÇANTI và các cộng sự đã nghiên cứu phương pháp chế tạo và đặc tính của vật liệu compozit cho công nghệ FDM, sử dụng các hạt nano và micro với các tính chất khác nhau như mật độ, diện tích bề mặt, độ tinh khiết và hình thái làm hạt gia cố cho sợi tổng hợp polymer dùng trong in 3D Vật liệu nền được chọn là Acrylonitrile Butadiene Styrene (ABS), trong khi các vật liệu gia cường bao gồm ống nano carbon đa tường (MWCNTs), SiO2, ZrB2 và Al Quá trình sản xuất sợi tổng hợp được thực hiện bằng máy đùn trục vít đôi, cho thấy rằng việc bổ sung các hạt vào nền ABS đã cải thiện độ bền kéo tối đa (UTS) của vật liệu tổng hợp lên khoảng 16% so với vật liệu ban đầu, với độ giãn tăng lần lượt 17,8% và 40% khi sử dụng các hạt vi mô ZrB2 và Al.

Sợi tổng hợp ABS gia cố hạt nano và micro cho máy in 3D FDM được sản xuất qua máy đùn trục vít đôi ở nhiệt độ 175°C - 210°C mà không làm suy giảm tính chất của hỗn hợp ma trận Nghiên cứu DSC cho thấy sợi này tương thích với máy in 3D thương mại nhờ vào nhiệt độ hóa thủy tinh (Tg) thấp hơn 130°C, so với tiêu chuẩn xử lý 230°C Chỉ số dòng chảy Melt (MFI) cần được áp dụng để xác định nhiệt độ xử lý chính xác cho polymer compozit Việc bổ sung hạt siêu nhỏ như hợp kim ZrB2 và Al giúp tăng độ bền kéo ít nhất 18% Kết quả EDS cho thấy hạt cỡ micro phân bố tốt trong nền ABS, trong khi hạt nano gặp vấn đề về kết tụ và khoảng trống Cấu trúc vi mô SEM chỉ ra sự gãy giòn cho sợi ABS gia cố bằng MWCNTs do tương tác yếu giữa chất độn và nền polymer Để đạt được phân tán tốt, các sợi nanocompozit cần được làm trong chu trình kép.

H Kürşad Sezer và Oğulcan Eren, [2] đã nghiên cứu tính chất cơ điện của vật liệu nano composite nền ABS gia cố bằng ống nano cacbon đa thành MWCNT (H Kürşad Sezer và Oğulcan Eren, 2019) Nghiên cứu bao gồm việc

Nghiên cứu này trình bày 21 thiết lập quy trình chế tạo vật liệu tổng hợp từ vật liệu nền ABS với cốt MWCNTs lên tới 10% trọng lượng, phù hợp cho in 3D FDM thương mại Các thử nghiệm in 3D được thực hiện với phân lớp tuyến tính và chéo nhằm cải thiện các tính chất cơ và điện của vật liệu MWCNTs mỏng, có đường kính trung bình 9,5nm, chiều dài trung bình 1,5 μm và diện tích bề mặt từ 250-300 m2/g, được sản xuất với độ tinh khiết 90% carbon thông qua quá trình lắng đọng hơi carbon xúc tác (CCVD).

Một máy đùn micro vít đôi (DSM Xplore) đã được sử dụng để kết hợp ABS với MWCNTs, với tốc độ trục vít duy trì ở 100 vòng/phút và nhiệt độ máy đùn giữ ở 240°C để đảm bảo sự nóng chảy và trộn hoàn toàn, tránh sự suy giảm của ABS Thời gian trộn tổng cộng là 5 phút, và các mẫu hỗn hợp nano MWCNT/ABS được chuẩn bị với các tỷ lệ MWCNT khác nhau (1%, 3%, 5%, 7% và 10%) Hỗn hợp ABS gia cố bằng MWCNTs sau đó được xử lý trong một máy đùn trục vít đơn (Wellzoom C) để tạo ra các sợi có đường kính 1,7 mm, phù hợp với máy in 3D FDM Hỗn hợp dạng hạt được gia nhiệt trước đến 220°C và được đùn ở tốc độ 2000-2200 mm/phút thành dạng sợi ở 235°C, sau đó các sợi tổng hợp chứa MWCNTs được sử dụng để in các sản phẩm bằng công nghệ in 3D FDM.

Nghiên cứu cho thấy rằng độ bền kéo, mô đun Young và độ giãn dài của các mẫu hỗn hợp nano MWCNTs/ABS thay đổi đáng kể theo tỷ lệ phần trăm trọng lượng của MWCNTs trong nền ABS và góc raster Cụ thể, với góc raster [0, 90], độ bền kéo cuối cùng (UTS) giảm nhẹ xuống 40 MPa ở mẫu 1% MWCNTs, nhưng sau đó tăng lên 58 MPa khi tăng tỷ lệ MWCNTs lên 7%.

Sự giảm ban đầu của UTS có thể do độ bám dính không đúng cách giữa nền ABS và cốt MWCNTs Hiệu ứng bất lợi này được khắc phục khi đạt ngưỡng % MWCNT nhất định, cụ thể là 3% UTS cải tiến liên tục khi tăng tỷ lệ MWCNT lên đến 7% trọng lượng nhờ vào các tính chất cơ học vượt trội và tỷ lệ khung hình cao kết hợp với diện tích bề mặt riêng (SSA) lớn của MWCNTs Ngoài ra, việc khai thác giao diện cũng đóng vai trò quan trọng trong việc cải thiện các tính chất này.

Sự phân tán của các ống nano carbon (CNT) và độ bám dính của chúng với ma trận ABS là những yếu tố quan trọng trong việc phát triển vật liệu tổng hợp nano.

Hình 1.18 Ứng suất, mô đun đàn hồi, độ giãn dài của các mẫu

Các MWCNTs được phân tán đồng đều trong nền polyme ABS, cho thấy rằng mẫu có tỷ lệ MWCNT cao hơn có độ bền kéo tốt hơn so với mẫu có tỷ lệ thấp hơn Định hướng raster ảnh hưởng đáng kể đến các tính chất cơ học của vật liệu Để tối ưu hóa độ bền cơ học cho các mẫu chứa tỷ lệ MWCNT cao, việc chức năng hóa ABS cần thiết để tăng cường liên kết giữa nền và cốt hạt Ngoài ra, mức độ liên kết của MWCNT với hướng tải cũng rất quan trọng, vì góc raster [-45, 45] dẫn đến tính chất cơ học kém hơn rõ rệt.

Quang phổ Raman đã được sử dụng để nghiên cứu sự liên kết giữa polyme ABS và MWCNTs trong các mẫu hỗn hợp nano Các phép đo được thực hiện bằng máy quang phổ Raman (WiTec, Đức) với máy quét Piezo Nguồn laser kích thích là laser trạng thái rắn có bước sóng 785nm.

23 kết hợp máy dò thiết bị kết hợp điện tích (CCD) được làm mát hoạt động ở 60°C Tất cả các phép đo được thực hiện ở nhiệt độ phòng

Phổ Raman của vật liệu tổng hợp ABS và MWCNTs/ABS cho thấy sự thay đổi cường độ ánh sáng tán xạ từ mẫu ABS trống, với đỉnh đặc trưng tại 1352 cm -1 chuyển dịch xuống 1329 cm -1, 1322 cm -1, 1324 cm -1 và 1297 cm -1 cho các mẫu chứa 1%, 3%, 5% và 7% MWCNT Sự dịch chuyển này liên quan đến tỷ lệ tăng của MWCNTs trong mẫu và ảnh hưởng đến các phân tử ABS, đồng thời tương ứng với việc tăng cường độ bền kéo ở các mẫu có tỷ lệ MWCNT cao hơn Hình ảnh SEM cho thấy MWCNTs được phân tán đồng đều trong nền polymer ABS Kết quả kiểm tra độ bền kéo chỉ ra rằng các mẫu có tỷ lệ MWCNT cao hơn có độ bền tốt hơn, và định hướng raster ảnh hưởng đáng kể đến các tính chất cơ học của vật liệu, điều này cũng được xác nhận qua phân tích Raman.

Hình 1.19 Phổ Raiman của các mẫu

24 Độ dẫn điện của vật liệu nền ABS cốt MWCNTs phụ thuộc vào thành phần MWCNT Giá trị độ dẫn điện cao nhất đạt được với mẫu 10% MWCNTs là

Giá trị MFI của mẫu 232 e -2 S/cm giảm đáng kể, đạt 0,03 g/10 mm Việc sử dụng sợi có tỷ lệ cốt hạt MWCNT cao hơn sẽ làm tăng nguy cơ tắc vòi phun trong quá trình in 3D.

Hình 1.20 Ảnh tổ chức của mẫu

Matthew R Skorski và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu về các tính chất hóa học, cơ học và vật lý của vật liệu nano composites TiO2-ABS trong in 3D Nhóm nghiên cứu đã sản xuất và in các sợi polymer chứa hạt nano vô cơ để mở rộng khả năng hóa học của các vật thể in 3D bằng máy nhiệt dẻo kim loại TiO2 được phân tán vào acrylonitrile butadiene styren (ABS) và đùn thành sợi có đường kính 1,75 mm, với tỷ lệ TiO2 lần lượt là 1%, 5% và 10% (kg/kg) Kết quả thí nghiệm cho thấy sự có mặt của TiO2 chỉ gây suy biến nhỏ cho ABS, đồng thời các tính chất cơ học của vật liệu cũng được đo lường.

Nghiên cứu cho thấy 25 biến dạng và mô đun đàn hồi của các vật liệu compozit tương tự như vật thể in từ polymer nguyên chất Sự kết hợp TiO2 ở mức 1% có tác động tiêu cực đến ứng suất tại điểm phá hủy và ứng suất uốn Các cấu trúc được tạo ra từ vật liệu nano ở mức 5 và 10% cho thấy ứng suất điểm phá hủy cao hơn so với các cấu trúc in từ polymer nguyên chất TiO2 trong nền in có thể làm mất sự phát quang của polymer và có khả năng photocatalyze sự xuống cấp của rhodamine 6G trong dung dịch Những thí nghiệm này chứng minh khả năng phản ứng hóa học của vật liệu nano được in bằng máy in 3D thương mại.

Tình hình phát triển công nghệ in 3D trong nước

Trong những năm gần đây, công nghệ in 3D đã trở thành một phần quan trọng trong cách mạng công nghiệp lần thứ 4 PGS Nguyễn Xuân Chánh đã xuất bản cuốn sách “Công nghệ in 3D đã đột phá vào mọi ngành nghề” để giới thiệu hệ thống về công nghệ này tại Việt Nam Cuốn sách trình bày lịch sử phát triển, các phương pháp cơ bản của công nghệ in 3D, và sự đột phá của nó trong nhiều lĩnh vực như hàng không vũ trụ, kiến trúc, y tế, quân sự, điện tử, hóa học, khảo cổ học, và thời trang Tác giả cũng đề cập đến các cuộc cách mạng công nghiệp trong lịch sử và vai trò cốt lõi của công nghệ in 3D trong các cuộc cách mạng lần thứ 3 và 4 đang diễn ra mạnh mẽ hiện nay.

Năm 2019, nhóm sinh viên Đại học Bách khoa Hà Nội đã giành giải nhất trong cuộc thi "Học sinh, sinh viên với ý tưởng khởi nghiệp" với dự án "Ứng dụng công nghệ 3D chế tạo sản phẩm phục vụ y tế, giáo dục" Ý tưởng này được hình thành khi nhóm nghiên cứu nhận thấy nhu cầu cao trong việc ghép và thay thế xương bị hỏng do ung thư hoặc tai nạn giao thông ở Việt Nam Trong khi đó, các mảnh xương làm từ sứ hoặc titan có sẵn tại bệnh viện lại không đủ để đáp ứng nhu cầu này.

Nhóm nghiên cứu đã phát triển các mảnh xương thay thế từ nhựa sinh học peek để khắc phục nhược điểm của xương giả truyền thống, vốn nặng nề và thiếu tính thẩm mỹ Xương từ nhựa peek nhẹ, bền và được thiết kế riêng cho từng bệnh nhân, giúp đảm bảo tính thẩm mỹ và phù hợp với nhu cầu cá nhân Hợp tác với Bệnh viện Đại học Y Hà Nội, nhóm đã thành công trong việc ghép 10 mảnh xương cho 10 bệnh nhân.

Mặc dù công nghệ in 3D đã phát triển, vấn đề thiếu hụt vật liệu vẫn là một thách thức lớn tại Việt Nam Theo bài viết của tác giả Phạm Sơn trên Tạp chí khám phá điện tử, phần lớn sản phẩm in 3D hiện nay chủ yếu là mỹ thuật, trong khi sản phẩm công nghiệp còn thiếu Nguyên nhân không phải do công nghệ hay thiết bị, mà chủ yếu là do vật liệu, vì mỗi loại vật liệu cần đáp ứng các tiêu chí nhất định để đảm bảo độ phức tạp, chính xác, khả năng kết dính và tốc độ in Thêm vào đó, thông số và công thức của các vật liệu này thường được giữ bí mật, và máy in tương thích với chúng có giá rất cao Điều này tạo ra cả thách thức lẫn cơ hội cho các nhóm nghiên cứu trong lĩnh vực in 3D tại Việt Nam.

Kết luận

Chương 1 đã trình bày tổng quan về in 3D, các công nghệ in 3D, các loại vật liệu in 3D và các công trình nghiên cứu về vật liệu compozit trong in 3D bằng công nghệ FDM hiện nay Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng vật liệu compozit tạo nên một số tính chất nổi trội hơn so với vật liệu thông thường Cơ tính sau in được cải thiện đáng kể, các tính chất cơ, nhiệt, điện từ được tăng cường khi thêm một số loại cốt ở một vài tỷ lệ nhất định

Rốt cuộc, vật liệu nền nhựa composite gặp phải một số hạn chế, bao gồm khả năng phân tán đều của cốt trong nền nhựa, thiệt hại do các hạt kim loại tắc vòi in, và chưa đầy đủ nghiên cứu về các loại vật liệu cốt có tính chất ưu việt Hơn nữa, không có bất kỳ nghiên cứu nào trong nước về việc sản xuất sợi composite với các loại cốt khác nhau.Translation:Ultimately, composite plastic materials face several limitations, including uneven distribution of reinforcement in the plastic base, damage caused by metal particles clogging the print nozzle, and insufficient research on reinforcement materials with superior properties Furthermore, there is no domestic research on the production of composite fibers with various types of reinforcement.

Nội dung luận văn sẽ trình bày phương pháp tổng hợp sợi composite từ nền polypropylene (PP) và cốt hạt TiH2, phục vụ cho công nghệ in 3D FDM Bài viết cũng sẽ đánh giá cấu trúc và tính chất của sợi ép đùn để đảm bảo đáp ứng các yêu cầu trong quá trình in 3D.

NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

Vật liệu

Hình 2.1 Bột TiH 2 cung cấp thương mại Bột (có kích thước khoảng 300 nm ) màu đen với độ tinh khiết 99% được cung cấp thương mại như trên hình 2.1

▪ Công thức hóa học TiH2

▪ Khối lượng phân tử 49.88 g/mol (TiH2)

▪ Dạng bột Bột màu đen (dạng thương mại)

▪ Nhiệt độ nóng chảy Khoảng 350℃ , 623 K)

Độ hòa tan trong nước của chất này là không hòa tan, và nó có nhiều ứng dụng phổ biến, bao gồm trong gốm sứ, pháo hoa, thiết bị thể thao, cũng như làm chất thử trong phòng thí nghiệm, chất thổi và tiền chất cho titan xốp Khi được nung nóng cùng với các kim loại khác trong quy trình luyện kim bột, nó cũng cho thấy tính năng quan trọng.

35 titan hydride giải phóng hydro, có tác dụng loại bỏ carbon và oxy, tạo ra một hợp bền

Hình 2.2 Nhựa Polypropylene thương mại

Nhựa PP (viết tắt của Polypropene) là loại sản phẩm nhựa polymer của phản ứng trùng hợp Propylen Các hạt nhựa PP thương mại đã được chuẩn bị .

● Tỷ trọng: PP vô định hình: 0,85 g/cm 3

● Độ chịu va đập: 3,28 – 5,9 kJ/m 2

● Nhiệt độ nóng chảy: ~ 165 o C Đặc tính:

▪ Trong suốt, độ bóng bề mặt cao cho khả năng in ấn cao cho bao bì, nét in rõ.

▪ Không màu không mùi, không vị, không độc.

▪ Cháy sáng với ngọn lửa màu xanh nhạt, có dòng chảy dẻo, có mùi cháy gần giống mùi cao su.

▪ Chịu được nhiệt độ cao hơn 130 o C, có thể tái sử dụng.

▪ Có tính chất chống thấm oxy, hơi nước, dầu mỡ và các khí khác.

Độ bền hóa học của polypropylene (PP) làm cho nó trở thành vật liệu lý tưởng cho nhiều ứng dụng, đặc biệt trong ngành y tế Các thùng chứa làm từ polypropylen được ưa chuộng vì khả năng lưu trữ các chất mà không gây ô nhiễm, đảm bảo an toàn và hiệu quả trong việc bảo quản.

Ngành công nghiệp ô tô đã đạt được lợi ích đáng kể từ việc ứng dụng polypropylen trong sản xuất cản xe, nhờ vào khả năng tạo ra các bộ phận hiệu quả và bền bỉ, có thể chịu được va đập và bầm tím mà không bị vỡ Bên cạnh đó, tính ứng dụng cao của polypropylen cũng làm cho nó trở thành vật liệu lý tưởng để sản xuất đồ chơi.

Sản phẩm đã được FDA chấp thuận, phù hợp cho ngành bao bì Chai sữa làm từ PP không chỉ có giá thành thấp mà còn rất bền Phương pháp uốn của PP giúp ngăn ngừa vật liệu bị vỡ khi mở và đóng, nhờ vào khả năng uốn cong liên tục.

Chuyển sang sử dụng Polypropylen mang lại lợi ích môi trường đáng kể, vì vật liệu này tạo ra hầu như không có chất thải Hơn nữa, các bộ phận làm từ PP có khả năng tái chế nhiều lần, góp phần giảm thiểu ô nhiễm và bảo vệ tài nguyên thiên nhiên.

Thiết bị thí nghiệm

2.2.1 Thiết bị ép đùn Để chế tạo sợi một máy ép đùn trục vít đơn có điều khiển nhiệt độ hiển thị số được sử dụng

Hình 2.3 Máy đùn trục vít đơn Nhựa ép đùn: ABS, PLA, PC, PP, PETG và WAX

▪ Đầu đùn: 2.85mm hoặc 1.75mm

▪ Tốc độ đùn: khoảng 40cm/phút

▪ Kích thước sợi: 2.85mm hoặc 1.75mm

▪ Nguyên liệu đầu vào kích thước: dạng bột hoặc viên

▪ Trục vít: tỉ lệ L/D, không thể tháo dời

▪ Kích thước 45,75cm x 17,78cm x 22,86cm

▪ Nguồn điện cung cấp:220 VAC, 50/60 Hz

Một cân tiểu ly với cấp chính xác 0,01g được dùng để cân nguyên liệu phối trộn ban đầu

Hình 2.4 Cân tiểu ly với cấp chính xác 0.01g

2.2.3 Thiết bị thử cơ tính Để nghiên cứu tính chất cơ học, các mẫu thử kéo được chuẩn bị là sợi có đường kính 1,75mm (± 0,1mm) sử dụng máy kéo DEVOTRANS 5 tấn (model máy FU/R, số seri 171122 CKS) của Viện công nghệ, Tổng cục công nghiệp quốc phòng

▪ Điện áp hoạt động: 220/380 V, 50 Hz.

▪Tiêu thụ năng lượng: 7,5 KVA.

▪Màn hình hiển thị cảm ứng.

▪Hướng chuyển động: Lên trên trong kiểm tra độ bền kéo.

▪ Đơn vị: Newton, Kg hoặc Mpa.

▪ Khoảng vận tốc: 0,002 - 250 hoặc 0,002 - 500 mm / phút

▪ Kết nối máy tính và máy in.

Hình 2.5 Máy thử cơ tính DEVOTRANS

2.2.4 Thiết bị xác định cấu trúc

Hình 2.6 Kính hiển vi quang học kỹ thuật số VHX 7000 Thiết bị được sử dụng ở đây là kính hiển vi điện tử số VHX 7000

▪ Camera Độ phân giải cao, độ chính xác cao

▪ Màn hình hiển thị LCD LCD màu (loại IPS), 27inch, 596,736

▪ Dung lượng lưu trữ 1 TB (bao gồm cả dung lượng hệ thống dự trữ 350 GB)

▪ Định dạng ảnh JPEG (có nén), TIFF (không nén)

Kích thước 625 (W) × 460 (H) × 180 (D) mm (khi lưu trữ) (không bao gồm vùng được chiếu)

▪ Nguồn điện cung cấp 100 đến 240 VAC ±10%, 50/60 Hz

▪ Trọng lượng Xấp xỉ 13kg

▪ Giao diện USB 2.0 seri A: 6 cổng

USB 3.0 seri A: 2 cổng 2.2.5 Thiết bị xác định chuyển biến nhiệt vi sai

40 Để đo nhiệt vi sai của các mẫu một máy DSC 7020 nhãn hiệu EXSTAR đã được sử dụng

Hình 2.7 Máy DSC 7020 Đặc tính máy:

Mô hình DSC7020 là thiết bị đa năng cao cấp, nổi bật với độ nhạy và độ phân giải cao Nó cung cấp phạm vi đo lớn gấp 3.5 lần so với các công cụ hiện tại, đồng thời cải thiện đáng kể hiệu suất cơ bản.

DSC7020 là thiết bị lý tưởng cho nhiều ứng dụng, bao gồm đo lường và phân tích các quá trình trao đổi chất nhỏ và mẫu có khối lượng thấp Thiết bị này phù hợp với các ngành công nghiệp như gốm sứ, kim loại, nhựa và compozit.

▪ Dải nhiệt độ cài đặt: (-150) - 725

▪ Lượng mẫu phân tích khi chọn them bộ lấy mẫu tự động: 50 mẫu

Trình tự thí nghiệm

Hình 2.8 Qui trình chế tạo sợi compozit nền polyme 2.3.1 Chế tạo sợi

Để đánh giá tác động của phần cốt và nhiệt độ đùn đến cấu trúc và tính chất, chúng tôi đã chuẩn bị các hỗn hợp TiH2 và PP với các tỷ lệ phần trăm khối lượng khác nhau, như trình bày trong bảng 2.1, nhằm chế tạo mẫu sợi có đường kính 1,75 ± 0,1 mm.

Bảng 2.1 Tỷ lệ phần trăm khối lượng nền nhựa PP, cốt TiH 2 và nhiệt độ đùn

Các bước tạo thành của sợi được thực hiện như phía dưới:

Trộn cơ học nhằm mục đích làm cho các hạt bột TiH2 bám đều trên bề mặt hạt nhựa PP, đồng thời tạo sự đồng nhất giữa chúng Quá trình này được thực hiện trong điều kiện nhiệt độ nhất định, sử dụng thiết bị bao gồm một cân tiểu ly có độ chính xác 0.01g, khay và thìa kim loại.

Quá trình trộn gia nhiệt-đùn bắt đầu bằng việc đưa hỗn hợp nhựa nền và vật liệu cốt vào máy đùn trục vít đơn ở nhiệt độ 175 ͦ C Trục vít không chỉ tạo áp lực để trộn mà còn đẩy hỗn hợp ra thành sợi nhựa Để đảm bảo sự đồng đều, quá trình này được thực hiện ba lần; sản phẩm sau mỗi lần trộn sẽ được cắt nhỏ để đưa vào lần trộn tiếp theo Hai lần trộn đầu tiên không yêu cầu kiểm soát đường kính sợi, chỉ nhằm phân bố đồng đều cốt trong nền nhựa Đến lần trộn thứ ba, khi cốt TiH2 đã được phân bố đồng đều, việc kéo sợi thành phẩm diễn ra với yêu cầu kiểm soát đường kính sợi để phù hợp với máy in 3D FDM Tốc độ đùn được duy trì ở 33mm/phút, với nhiệt độ đùn ổn định ở 175 ͦ C để tránh thoái hóa nhựa PP, trong khi nhiệt độ môi trường giữ ở 25 ͦ C Sợi thành phẩm có đường kính 1,75mm (± 0,1mm).

Quá trình kéo sợi cho máy in 3D FDM yêu cầu sự đồng đều về đường kính sợi để đảm bảo chất lượng Sau khi kéo, sợi sẽ được kiểm tra về cơ và nhiệt nhằm đảm bảo tính chất vượt trội so với sợi nhựa nguyên chất, đồng thời hoàn toàn phù hợp với máy in 3D.

Hình 2.9 Mô hình máy đùn trục vít đơn 2.3.2 Thí nghiệm đánh giá tính chất vật liệu in

❖ Phân tích nhiệt quét vi sai-DSC (Di erential Scanning Calorimetry)ff

Phân tích nhiệt quét vi sai (DSC) cho phép so sánh nhiệt độ chuyển biến của vật liệu compozit với nhựa thông thường, từ đó đánh giá tính chất của chúng và xác định điều kiện nhiệt độ tối ưu cho máy in Thí nghiệm này được thực hiện bằng máy DSC.

7200 Mẫu thí nghiệm được chuẩn bị là mẫu 1%, 3%, 4% TiH2 với khối lượng đủ , khay đựng và đối trọng là đĩa nhôm trống Nhiệt độ được nâng từ 24 ͦ C lên đến

230 ͦ C với tốc độ nâng nhiệt 10 độ/phút, Giữ nhiệt trong khoảng thời gian 5 phút Quá trình được thực hiện trong điều kiện khí nito trơ

❖ Hiển vi quang học kỹ thuật số

Mục đích của hiển vi quang học kỹ thuật số là kiểm tra sự phân tán của cốt bên trong nền Thiết bị được sử dụng là kính hiển vi VHX 7000 tại phòng thí nghiệm C1-307, Đại học Bách Khoa Hà Nội Các mẫu quan sát bao gồm 2% và 3% TiH2 Trước khi tiến hành quan sát, mẫu thí nghiệm (sợi được đùn) được xử lý bằng cách đổ epoxy, mài và đánh bóng.

Để nghiên cứu tính chất cơ học, các mẫu thử kéo được chuẩn bị là sợi có đường kính 1,75mm (± 0,1mm) Việc thử nghiệm được thực hiện bằng máy kéo DEVOTRANS (model FU/R, số seri 171122 CKS) của viện công nghệ, tổng cục công nghiệp quốc gia.

44 phòng Các mẫu 0%, 2%, 3%, 4% và 6% TiH2 được dùng để kiểm tra Mẫu chuẩn bị có chiều dài 400 mm, chiều dài vùng khảo sát 100 mm và được gá bằng

2 quả lô như hình 2.10 Tốc độ kéo được đặt là 100mm/phút

Hình 2.10 Mẫu thử kéo được gá vào máy thông qua hai quả lô gá mẫu

Kết luận

Chương 2 đã đưa ra được thông số cơ bản của vật liệu đầu vào và thiết bị thí nghiệm được sử dụng trong nghiên cứu Cũng như đưa ra được các bước cơ bản trong quy trình thí nghiệm nhằm chế tạo sợi compozit in 3D trong công nghệ FDM

Để đánh giá các tính chất của sợi tạo thành, cần thực hiện các thí nghiệm và xác định các điều kiện cần thiết Kết quả của các thí nghiệm và đánh giá sẽ được trình bày chi tiết trong chương 3.

KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

Đánh giá cấu trúc vật liệu

Các mẫu TiH2 với nồng độ 2% và 3% đã được chuẩn bị và quan sát tổ chức bằng kính hiển vi quang học kỹ thuật số VHX7000 Sự phân tán của cốt trong nền nhựa là yếu tố quan trọng để đánh giá khả năng in và cơ tính sau in Mẫu được chụp với độ phóng đại 500x, 1000x và 2000x.

Hình 3.1 Ảnh tổ chức của mẫu 2 và 3% ở độ phóng đại 500 lần

Hình 3.2 Ảnh tổ chức của mẫu 2 và 3 % ở độ phóng đại 1000 lần

Hình 3.3 Ảnh tổ chức của mẫu 2 và 3% ở độ phóng đại 2000 lần

Kết quả cho thấy sự xuất hiện rõ ràng của TiH2 (pha sáng) trên nền nhựa (pha tối), với các hạt phân bố đồng đều cho thấy quá trình trộn và đùn đã giúp cốt phân tán tốt trong nền Tuy nhiên, hiện tượng vón cục vẫn xảy ra, với cục vón lớn nhất đo được khoảng 10 μm, điều này có thể ảnh hưởng đến cơ tính và gây nguy hiểm cho quá trình in nếu sử dụng đầu phun quá nhỏ Ngoài ra, một số lỗ trống nhỏ xuất hiện, có thể do bọt khí trong quá trình đùn hoặc sự bong tróc của lớp cốt dưới tác động của các hạt mài và hạt oxit đánh bóng.

47 chuẩn bị mẫu Những lỗi này cần được lưu ý để giảm thiểu một cách tối đa tránh làm ảnh hưởng đến sản phẩm in.

Đánh giá cơ tính sợi

Hình 3.4a-d là kết quả thử kéo đơn các mẫu sợi nhựa nguyên chất và các mẫu sợi chứa 0%, 2%, 4% và 6% TiH2

48 Hình 3.4 Kết quả thử kéo các mẫu nhựa nguyên chất, 2%, 4% và 6% TiH 2

Hình 3.5 So sánh kết quả thử kéo các mẫu nhựa nguyên chất và 2%, 4%, 6% TiH 2

Khi tăng hàm lượng TiH2, độ bền của sợi nhựa có xu hướng tăng Ở tỉ lệ 2%, độ bền kéo chỉ giảm nhẹ từ 37,88 MPa xuống 36,56 MPa, có thể do sự liên kết kém giữa cốt và nền Tuy nhiên, khi tăng lên 4% TiH2, độ bền kéo cải thiện rõ rệt đạt 38,97 MPa, và tiếp tục tăng lên 45,27 MPa ở tỉ lệ 6%, tương ứng với mức tăng 20% so với nhựa nguyên chất Đồ thị cũng cho thấy rằng ở tỉ lệ 6%, độ giãn dài giảm, chỉ ra sự chuyển đổi từ hành vi dẻo sang giòn của vật liệu Tại tỉ lệ 2%, độ giãn dài tăng từ 11,2% lên 14,56%, nhưng sau đó giảm dần ở 4% và 6%, xác nhận sự chuyển biến này Hơn nữa, mô đun đàn hồi cũng tăng theo tỉ lệ TiH2, mặc dù bị giảm ở 2% do sự liên kết chưa bền.

Nhiệt quét vi sai

Hình 3.6 là kết quả phân tích nhiệt quét vi sai ( DSC) của các mẫu thí nghiệm

Hình 3.6 Kết quả DSC các mẫu nhựa nguyên chất, 2%, 4% và 6% TiH 2

Qua kết quả DSC ta có bảng 3.1 là nhiệt độ chuyển biến (ở đây là nóng chảy) của các mẫu

Bảng 3.1 Nhiệt độ chuyển biến của các mẫu

Mẫu 0% TiH2 2% TiH2 4% TiH2 6% TiH2

Nhiệt độ của các mẫu compozit hầu như không thay đổi so với mẫu nhựa ban đầu, với chênh lệch lớn nhất ở mẫu 4% chỉ là 1,9 ͦ C, tương đương 1,12%, cho thấy sự ổn định trong tính chất nhiệt của chúng.

Here is the rewritten paragraph:"Trình ép đùn nóng có gia nhiệt ở 175°C không làm thoái hóa nền polyme của nền, đảm bảo tính ổn định và bền vững của sản phẩm Đặc biệt, với thành phần có gia cường thêm cốt TiH2, người dùng có thể tăng nhiệt độ đầu phun so với nhựa thông thường, mang lại hiệu suất cao hơn trong quá trình in 3D."

20 đến 25 ͦ C và nhiệt độ bàn lên thêm 10 đến 15 ͦ C để tránh các hiện tượng tắc vòi phun, cong vênh và tách lớp xảy ra trong quá trình in.

Ảnh hưởng của nhiệt độ đùn đến cơ tính của sợi

Việc lựa chọn nhiệt độ đùn trong quá trình kéo sợi đóng vai trò quan trọng, vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến cấu trúc và tính chất của sợi Hình 3.7 minh họa tác động của nhiệt độ đùn đến tính chất cơ học của mẫu 4% TiH2 ở các mức nhiệt độ 175 ͦ C.

Hình 3.7 Kết quả thử kéo các mẫu 4% TiH2 ở nhiệt độ đùn 175 ͦ C, 180 ͦ C và

Khi nhiệt độ đùn tăng lên, giới hạn bền và độ dãn dài của mẫu đều giảm Tại 180 ͦ C, độ bền giảm nhẹ còn 37,54 MPa so với 38,97 MPa ở 175 ͦ C Tuy nhiên, khi nhiệt độ đạt 185 ͦ C, độ bền giảm đột ngột xuống còn 28,93 MPa Sự suy giảm này có thể do nhiệt độ quá cao so với nhiệt độ nóng chảy của nhựa làm ảnh hưởng đến các liên kết polyme.

Việc lựa chọn nhiệt độ đùn khoảng 175 ͦ C là phù hợp, vì ở nhiệt độ này, sự giảm liên kết giữa nền và cốt cũng như hiện tượng polyme chảy loãng cục bộ được giảm thiểu Nếu nhiệt độ quá thấp, quá trình đùn sẽ gặp khó khăn do hỗn hợp bị kẹt, dẫn đến việc không hình thành sợi liên tục.

Đánh giá khả năng in 3D của sợi

Mục đích cuối cùng của sợi sản xuất là phục vụ cho máy in 3D FDM, vì vậy khả năng in là yếu tố quan trọng nhất Mẫu thử được sử dụng là TCVN 4501-2:2009 (ISO 527-2:1993) để kiểm tra chất lượng in Các thông số in được thiết lập trên phần mềm Simplify3D, bao gồm các thông số chi tiết như trong bảng 3.2.

Bảng 3.2 Thông số in mẫu kéo

Tốc độ in 60mm/s Độ dày lớp 0,2 mm

Quá trình in được thực hiện trên máy in SDLs MX 250 với hệ thống đầu phun 0.4 mm, cho thấy rằng vật liệu sợi compozit rất phù hợp cho công nghệ in 3D FDM.

Hình 3.8 Máy in 3D SDLs MX250

Kết luận

Chương 3 đã chỉ ra kết quả về cấu trúc, tính chất cơ-nhiệt của sợi compozit nền nhựa PP cốt hạt TiH2 có nhiều tính chất ưu việt hơn so với nhựa in 3D thông thường Đã xác định được những điểm chuyển biến nhiệt của từng mẫu có thành phần TiH2 khác nhau, từ đó ta có thể thiết lập được nhiệt độ in thích hợp Nghiên cứu cũng chỉ ra rằng nhiệt độ đùn thích hợp để đùn sợicompozit PP/TiH2là khoảng 175 ͦ C Độ bền kéo cũng tăng lên khoảng 20% so với nhựa nguyên chất ở mẫu 6% Tuy nhiên qua đánh giá kết quả, ta thấy vẫn còn tồn tại một số hạn chế

Mặc dù 55 như vón cục của cốt vẫn đáp ứng khả năng sử dụng cho in 3D, nhưng sự xuất hiện của lỗ trống đã ảnh hưởng đến tính chất của sợi chế tạo và chất lượng sản phẩm in.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận:

Nghiên cứu này trình bày thông số và phương pháp chế tạo sợi composite từ polypropylene (PP) cốt titanium hydride (TiH2) để ứng dụng trong công nghệ in 3D FDM Bài viết cũng đánh giá cấu trúc và các tính chất cơ-nhiệt của sợi composite, đồng thời so sánh với sợi nhựa PP nguyên chất để làm rõ ưu điểm và hiệu suất của vật liệu mới.

Kết quả từ phân tích DSC cho thấy rằng quá trình thí nghiệm với khoảng nhiệt độ trộn và ép đùn không ảnh hưởng đáng kể đến tính chất cơ học của sợi compozit so với sợi nhựa nguyên chất Trong khoảng nhiệt độ này, có thể lựa chọn nhiệt độ bàn in và nhiệt độ đầu phun của máy in sao cho phù hợp.

Cơ tính của vật liệu đã được cải thiện đáng kể, tăng khoảng 20% so với nhựa nguyên chất Tuy nhiên, hiện tượng tích tụ và vón cục của cốt vẫn xảy ra, gây ra những khuyết tật làm giảm tính chất của sợi và có thể dẫn đến tắc vòi phun của máy in 3D.

- Sợi chế tạo được đã được đánh giá in thử trên máy in 3D FDM bước đầu đạt yêu cầu

Để sản xuất sợi thành cuộn với chiều dài lớn, đòi hỏi phải có thiết bị kéo dây và cuộn chuyên dụng để đảm bảo ổn định kích thước và cơ tính của sản phẩm Bằng cách này, các vấn đề khó khăn trong quá trình sản xuất sẽ được nhận diện và giải quyết triệt để trong các nghiên cứu tiếp theo.

- Tiếp tục nghiên cứu với các loại vật liệu cốt gia cường khác như vật liệu nano các bon, hạt kim loại: Ni, Cu…

Ngày đăng: 26/01/2024, 15:48

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN