Nghiên ứu hế tạo axit photphori từ quặng apatit lào cai loại 2

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Lê Hồng Duyên NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO AXIT PHOTPHORIC TỪ QUẶNG APATIT LÀO CAI LOẠI II Chuyên ngành: KỸ THUẬT HÓA HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Kỹ thuật hóa học NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS LÊ XUÂN THÀNH Hà Nội – Năm 2013 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17061131911811000000 MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN .3 LỜI CẢM ƠN .4 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU .8 NỘI DUNG .10 Chương – TỔNG QUAN VỀ QUẶNG APATIT VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT AXIT PHOTPHORIC 10 1.1 Giới thiệu quặng apatit Lào Cai 10 1.1.1 Quặng apatit 10 1.1.2 Quặng apatit Lào Cai 11 1.2 Giới thiệu axit photphoric .12 1.2.1 Tính chất vật lí hóa học 12 1.2.2 Vai trò axit photphoric 14 1.2.3 Sản xuất axit photphoric 14 1.3 Phương pháp đihydrat sản xuất axit photphoric .16 1.3.1 Phương pháp quy trình sản xuất 16 1.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng tới trình dihydrat 19 1.4 Phương pháp làm giàu quặng II apatit Lào Cai 23 1.4.1 Giới thiệu thêm làm giàu tuyển .23 1.4.2 Làm giàu hòa tan chọn lọc .24 1.5 Tình hình sử dụng quặng apatit loại II sản xuất axit photphoric nước ta 25 Chương – CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .27 2.1 Nguyên liệu dụng cụ thiết bị .27 2.2 Làm giàu quặng theo phương pháp hòa tách chọn lọc dùng axit axetic dùng axit clohydric 27 2.3 Điều chế axit photphoric theo phương pháp dihydrat 27 2.4 Điều chế phân bón DAP 28 2.5 Các phương pháp phân tích 28 2.5.1 Phương pháp hóa học ướt .28 2.5.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 29 2.5.3 Phương pháp phổ tán xạ lượng EDS 31 2.5.4 Phương pháp phân tích nhiệt 31 2.5.5 Phương pháp hiển vi điện tử quét 32 2.5.6 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử ghép cặp cảm ứng cao tần ICP_OES 33 Chương – KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Đánh giá đặc tính quặng Apatit Lào Cai loại II .37 3.1.1 Đánh giá độ ẩm cỡ hạt quặng 37 3.1.2 Xác định dạng khoáng quặng apatit theo phương pháp XRD.37 3.1.3 Khảo sát biến đổi quặng theo nhiệt độ 38 3.1.4 Xác định thành phần hóa học quặng apatit theo phương pháp ICP-OES 39 3.2 Nghiên cứu làm giàu quặng apatit loại II axit axetic 40 3.3 Nghiên cứu làm giàu quặng apatit loại II axit clohydric .43 3.4 Nghiên cứu sản xuất axit photphoric theo phương pháp dihydrat qui mô 100 gam/mẻ 45 KẾT LUẬN .49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 PHỤ LỤC 52 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn thạc sỹ khoa học, chuyên ngành hóa học “Nghiên cứu chế tạo axit photphoric từ quặng apatit Lào Cai loại II” cơng trình nghiên cứu cá nhân Các số liệu luận văn số liệu trung thực Hà Nội, tháng 02 năm 2013 LÊ HỒNG DUYÊN Học viên cao học khóa 2011B Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn PGS.TS.Lê Xuân Thành, tận tình hướng dẫn, bảo em suốt trình nghiên cứu từ lúc sinh viên năm thứ đến hoàn thành luận văn cao học Đồng thời, em xin tỏ lịng biết ơn đến thầy Bộ môn Công nghệ chất vô – Viện Kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn thành luận văn thuận lợi Cảm ơn TSKH.Nguyễn Thanh Tuân Trung tâm nghiên cứu & ứng dụng khoa học khống sản MISARC, hướng dẫn, góp ý cung cấp tư liệu hỗ trợ em hoàn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn! Lê Hồng Duyên DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT XRD ICP - OES X- ray Diffraction (nhiễu xạ tia X) Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (Quang phổ phát xạ ghép cặp cảm ứng plasma) TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam TCN Tiêu chuẩn ngành DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 3.1: Thành phần hóa học quặng II apatit Lào Cai theo phương pháp ICPOES 39 Bảng 3.2: Khảo sát lượng axit axetic cần thiết cho trình làm giàu 40 Bảng 3.3: Thành phần mẫu tinh quặng tinh – mẫu theo phương pháp ICP_OES 42 Bảng 3.4: Nghiên cứu làm giàu quặng theo phương pháp dùng HCl, tính cho 100 gam quặng apatit .44 Bảng 3.5: Thành phần quặng thu sau làm giàu theo 44 Bảng 3.6: Thể tích thu sau lọc, rửa nồng độ axit photphoric 46 Bảng 3.7: Khối lượng dạng thạch cao thu từ 100 g tinh quặng 47 Bảng 3.8: Thành phần phân bón DAP thu .48 DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể quặng apatit Lào Cai 10 Hình 1.2: Hình ảnh mẫu thạch học apatit Lào Cai 11 Hình 1.3: Cơng thức cấu tạo H3PO4 13 Hình 1.4: Sơ đồ công nghệ dihydrat sản xuất axit photphoric 18 Hình 1.5: Sơ đồ thiết bị dặc axit photphoric bay chân không 19 Hình 1.6: Ảnh hưởng nhiệt độ nồng độ P2O5 đến trình kết tinh CaSO4 20 Hình 1.7: Ảnh hưởng nồng độ axit H2SO4 tới mức phân hủy quặng Apatit 21 Hình 2.1: Sự nhiễu xạ chùm tia X mạng tinh thể 30 Hình 2.2: Sơ đồ máy nhiễu xạ tia X phân tích tinh thể học 30 Hình 2.3: Nguyên lý hoạt động thiết bị quang phổ ICP-OES 35 Hình 3.1: Ảnh hiển vi điện tử quét quặng apatit .37 Hình 3.2: Giản đồ nhiễu xạ tia X quặng apatit loại II .38 Hình 3.3: Giản đồ DSC quặng Apatit Lào Cai loại II 38 MỞ ĐẦU Ở nước ta nói riêng giới nói chung, khống sản nguồn tài ngun thiên nhiên có vị trí quan trọng Nó ảnh hưởng đến q trình cơng nghiệp hóa – đại hóa, cung cấp nguyên nhiên liệu để cơng nghiệp phát triển Ở Việt Nam, nhìn chung, cơng nghiệp khai khống sử dụng khống sản chưa phát triển mực Apatit nguồn khoáng sản quý nước ta Mỏ apatit miền Tây Bắc Đông Bắc cung cấp lượng lớn quặng cho sản xuất phân bón, hóa chất cho xuất Định hướng nghiên cứu đề tài xuất phát từ vấn đề nóng nay: khai thác chế biến tài nguyên quặng apatit, nguồn quặng từ mỏ Lào Cai, từ lâu nguồn cung cấp nguyên liệu cho nhà máy hóa chất, phân bón hàng đầu Việt Nam như: Supe Lâm Thao, DAP Hải Phòng, phân lân Văn Điển,… Mỏ có trữ lượng quặng lớn chất lượng khơng đồng Quặng apatit có loại có hàm lượng photpho giảm dần từ I đến IV Quặng loại I giàu photpho khai thác gần hết Quặng loại II có trữ lượng lớn lại quặng phong hóa, có hàm lượng đolomit cao, khó sử dụng Việc nghiên cứu công nghệ sử dụng hữu ích quặng loại II loại quặng khác không góp phần ổn định sản xuất hóa chất mà cịn giúp phát triển kinh tế vùng miền, góp phần thực đường lối, sách Đảng Nhà nước thực mục tiêu phát triển khoa học công nghệ nước nhà Trên cương vị người nghiên cứu trẻ, em thấy cần cố gắng đóng góp cơng sức nhỏ nhoi vào việc tìm tịi cơng nghệ phát triển lĩnh vực Và để hồn thành luận văn tốt nghiệp cao học ngành kỹ thuật hóa học, em xin chọn đề tài nghiên cứu: “Nghiên cứu chế tạo axit photphoric từ quặng apatit Lào Cai loại II” Luận văn thực nhiệm vụ sau: (1) Xác định đặc tính quặng apatit Lào Cai loại II (2) Nghiên cứu làm giàu quặng apatit Lào Cai loại II phương pháp hoà tách chọn lọc (3) Nghiên cứu sản xuất axit photphoric từ tinh quặng sau làm giàu khảo sát khả ứng dụng axit thu sản xuất DAP